CN110521909A - 用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置及其加工方法 - Google Patents

Abstract

用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置及其加工方法，属于农产品与食品加工与机械装备制造领域。本发明装置包括输送泵、输送管、低温容器、供液容器、制冷设备、电源、分配机构、冷凝器、光纤温度传感器、收液容器和控制柜。液态食品在高压直流电场作用下在毛细管出口处产生带有高电荷雾滴，高电荷雾滴杀灭液态食品中酶及微生物。根据液态食品中各种酶雾化液滴尺寸分布特性差异实现液态食品的定向钝酶。本发明不但具有精准钝酶、降低钝酶与灭菌温度，而且具有装备简单、易于操作及成本低等特点，从而实现液态食品钝酶预处理加工高效、清洁及高品质。

Description

用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置及其加工方法

技术领域

本发明涉及一种用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置及其加工方法，适应于液态食品高效、精准、高品质钝酶与灭菌预处理加工，属于农产品与食品加工与机械装备制造领域。

背景技术

当今农产品及食品加工与机械装备制造相对成熟。液态食品具备易被消化吸收，健康且营养价值保留率高等优点而进入消费者选购的视野。液态食品，以果蔬汁为例，在加工过程中广泛被关注的是钝酶以及灭菌操作单元。工业上的常规热处理主要借助外界能量利用对流、传导、辐射方式转换成热能，用于食品中微生物的降解和酶的钝化。与此同时，热处理在一定程度上会带来食品感官、质量属性以及生理活性成分的劣变，无法满足消费者日益增长的对健康、新鲜、高营养的需求。非热技术，如脉冲电场、紫外线、超声波、高压、电喷雾，在无外界热量介入情况下也可以使酶钝化和微生物降解而成为一种新型替代技术。其中，电喷雾技术及装备是提升传统果蔬汁钝酶和灭菌加工行业的一个重要方向。电喷雾技术是将溶液泵送至针头尖端处，并通过高压的施加使液体形成射流。由于液滴产生的电荷和表面张力的竞争导致液滴破裂，最终获得不同带电量的微米或纳米颗粒，从而实现酶分子的二级、三级结构的破坏以及微生物机体细胞的DNA或RNA的分子结构损伤。另外，果蔬汁品种丰富且包含多种酶类，可能会对果蔬汁品质带来有利或不利的影响。此外，新鲜果蔬汁中包含的微生物同样会导致产品劣变。对微生物进行灭菌处理，钝化对品质无益的酶类，保留有益生理活性的酶类是果蔬加工行业发展的重要选择。近年来，国际、国内市场对果蔬汁非热预处理设备抱有强烈兴趣。本发明通过调控电喷雾的相关参数满足复杂多样的果蔬预处理，又能够针对不同果蔬实现定向钝酶和灭菌的需求。本发明果蔬汁预处理能够钝化产品品质劣变酶90%以上，保留有利酶50%以上，完全杀灭致病菌，真正实现果蔬汁定向钝酶及灭菌。

陈海英、刘延凯、卢闻州、严景超、谢鹏辉、余龚桂、侯俊旭（2018年）公开了“一种超高温瞬时处理抑制鲜榨果蔬汁褐变的方法”发明专利（201810400634.4）。该专利采用超高温蒸汽灭酶技术和超低温降温技术耦合，能够提高蒸汽温度，并在灭酶处理后迅速降温。在此过程中能够快速实现多酚氧化酶的灭活，并有效降低果蔬营养品质和风味物质的损失。该专利能够钝化多酚氧化酶，减少酶促褐变，但过程使用的高温能够钝化果蔬汁的多种酶，不具有选择性，此外也不适用于热敏性物料或功能性食品。本发明的不同在于电喷雾加工为非热过程，不涉及产品温度的上升，适用范围广泛。此外，电喷雾技术可以通过调控参数实现定向钝酶，也能够保证微生物的完全降解。

