CN110527971B - 一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法 - Google Patents

一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以Cr/Cr‑Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，它包括以下步骤：1）不锈钢样品前处理：对不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮进行超声处理，烘干备用；2）不锈钢表面沉积Cr/Cr‑Si薄膜：将步骤1）中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中，将Cr、Si靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr‑Si薄膜，得到含Cr/Cr‑Si过渡层的不锈钢样品；3）在不锈钢表面沉积金刚石薄膜：将步骤2）中得到的含Cr/Cr‑Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/Cr‑Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。本发明通过采用上述技术，使金刚石膜与不锈钢之间结合力高，在洛氏硬度计150 kg载荷作用下薄膜未发生脱落。

Description

一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的 方法
技术领域
本发明属于金属石薄膜制备技术领域，涉及了一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，具体涉及一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法。
背景技术
金刚石薄膜具有高硬度、高热导率和良好生物相容性等优异性能。在不锈钢上生长金刚石薄膜，可以提高其硬度、耐磨性、耐腐蚀性和生物相溶性等性能，在食品、医疗器械等行业中存在巨大的应用前景。然而，在不锈钢上直接沉积金刚石薄膜存在三个问题。（1）不锈钢和金刚石之间的热膨胀系数（CTE）差异大，导致在CVD降温过程中产生大的热应力而使薄膜从基体上脱落。（2）由于碳在不锈钢中的扩散速率大且溶解度高，很难在不锈钢上达到碳饱和，形成连续的金刚石薄膜。（3）不锈钢中铁或镍元素的催化作用使石墨相优先形成，导致金刚石薄膜的粘附性差。
通常在不锈钢与金刚石之间引入过渡层来解决这些问题。到目前为止，已研究了多种过渡层，例如Cr、Ti、Pt、Al、CrN和CrN/Al等。在这些过渡层中，Cr过渡层由于具有较低的热膨胀系数和易于形成碳化物，表现出较好的结合力，得到了深入地研究。但是采用Cr过渡层在钢基底上沉积的金刚石膜仍存在结合力不足、容易脱落等问题。在Cr中添加Si元素，将形成Cr(Si)固溶体和铬硅化合物，有可能改变Fe、C互扩散能力，生长出结合力优异的金刚石薄膜。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，具体涉及一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，所得的金刚石薄膜结合力优异。
所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）不锈钢样品前处理：对不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮进行超声处理，烘干备用；
2）不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜：将步骤1）中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中，将Cr、Si靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr-Si薄膜，得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品；
3）在不锈钢表面沉积金刚石薄膜：将步骤2）中得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/Cr-Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于步骤2）中不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜的具体过程如下：将步骤1）处理后的不锈钢样品装入磁控溅射仪的样品台上，将Cr、Si靶材安装到靶座上，关闭真空室，抽真空至气压低于3.0×10-3Pa，打开基片加热电源，通入氩气，通过控制闸板阀至气压为2-5 Pa，打开Cr靶挡板、靶电源，启辉，降低工作气压至0.2-1 Pa, 沉积Cr膜，Cr膜沉积结束后，打开Si靶挡板和靶电源，沉积Cr-Si薄膜，沉积完成后，关闭电源、氩气，放气后，取出得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于Cr膜沉积时间为10-40 min，Cr层的厚度为0.1-0.4 µm。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于Si含量为Cr与Si总量的10-15 at.%，Cr-Si层厚度大于0.8 µm。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于步骤3）中的不锈钢表面沉积金刚石薄膜具体过程包括如下步骤：
3.1）将步骤2）得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入含金刚石和氧化铝粉末的丙酮悬浮液内超声20-60 min，取出吹干备用；
