CN110512286A - 交流退火制备FeSe多晶界超导薄膜的方法 - Google Patents

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CN110512286A CN201910790144.4A CN201910790144A CN110512286A CN 110512286 A CN110512286 A CN 110512286A CN 201910790144 A CN201910790144 A CN 201910790144A CN 110512286 A CN110512286 A CN 110512286A
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Abstract

本发明涉及一种FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其包括：将一未处理的SrTiO3多晶界衬底置于一真空室中的加热元件表面，该真空室的压强低于10‑9mbar；将该未处理的SrTiO3多晶界衬底加热至1050℃以上，对该未处理的SrTiO3多晶界衬底退火10分钟以上；将该真空室温度降到650℃～800℃，然后向该真空室通入含氧气氛，使真空室压强保持在1×10‑6mbar～1×10‑ 4mbar，对该退火后的SrTiO3衬底进行补氧处理10分钟～30分钟在该补氧处理后的SrTiO3多晶界衬底表面生长FeSe多晶界薄膜；以及向该加热元件通交流电从而对该FeSe多晶界高温超导薄膜进行交流退火，且交流退火的时间大于等于3小时。

Description

交流退火制备FeSe多晶界超导薄膜的方法
技术领域
本发明涉及超导技术领域，尤其涉及FeSe多晶界超导薄膜及其制备方法。
背景技术
高温超导体是一类不能用传统的BCS理论解释的非常规超导体。1986年，米勒和贝德诺尔茨首次发现了铜氧化合物高温超导体。2008年，日本科学家首次发现了铁基高温超导体。由于铁基高温超导体的超导转变温度最高值远低于铜氧化物高温超导体的最高转变温度，铁基高温超导体受到人们的广泛关注。
参见公开号为CN103184513A的中国专利申请，其公开一种在SrTiO3衬底表面生长FeSe高温超导薄膜的方法，其中，需要对该SrTiO3衬底分别进行水煮处理、酸处理及空气中高温退火处理。参见公开号为CN105679647A的中国专利申请，其公开一种具有原子级平整表面且可以生长FeSe高温超导薄膜的SrTiO3衬底的制备方法，该方法需要通过水煮处理和酸处理预处理衬底。然而，对该SrTiO3衬底进行水煮处理、酸处理及在空气中进行高温退火处理，均需要专门的处理液和退火设备，工艺繁琐，成本较高。
发明内容
本发明提供一种FeSe多晶界超导薄膜的制备方法以及采用上述方法制备的FeSe多晶界超导薄膜。该方法无需对该SrTiO3衬底进行水煮处理、酸处理及在空气中进行高温热处理。
一种FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其包括以下步骤：将一未处理的SrTiO3多晶界衬底置于一真空室中的加热元件表面，该真空室的压强低于10-9mbar，其中，该未处理的SrTiO3多晶界衬底包括多个共面拼接设置且晶向不同的SrTiO3单晶衬底，相邻SrTiO3单晶衬底之间具有沟槽，且每个SrTiO3单晶衬底表面为非原子级平整；将该未处理的SrTiO3多晶界衬底加热至1050℃以上，对该未处理的SrTiO3多晶界衬底退火10分钟以上；将该真空室温度降到650℃～800℃，然后向该真空室通入含氧气氛，使真空室压强保持在1×10- 6mbar～1×10-4mbar，对该退火后的SrTiO3衬底进行补氧处理10分钟～30分钟；在该补氧处理后的SrTiO3多晶界衬底表面生长FeSe多晶界薄膜；以及向该加热元件通交流电从而对该FeSe多晶界高温超导薄膜进行交流退火，且交流退火的时间大于等于3小时。
相较于现有技术，本发明提供的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，无需对该SrTiO3衬底进行水煮处理、酸处理及在空气中进行高温热处理，便可以得到具有原子级平整表面的SrTiO3衬底。而且，本发明提供的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法通过超高真空退火处理，可以使相邻SrTiO3单晶衬底之间的晶界完全愈合形成原子级接触。该方法制备的FeSe多晶界超导薄膜中，相邻FeSe单晶薄膜之间的晶界完全愈合形成原子级接触。而且，通过控制交流退火的时间大于等于3小时,可确保FeSe膜的高温导体性。
附图说明
图1为本发明实施例提供的处理SrTiO3衬底的方法示意图。
