CN110526361B - 一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法，包括以下步骤：1)污泥调理：焦化污泥中添加硅藻土、氧化钙、硅酸钠和氧化镧；2)污泥酸化：添加浓度为98％的硫酸；3)污泥聚合：添加双氧水和硫酸亚铁；4)污泥热解：将污泥与生物质混合，在马弗炉中热解；5)絮凝剂研磨：将热解后的污泥研磨粒径在10‑200目。本发明的有益效果是：本发明以焦化厂污泥为原料制备絮凝剂，不仅解决了焦化污泥危废处置的难题，而且充分利用污泥中的铁盐，再生絮凝和强化吸附作用，实现废物再利用。本发明通过混合生物质炭，也是对废弃资源进行再利用，同时热解污泥有效的去除污泥中有机物，固化污泥中的重金属，不产生二次污染。

Description

一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法
技术领域
本发明涉及焦化废水处理，尤其涉及一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法。
背景技术
焦化污泥中含有大量的微生物细胞、有机污染和无机盐类污染物，属于危险废物，国内焦化厂配入洗精煤中回焦炉处置。但是由于混配不均、水分较大，回配污泥对焦炉炉窑、焦炭质量、能耗等方面具有很大的影响，不适应当前环保。污泥堆肥和污泥再利用技术对于城市生化污泥利用较多，由于焦化废水中含有难降解有机物、重金属和无机盐，阻碍了该类技术的应用。中文专利CN201710625801.0，CN201610515103.0，CN201810392911.1分别公开了对焦化污泥的资源化利用，但以焦化污泥为原料制备絮凝剂的相关技术尚未见到报告。
目前对城市生活污水处理厂产生的剩余污泥制备絮凝剂的研究较多，利用工业废水处理过程中产生的污泥制备絮凝剂研究较少，尤其是针对焦化污泥。而焦化污泥中铁盐含量高达75％(刘峰材.焦化废水剩余污泥的特性及处置研究[A].第十届中国钢铁年会暨第六届宝钢学术年会论文集III[C]，2015:6)，是絮凝剂聚合硫酸铁的主要物质。专利CN201610974189.3和CN201010022491.1，将工业污泥中的铁离子溶出并分离，制备铁盐絮凝剂，但该方法制备的絮凝剂结构单一，分子量低，溶液浓度低，絮凝效果差，同时分离后的酸性污泥处置仍存在问题，不完全属于污泥回用。
专利CN201110140873.9，利用城市污泥，在添加各种药剂后，利用污泥制备聚合氯化铝铁絮凝剂，但是该方法对污泥中的有机物的分离去除效果差，产品中含有机污染物，会导致在应用过程中造成有机物溶出，造成二次污染。同时制备的絮凝剂分子量低，絮凝效果差。
综上所述，完全利用焦化污泥制备絮凝剂的方法不全面，工艺不完善，同时，制备得到的产品絮凝剂结构单一，分子量低，处理效果差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法，成本低、方法简单，一方面对焦化污泥进行资源化、无害化处理，另一方制备高效的废水处理絮凝剂。本发明利用焦化污泥制备絮凝剂，再生铁盐并强化其絮凝和吸附能力，不产生二次污染，适用于工业废水处理，污染物去除率高。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法，包括以下步骤：
1)污泥调理：向含水率大于95％的焦化污泥中添加硅藻土、氧化钙、硅酸钠和氧化镧，加热搅拌0.5-2h，温度控制在80-100℃；
2)污泥酸化：向调理后污泥中添加质量浓度为92％-98％的硫酸，调节pH＝2-4，加热搅拌1-5h，温度控制在100-120℃；
3)污泥聚合：污泥酸化后，温度降低到40-70℃，添加双氧水和硫酸亚铁，搅拌1-3h；
4)污泥热解：将聚合后的污泥与生物质混合，在马弗炉中热解，并在氮气保护下冷却；
5)絮凝剂研磨：将热解后的污泥研磨粒径在10-200目，最后获得焦化污泥絮凝剂。
上步骤1)中所述的硅藻土添加量为焦化污泥的1wt％-5wt％，氧化钙添加量为焦化污泥的0.05wt％-1wt％，硅酸钠添加量为焦化污泥的0.05wt％-0.3wt％，氧化镧添加量为焦化污泥的0.05wt％-0.2wt％。
上述步骤3)中所述的双氧水质量浓度为25％-30％，加入量为焦化污泥的1wt％-10wt％，硫酸亚铁加入量为焦化污泥的1wt％-6wt％。
上述步骤4)中所述的生物质为玉米秸秆、树枝、谷壳中的一种或多种混合，添加量为焦化污泥的5wt％-15wt％，粒径为10-200目；马弗炉升温速率为10℃/min-30℃/min，活化温度为500℃-650℃，活化反应时间1h-3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明以焦化厂污泥(含水率大于95％)为原料制备絮凝剂，不仅解决了焦化污泥危废处置的难题，而且充分利用污泥中的铁盐，再生絮凝和强化吸附作用，实现废物再利用。
2)本发明通过混合生物质炭，也是对废弃资源进行再利用，同时热解污泥有效的去除污泥中有机物，固化污泥中的重金属，不产生二次污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步说明：
