CN110551470B - 一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其是一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：（1）制备有机硅改性乳液；（2）制备白色预聚乳液；（3）制备丙烯酸改性阻燃有机硅乳液（4）将丙烯酸改性阻燃有机硅乳液110~120份投入到高速混合机中，加入光卤石粉1.5~2.3份和杂卤石粉24~27份、阻燃剂5~7份搅拌混合均匀即得。本发明制得的胶黏剂呈透明状，粘接性强，稳定性好，水性胶粘接，速干，耐酸碱，不含有机溶剂，无毒无味，不燃，环保，无污染，可实现无公害化生产。适合于未经覆膜上光的纸箱，对瓦楞纸箱起到极强的保护作用。
Description
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，尤其是一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法。
背景技术
瓦楞纸箱的优点瓦楞纸箱作为运输包装容器已得到广泛应用。这是因为与传统的运输包装容器，木箱金属箱相比较，瓦楞纸箱具有一系列的优点，包括质量轻，成本低结构性能又好，可满足长途运输的需要，对所包装物品具有吸振、缓冲等保护功能，能有效地保护商品免受碰撞和冲击，与木箱比较，瓦楞纸箱很易于改变规格和尺寸，能快速地适应各类物品的包装，与木箱制作中要用大量铁钉、铁丝和金属捆扎带相比，瓦楞纸箱在制作过程中所用金属极少。瓦楞纸板是由面纸、里纸、芯纸和加工成波形瓦楞的瓦楞纸通过粘合而成。根据商品包装的需求，瓦楞纸板可以加工成单面瓦楞纸板、三层瓦楞纸板、五层、七层、十一层等瓦楞纸板。不同波纹形状的瓦楞，粘结成的瓦楞纸板的功能也有所不同。即使使用同样质量的面纸和里纸，由于楞形的差异，构成的瓦楞纸板的性能也有一定区别。瓦楞纸箱胶黏剂是瓦楞纸板和纸箱生产过程中最重要的材料.纸板和纸箱的各项质量指标几乎与胶黏剂有关，因此胶黏剂的作用非常关键，瓦楞纸板箱是世界胶粘剂最大的单一应用领城。在胶粘剂中，以淀粉为基料的产品因其价廉和适宜的特性而属于支配地位。然而实际生产生活中因为瓦楞纸箱和其应用的胶黏剂均为易燃组分，极大的降低了瓦楞纸箱的安全性能，大量的纸箱堆积反而成了重大的火灾隐患，而现今使用的瓦楞纸箱胶黏剂易吸潮，胶黏剂发霉，极大的缩短了瓦楞纸箱的使用寿命和保护性能，本领域技术人员亟待开发一种新型的瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，来满足更高的市场需求和应用要求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）50~63份六甲基环三硅氧烷在均质搅拌器中，在800~1000r/min搅拌速度下徐徐滴入50~55份质量分数为8~10%的木质素磺酸钠水溶液，将搅拌速度增加至5000r/min，继续搅拌15min后，加入95~101份水稀释，再用均质机1000~1200Pa压力下通过2次，得到平均粒径200~250mm的乳液，将其在室温下放置10~15h进行聚合后，用5~7份质量分数为10%的碳酸钠水溶液中和至pH值为7~8，得白色乳液A，再在另一反应釜中加入4~5份十二烷基苯磺酸、540~670份水，搅拌下加热至50~55℃，在1~2h内徐徐加入由100~110份六甲基二硅氧烷与145~150份聚硅酸甲酯的混合物，滴完后，50℃继续搅拌反应2~3h，用13~15份质量分数为2~3%的氨水中和，得pH值为7~8.3的乳液B，将乳液A和乳液B混合得有机硅改性乳液；
（2）在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的反应釜中，按重量份计，加入去离子水23~30.5份、甲氧基聚乙烯醇丙烯酸甲酯1~2.0份、丙烯酸-2-乙基己酯1~2份、丙烯酸异丁酯10.0~15.8份、0.9~1.1份烯丙基磺酸钠、三溴苯乙烯2.0~3.2份、五溴苯基丙烯酸酯2.0~3.4份、甲基丙烯酸羟乙酯苯基磷酸酯1.7~2.3份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2.0~3.2份、钼酸钠溶液0.98~1.05份搅拌容积然后，向其中加入0.5~0.7份的偶氮二异丁脒盐酸盐搅拌混合在1200~1300r/min高速搅拌下乳化，在65~70℃下保温搅拌反应1~2h，即得白色预聚乳液；