图2为本发明实施例提供的退火前和退火后的SrTiO3双晶界衬底的结构示意图。
图3为本发明实施例提供的具有沟槽和缝隙的FeSe双晶界超导体的结构示意图。
图4为本发明实施例提供的没有沟槽和缝隙的FeSe双晶界超导体的结构示意图。
图5为本发明实施例1制备的具有原子级平整表面的SrTiO3单晶衬底的扫描隧道显微镜(STM)照片。
图6为本发明实施例1制备的未补氧处理的SrTiO3衬底生长FeSe高温超导薄膜的结果的扫描隧道显微镜照片。
图7为本发明实施例2制备的FeSe高温超导薄膜退火前的扫描隧道显微镜照片。
图8为本发明实施例2制备的FeSe高温超导薄膜退火后的扫描隧道显微镜照片。
图9为本发明实施例3提供的未退火处理的SrTiO3双晶界衬底的原子力显微镜(AFM)照片。
图10为本发明实施例3提供的退火处理后的SrTiO3双晶界衬底的扫描隧道显微镜照片。
图11为本发明实施例4制备的FeSe高温超导薄膜退火前的的扫描隧道显微镜照片。
图12为本发明实施例4制备的FeSe高温超导薄膜退火后的的扫描隧道显微镜照片。
图13为本发明实施例5提供的退火处理后的SrTiO3双晶界衬底的扫描隧道显微镜照片。
图14为本发明实施例6制备的1UC厚度的FeSe高温超导薄膜的扫描隧道显微镜照片。
图15为本发明实施例6制备的10UC厚度的FeSe高温超导薄膜的扫描隧道显微镜照片。
图16为本发明实施例7提供的退火处理后的SrTiO3双晶界衬底的扫描隧道显微镜照片。
图17为本发明实施例8制备的FeSe高温超导薄膜退火前的扫描隧道显微镜照片。
图18为本发明实施例8制备的FeSe高温超导薄膜退火后的扫描隧道显微镜照片。
图19为本发明实施例8制备的FeSe高温超导薄膜的晶界处的低温扫描隧道显微镜照片。
图20为本发明实施例8制备的FeSe高温超导薄膜的晶界左侧的FeSe单晶层低温扫描隧道显微镜照片。
图21为本发明实施例8制备的FeSe高温超导薄膜的晶界右侧的FeSe单晶层低温扫描隧道显微镜照片。
图22为本发明实施例9制备的FeSe高温超导薄膜退火前的扫描隧道显微镜照片。
图23为本发明实施例9制备的FeSe高温超导薄膜退火后的扫描隧道显微镜照片。
图24为本发明实施例10提供的退火处理后的SrTiO3双晶界衬底的扫描隧道显微镜照片。
图25为本发明实施例11制备的FeSe高温超导薄膜退火前的扫描隧道显微镜照片。
图26为本发明实施例11制备的FeSe高温超导薄膜退火后的扫描隧道显微镜照片。
图27为本发明实施例12提供的退火处理后的SrTiO3双晶界衬底的扫描隧道显微镜照片。
图28为本发明实施例13制备的FeSe高温超导薄膜退火前的扫描隧道显微镜照片。
图29为本发明实施例13制备的FeSe高温超导薄膜退火后的扫描隧道显微镜照片。
图30为本发明比较例1提供的退火处理后的SrTiO3单晶衬底的扫描隧道显微镜照片。
图31为本发明比较例2提供的退火处理后的SrTiO3双晶界衬底的扫描隧道显微镜照片。
图32为本发明比较例3提供的退火处理后的SrTiO3双晶界衬底的原子力显微镜照片。
图33为本发明实施例6制备的FeSe高温超导薄膜的R-T测试结果。
图34为图33方框部分的放大图。
图35为本发明实施例8制备的FeSe高温超导薄膜的R-T测试结果。
图36为图35方框部分的放大图。
图37为本发明实施例13制备FeSe高温超导薄膜的R-T测试结果。
图38为实施例14制备的FeSe薄膜的晶界两侧在通单向直流退火条件下的扫描隧道显微镜照片。
图39为实施例14制备的FeSe薄膜的晶界处在通单向直流退火条件下的扫描隧道显微镜照片。
图40为实施例14制备的FeSe薄膜的晶界两侧在不同次数的正向直流和反向直流交替退火下的扫描隧道显微镜照片。
图41为实施例14制备的FeSe薄膜的晶界处在不同次数的正向直流和反向直流交替退火下的扫描隧道显微镜照片。
图42为实施例14实验8制备的FeSe薄膜的晶界两侧在通直流退火10小时后的R-T测试结果。
图43为实施例14实验9制备的FeSe薄膜的晶界处在通直流退火6小时后的R-T测试结果。
图44为实施例15制备的厚度为1.2UC的FeSe薄膜的晶界两侧在不同交流退火条件下的扫描隧道显微镜照片。
图45为实施例15制备的厚度为6UC的FeSe薄膜的晶界处在不同交流退火条件下的扫描隧道显微镜照片。
图46为实施例15制备的厚度为6UC的FeSe薄膜的晶界两侧在不同交流退火条件下的扫描隧道显微镜照片。
图47为实施例15制备的厚度为6UC的FeSe薄膜的晶界两侧在交流退火2小时后的R-T测试结果。
图48为实施例15制备的厚度为6UC的FeSe薄膜的晶界两侧在交流退火3小时后的R-T测试结果。
主要元件符号说明
FeSe超导体10,10A； SrTiO3衬底 100； 沟槽 1002
第一电极101； 第二电极 102； 加热元件 103