赵伟、田一雄、杨瑞金、颜文旭（2017年）公开了“一种射频耦合高压脉冲电场处理的果蔬汁加工方法”发明专利（专利申请号201710422609.1）。该专利将射频和高压脉冲电场相结合，对物料整体组织进行射频加热处理，然后榨汁后进行高压脉冲电场进一步钝酶。该专利能够解决多酚氧化酶的钝化问题，但仅适合无热敏性成分的原料。本发明的不同之处在于加工前后无明显温差，且针对不同果蔬汁中的特定酶采用不同电喷雾参数进行处理，实现定向钝酶，并且对热敏性成分最大限度的保留；采用电喷雾设备的杀菌消毒能力，实现微生物的完全失活。

罗惟（2018年）公开了“一种基于两次高压脉冲电场生产果蔬汁的工艺”的发明专利（专利申请号201810896515.2）。在该专利中，先采用较低电场强度的高压脉冲电场处理（0.1-10 kV/cm）用于破坏植物细胞结构，促使生物活性物质渗出，随后经过较高电场强度的高压脉冲电场处理（1-100 kV/cm）杀灭果蔬汁中的微生物。该专利能够提高生物活性物质的渗出率，提高营养物质含量，但未能确定对果蔬汁中酶活的影响。本发明的不同在于电喷雾在杀灭微生物的同时，也能够解决酶类钝化的问题，并且通过操作参数的调控实现多种酶的定向钝化。

廖红梅、刘元法、夏必帮（2018年）公开了“一种果蔬汁杀菌方法”发明专利（专利申请号201811420333.4）。该专利是将果蔬原料预处理、切块、冷榨、过滤和真空脱气处理获得成品果蔬汁。在该专利中采用的杀菌方法是高压均质处理耦合热辅助超声波处理，处理温度在25-58℃。该专利适用于杀灭果蔬汁中的微生物，对于果蔬汁中常见的酶类钝化未见研究，不能确定其钝化或抑制果蔬汁中酶类的效果。本发明的不同之处在于处理前后温差不超过2℃，不借助外界能量即可以实现钝酶及灭菌。此外，采用电喷雾技术也可以根据酶特性选择不同处理参数实现定向钝酶，同时解决果蔬汁的杀菌问题。

王永、王兆安（2017年）公开了“鲜果杀菌消毒装置”实用新型专利（专利申请号201720639363.9）。在该专利中，无灯丝热阴极紫外线灯产生高浓度的臭氧混入，并随着空气上升，经过传送带将鲜果进行杀菌，配合顶射灯的紫外线照射，使得果蔬杀菌消毒彻底。该专利适用于果蔬消毒处理，无法满足果蔬的钝酶需求。该专利适用于鲜果杀菌，对果蔬汁的杀菌可能存在一定的局限性。本发明的不同之处在于采用电喷雾能够杀灭果蔬汁的致病菌，同时能实现果蔬汁中的产品劣质酶的钝化，减少或消除酶促褐变现象的发生。

Abdul Ghani Dars, Kai Hu,Qiudou Liu, Aqleem Abbas, Bijun Xie, Zhi daSun. (Foods 2019, 8(8), 298)研究了热辅助超声和超高压对芒果汁中的酶活性和质量的影响。该研究采用热辅助超声和超高压两种方式对芒果汁进行处理，测定过氧化物酶、多酚氧化酶、果胶甲酯酶的活性变化以及质量指标，包括总酚含量、维生素C、总抗氧化活性等。该研究反映了热辅助超声处理在高温下能显著降低过氧化物酶、多酚氧化酶、果胶甲酯酶的活性，但高温会影响芒果汁的品质，对其总酚含量、维生素C、总抗氧化活性也有一定的降低。此外，超高压（处理条件400 MPa，10分钟）较热辅助超声来说，能够很好的保留抗氧化性能，钝化三种酶的效果明显，但超高压能够将三种酶同时钝化，并不具有选择性。本发明使用电喷雾技术能够钝化其中影响产品品质劣变的酶，对有利酶有一定的保留，同时有效杀灭微生物。

Ji-Sook, Park., Jae-Won, Ha. (Food Microbiology 2019, 84, 103277)探究了超声波处理结合富马酸可以用于联合灭活苹果汁中的食源性致病菌。单独使用超声波和富马酸均能够部分灭活大肠杆菌O157：H7、鼠伤寒沙门氏菌、单核细胞增生李斯特菌，两者结合具有协调增效作用，能够有效灭活致病菌。该研究显示了超声波处理协同富马酸具有杀灭微生物的能力，造成微生物细胞损伤，对产品质量无明显影响，但不能解决果蔬中其他酶的定向钝化问题。本发明通过调控电喷雾技术的不同参数，能够满足多种不同酶的定向钝化，并能够有效杀灭食源性致病菌。