（3）升温到75~80℃，调低转速为800r/min，滴加含0.05份过硫酸钾的水溶液和1.3~2.4份的氯桥酸酐作油相，升温到80~85℃时引发反应，保温30~40min，升温到86~90℃，保温0.2~0.5h，调pH值至6.7~7，冷却到23~25℃，过滤出料，得丙烯酸改性阻燃有机硅乳液；其中，所述过硫酸钾的水溶液为预先配制成含3~4％过硫酸钾的水溶液；
（4）将丙烯酸改性阻燃有机硅乳液110~120份投入到高速混合机中，加入光卤石粉1.5~2.3份和杂卤石粉24~27份、阻燃剂5~7份搅拌混合均匀即得。
进一步的，步骤（4）所述的杂卤石为钾镁钙硫酸盐矿物粉，氧化钾的含量为15.4~15.7%，三氧化二铁含量0.1~0.2%，过600~800目筛制得。
进一步的，步骤（4）所述的光卤石粉为镁含量为8.4~8.6%，钾含量13.8~14.0%的光卤石粉过400~600目筛制得。
进一步的，步骤（4）所述的阻燃剂为五氧化二锑、焦磷酸二三聚氰胺、四溴邻苯二甲酸二钠，重量份数计，比例为2~3∶3~4∶3~5。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法本发明加入了反应型含卤阻燃型乙烯基单体，可与丙烯酸酯类单体发生乳液共聚合反应，合成含有阻燃型基团的丙烯酸改性有机硅乳液。此乳液不需要另加其它阻燃剂自身便可起阻燃作用，而且由于阻燃型卤素基团与丙烯酸树脂通过化学键结合，不易解离，因此具有持久阻燃性。本发明制备的丙烯酸改性阻燃有机硅乳液应用到胶黏剂中，不需要额外添加其它阻燃剂即可使胶黏剂具有持久阻燃性。本申请使用光卤石粉和杂卤石粉对胶黏剂进行改性，具备良好的阻燃性能，与阻燃剂中的五氧化二锑、焦磷酸二三聚氰胺、四溴邻苯二甲酸二钠，具有协同阻燃作用，降低的阻燃剂的添加使用量，具备良好的粘结强度。而经过丙烯酸改性的有机硅乳液粘性强，耐热性能好，且本身既具备良好的阻燃能力，可以与阻燃剂具备协同阻燃作用，且防水性能好，节省了阻燃剂的用量，形成硅-卤协同阻燃作用。三溴苯乙烯五溴苯基丙烯酸酯甲基丙烯酸羟乙酯苯基磷酸酯的引入提高了胶黏剂的阻燃性能和耐热性能，而
相比现有技术本发明具备如下优点：
本发明公开的瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的突出的性能特点是呈透明状，粘接性强，稳定性好，水性胶粘接，速干，耐酸碱，不含有机溶剂，无毒无味，不燃，环保，无污染，可实现无公害化生产。适合于未经覆膜上光的纸箱其产品无毒无腐蚀，具有渗透力强、用量省、粘接牢固、干燥后耐抗水性能强等优点，价格便宜，制备方法简单。本产品为多种高分子树脂复合体，在糊化瞬间渗出缠绕纸纤维，于烘道中在胶体表面形成化相网架状。增强粘合、损高纸板的成品率。使瓦线能更加高车速、高效率、高质量的迟转，发挥其应有的性能。无毒、无害、属环保产品。可增强粘合牢度、干燥快、提高生产线速度，提高纸板质量产量，降低损耗率、纸板平整、印刷成品率高，增强纸板硬方式及平压，环压及破裂强度，与常规或其他制胶相比，相同的粘合强度下可降成本初期接着性好，，提高了纸板抵御大气水分侵蚀能力，更适合长期存贮、冷嫩、海运等极端环境的运输。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）63份六甲基环三硅氧烷在均质搅拌器中，在1000r/min搅拌速度下徐徐滴入55份质量分数为10%的木质素磺酸钠水溶液，将搅拌速度增加至5000r/min，继续搅拌15min后，加入101份水稀释，再用均质机1000Pa压力下通过2次，得到平均粒径250mm的乳液，将其在室温下放置15h进行聚合后，用7份质量分数为10%的碳酸钠水溶液中和至pH值为8，得白色乳液A，再在另一反应釜中加入4份十二烷基苯磺酸、670份水，搅拌下加热至55℃，在2h内徐徐加入由110份六甲基二硅氧烷与150份聚硅酸甲酯的混合物，滴完后，50℃继续搅拌反应3h，用15份质量分数为3%的氨水中和，得pH值为8.3的乳液B，将乳液A和乳液B混合得有机硅改性乳液；
（2）在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的反应釜中，按重量份计，加入去离子水30.5份、甲氧基聚乙烯醇丙烯酸甲酯2.0份、丙烯酸-2-乙基己酯2份、丙烯酸异丁酯15.8份、1.1份烯丙基磺酸钠、三溴苯乙烯3.2份、五溴苯基丙烯酸酯3.4份、甲基丙烯酸羟乙酯苯基磷酸酯2.3份、甲基丙烯酸缩水甘油酯3.2份、钼酸钠溶液1.05份搅拌容积然后，向其中加入0.7份的偶氮二异丁脒盐酸盐搅拌混合在1300r/min高速搅拌下乳化，在70℃下保温搅拌反应2h，即得白色预聚乳液；
（3）升温到80℃，调低转速为800r/min，滴加含0.05份过硫酸钾的水溶液和2.4份的氯桥酸酐作油相，升温到85℃时引发反应，保温40min，升温到90℃，保温0.5h，调pH值至7，冷却到25℃，过滤出料，得丙烯酸改性阻燃有机硅乳液；其中，所述过硫酸钾的水溶液为预先配制成含4％过硫酸钾的水溶液；