FeSe高温超导薄膜 104；缝隙 1042； 真空室 20
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
为了便于理解，本发明先介绍本发明实施例提供的SrTiO3衬底的处理方法，以及采用该处理后的SrTiO3衬底生长FeSe超导体的方法。
参见图1，本发明实施例提供一种处理SrTiO3衬底的方法，其包括以下步骤：
步骤S10，将一SrTiO3衬底100置于一真空室20中，该真空室20的压强低于10- 9mbar，该SrTiO3衬底100表面为非原子级平整；以及
步骤S20，将该SrTiO3衬底100加热至900℃以上，对该SrTiO3衬底100退火30分钟以上。
所述步骤S10中，所述SrTiO3衬底100可以为单晶衬底，也可以为多晶界衬底。所述单晶衬底指该衬底仅包括一个单晶体。参见图2，所述多晶界衬底指该衬底仅包括多个共面拼接设置且晶向不同的SrTiO3单晶衬底，相邻SrTiO3单晶衬底之间具有纳米级的沟槽1002。
所述SrTiO3衬底100具有层状晶体结构，所述层状晶体结构由二氧化钛(TiO2)层与氧化锶(SrO)层交替层叠而成。具体地，所述SrTiO3衬底100的晶格类型为四方晶格。所述SrTiO3衬底100在(100)晶面的晶格常数为0.3905纳米。所述SrTiO3衬底100在(100)晶面与所述FeSe单晶层的晶格失配度为3％左右，该较小的晶格失配度有利于在该(100)晶面生长出高质量的FeSe单晶层。所述SrTiO3衬底100的厚度可选在0.2毫米至1.0毫米之间。所述SrTiO3衬底100在低温下具有较高的介电常数(104)。所述SrTiO3衬底100具有较高的介电常数，有利于屏蔽载流子之间的相互作用。为了便于利用电输运测量观测所述高温超导薄膜10的超导转变温度，可选择高阻绝缘的SrTiO3衬底100。
所述真空室20可以为专门的真空退火设备，也可以为后续生长FeSe高温超导薄膜104的设备的反应室。优选地，本发明采用生长FeSe高温超导薄膜104的设备直接对所述SrTiO3衬底100进行退火处理，以便后续直接生长FeSe高温超导薄膜104。优选地，对所述SrTiO3衬底100进行退火处理时，所述真空室20的压强低于10-10mbar。
所述步骤S20中，对该SrTiO3衬底100加热的方法不限，可以通过所述真空室20内本身自带的加热装置进行加热，也可以设置专门的加热装置。参见图1，本发明先将所述SrTiO3衬底100设置于一加热元件103表面，然后通过第一电极101和第二电极102向该加热元件103施加电压，从而对该SrTiO3衬底100进行加热。具体地，所述加热元件103可以为金属层或碳化硅层等，所述第一电极101和第二电极102为金属夹持电极。所述第一电极101和第二电极102分别在两端将该SrTiO3衬底100和加热元件103固定。向该加热元件103施加的电压可以为交流电或直流电。
本申请发明人发现，通过在超高真空中900℃以上退火30分钟以上可以使该SrTiO3衬底100的表面形成原子级平整。这样就省去了现有的水煮处理和酸处理的步骤，也避免了现有方法中在空气中进行高温退火处理进入杂质。
进一步，参见图2，在本申请发明人还发现，通过在超高真空中1050℃以上退火之后，所述多晶界衬底的沟槽1002几乎消失，即，相邻单晶衬底之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。
然而，本申请发明人还发现，上述方法处理后的SrTiO3衬底100，并不能直接用于生长FeSe高温超导薄膜104，这是由于超高真空加热处理导致SrTiO3衬底100大量脱氧。而且，上述方法处理后的SrTiO3衬底100，由于大量脱氧，具有导电性，不适合用于生长和研究FeSe高温超导薄膜104。
为了生长和研究FeSe高温超导薄膜104，需要对上述方法处理后的SrTiO3衬底100进行补氧处理，从而使该SrTiO3衬底100转变为绝缘体。因此，该处理SrTiO3衬底的方法还可以进一步包括对上述方法处理后的SrTiO3衬底100进行补氧处理的步骤S30，详见如下。
参见图1和3-4，本发明实施例进一步提供一种制备FeSe超导体10的方法，其包括以下步骤：
步骤S10，将一SrTiO3衬底100置于一真空室20中，该真空室20的压强低于10- 9mbar，该SrTiO3衬底100表面为非原子级平整；
步骤S20，将该SrTiO3衬底100加热至900℃以上，对该SrTiO3衬底100退火30分钟以上；
步骤S30，将该真空室20温度降到650℃～800℃，然后向该真空室20通入含氧气氛，使真空室20压强保持在1×10-6mbar～1×10-4mbar，对该退火后的SrTiO3衬底100进行补氧处理10分钟～30分钟；以及
步骤S40，在该补氧处理后的SrTiO3衬底100表面生长FeSe高温超导薄膜104。