总之，果蔬的多组合电磁场装置及加工方法，在国内未见报导，在国外到目前为止也没有检索到这方面论文和专利。本发明将是一种创新，是对国内这一技术空白的填补。

发明内容

本发明的目的是克服上述不足之处，根据液态食品在高压直流电场作用下在毛细管出口处产生带有高电荷雾滴，以及液态食品中各种酶雾化液滴尺寸分布特性差异，提供一种利用高电荷雾滴杀灭液态食品中无益酶及微生物，实现液态食品定向钝酶与灭菌的加工方法及一体化装置。

本发明的一种技术方案，用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，包括输送泵、输送管、低温容器、供液容器、制冷设备、电源、分配机构、冷凝器、光纤温度传感器、收液容器和控制柜；

所述低温容器内设有供液容器和收液容器；所述输送泵上设有输送管，输送管的进口端连通供液容器；输送管的出口端与分配机构连接，分配机构与冷凝器连接，冷凝器连通收液容器；所述供液容器和收液容器内均设有光纤温度传感器；所述分配机构通过电源进行供电；所述低温容器上还设有制冷设备；

所述输送泵、制冷设备、电源、光纤温度传感器均与控制柜连接。

所述输送泵为蠕动结构，转速连续调节；输送管的材料为硅橡胶材料，进口端通过低温容器的检修门通入供液容器中，出口端与分配器连接。

所述冷凝器设计为漏斗型，材质为玻璃，通过低温容器的检修门与收液容器连接。

进一步地，所述制冷设备包括冷风机和制冷压缩机；所述的低温容器采用保温材料进行保温，上部设计检修门；冷风机安装在低温容器内部侧面，并与制冷压缩机连接；制冷压缩机与控制柜连通。

进一步地，所述电源包括高压直流电源、高压直流电源转换开关、高压直流电输送线和高压电极板；所述分配机构与冷凝器之间设有高压电极板，高压电极板通过高压直流电输送线与高压直流电源连接；所述高压直流电输送线上还设有高压电源转换开关；所述高压直流电源与控制柜连通。

高压直流电源设计为正负两种电源，正电源输出电压范围在0~30 kV，功率大于30W；负电源高压直流电源输出电压范围在-30~0kV，功率大于30W；高压直流电源通过切换开关、高压直流电输送线与高压电极板相连。

进一步地，所述分配机构包括分配器、分配管和毛细管；所述输送管与分配器连接，分配器与分配管连接，分配管与毛细管连接，毛细管与冷凝器连接。

所述分配管的材质为硅橡胶，管径范围为0.10~1.0mm；毛细管为金属材料，内径范围为0.10~1.0mm；所述高压电极板设计为圆盘型，厚度小于1mm，材质为铜。

所述高压电极板上开有不同直径的孔，直径范围为0.1~1.0mm；毛细管固定在高压电极板孔内，并通过焊接固定；两根毛细管相互之间距离大于1cm。

进一步地，所述供液容器内装有钝酶前料液；收液容器内装有钝酶后料液；还包括支架，支架位于低温容器底部，供液容器和收液容器均放置于支架上。

所述的供液容器与收液容器设计为圆柱结构，材质为玻璃或食用塑料；供液容器与收液容器放置在支架上，支架为绝缘材料。

所述控制柜为PLC控制柜；控制柜控制输送泵的启停和转速控制；控制制冷设备制冷压缩机的启停和温度控制；控制电源中高压直流电源的启停、电压和正负电源的切换；控制光纤温度传感器进行温度检测。

本发明的另一技术方案，液态食品定向钝酶与灭菌的加工方法，采用上述液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，具体步骤如下：

