CN110511323A - 一种改性丙烯酸乳液及其制备方法 - Google Patents

一种改性丙烯酸乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于涂料领域，公开了一种改性丙烯酸乳液，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸类单体35‑50份、叔碳酸乙烯酯单体5‑10份、引发剂0.1‑0.5份、乳化剂0.1‑2.0份、缓冲剂0.01‑0.1份、pH调节剂0.01‑1份、防腐剂0.01‑0.05份、消泡剂0.01‑0.05份和水45‑75份。本发明采用叔碳酸乙烯酯改性丙烯酸乳液，由于叔碳酸乙烯酯分子中的a‑碳原子上有丰富的烷基，而这些烷基容易形成极大的空间位阻效应，同时具有屏蔽作用，并且对自己及周围基团的起到保护作用；还由于烷基的非极性以及对紫外光的稳定性，因此得到的改性丙烯酸乳液具有优良的耐候性、耐水解性、耐碱性和耐水性能完全满足户外用水性木器漆乳液的要求。

Description

一种改性丙烯酸乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于木器涂料领域，尤其涉及一种改性丙烯酸乳液及其制备方法。
背景技术
木材容易受外界光照、高温、潮湿及微生物的侵蚀而导致变形、开裂及老化，因此木材需要做漆膜保护。户外用水性木器涂料要面对日晒雨淋、酸雨粉尘、冷热变换幅度大等严苛的环境，要同时满足户外耐候性、耐水性、耐水解性、柔韧性和弹性、防霉防藻性等性能要求。丙烯酸乳液价格低廉，无毒，无味，环境友好，用其制成的乳胶涂料具有良好的保光性，保色性和装饰性。但丙烯酸类乳胶涂料还存在耐候性，耐水解性，耐碱性，耐水性差等缺点。除了需要优异的耐候性和耐紫外光性能外，其他特性，如对木材好的粘附性、防止液体水侵入以及在硬度和柔韧性之间的良好平衡是也户外木器涂料的重要性能要求。然而，在水性丙烯酸木材涂料领域耐水性仍然是需要优化。
因此，亟需开发一种改性丙烯酸乳液，其可用于户外木器涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性丙烯酸乳液及其制备方法，该改性丙烯酸乳液具有高耐候性和耐水性好的优点，适用于户外木器涂料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种改性的丙烯酸乳液，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸类单体35-50份、叔碳酸乙烯酯单体5-10份、引发剂0.1-0.5份、乳化剂0.1-2.0份、缓冲剂0.01-0.1份、pH调节剂0.01-1份、防腐剂0.01-0.05份、消泡剂0.01-0.05份和水45-75份。
优选地，所述水为去离子水。
优选地，所述丙烯酸类单体选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯中的一种或几种。
优选地，所述叔碳酸乙烯酯单体选自美国迈图的veova9、veova10和veova11中的一种或几种。
优选地，所述引发剂选自叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钾中的一种或几种。
优选地，所述乳化剂为月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或几种。
优选地，所述缓冲剂选自碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种。
优选地，所述pH调节剂选自氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和乙醇胺类化合物中的一种或几种。
进一步优选地，所述pH调节剂为25-35％的氨水。
优选地，所述防腐剂为5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
优选地，所述消泡剂为有机硅类化合物。
一种改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备核层预乳液：将配方中一部分的水、一部分的乳化剂、部分丙烯酸系单体和部分叔碳酸乙烯酯单体搅拌，得到核层预乳液；
(2)制备核层水性丙烯酸：依次加入配方中一部分的水、一部分的乳化剂和缓冲剂搅拌，加热，再加入3-5％的核层预乳液搅拌，加入配方中一部分的引发剂搅拌，再加入剩余的核层预乳液和配方中一部分的引发剂搅拌保温反应，得到核层水性丙烯酸；
(3)制备壳层预乳液：将剩余的水、剩余的乳化剂、剩余丙烯酸系单体和剩余叔碳酸乙烯酯单体搅拌，得到壳层预乳液；
(4)制备核壳水性丙烯酸乳液：向水性丙烯酸滴加壳层预乳液，加入配方中剩余的引发剂保温反应，冷却，加入pH调节剂调节pH至8-8.5，依次加入杀菌剂和消泡剂，过滤出料，即得改性丙烯酸乳液。
优选地，步骤(1)中，所述搅拌的时间为25-40min。
优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为80℃-84℃；所述保温反应的温度为80℃-84℃，时间为45-60min。
优选地，步骤(3)中，所述搅拌的时间为25-40min。
优选地，步骤(4)中，所述保温反应的温度为80℃-84℃，时间为45-60min；所述冷却的温度为40℃-45℃。