3.2）将吹干的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入CVD炉中，抽真空并通入氢气和碳源，打开电源，利用热丝CVD进行金刚石薄膜沉积。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于丙酮悬浮液中，丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为10：0.09-0.11：0.09-0.11，优选为10：0.1：0.1，体积单位为 ml，质量单位为g，金刚石的平均粒径0.25 µm，氧化铝的平均粒径63µm。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于碳源为丙酮，以氢气为载气采用鼓泡法引入，步骤3.2）中的氢气分为两路引入，一路纯氢气气体直接通入CVD炉，另一路作为载气经丙酮溶液将丙酮一起通入CVD炉，纯氢气与氢气载气的流量比为180-220：80，优选为200：80。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于金刚石薄膜沉积的过程如下：先以1800-1900 W沉积10-20min，再以1600-1700 W沉积40-60 min，沉积完成后，关闭电源、冷却，打开真空室，取出得到产品。
所述一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜，其特征在于热丝高度为18-22mm，优选为20mm，气压为1.6-2kPa。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1）本发明通过对不锈钢样品进行砂纸打磨、丙酮超声处理，有效去除不锈钢样品表面的氧化皮、油脂和水等；
2）本发明通过采用上述技术，首先利用磁控溅射在不锈钢表面沉积一层Cr/Cr-Si，再利用热丝化学沉积法在其上制备金刚石薄膜，并将氢气一分为二，其中一份作为载气将丙酮一起进料，且限定了通过限定纯氢气与氢气载气的流量比为180-220：80，优选为200：80，使金刚石膜与不锈钢之间结合力高，在洛氏硬度计150 kg载荷作用下薄膜未发生脱落。
附图说明
图1是实施例1中Cr/Cr-Si过渡层的GIXRD图谱；
图2是实施例1中金刚石的Raman图；
图3是实施例1中金刚石薄膜洛氏压痕图；
图4是实施例2中Cr/Cr-Si过渡层的GIXRD图谱；
图5是实施例2中金刚石的Raman图；
图6是实施例2中金刚石薄膜洛氏压痕图。
具体实施方式
以下结合说明书附图及实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
将10×10×3 mm3的3Cr13不锈钢用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、1800#和2000 #的砂纸依次打磨至只剩下2000 #砂纸的划痕。将打磨好的样品放入丙酮中超声清洗20分钟，取出样品，用吹风机吹干，然后将样品放入磁控溅射仪（中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司JGP450）的样品台中，将靶材Si和Cr（纯度为99.999%）放入靶座上，关闭真空室，抽真空至1.0×10-3 Pa，打开加热电源，通入氩气，流量为20 sccm，通过闸板阀控制气压至2 Pa，打开Cr靶挡板，启辉，启辉成功后，降低工作气压至0.8 Pa, 设定铬靶功率为100W，沉积40 min；沉积结束后，再打开Si靶挡板和靶电源，沉积Cr-Si薄膜，沉积过程中基体偏压为100 V，基体温度为300 ℃，Cr靶功率是100 W，Si靶功率是80 W，时间为70 min；将含过渡层的样品放入含金刚石与氧化铝的丙酮溶液（配比为20 ml 丙酮、0.2 g金刚石（平均粒径0.25 µm）和0.2g氧化铝（平均粒径63 µm））内超声30 min，取出，用吹风机吹干，放入CVD炉（上海交通大学，型号：JUHFCVD001）中，关真空室，抽真空、通氢气、丙酮（以氢气鼓泡法引入），打开热丝电源进行金刚石膜沉积以1900W先沉积10 min，再以1700 W 沉积60 min，沉积过程中，氢气与丙酮载气（即氢气）的流量比为200：80，热丝高度为20 mm，气压为1.6kPa，沉积完成后，关闭电源、冷却，打开真空室，取出得到产品。
以能谱仪对Cr/Cr-Si过渡层的成分进行检测，结果表明Cr-Si中Si含量为 10.0at.%。由图1可知，以GIXRD（日本理学 Smartlab9，掠入射角2゜）对其相组成进行检测，结果表明Cr-Si层由Cr(Si)相组成。由图2可知金刚石峰明显，表明制备得到了金刚石薄膜。以台阶仪（美国布鲁克，DektakXT 10th）对同样沉积条件下在硅片上沉积的Cr/Cr-Si膜厚检测表明，Cr层厚度0.4 µm，Cr-Si层厚度1.4 µm；对沉积的金刚石薄膜厚度检测，结果金刚石膜厚度为1.7 µm。由图3可知压痕周围没有薄膜脱落，说明膜基结合力高。
实施例2
将10×10×3 mm3的3Cr13不锈钢用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、1800#和2000 #的砂纸依次打磨至剩下2000 #砂纸的划痕。将打磨好的样品放入丙酮中超声30分钟，取出样品，用吹风机吹干，然后将样品放入磁控溅射仪（中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司，JGP450）的样品台中，将靶材Si和Cr（纯度为99.999%）放入靶座上，关闭真空室，抽真空至1.0×10-3 Pa，打开加热电源，通入氩气，流量为20 sccm，通过闸板阀控制气压至2Pa，打开铬靶挡板，启辉，启辉成功后降低工作气压至0.2 Pa, 设定铬靶功率为100 W，沉积20 min，沉积结束后，再打开硅靶挡板和靶电源，沉积Cr-Si薄膜，沉积过程中基体偏压为100 V，基体温度为200 ℃，Cr靶功率是100 W，Si靶功率是100 W，时间为60 min；将含过渡层的样品放入由20 ml丙酮、0.2 g金刚石（平均粒径0.25µm）和0.2g氧化铝（平均粒径63 µm））配制而成的溶液内超声30 min，取出，用吹风机吹干，放入CVD炉（上海交通大学，JUHFCVD001）中，关闭真空室，抽真空、通氢气、丙酮（以氢气鼓泡法引入），打开热丝电源以1800 W先沉积20 min，再以1600 W 沉积50 min。沉积过程中，氢气与丙酮载气（即氢气）的流量比为200：80，热丝高度为20 mm，气压为2 kPa，沉积完成后，关闭电源、冷却，打开真空室，取出得到产品。
以能谱仪对Cr/Cr-Si过渡层进行检测，结果表面过渡层Si含量为12.7 at.%。由图4可知，GIXRD（日本理学 Smartlab9，掠入射角2゜）检测表面其由Cr(Si)相组成。由图5可见金刚石峰明显，表明制备得到了金刚石薄膜。以台阶仪（美国布鲁克，DektakXT 10th）对同样沉积条件下在硅片上沉积的Cr/Cr-Si膜厚检测表明，Cr层厚度0.2 µm，Cr-Si层厚度1.1µm；对沉积的金刚石薄膜厚度检测，结果金刚石膜厚度为1.1 µm。由图6可知，压痕周围没有薄膜脱落，膜基结合力高。