（1）预处理：取新鲜果蔬去除杂质，去除烂果烂叶，进行清洗；使用打浆机将清洗后的果蔬打浆，得到浆液；将所得浆液在冰浴状态下过滤得到澄清的果蔬汁；

（2）电喷雾处理：将果蔬汁装入供液容器内，将供液容器放置在低温容器内；输送管的进口端插入果蔬汁中，并经输送泵输送至分配器；

开启高压直流电源正电源，高压直流转换开关切换到正电源；果蔬汁流经毛细管，在毛细管出口处雾化，经冷凝器冷凝后流入收液容器；物料温度由光纤温度传感器进行检测，并在处理过程中每隔10s记录温度值；

（3）收集检测：收集电喷雾处理后的果蔬汁，测定针对性质量指标。

步骤（2）中通过制冷设备控制低温容器的温度为-20~- 4℃；毛细管中的流速控制在0.2-0.4 mL/min，高压直流电电压为10~30kV。

本发明的有益效果：

本发明能够提高钝酶精度、降低有益酶损失：由于果蔬汁等液态食品中的各种酶带有不同电量的电荷，对电场中的流速及雾化具有差异性，通过研究果蔬汁等液态食品中各种酶与电场相互作用特性，选择合适的电场及雾化参数对有益酶保留，对有害酶进行灭活，从而实现果蔬汁等液态食品定向钝酶，降低钝酶过程中有益酶损失。

本发明降低环境污染、提高产品安全：高压直流电喷雾具有非热杀菌特性，在定向灭酶的同时对果蔬汁等液态食品进行杀菌与消毒，实现产品安全加工。

本发明节能减排、提高产品品质：采用高压直流电喷雾钝酶不但缩短钝酶时间、温度低、节省水资源、降低废水排放，而且能够降低果蔬汁等液态食品中热敏性营养成分损失，实现果蔬液态食品钝酶预处理加工高效、清洁及高品质。

附图说明

图1是本发明装置示意图。

图2是本发明装置电路控制示意图。

附图标记说明：1、输送泵；2、输送管；3、低温容器；4、供液容器； 5、冷风机；6、钝酶前料液；7、制冷压缩机；8、高压直流电源；9、高压电源转换开关；10、高压直流电输送线；11、分配器；12、分配管；13、毛细管；14、高压电极板；15、冷凝器；16、光纤温度传感器；17、收液容器；18、钝酶后料液；19、支架；20、控制柜。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地描述。

实施例1

如图1所示，用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，包括输送泵1、输送管2、低温容器3、供液容器4、制冷设备、电源、分配机构、冷凝器15、光纤温度传感器16、收液容器17和控制柜20；

所述低温容器3内设有供液容器4和收液容器17；所述输送泵1上设有输送管2，输送管2的进口端连通供液容器4；输送管2的出口端与分配机构连接，分配机构与冷凝器15连接，冷凝器15连通收液容器17；所述供液容器4和收液容器17内均设有光纤温度传感器16；所述分配机构通过电源进行供电；所述低温容器3上还设有制冷设备；

所述输送泵1、制冷设备、电源、光纤温度传感器16均与控制柜20连接。

所述制冷设备包括冷风机5和制冷压缩机7；冷风机5与制冷压缩机7连接，制冷压缩机7与控制柜20连通。

所述输送泵1为蠕动结构，转速连续调节；输送管2的材料为硅橡胶材料，进口端通过低温容器3的检修门通入供液容器4中，输送管2的出口端与分配器11连接。

所述冷凝器15设计为漏斗型，材质为玻璃，通过低温容器3的检修门与收液容器17连接。

所述电源包括高压直流电源8、高压电源转换开关9、高压直流电输送线10和高压电极板14；所述分配机构与冷凝器15之间设有高压电极板14，高压电极板14通过高压直流电输送线10与高压直流电源8连接；所述高压直流电输送线10上还设有高压电源转换开关9；所述高压直流电源8与控制柜20连通。

高压直流电源8设计为正负两种电源，正电源输出电压范围在0~30 kV，功率大于30W；负电源高压直流电源输出电压范围在-30~0kV，功率大于30W；高压直流电源8通过高压电源转换开关9、高压直流电输送线10与高压电极板14相连。

所述分配机构包括分配器11、分配管12和毛细管13；所述输送管2与分配器11连接，分配器11与分配管12连接，分配管12与毛细管13连接，毛细管13与冷凝器15连接。