一种户外用的木器涂料，所述木器涂料包含所述的改性丙烯酸乳液。
本发明的有益技术效果是：
本发明的改性丙烯酸乳液具有优良的耐候性、耐水解性和耐碱性完全满足户外用水性木器漆乳液的要求。
(1)本发明采用叔碳酸乙烯酯改性丙烯酸乳液，由于叔碳酸乙烯酯分子中的α-碳原子上有丰富的烷基，会形成极大的空间位阻效应，具有屏蔽作用，可以对周围的基团起到保护作用；
(2)还由于烷基的非极性以及对紫外光的稳定性，使得叔碳酸乙烯酯分子极性小，具有极强的疏水性，并且对紫外光不敏感，因此得到的改性丙烯酸乳液具有优良的耐候性、耐水解性和耐碱性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种改性丙烯酸乳液，由以下原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯258g、丙烯酸丁酯88g、丙烯酸异辛酯40g、甲基丙烯酸4g、叔碳酸乙烯酯VV-10 58g、月桂醇硫酸酯钠盐8g、十二醇硫酸钠7g、过硫酸铵3g、碳酸氢钠0.5g、氨水0.5g、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮1g、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮2g、有机硅类化合物2g和去离子水538.5g。
一种改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备核层预乳液：将179.5g水、4g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠、158g甲基丙烯酸甲酯、15g丙烯酸丁酯、12g丙烯酸异辛酯、1g甲基丙烯酸和18g叔碳酸乙烯酯VV-10单体搅拌，得到核层预乳液；
(2)制备核层水性丙烯酸：依次加入179.5g的水、1g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠和0.5g碳酸氢钠搅拌，加热至80℃，加入15.58g的层预乳液搅拌，加入1g过硫酸铵搅拌，再在2.5h内加入剩余的核层预乳液和1g过硫酸铵搅拌保温反应45min，得到核层水性丙烯酸；
(3)制备壳层预乳液：将剩余的去离子水、剩余的月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠、94g甲基丙烯酸甲酯、73g丙烯酸丁酯、28g丙烯酸异辛酯、3g甲基丙烯酸和40g叔碳酸乙烯酯搅拌，得到壳层预乳液；
(4)制备核壳水性丙烯酸乳液：在2.5h向水性丙烯酸滴加壳层预乳液，加入1g过硫酸铵，保温反应60min，冷却至40℃，加入1g氨水调节pH至8，依次加入1g5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮、2g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和0.2g有机硅类化合物，过滤出料，即得改性丙烯酸乳液。
实施例2
一种改性丙烯酸乳液，由以下原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯248g、丙烯酸丁酯79g、丙烯酸3.8g、叔碳酸乙烯酯VV-10 66g、月桂醇硫酸酯钠盐8g、十二醇硫酸钠6g、过硫酸铵2.9g、碳酸氢钠0.5g、氨水0.78g、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮0.1g、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.2g、有机硅类化合物0.2g和去离子水584.52g。
一种改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备核层预乳液：将195g水、3.6g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠、152g甲基丙烯酸甲酯、18g丙烯酸丁酯、0.9g丙烯酸和22g叔碳酸乙烯酯VV-10单体搅拌40min，得到核层预乳液；
(2)制备核层水性丙烯酸：依次加入195g的水、1g月桂醇硫酸酯钠盐、1.8g十二醇硫酸钠和0.5g碳酸氢钠搅拌，加热至80℃，加入19.68g的层预乳液搅拌，加入0.96g过硫酸铵搅拌，再在2.5h内加入剩余的核层预乳液和0.96g过硫酸铵搅拌保温反应45min，得到核层水性丙烯酸；
(3)制备壳层预乳液：将剩余的去离子水水、剩余的月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠、96g甲基丙烯酸甲酯、61g丙烯酸丁酯、2.9g丙烯酸和44g叔碳酸乙烯酯搅拌40min，得到壳层预乳液；
(4)制备核壳水性丙烯酸乳液：在2.5h向水性丙烯酸滴加壳层预乳液，加入0.98g过硫酸铵，保温反应60min，冷却至40℃，加入0.78g氨水调节pH为8.3，依次加入0.1g5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮、0.2g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和0.2g有机硅类化合物，过滤出料，即得改性丙烯酸乳液。