所述步骤S30中，所述含氧气氛可以为氧气、空气臭氧。本发明实施例退火和补氧的真空室20即为后续生长FeSe高温超导薄膜104的设备的反应室。优选地，本发明实施例采用臭氧进行补氧。这是因为要达到相同的补氧效果，氧气和空气所需要的压强更大，量更多。一方面，这会破坏真空室20的真空氛围，导致腔内无法进行分子束外延生长了。另一方面，对于多晶界衬底而言，在高压强的氧气和空气中补氧会导致晶界重新裂开。
所述步骤S40中，生长FeSe高温超导薄膜104的方法不限，可以为现有的任何方法。
参见图3，当所述SrTiO3衬底100为具有纳米级沟槽1002的多晶界衬底时，生长的FeSe高温超导薄膜104为一多晶界超导薄膜，其包括多个共面拼接设置且晶向不同的FeSe单晶薄膜，且该多个FeSe单晶薄膜之间具有与该沟槽1002对应的纳米级的缝隙1042。参见图4，当所述SrTiO3衬底100为没有沟槽1002的多晶界衬底时，生长的FeSe高温超导薄膜104的多个FeSe单晶薄膜之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。即，两个FeSe单晶薄膜之间没有缝隙，从而形成一整体结构。
以下为本发明的具体实施例。
实施例1
首先，将一SrTiO3单晶衬底置于真空室中，该真空室的压强为<10-9mbar，该SrTiO3单晶衬底表面为非原子级平整。其次，将该SrTiO3衬底加热至900℃～1000℃，对该SrTiO3衬底退火30分钟以上。实施例1退火温度分别为900℃，950℃以及1000℃。退火时间分别为30分钟，60分钟，75分钟以及90分钟。如图1所示，本实施例中，采用碳化硅加热层，通过直流加热该SrTiO3衬底。参见图5，退火后的SrTiO3衬底表面形成原子级平整。退火温度越高，退火时间越长，处理后的SrTiO3衬底表面越平整。
然而，实施例1的方法处理后的SrTiO3衬底，并不能直接用于生长FeSe高温超导薄膜，这是由于超高真空加热处理导致SrTiO3衬底大量脱氧。参见图6，在实施例1的方法处理后但未补氧处理的SrTiO3衬底生长FeSe高温超导薄膜时，仅仅的得到多个分散的团簇，而无法得到连续的FeSe单晶层。而且，即使降低SrTiO3衬底生长温度，增加Se流量，或在Se气氛中退火都无法在未补氧处理的SrTiO3衬底表面得到连续的FeSe单晶层。
实施例2
本发明实施例2与实施例1的方法基本相同，其区别为，实施例2在实施例1的基础上进一步对SrTiO3衬底进行了补氧处理，并采用补氧处理后的SrTiO3衬底生长FeSe高温超导薄膜。
具体地，对该SrTiO3衬底在退火60分钟以上之后，将该真空室温度降到750℃，然后向该真空室通入含氧气氛，使真空室压强保持在8×10-6mbar，对该退火后的SrTiO3衬底进行补氧处理10分钟。
实施例2补氧处理后的SrTiO3衬底为绝缘体，且可以直接用于生长FeSe高温超导薄膜。具体地，对该退火后的SrTiO3衬底进行补氧处理后，先停止通入含氧气氛，使该真空室的压强为降到10-9mbar以下，并将该真空室温度降到380℃～420℃。然后，分别向该真空室通入一Fe源和一Se源，所述Fe源和Se源的束流比保持在1:10至1:20之间，所述Fe源和Se源的生长温度分别保持在1000℃至1100℃之间和130℃至150℃之间，所述FeSe薄膜的生长束流保持在0.25UC/min左右。进一步，在生长完所述FeSe薄膜后，进一步将所述SrTiO3衬底在450℃至550℃之间退火1小时至30小时。该退火处理的目的是去除富余的Se，同时提高所述FeSe高温超导薄膜与所述SrTiO3衬底之间的键合作用，从而更有利于所述铁基高温超导薄膜获得较强的界面增强超导效应。
本实施例中，所述Fe源和Se源的束流比保持在1:10。所述SrTiO3衬底的温度保持在400℃，所述Fe源和Se源的生长温度分别保持在1100℃和150℃。生长结束后，将所述FeSe-SrTiO3样品在500℃退火70分钟。参见图7-8，该FeSe高温超导薄膜为一单晶层，厚度1.2UC，且该FeSe单晶层与SrTiO3单晶衬底之间具有一原子级平整的界面。
本实施例中，进一步在该FeSe高温超导薄膜远离该SrTiO3衬底的表面生长一层FeTe单晶层，作为保护层。所述FeTe单晶层与所述FeSe单晶层之间具有一原子级平整的界面。
实施例3
本发明实施例3与实施例1的方法基本相同，其区别为，实施例3的SrTiO3衬底为双晶界衬底。
具体地，首先，将一SrTiO3双晶界衬底置于真空室中，该真空室的压强低于10- 9mbar。其次，将该真空室加热至950℃，对该SrTiO3双晶界衬底在退火60分钟。参见图9，该未处理的SrTiO3双晶界衬底包括两个共面拼接设置且晶向不同的SrTiO3单晶衬底，相邻SrTiO3单晶衬底之间具有宽度80纳米，深度0.6纳米的沟槽，且每个SrTiO3单晶衬底表面为非原子级平整。参见图10，退火处理后的SrTiO3双晶界衬底表面形成原子级平整，但是相邻单晶衬底之间的沟槽仍然存在，约15纳米宽，1纳米深。同样实施例3的方法处理后的SrTiO3衬底，并不能直接用于生长FeSe高温超导薄膜。