所述分配管12的材质为硅橡胶，管径范围为0.10~1.0mm；毛细管13为金属材料，内径范围为0.10~1.0mm；所述高压电极板14的厚度小于1mm，材质为铜。

所述高压电极板14上开有不同直径的孔，直径范围为0.1~1.0mm；毛细管11固定在高压电极板14孔内，并通过焊接固定；若干根毛细管13相互之间距离大于1cm。

所述供液容器4内装有钝酶前料液6；收液容器17内装有钝酶后料液18；

还包括支架19，支架19位于低温容器3底部，供液容器4和收液容器17均放置于支架19上。

所述的供液容器4与收液容器17设计为圆柱结构，材质为玻璃或食用级塑料；供液容器4与收液容器17放置在支架19上，支架19为绝缘材料。

如图2所示，所述控制柜20为PLC控制柜；控制柜20控制输送泵1的启停和转速控制；控制制冷设备的启停和温度控制；控制电源的启停、电压和正负电源的切换；控制光纤温度传感器16进行温度检测。

实施例2苹果汁定向钝酶与灭菌一体化的加工方法

（1）预处理：新鲜苹果去除杂质，去除烂果，进行清洗；

（2）破碎：使用打浆机将清洗后的苹果打浆；

（3）澄清：浆液在冰浴状态下过滤得到澄清的苹果汁；

（4）电喷雾处理：将苹果汁装入直径10mm、高60mm的50mL圆筒形供液容器4内，供液容器4放置在低温容器3内；输送管2的进口处插入苹果汁中，并经输送泵1输送至分配器11。开启高压直流电源8正电源，高压直流电流转换开关9切换到正电源；苹果汁流经毛细管13，在毛细管13出口处雾化，经冷凝器15冷凝后流入收液容器17。处理条件：低温容器内温度0℃ -4℃，毛细管内径为0.2mm,流速控制在0.33 mL/min，电压15 kV。物料温度由光纤传感器进行检测，并在处理过程中每隔10s记录温度值。

（5）收集检测：收集电喷雾处理后的苹果汁，测定多酚氧化酶酶活性，致病菌变化以及维生素C含量。

（6）结果：多酚氧化酶相对残余活力8.21%，菌落总数≤100 CFU/g，致病菌（大肠菌群，沙门氏菌，志贺氏菌，金黄色葡萄球菌）未检出。

优于常规苹果汁加工所得产品。

实施例3高丽菜电喷雾定向钝酶与灭菌一体化的加工方法

（1）预处理：选取新鲜高丽菜，去除杂质并进行清洗；

（2）破碎：使用打浆机将清洗后的高丽菜打浆成浆液；

（3）澄清：浆液在冰浴状态下过滤得到澄清的高丽菜汁；

（4）电喷雾处理：将高丽菜汁装入直径10mm、高60mm的50mL圆筒形供液容器4内，供液容器4放置在低温容器3内；输送管2的进口处插入高丽菜蔬菜汁中，并经输送泵1输送至分配器11。开启高压直流电源8正电源，高压直流电源转换开关9切换到正电源；高丽菜蔬菜汁流经毛细管13，在毛细管13出口处雾化，经冷凝器15冷凝后流入收液容器17。处理条件：低温容器内温度0℃ - 4℃，毛细管内径为0.1mm,流速控制在0.33 mL/min，电压为20kV。物料温度由光纤传感器进行检测，并在处理过程中每隔10s记录温度值。

（5）收集检测：收集电喷雾处理后的高丽菜汁，测定过氧化物酶、多酚氧化酶、黑芥子酶的活性及致病菌变化和抗坏血酸、叶绿素等质量指标。

（6）结果：过氧化物酶和多酚氧化酶的相对残余活力分别是7.35%和9.29%，黑芥子酶的相对残余活力是64.52%，菌落总数≤100 CFU/g，致病菌（大肠菌群，沙门氏菌，志贺氏菌，金黄色葡萄球菌）未检出。

优于常规高丽菜汁加工所得产品。

Claims (10)