实施例3
一种改性丙烯酸乳液，由以下原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯256g、丙烯酸异辛酯76g、丙烯酸4g、叔碳酸乙烯酯VV-10 62g、月桂醇硫酸酯钠盐8g、十二醇硫酸钠7g、过硫酸铵3g、碳酸氢钠0.5g、氨水0.65g、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮0.1g、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.2g、有机硅类化合物0.2g和去离子水582.4g。
一种改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备核层预乳液：将194g水、4g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠、147g甲基丙烯酸甲酯、19g丙烯酸丁酯、1g丙烯酸和19g叔碳酸乙烯酯VV-10单体搅拌40min，得到核层预乳液；
(2)制备核层水性丙烯酸：依次加入194g的水、1g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠和0.5g碳酸氢钠搅拌，加热至80℃，加入15.44g的层预乳液搅拌，加入1g过硫酸铵搅拌，再在2.5h内加入剩余的核层预乳液和1g过硫酸铵搅拌保温反应45min，得到核层水性丙烯酸；
(3)制备壳层预乳液：将剩余的去离子水、剩余的月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠、109g甲基丙烯酸甲酯、57g丙烯酸异辛酯、3g丙烯酸和40g叔碳酸乙烯酯搅拌，得到壳层预乳液；
(4)制备核壳水性丙烯酸乳液：在2.5h向水性丙烯酸滴加壳层预乳液，加入1g过硫酸铵，保温反应60min，冷却至40℃，加入0.65g氨水调节pH至8.1，依次加入0.1g5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮、0.2g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和0.2g有机硅类化合物，过滤出料，即得改性丙烯酸乳液。
对比例1
一种丙烯酸乳液，由以下原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯272g、丙烯酸丁酯108g、丙烯酸异辛酯58g、甲基丙烯酸4g、月桂醇硫酸酯钠盐8g、十二醇硫酸钠7g、过硫酸铵3g、碳酸氢钠0.5g、氨水0.5g、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮1g、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮2g、有机硅类化合物2g和去离子水538.5g。
一种丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备核层预乳液：将179.5g水、4g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠、169g甲基丙烯酸甲酯、26g丙烯酸丁酯、12g丙烯酸异辛值和1g甲基丙烯酸搅拌40min，得到核层预乳液；
(2)制备核层水性丙烯酸：依次加入179.5g的水、1g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠和0.5g碳酸氢钠搅拌，加热至80℃，加入15.58g的层预乳液搅拌，加入1g过硫酸铵搅拌，再在2.5h内加入剩余的核层预乳液和1g过硫酸铵搅拌保温反应45min，得到核层水性丙烯酸；
(3)制备壳层预乳液：将剩余的去离子水、剩余的月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠、103g甲基丙烯酸甲酯、82g丙烯酸丁酯、41g丙烯酸异辛酯和3g甲基丙烯酸搅拌40min，得到壳层预乳液；
(4)制备核壳水性丙烯酸乳液：在2.5h向水性丙烯酸滴加壳层预乳液，加入1g过硫酸铵，保温反应60min，冷却至40℃，加入1g氨水调节pH至8，依次加入1g5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮、2g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和0.2g有机硅类化合物，过滤出料，即得丙烯酸乳液。
对比例2
一种改性丙烯酸乳液，由以下原料制备而成：甲基丙烯酸甲酯296g、丙烯酸丁酯88g、丙烯酸异辛酯40g、甲基丙烯酸4g、叔碳酸乙烯酯VV-1020g、月桂醇硫酸酯钠盐8g、十二醇硫酸钠7g、过硫酸铵3g、碳酸氢钠0.5g、氨水0.5g、5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮1g、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮2g、有机硅类化合物2g和去离子水538.5g。