实施例4
本发明实施例4与实施例3的方法基本相同，其区别为，实施例4在实施例3的基础上进一步对SrTiO3衬底进行了补氧处理，并采用补氧处理后的SrTiO3衬底生长FeSe高温超导薄膜。
本实施例中，对该SrTiO3双晶界衬底在退火60分钟以上之后，将该真空室温度降到750℃，然后向该真空室通入臭氧，使真空室压强保持在为1×10-5mbar，对该退火后的SrTiO3双晶界衬底进行补氧处理15分钟。
实施例4补氧处理后的SrTiO3双晶界衬底为绝缘体，且可以直接用于生长FeSe高温超导薄膜。具体地，采用实施例2的生长FeSe高温超导薄膜的方法在SrTiO3双晶界衬底表面生长FeSe高温超导薄膜。参见图11，本实施例生长的FeSe高温超导薄膜为一双晶界超导薄膜。该FeSe双晶界超导薄膜包括两个共面拼接设置且晶向不同的FeSe单晶薄膜，且该两个FeSe单晶薄膜之具有缝隙。该FeSe单晶薄膜与SrTiO3单晶衬底之间具有一原子级平整的界面。生长FeSe结束后，将所述双晶界FeSe-SrTiO3样品在500℃退火70分钟。参见图12，生长的FeSe双晶界薄膜经退火后，出现明显的暗畴，且FeSe单晶薄膜在晶界附近沿着暗畴分解。
本实施例中，进一步在该FeSe高温超导薄膜远离该SrTiO3衬底的表面生长一层FeTe单晶层，作为保护层。所述FeTe单晶层与所述FeSe单晶薄膜之间具有一原子级平整的界面。
实施例5
本发明实施例5与实施例3的方法基本相同，其区别为，对该SrTiO3双晶界衬底在真空室退火的温度为1000℃，退火时间为60分钟。参见图13，本实施例退火后的SrTiO3双晶界衬底表面形成原子级平整，但是相邻单晶衬底之间的沟槽仍然存在。
实施例6
本发明实施例6与实施例4的方法基本相同，其区别为，对该SrTiO3双晶界衬底在真空室退火的温度为1000℃，退火时间为60分钟。参见图14，本实施例生长的FeSe高温超导薄膜为一双晶界超导薄膜，且该两个FeSe单晶薄膜之间仍然具有明显缝隙。参见图15，本实施例中，即使生10UC的FeSe，450℃退火后也只能填充SrTiO3双晶界衬底的部分沟槽。
本实施例进一步对制备的FeSe高温超导薄膜的R-T特性进行测试。参见图33-34，缝隙或晶界两侧在10K以下均可以观测到零电阻R1和R2，但是跨晶界电阻Rc在1.8K时仍为2Ohm。跨晶界的电阻Rc主要是因为两个FeSe单晶薄膜之间仍然具有明显缝隙导致。
实施例7
本发明实施例7与实施例3的方法基本相同，其区别为，对该SrTiO3双晶界衬底在真空室退火的温度为1050℃以上。
具体地，首先，将一SrTiO3双晶界衬底置于真空室中，该真空室的压强低于10- 9mbar。其次，将该真空室加热至1050℃以上，对该SrTiO3双晶界衬底在退火10分钟以上。实施例7退火温度分别为1050℃，1100℃以及1200℃。退火时间分别为10分钟，20分钟，30分钟、60分钟以及90。实验发现在1050℃退火10分钟以上即可使相邻单晶衬底之间的晶界完全愈合，形成原子级接触，且衬底表面形成原子级平整。参见图16，本实施例退火后的SrTiO3双晶界衬底表面形成原子级平整，且相邻单晶衬底之间的沟槽几乎消失，即，相邻单晶衬底之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。由于SrTiO3双晶界衬底在1050℃下，逐渐失氧，电阻减小，温度会升高，容易导致断裂的风险。而减少1050℃下退火时间，可以降低衬底由于温度过高而导致断裂的风险。因此，优选地，退火时间小于等于60分钟。
实施例8
本发明实施例8与实施例7的方法基本相同，其区别为，实施例8在实施例7的基础上进一步对SrTiO3衬底进行了补氧处理，并采用补氧处理后的SrTiO3衬底生长FeSe高温超导薄膜。
具体地，首先，将一SrTiO3双晶界衬底置于真空室中，该真空室的压强低于10- 9mbar。其次，将该真空室加热至1050℃，对该SrTiO3双晶界衬底在退火60分钟。然后采用实施例2的方法进行补氧处理和生长FeSe高温超导薄膜。参见图17，本实施例生长的FeSe高温超导薄膜为一双晶界超导薄膜，厚度1.2UC，且该两个FeSe单晶薄膜之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。即，两个FeSe单晶薄膜之间没有缝隙，从而形成一整体结构。该FeSe单晶薄膜与SrTiO3单晶衬底之间具有一原子级平整的界面。生长FeSe结束后，将所述双晶界FeSe-SrTiO3样品在490℃退火60分钟。参见图18，生长的FeSe双晶界薄膜经退火后，出现明显的暗畴，且FeSe单晶薄膜在晶界附近沿着暗畴分解。参见图19-21，该两个FeSe单晶层接触的位置具有明显的晶界，且该晶界两侧的FeSe单晶层具有不同的晶向。
