CN110540241A - 一种钒酸钆纳米线及其制备方法 - Google Patents

一种钒酸钆纳米线及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒酸钆纳米线及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该钒酸钆纳米线由四方GdVO4晶相构成；所述纳米线的直径为40～150nm、长度大于10μm。该纳米线的制备方法是首先将铜片固定于反应容器中间，然后将氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热、保温，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片；随后将混合均匀的氯化钆与钒酸钠置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热、保温。本发明采用两步反应过程，制备过程简单，钒酸钆纳米线可以作为电极材料、催化材料、光学材料，在电化学传感器、催化领域及光学器件方面具有良好的应用前景。

Description

一种钒酸钆纳米线及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钒酸钆纳米线及其制备方法。
背景技术
钒酸盐具有良好的电化学、电学、催化、光学等性能，能够作为电极材料、催化材料，在电化学传感器、固体燃料电池、催化、光学器件等领域具有良好的应用前景。钒酸钆作为重要的钒酸盐，引起了人们的研究兴趣。有文献(胡大伟,王正平,张怀金,许心光,王继扬,邵宗书.GdVO4晶体的受激拉曼散射.中国激光,35(2018)11-16.)报道了采用熔体提拉法制备出了钒酸钆单晶，所得钒酸钆单晶具有良好的受激拉曼散射效应，可望用于全固态自拉曼激光器。不同于传统的块体钒酸钆材料，纳米级尺寸的钒酸钆，例如钒酸钆纳米线可望具有比块体钒酸钆材料更优的性能，可以作为光学材料、电极材料、催化材料，在光学、电化学传感器、催化等领域具有良好的应用前景。然而，目前还未有关于钒酸钆纳米线的报道。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种钒酸钆纳米线。
本发明提供了一种钒酸钆纳米线，其由四方GdVO4晶相构成；所述纳米线的直径为40～150nm、长度大于10μm。
本发明同时提供了上述钒酸钆纳米线的制备方法，具体步骤是：
步骤1：以氯化钆、钒酸钠作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度200～300℃、保温0.5～1.5h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片；
所述氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1；
所述氯化钆、钒酸钠的总重量占水重量的10～20％；
所述氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为20～40％；
步骤2：将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片作为沉积衬底，氯化钆、钒酸钠作为原料，氩气作为载气，首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1300～1400℃，保温2～3h，氩气流速为15～30cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，即为钒酸钆纳米线；
所述氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，将反应容器通过微波加热到200～300℃，反应容器中的水气化导致容器内具有较高的压力，反应容器中的氯化钆和钒酸钠在200～300℃的温度和较高压力下反应形成钒酸钆，钒酸钆在水蒸气的带动下沉积于铜片上，经过0.5～1.5h的沉积时间，在铜片表面形成了钒酸钆纳米晶核，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。将混合均匀的氯化钆与钒酸钠粉末置于微波气氛炉的反应容器内，然后将表面含有钒酸钆纳米晶核的铜片置于反应容器的水冷低温区、密封及充入氩气后，将反应容器加热到1300～1400℃。氯化钆与钒酸钠混合粉末于1300～1400℃被加热成气态，氯化钆与钒酸钠反应生成了气态的钒酸钆，气态的钒酸钆在流速为15～30cm3/min的载气氩气的输运下到达水冷低温区，铜片表面的晶核持续吸收气氛中的钒酸钆，随着保温时间增加到2～3h，最终在铜片表面形成了一定长度的钒酸钆纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明采用的是无毒的氯化钆、钒酸钠和水，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求；
3、本发明钒酸钆纳米线尺寸小，能够作为电极材料、光学材料、催化材料，在电化学传感器、光学器件、催化领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的钒酸钆纳米线的X～射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得钒酸钆纳米线由四方GdVO4(JCPDS卡，卡号：17～0260)晶相构成。
图2为实施例1所制备的钒酸钆纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由钒酸钆纳米线构成，纳米线的直径为40-150nm、长度大于10μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量20％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为40％，通过微波加热于温度300℃、保温1.5h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1400℃，保温3h，氩气流速为30cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。
实施例2
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量10％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为20％，通过微波加热于温度200℃、保温0.5h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1300℃，保温2h，氩气流速为15cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。
实施例3
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量11％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为22％，通过微波加热于温度210℃、保温0.6h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1310℃，保温2.1h，氩气流速为17cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。
实施例4
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量12％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为25％，通过微波加热于温度220℃、保温0.8h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1320℃，保温2.2h，氩气流速为20cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。
实施例5
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量14％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为28％，通过微波加热于温度230℃、保温0.9h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1340℃，保温2.4h，氩气流速为22cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。
实施例6
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量14％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为30％，通过微波加热于温度250℃、保温1h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1350℃，保温2.5h，氩气流速为25cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。
实施例7
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量16％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为34％，通过微波加热于温度270℃、保温1.2h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1370℃，保温2.7h，氩气流速为27cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。
实施例8
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量18％的氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为37％，通过微波加热于温度290℃、保温1.4h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，其中氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有绿色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1390℃，保温2.9h，氩气流速为29cm3/min，在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，制备出了直径为40-150nm、长度大于10μm的钒酸钆纳米线。

Claims (2)

1.一种钒酸钆纳米线，其特征在于，该钒酸钆纳米线由四方GdVO4晶相构成；所述纳米线的直径为40～150nm、长度大于10μm。
2.如权利要求1所述的钒酸钆纳米线的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以氯化钆、钒酸钠作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将氯化钆、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度200～300℃、保温0.5～1.5h，从而得到了表面含有绿色沉积物的铜片；
所述氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1；
所述氯化钆、钒酸钠的总重量占水重量的10～20％；
所述氯化钆、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为20～40％；
(2)将步骤(1)得到的表面含有绿色沉积物的铜片作为沉积衬底，氯化钆、钒酸钠作为原料，氩气作为载气，首先将氯化钆与钒酸钠混合均匀，然后将氯化钆与钒酸钠的混合粉末置于微波气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1300～1400℃，保温2～3h，氩气流速为15～30cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状绿色沉积物，即为钒酸钆纳米线；
所述氯化钆与钒酸钠的摩尔比为1:1。
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