一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法，包括以下步骤：
1)污泥调理：向含水率大于95％的焦化污泥中添加硅藻土、氧化钙、硅酸钠和氧化镧，加热搅拌0.5-2h，温度控制在80-100℃；
2)污泥酸化：向调理后污泥中添加质量浓度为92％-98％的硫酸，调节pH＝2-4，加热搅拌1-5h，温度控制在100-120℃；
3)污泥聚合：污泥酸化后，温度降低到40-70℃，添加双氧水和硫酸亚铁，搅拌1-3h；
4)污泥热解：将聚合后的污泥与生物质按比例混合，在马弗炉中热解，并在氮气保护下冷却；
5)絮凝剂研磨：将热解后的污泥研磨粒径在10-200目，最后获得焦化污泥絮凝剂。
焦化污泥为焦化废水的剩余污泥和或混凝沉淀污泥。
上步骤1)中所述的硅藻土添加量为焦化污泥的1wt％-5wt％，氧化钙添加量为焦化污泥的0.05wt％-1wt％，硅酸钠添加量为焦化污泥的0.05wt％-0.3wt％，氧化镧添加量为焦化污泥的0.05wt％-0.2wt％。
上述步骤3)中所述的双氧水质量浓度为25％-30％，加入量为焦化污泥的1wt％-10wt％，硫酸亚铁加入量为焦化污泥的1wt％-6wt％。
实施例1：
取一定量的焦化剩余污泥加入搅拌器中，加入工业级普通硅藻土，添加量为焦化污泥的5wt％，添加氧化钙量为焦化污泥的0.09wt％，添加硅酸钠量为焦化污泥的0.08wt％，添加氧化镧量为焦化污泥的0.07wt％。加热搅拌2h，温度控制在90℃。加入浓硫酸，并调节pH＝4，温度控制在105℃，搅拌3h。自然冷却温度降到45℃，添加质量浓度为30％的双氧水，加入量为焦化污泥的2wt％，硫酸亚铁加入量为焦化污泥的5wt％，搅拌3h。向污泥中添加玉米秸秆，添加量为污泥质量的12％，粒径为100目，混合均匀后，马弗炉升温速率为20℃/min，活化温度为600℃，活化反应时间2h。在氮气保护冷却下，研磨至粒径为150目，得到粉末状絮凝剂Ⅰ。
实施例2：
取一定量的焦化混凝沉淀污泥加入搅拌器中，加入工业级普通硅藻土，添加量为焦化污泥的3wt％，添加氧化钙量为焦化污泥的0.07wt％，添加硅酸钠量为焦化污泥的0.05wt％，添加氧化镧量为焦化污泥的0.06wt％。加热搅拌1.5h，温度控制在85℃。加入浓硫酸，并调节pH＝3，温度控制在100℃，搅拌3h。自然冷却温度降到50℃，添加质量浓度为30％的双氧水，加入量为焦化污泥的3wt％，硫酸亚铁加入量为焦化污泥的2wt％，搅拌2h。向污泥中添加玉米秸秆，添加量为污泥质量的8％，粒径为100目，混合均匀后，马弗炉升温速率为10℃/min，活化温度为500℃，活化反应时间1.5h。在氮气保护冷却下，研磨至粒径为150目，得到粉末状絮凝剂Ⅱ。
本发明产品性能试验：
本发明实施例1-2中制备的絮凝剂，与市售的聚合氯化铁(PFS)和聚合氯化铝(PAC)在相同的条件下处理焦化废水，比较结果如表1所示。
表1不同絮凝剂对焦化废水处理效果
絮凝剂 投加量(g/ml) COD去除率(％) 色度去除率(％)
PAC 0.1 43.2 75
PFS 0.1 50.3 80
絮凝剂Ⅰ 0.1 71.8 90
絮凝剂Ⅱ 0.1 78.6 95
结合表1所示，本发明制备的絮凝剂对焦化废水的处理效果优于市售的絮凝剂，这表明，利用焦化污泥制备絮凝剂，是一种理想的污泥处置方式。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)污泥调理：向含水率大于95％的焦化污泥中添加硅藻土、氧化钙、硅酸钠和氧化镧，加热搅拌0.5-2h，温度控制在80-100℃；
2)污泥酸化：向调理后污泥中添加质量浓度为92％-98％的硫酸，调节pH＝2-4，加热搅拌1-5h，温度控制在100-120℃；
3)污泥聚合：污泥酸化后，温度降低到40-70℃，添加双氧水和硫酸亚铁，搅拌1-3h；
4)污泥热解：将聚合后的污泥与生物质混合，在马弗炉中热解，并在氮气保护下冷却；
5)絮凝剂研磨：将热解后的污泥研磨粒径在10-200目，最后获得焦化污泥絮凝剂；
上步骤1)中所述的硅藻土添加量为焦化污泥的1wt％-5wt％，氧化钙添加量为焦化污泥的0.05wt％-1wt％，硅酸钠添加量为焦化污泥的0.05wt％-0.3wt％，氧化镧添加量为焦化污泥的0.05wt％-0.2wt％。
2.根据权利要求 1所述一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法，其特征在于，上述步骤3)中所述的双氧水质量浓度为25％-30％，加入量为焦化污泥的1wt％-10wt％，硫酸亚铁加入量为焦化污泥的1wt％-6wt％。
3.根据权利要求 1所述一种利用焦化污泥制备废水处理絮凝剂的方法，其特征在于，上述步骤4)中所述的生物质为玉米秸秆、树枝、谷壳中的一种或多种混合，添加量为焦化污泥的5wt％-15wt％，粒径为10-200目；马弗炉升温速率为10℃/min-30℃/min，活化温度为500℃-650℃，活化反应时间1h-3h。
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