本实施例中，进一步在该FeSe高温超导薄膜远离该SrTiO3衬底的表面生长一层FeTe单晶层，作为保护层。所述FeTe单晶层与所述FeSe单晶薄膜之间具有一原子级平整的界面。
本实施例进一步对制备的FeSe高温超导薄膜的R-T特性进行测试。参见图35-36，缝隙或晶界单侧在12K以下均可以观测到零电阻R1，但是跨晶界的电阻Rc在1.8K时为20mOhm。跨晶界的电阻Rc主要是因为两个FeSe单晶薄膜在晶界附近沿着暗畴分解导致。相较于实施例6的样品，实施例8的样品跨晶界的电阻Rc明显减小。
实施例9
本发明实施例9与实施例8的方法基本相同，其区别为，实施例8的补氧温度为750℃，而实施例9的补氧温度为680℃。参见图22，本实施例生长的FeSe高温超导薄膜为一双晶界超导薄膜，厚度1.2UC，且该两个FeSe单晶薄膜之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。生长FeSe结束后，将所述双晶界FeSe-SrTiO3样品在450℃退火60分钟。参见图23，生长的FeSe双晶界薄膜经退火后，未观测到亮/暗畴，但FeSe单晶薄膜仍然在晶界附近沿着暗畴分解。
实施例10
本发明实施例10与实施例3的方法基本相同，其区别为，将该SrTiO3双晶界衬底在950℃退火40分钟之后，再将真空室加热至1050℃再退火20分钟。即，实施例10分别包括不同温度下的两次退火。参见图24，本实施例1050℃退火后的SrTiO3双晶界衬底表面形成原子级平整，且相邻单晶衬底之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。实施例10先在950℃下预退火40分钟再升高至1050℃退火，主要是为了降低直接加热至1050℃维持超高真空的难度。
实施例11
本发明实施例11与实施例10的方法基本相同，其区别为，实施例11在实施例10的基础上进一步对SrTiO3衬底进行了补氧处理，并采用补氧处理后的SrTiO3衬底生长FeSe高温超导薄膜。
具体地，采用实施例2的生长FeSe高温超导薄膜的方法在SrTiO3双晶界衬底表面生长FeSe高温超导薄膜。参见图25，本实施例生长的FeSe高温超导薄膜为一双晶界超导薄膜，且该两个FeSe单晶薄膜之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。生长FeSe结束后，将所述双晶界FeSe-SrTiO3样品在430℃退火60分钟。参见图26，生长的FeSe双晶界薄膜经退火后，未观测到亮/暗畴，但FeSe单晶薄膜仍然在晶界附近沿着暗畴分解。
实施例12
本发明实施例12与实施例7的方法基本相同，其区别为，采用交流电加热所述SrTiO3双晶界衬底。参见图27，本实施例退火后的SrTiO3双晶界衬底表面形成原子级平整，且相邻单晶衬底之间的沟槽几乎消失。
实验还发现，采用交流电加热所述SrTiO3衬底时，该SrTiO3衬底不易断裂。而采用直流加热所述SrTiO3衬底时，该SrTiO3衬底很容易断裂。这是由于采用直流加热时，该SrTiO3衬底在高温下脱氧产生的氧空位堆积在负极一侧，导致该SrTiO3衬底局部温度过高，容易断裂。当采用交流加热时，该SrTiO3衬底在高温下脱氧产生的氧空位均匀分布在SrTiO3衬底内，因此，该SrTiO3衬底的温度分布也很均匀，不易断裂。
另外，由于采用直流加热处理的SrTiO3衬底内的氧空位分布不均匀，在后续补氧处理之后，SrTiO3衬底内的氧元素分布也不太均匀。在后续生长FeSe的过程长，氧空位过多的地方会导致得不到高质量的FeSe膜。而且，采用直流加热处理的情况下，负极侧的SrTiO3衬底在补氧后依然存在导电的可能，影响后续对FeSe膜超导性能的研究。然而，采用交流加热处理的SrTiO3衬底内的氧空位分布均匀，在后续补氧处理过程中，SrTiO3衬底可以被充分补氧。
实施例13
本发明实施例13与实施例12的方法基本相同，其区别为，实施例13在实施例12的基础上进一步对SrTiO3衬底进行了补氧处理，并采用补氧处理后的SrTiO3衬底生长FeSe高温超导薄膜。
具体地，采用实施例2的生长FeSe高温超导薄膜的方法在SrTiO3双晶界衬底表面生长FeSe高温超导薄膜。参见图28，本实施例生长的FeSe高温超导薄膜为一双晶界超导薄膜，且该两个FeSe单晶薄膜之间的晶界完全愈合，形成原子级接触。生长FeSe结束后，将所述双晶界FeSe-SrTiO3样品在490℃退火60分钟。参见图29，生长的FeSe双晶界薄膜经退火后，晶界两侧FeSe膜均出现亮畴，且FeSe单晶薄膜未出现分解，但晶界处隆起，比两侧高约1纳米。