（4）将丙烯酸改性阻燃有机硅乳液120份投入到高速混合机中，加入光卤石粉2.3份和杂卤石粉27份、阻燃剂7份搅拌混合均匀即得。
进一步的，步骤（4）所述的杂卤石为钾镁钙硫酸盐矿物粉，氧化钾的含量为15.7%，三氧化二铁含量0.2%，过800目筛制得。
进一步的，步骤（4）所述的光卤石粉为镁含量为8.6%，钾含量14.0%的光卤石粉过600目筛制得。
进一步的，步骤（4）所述的阻燃剂为五氧化二锑、焦磷酸二三聚氰胺、四溴邻苯二甲酸二钠，重量份数计，比例为2∶3∶5。
实施例2
一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）50份六甲基环三硅氧烷在均质搅拌器中，在1000r/min搅拌速度下徐徐滴入55份质量分数为10%的木质素磺酸钠水溶液，将搅拌速度增加至5000r/min，继续搅拌15min后，加入101份水稀释，再用均质机1200Pa压力下通过2次，得到平均粒径250mm的乳液，将其在室温下放置15h进行聚合后，用7份质量分数为10%的碳酸钠水溶液中和至pH值为8，得白色乳液A，再在另一反应釜中加入5份十二烷基苯磺酸、670份水，搅拌下加热至55℃，在2h内徐徐加入由110份六甲基二硅氧烷与150份聚硅酸甲酯的混合物，滴完后，50℃继续搅拌反应3h，用15份质量分数为3%的氨水中和，得pH值为8.3的乳液B，将乳液A和乳液B混合得有机硅改性乳液；
（2）在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的反应釜中，按重量份计，加入去离子水30.5份、甲氧基聚乙烯醇丙烯酸甲酯2.0份、丙烯酸-2-乙基己酯2份、丙烯酸异丁酯15.8份、1.1份烯丙基磺酸钠、三溴苯乙烯3.2份、五溴苯基丙烯酸酯3.4份、甲基丙烯酸羟乙酯苯基磷酸酯2.3份、甲基丙烯酸缩水甘油酯3.2份、钼酸钠溶液1.05份搅拌容积然后，向其中加入0.7份的偶氮二异丁脒盐酸盐搅拌混合在1300r/min高速搅拌下乳化，在70℃下保温搅拌反应2h，即得白色预聚乳液；
（3）升温到80℃，调低转速为800r/min，滴加含0.05份过硫酸钾的水溶液和2.4份的氯桥酸酐作油相，升温到85℃时引发反应，保温40min，升温到90℃，保温0.5h，调pH值至7，冷却到25℃，过滤出料，得丙烯酸改性阻燃有机硅乳液；其中，所述过硫酸钾的水溶液为预先配制成含4％过硫酸钾的水溶液；
（4）将丙烯酸改性阻燃有机硅乳液120份投入到高速混合机中，加入光卤石粉2.3份和杂卤石粉27份、阻燃剂7份搅拌混合均匀即得。
进一步的，步骤（4）所述的杂卤石为钾镁钙硫酸盐矿物粉，氧化钾的含量为15.7%，三氧化二铁含量0.2%，过800目筛制得。
进一步的，步骤（4）所述的光卤石粉为镁含量为8.6%，钾含量14.0%的光卤石粉过600目筛制得。
进一步的，步骤（4）所述的阻燃剂为五氧化二锑、焦磷酸二三聚氰胺、四溴邻苯二甲酸二钠，重量份数计，比例为2∶3∶3。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在步骤（4）中，省去光卤石粉，无透气吸附层，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在步骤（3）中，省去杂卤石粉，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在步骤（4）中，省去阻燃剂，除此外的方法步骤均相同。
将实施例的瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂与对比例的胶黏剂进行性能测试，统计其性能测试结果：
表1实施例和对比例的胶黏剂性能测试对比结果
注：固体含量按GB/T11175中5.2的方法测定粘度按GB/T2794的方法测定；pH值按GB/T8325的方法测定；耐低温稳定性取试样50g于试管中，置于低温箱中，将温度调至-10℃±0.5℃，经16h后，取出置于温度23℃±2℃环境中，保持4h后，目视检测试样；耐高温稳定性；取试样50g于试管中，置于恒温箱中，将温度调至50℃±2℃，经20h后，取出置于温度23℃±2℃环境中，保持4h后，目视检测试样；GB/T10707橡胶燃烧性能测烂垂直燃烧法；GB/T1034-2008塑料吸水性的测定。
Claims (4)