Claims (6)

1.一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）不锈钢样品前处理：对不锈钢样品进行砂纸打磨，用丙酮进行超声处理，烘干备用；
2）不锈钢表面沉积Cr/Cr-Si薄膜：将步骤1）中的不锈钢样品装入磁控溅射设备的样品台中，将Cr、Si靶材安装到靶座上，在不锈钢基底表面沉积Cr膜及Cr-Si薄膜，得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品，具体过程如下：将步骤1）处理后的不锈钢样品装入磁控溅射仪的样品台上，将Cr、Si靶材安装到靶座上，关闭真空室，抽真空至气压低于3.0×10-3 Pa，打开基片加热电源，通入氩气，通过控制闸板阀至气压为2-5 Pa，打开Cr靶挡板、靶电源，启辉，降低工作气压至0.2-1 Pa, 沉积Cr膜，Cr膜沉积结束后，打开Si靶挡板和靶电源，沉积Cr-Si薄膜，沉积完成后，关闭电源、氩气，放气后，取出得到含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品，Cr膜沉积时间为10-40 min，Cr层的厚度为0.1-0.4 µm，Si含量为Cr与Si总量的10-15at.%，Cr-Si层厚度大于0.8 µm；
3）在不锈钢表面沉积金刚石薄膜：将步骤2）中得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品进行超声种晶，利用热丝CVD进行沉积金刚石薄膜，实现在含Cr/Cr-Si为过渡层的不锈钢表面上制备金刚石薄膜，具体过程包括如下步骤：
3.1）将步骤2）得到的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入含金刚石和氧化铝粉末的丙酮悬浮液内超声20-60 min，取出吹干备用，丙酮悬浮液中，丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为10：0.09-0.11：0.09-0.11，体积单位为mL ，质量单位为g，金刚石的平均粒径0.25 µm，氧化铝的平均粒径63 µm；
3.2）将吹干的含Cr/Cr-Si过渡层的不锈钢样品放入CVD炉中，抽真空并通入氢气和碳源，打开电源，利用热丝CVD进行金刚石薄膜沉积；碳源为丙酮，以氢气为载气采用鼓泡法引入，步骤3.2）中的氢气分为两路引入，一路纯氢气气体直接通入CVD炉，另一路作为载气经丙酮溶液将丙酮一起通入CVD炉，纯氢气与氢气载气的流量比为180-220：80。
2.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于丙酮悬浮液中，丙酮的体积与金刚石、氧化铝的质量比为10：0.1：0.1，体积单位为mL ，质量单位为g。
3.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于纯氢气与氢气载气的流量比为200：80。
4.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于金刚石薄膜沉积的过程如下：先以1800-1900 W沉积10-20min，再以1600-1700 W沉积40-60 min，沉积完成后，关闭电源、冷却，打开真空室，取出得到产品。
5.根据权利要求1所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于热丝高度为18-22mm，气压为1.6-2kPa。
6.根据权利要求5所述的一种以Cr/Cr-Si为过渡层在不锈钢表面制备金刚石薄膜的方法，其特征在于热丝高度为20mm。
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