本实施例进一步对制备的FeSe高温超导薄膜的R-T特性进行测试。参见图37，缝隙或晶界两侧的电阻R1和R2，以及跨晶界的电阻Rc均在10K以下可以观测到零电阻现象。跨晶界的电阻Rc可以观测到零电阻现象，是由于FeSe双晶界薄膜经退火后，FeSe单晶薄膜未出现分解导致。
实施例14
本发明实施例14与实施例8的方法基本相同，其区别为，本实施例中，生长FeSe结束后，将所述双晶界FeSe-SrTiO3样品在真空条件下进行通直流退火。所述直流退火的温度为450℃～550℃。所述通直流退火是指在生长FeSe的反应室内，通过向该碳化硅加热元件103施加直流电来加热所述双晶界FeSe-SrTiO3样品，从而实现退火。
所述直流退火的方式可以是单向直流退火或正向直流和反向直流交替退火。所述单向直流退火可以为正向或反向。所述单向直流退火是指在退火过程中持续通同一方向的电流。所述正向直流和反向直流交替退火是指在退火过程中交替通正向的电流和反向的电流。
本实施例研究了直流退火对FeSe双晶界超导薄膜的影响。其中，实验4、5、6、7、8中，每次正向直流退火或反向直流退火的时间为1小时。每交替1次的退火时间为2小时。实验9、10中，每次正向直流退火或反向直流退火的时间为3小时。每交替1次的退火时间为6小时。
图38-41为实施例14制备的FeSe薄膜的不同直流退火条件下的扫描隧道显微镜照片。其中，退火0小时表示退火前或没有退火。图42-43为实施例14制备的FeSe薄膜的直流退火10小时后的R-T测试结果。
参见表1、图38和图40可见，无论单向直流退火还是正向直流和反向直流交替退火，随着直流退火时间增加，晶界两侧的单层FeSe膜的暗畴逐渐消失，单层FeSe膜的连续性增强。
参见表1和图39可见，当单向连续直流退火时间大于3小时，晶界处FeSe膜的结构破坏严重，而单向连续直流退火时间小于等于2小时，可维持晶界处FeSe膜的结构不被破坏。参见表1和图41可见，即使正反交替直流退火总时间大于4小时，仍然可以维持晶界处FeSe膜的结构不被破坏。
参见图42，实验8中，通直流退火10小时之后，晶界两侧的单层FeSe膜均达到超导状态。参见图43，实验9中，当单向连续直流退火达到3小时，采用正反交替退火6小时，FeSe膜在晶界处没有达到零电阻，这是由于晶界处FeSe膜的结构在单向连续直流退火3小时过程中被破坏而分解严重。
因此，在通直流对该FeSe多晶界薄膜进行退火时，单向连续直流退火的时间应小于等于2小时。优选地，采用正向直流和反向直流交替退火。更优选地，每次正向直流退火和反向直流退火的时间相同，且每次正向直流退火或反向直流退火的时间为60分钟～80分钟。
表1不同直流退火条件下样品的结构变化
实施例15
本发明实施例15与实施例8的方法基本相同，其区别为，本实施例中，生长FeSe结束后，将所述双晶界FeSe-SrTiO3样品进行通交流退火。所述交流退火的温度为450℃～550℃，且所述交流电的频率为10赫兹～100赫兹。所述通交流退火是指在中生长FeSe的反应室内，通过向该碳化硅加热元件103施加交流电来加热所述双晶界FeSe-SrTiO3样品，从而实现退火。
本实施例研究了交流退火对FeSe双晶界超导薄膜的影响。所述交流电的频率为50赫兹。
图44-46为实施例15制备的FeSe薄膜的不同交流退火条件下的扫描隧道显微镜照片。其中，退火0小时表示退火前或没有退火。图47-48为实施例15制备的FeSe薄膜在不同交流退火时间后的R-T测试结果。
参见表2和图44可见，即使延长退火时间，晶界两侧的单层FeSe膜的暗畴仍然明显，即，交流退火不能消除暗畴提高单层FeSe膜的连续性。参见表2和图45-46可见，即使延长退火时间，6UC的FeSe厚层的晶界处的结构均基本完整，即，交流退火对晶界处FeSe膜的破坏小。参见图47-48可见，交流退火时间小于等于2小时，晶界两侧的FeSe膜的输运结果均绝缘；而交流退火时间大于等于3小时，晶界两侧的FeSe膜以及晶界处的FeSe膜的输运结果均为超导。
因此，在通交流对该FeSe多晶界薄膜进行退火时，交流退火的时间应大于等于3小时。优选地，交流退火的时间应大于等于10小时，从而获得较高的超导温度。
表2不同交流退火条件下样品的结构变化
比较例1
本发明比较例1与实施例1的方法基本相同，其区别为，退火温度为650℃。参见图30，采用比较例1的方法处理后的SrTiO3衬底表面仍然为非原子级平整，且该SrTiO3衬底无法用于生长FeSe高温超导薄膜。
比较例2
本发明比较例2与实施例3的方法基本相同，其区别为，退火温度为650℃。参见图31，采用比较例2的方法处理后的SrTiO3双晶界衬底表面仍然为非原子级平整，两个单晶SrTiO3衬底之间的沟槽宽度80纳米，深度1纳米，且该SrTiO3双晶界衬底无法用于生长FeSe高温超导薄膜。