1.用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：包括输送泵（1）、输送管（2）、低温容器（3）、供液容器（4）、制冷设备、电源、分配机构、冷凝器（15）、光纤温度传感器（16）、收液容器（17）和控制柜（20）；

所述低温容器（3）内设有供液容器（4）和收液容器（17）；所述输送泵（1）上设有输送管（2），输送管（2）的进口端连通供液容器（4）；输送管（2）的出口端与分配机构连接，分配机构与冷凝器（15）连接，冷凝器（15）连通收液容器（17）；所述供液容器（4）和收液容器（17）内均设有光纤温度传感器（16）；所述分配机构通过电源进行供电；所述低温容器（3）上还设有制冷设备；

所述输送泵（1）、制冷设备、电源、光纤温度传感器（16）均与控制柜（20）连接。

2.根据权利要求1所述用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：所述制冷设备包括冷风机（5）和制冷压缩机（7）；冷风机（5）与制冷压缩机（7）连接，制冷压缩机（7）与控制柜（20）连通。

3.根据权利要求1所述用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：所述电源包括高压直流电源（8）、高压直流电源转换开关（9）、高压直流电输送线（10）和高压电极板（14）；所述分配机构与冷凝器（15）之间设有高压电极板（14），高压电极板（14）通过高压直流电输送线（10）与高压直流电源（8）连接；所述高压直流电输送线（10）上还设有高压电源转换开关（9）；

所述高压直流电源（8）与控制柜（20）连通。

4.根据权利要求1所述用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：所述分配机构包括分配器（11）、分配管（12）和毛细管（13）；所述输送管（2）与分配器（11）连接，分配器（11）与分配管（12）连接，分配管（12）与毛细管（13）连接，毛细管（13）与冷凝器（15）连接。

5.根据权利要求3或4所述用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：所述分配管（12）的材质为硅橡胶，管径范围为0.10~1.0mm；毛细管（13）为金属材料，内径范围为0.10~1.0mm；所述高压电极板（14）的厚度小于1mm，材质为铜。

6.根据权利要求3或4所述用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：所述高压电极板（14）上开有不同直径的孔，直径范围为0.1~1.0mm；毛细管（13）固定在高压电极板（14）孔内，并通过焊接固定；若干根毛细管﹙13﹚相互之间距离大于1cm。

7.根据权利要求1所述用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：所述供液容器（4）内装有钝酶前料液（6）；收液容器（17）内装有钝酶后料液（18）；

还包括支架（19），支架（19）位于低温容器（3）底部，供液容器（4）和收液容器（17）均放置于支架（19）上。

8.根据权利要求1所述用于液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，其特征是：所述控制柜（20）为PLC控制柜；控制柜（20）控制输送泵（1）的启停和控制转速；控制制冷设备的启停和控制温度；控制电源的启停、电压和正负电源的切换；控制光纤温度传感器（16）进行温度检测。

9.液态食品定向钝酶与灭菌的加工方法，其特征是：采用权利要求1-8之一液态食品定向钝酶与灭菌的一体化装置，具体步骤如下：

（1）预处理：取新鲜果蔬去除杂质，去除烂果烂叶，进行清洗；使用打浆机将清洗后的果蔬打浆，得到浆液；将所得浆液在冰浴状态下过滤得到澄清的果蔬汁；

（2）电喷雾处理：将果蔬汁装入供液容器（4）内，将供液容器（4）放置在低温容器（3）内；输送管（2）的进口端插入果蔬汁中，并经输送泵（1）输送至分配器（11）；

开启高压直流电源（8）正电源，高压直流转换开关（9）切换到正电源；果蔬汁流经毛细管（13），在毛细管（13）出口处雾化，经冷凝器（15）冷凝后流入收液容器（17）；物料温度由光纤温度传感器（16）进行检测，并在处理过程中每隔10s记录温度值；

（3）收集检测：收集电喷雾处理后的果蔬汁，测定针对性质量指标。

10.根据权利要求9所述液态食品定向钝酶与灭菌的加工方法，其特征是：步骤（2）中通过制冷设备控制低温容器（3）的温度为-20~- 4℃；毛细管（13）中的流速控制在0.2-0.4mL/min，高压直流电电压为10~30kV。