一种改性丙烯酸乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备核层预乳液：将179.5g水、4g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠、198g甲基丙烯酸甲酯、15g丙烯酸丁酯、12g丙烯酸异辛酯、1g甲基丙烯酸和18g叔碳酸乙烯酯VV-10单体搅拌，得到核层预乳液；
(2)制备核层水性丙烯酸：依次加入179.5g的水、1g月桂醇硫酸酯钠盐、2g十二醇硫酸钠和0.5g碳酸氢钠搅拌，加热至80℃，加入15.58g的层预乳液搅拌，加入1g过硫酸铵搅拌，再在2.5h内加入剩余的核层预乳液和1g过硫酸铵搅拌保温反应45min，得到核层水性丙烯酸；
(3)制备壳层预乳液：将剩余的去离子水、剩余的月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠、94g甲基丙烯酸甲酯、73g丙烯酸丁酯、28g丙烯酸异辛酯、3g甲基丙烯酸和40g叔碳酸乙烯酯搅拌，得到壳层预乳液；
(4)制备核壳水性丙烯酸乳液：在2.5h向水性丙烯酸滴加壳层预乳液，加入1g过硫酸铵，保温反应60min，冷却至40℃，加入1g氨水调节pH至8，依次加入1g5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮、2g2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和0.2g有机硅类化合物，过滤出料，即得改性丙烯酸乳液。
测试方法
吸水率：将乳液涂覆在洁净的聚四氟乙烯板上，在烘箱中烘干成膜，称质量，再将涂膜置于去离子水中浸泡24h，取出，吸干表面水分，称质量，计算浸水后漆膜质量增加的百分数；
储存稳定性：取50mL乳液放于60ml玻璃瓶中，密封后置于50度烘箱中存储，每天观测乳液状况，密封后置于50度烘箱中存储，每天观察乳液状况，当发现黏度突然增大或有沉淀时，记录存储时间(>7天为通过)，存储时间越长，表示存储稳定性越好；
耐候性测试：
按表1的配方制成水性户外木器漆
在松木板上刷4道，在户外做晒版测试，测试结果列于下表2中：
表2
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，但是凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性丙烯酸乳液，其特征在于，由以下重量份数的原料制备而成：丙烯酸类单体35-50份、叔碳酸乙烯酯单体5-10份、引发剂0.1-0.5份、乳化剂0.1-2.0份、缓冲剂0.01-0.1份、pH调节剂0.01-1份、防腐剂0.01-0.05份、消泡剂0.01-0.05份和水45-75份。
2.根据权利要求1所述的改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述丙烯酸类单体选自甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸、丙烯酸异辛酯和丙烯酸丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述引发剂选自叔丁基过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾和过硫酸钾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述乳化剂选自月桂醇硫酸酯钠盐、十二醇硫酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述缓冲剂选自碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述pH调节剂选自氨水、2-氨基-2-甲基-1-丙醇和乙醇胺类化合物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述防腐剂为5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。
8.根据权利要求1所述的改性丙烯酸乳液，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类化合物。
9.权利要求1-8任一项所述的改性丙烯酸乳液的制备方法，其特征与于，包括以下步骤：
(1)制备核层预乳液：将配方中一部分的水、一部分的乳化剂、部分丙烯酸系单体和部分叔碳酸乙烯酯单体搅拌，得到核层预乳液；
(2)制备核层水性丙烯酸：依次加入配方中一部分的水、一部分的乳化剂和缓冲剂搅拌，加热，再加入3-5％的核层预乳液搅拌，加入配方中一部分的引发剂搅拌，再加入剩余的核层预乳液和配方中一部分的引发剂搅拌保温反应，得到核层水性丙烯酸；
(3)制备壳层预乳液：将剩余的水、剩余的乳化剂、剩余丙烯酸系单体和剩余叔碳酸乙烯酯单体搅拌，得到壳层预乳液；
(4)制备核壳水性丙烯酸乳液：向水性丙烯酸滴加壳层预乳液，加入配方中剩余的引发剂保温反应，冷却，加入pH调节剂调节pH至8-8.5，依次加入杀菌剂和消泡剂，过滤出料，即得改性丙烯酸乳液。
10.一种户外用的木器涂料，其特征在于，所述木器涂料包含权利要求1-8中任一项所述的改性丙烯酸乳液。
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