比较例3
本发明比较例3采用公开号为CN105679647A的中国专利申请的方法处理SrTiO3双晶界衬底。
具体地，提供两个具有抛光面的SrTiO3双晶界衬底，依次放置在丙酮、异丙醇、超纯水中各超声五分钟进行清洗后，将SrTiO3双晶界衬底热水浴浸泡1小时后，放置在浓度为10％的热盐酸(HCl)中浸泡45分钟，获得两个预处理的SrTiO3双晶界衬底。将两个预处理的SrTiO3双晶界衬底在纯水中层叠，使两个预处理的SrTiO3双晶界衬底的抛光面相对且重叠设置，获得一层叠结构体。将上述层叠结构体放置在高温炉中，在约一个大气压的氧气氛围下1080℃的温度下退火3小时后，进行分离，获得两个具有原子级平整表面的SrTiO3双晶界衬底。参见图32，该SrTiO3双晶界衬底具有原子级平整的表面，但是两个单晶SrTiO3衬底之间的沟槽宽度为80纳米，深度为10纳米。即，比较例3的方法不仅无法使两个单晶SrTiO3衬底之间的沟槽消失，反而使该沟槽的深度加深。
进一步，采用该具有原子级平整表面的SrTiO3双晶界衬底生长FeSe高温超导薄膜。生长的FeSe高温超导薄膜为两个独立的FeSe单晶薄膜。即，该两个FeSe单晶薄膜之间被缝隙隔离，无法形成连续的晶界。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其它变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.一种FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将一未处理的SrTiO3多晶界衬底置于一真空室中的加热元件表面，该真空室的压强低于10-9mbar，其中，该未处理的SrTiO3多晶界衬底包括多个共面拼接设置且晶向不同的SrTiO3单晶衬底，相邻SrTiO3单晶衬底之间具有沟槽，且每个SrTiO3单晶衬底表面为非原子级平整；
将该未处理的SrTiO3多晶界衬底加热至1050℃以上，对该未处理的SrTiO3多晶界衬底退火10分钟以上；
将该真空室温度降到650℃～800℃，然后向该真空室通入含氧气氛，使真空室压强保持在1×10-6mbar～1×10-4mbar，对该退火后的SrTiO3衬底进行补氧处理10分钟～30分钟；
在该补氧处理后的SrTiO3多晶界衬底表面生长FeSe多晶界薄膜；以及
向该加热元件通交流电从而对该FeSe多晶界高温超导薄膜进行交流退火，且交流退火的时间大于等于3小时。
2.如权利要求1所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，对所述未处理的SrTiO3多晶界衬底加热的方法为：通过第一电极和第二电极向该加热元件施加电压。
3.如权利要求2所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，对所述未处理的SrTiO3多晶界衬底加热的方法为：通过第一电极和第二电极向该加热元件施加交流电。
4.如权利要求2所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，对所述未处理的SrTiO3多晶界衬底加热的方法为：通过第一电极和第二电极向该加热元件施加直流电。
5.如权利要求1所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，对该未处理的SrTiO3多晶界衬底在1050℃以上退火30分钟以上。
6.如权利要求1所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，将该未处理的SrTiO3多晶界衬底加热至1050℃以上之前，先将该未处理的SrTiO3多晶界衬底预加热至900℃～1000℃，并保持30分钟以上。
7.如权利要求1所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述含氧气氛为臭氧。
8.如权利要求1所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，向该加热元件通交流电从而对该FeSe多晶界高温超导薄膜进行交流退火的时间大于等于10小时。
9.如权利要求1所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，向该加热元件通交流电从而对该FeSe多晶界高温超导薄膜进行交流退火的温度为450℃～550℃。
10.如权利要求1所述的FeSe多晶界超导薄膜的制备方法，其特征在于，向该加热元件通交流电从而对该FeSe多晶界高温超导薄膜进行交流退火的交流电频率为10赫兹～100赫兹。
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