1.一种瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）50~63份六甲基环三硅氧烷在均质搅拌器中，在800~1000r/min搅拌速度下徐徐滴入50~55份质量分数为8~10%的木质素磺酸钠水溶液，将搅拌速度增加至5000r/min，继续搅拌15min后，加入95~101份水稀释，再用均质机1000~1200Pa压力下通过2次，得到平均粒径200~250mm的乳液，将其在室温下放置10~15h进行聚合后，用5~7份质量分数为10%的碳酸钠水溶液中和至pH值为7~8，得白色乳液A，再在另一反应釜中加入4~5份十二烷基苯磺酸、540~670份水，搅拌下加热至50~55℃，在1~2h内徐徐加入由100~110份六甲基二硅氧烷与145~150份聚硅酸甲酯的混合物，滴完后，50℃继续搅拌反应2~3h，用13~15份质量分数为2~3%的氨水中和，得pH值为7~8.3的乳液B，将乳液A和乳液B混合得有机硅改性乳液；
（2）在配有调速搅拌器、回流管、滴液漏斗和温度计的反应釜中，按重量份计，加入去离子水23~30.5份、甲氧基聚乙烯醇丙烯酸甲酯1~2.0份、丙烯酸-2-乙基己酯1~2份、丙烯酸异丁酯10.0~15.8份、0.9~1.1份烯丙基磺酸钠、三溴苯乙烯2.0~3.2份、五溴苯基丙烯酸酯2.0~3.4份、甲基丙烯酸羟乙酯苯基磷酸酯1.7~2.3份、甲基丙烯酸缩水甘油酯2.0~3.2份、钼酸钠溶液0.98~1.05份搅拌容解，然后，向其中加入0.5~0.7份的偶氮二异丁脒盐酸盐搅拌混合，在1200~1300r/min高速搅拌下乳化，在65~70℃下保温搅拌反应1~2h，即得白色预聚乳液；
（3）升温到75~80℃，调低转速为800r/min，滴加含0.05份过硫酸钾的水溶液和1.3~2.4份的氯桥酸酐作油相，升温到80~85℃时引发反应，保温30~40min，升温到86~90℃，保温0.2~0.5h，调pH值至6.7~7，冷却到23~25℃，过滤出料，得丙烯酸改性阻燃有机硅乳液；其中，所述过硫酸钾的水溶液为预先配制成含3~4％过硫酸钾的水溶液；
（4）将丙烯酸改性阻燃有机硅乳液110~120份投入到高速混合机中，加入光卤石粉1.5~2.3份和杂卤石粉24~27份、阻燃剂5~7份搅拌混合均匀即得。
2.根据权利要求1所述的瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的杂卤石为钾镁钙硫酸盐矿物粉，氧化钾的含量为15.4~15.7%，三氧化二铁含量0.1~0.2%，过600~800目筛制得。
3.根据权利要求1所述的瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的光卤石粉为镁含量为8.4~8.6%，钾含量13.8~14.0%的光卤石粉过400~600目筛制得。
4.根据权利要求1所述的瓦楞纸箱阻燃防水胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的阻燃剂为五氧化二锑、焦磷酸二三聚氰胺、四溴邻苯二甲酸二钠，重量份数计，比例为2~3∶3~4∶3~5。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A preparation method of flame retardant and waterproof adhesive for corrugated box Effective date of registration: 20211221 Granted publication date: 20210420 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Hanshan sub branch Pledgor: MAANSHAN KANGHUI CARTON AND PAPER PRODUCTS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015779 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230807 Granted publication date: 20210420 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Hanshan sub branch Pledgor: MAANSHAN KANGHUI CARTON AND PAPER PRODUCTS CO.,LTD. Registration number: Y2021980015779 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |