CN110508038B - 一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法及装置，所述装置包括液液喷射器、换热器、沉降式固液分离器和洗涤器，液液喷射器的进液口分为两路，一路通入含亚胺系列产品的硫酸溶液，另一路通入稀释水液；液液喷射器的喷射出口通过换热器的热流体通道与沉降式固液分离器的中部进液口由管路进行通接，换热器的冷流体通道通入冷却水；沉降式固液分离器的上部设有溢流出口，沉降式固液分离器的底部出口通过控制阀与洗涤器的固体进口由管路连接。通过本申请的装置结构可实现对亚胺系列产品的连续化洗涤，大大提高了生产效率，且自来水对亚胺系列产品洗涤后形成的稀释水液可重新返回至液液喷射器内重复使用，大大降低了用水量。
Description
技术领域
本申请公开了一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法及装置。
背景技术
现有技术生产亚胺系列产品，例如生产甲基亚胺的工艺流程如图3所示。它的操作流程为：在搅拌98%浓硫酸的情况下加入烘干后的邻苯二甲酰亚胺，并放入储料罐A内；在储料罐B内放入98%浓硝酸。储料罐A与储料罐B内的物料通过微通道反应器进行硝化反应，从微通道反应器的出口流出硝化反应后的反应液，即为进行硝化反应生产亚胺系列产品得到的反应液，所述反应液也称为含亚胺系列产品的硫酸溶液。
现有技术对含亚胺系列产品的硫酸溶液进行后处理的过程通常为：向所述反应液中加入部分水，进行稀释压滤（稀释压滤加入水的质量是所述反应液质量的1.5~2倍）。由于亚胺系列产品会溶解于98%浓硫酸，随着硫酸的浓度下降，亚胺在硫酸溶液中的溶解度会降低，因此进行稀释压滤的过程，大量的亚胺产品结晶析出。稀释压滤后得到含有稀释后的硫酸、硝酸和杂质的废水，再加碱中和，得到硫酸盐、硝酸盐和杂质的废水。稀释压滤后得到的固态产品用大量水进行洗涤（加入大量水进行洗涤时，加入水的质量是初始未进行后处理的反应液质量的15~20倍），洗涤后的产品进行干燥，即得到最终的亚胺系列产品。
但是上述对含亚胺系列产品的硫酸溶液进行后处理的过程存在以下缺陷：目前对析出的亚胺系列产品进行洗涤的工艺为间接性洗涤，存在着用水量大，操作频繁，有大量的人工操作。国内对亚胺系列产品尚未有连续化的工艺研究，此方法适用于亚胺产品的连续化生产方法。现有技术中，亚胺系列产品在硫酸中沉降析出后，通常采用间歇洗涤的方式对析出的亚胺产品进行洗涤，该工艺存在洗涤用水量大、操作频繁及生产效率低的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法及装置。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于包括液液喷射器、换热器、沉降式固液分离器和设于沉降式固液分离器下方的洗涤器，所述液液喷射器的进液口分为两路，一路通入含亚胺系列产品的硫酸溶液，另一路通入用于对含亚胺系列产品的硫酸溶液进行稀释的稀释水液；所述液液喷射器的喷射出口通过换热器的热流体通道与沉降式固液分离器的中部进液口由管路进行通接，所述换热器的冷流体通道通入冷却水；所述沉降式固液分离器的上部设有溢流出口，且沉降式固液分离器的底部出口通过控制阀与洗涤器的固体进口由管路连接；含亚胺系列产品的硫酸溶液与稀释水液经液液喷射器混合喷出并经换热器进行降温后，进入到沉降式固液分离器中进行重力沉降，亚胺系列产品析出并进行洗涤器内洗涤后排出，沉降式固液分离器上部的溢流出口排出经稀释水液稀释后的硫酸溶液。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于还包括输送泵，洗涤器的洗涤液出液口通过所述输送泵与液液喷射器的其中一路进液口由管路连接，且洗涤器的洗涤液出液口处安装有过滤网，以向液液喷射器内输送稀释水液，并防止洗涤后的亚胺系列产品重新进入液液喷射器内；所述洗涤器上设有新鲜水进液管和洗涤固体出口。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于所述洗涤器为倾斜放置的管状腔室，所述新鲜水进液管设置于洗涤器水平标高较低的一端的上部，所述洗涤固体出口设置于洗涤器水平标高较低的一端的下部，所述洗涤器的洗涤液出液口设置于洗涤器水平标高较高的一端的上部，所述洗涤器的固体进口设置于洗涤器的中部上端。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于所述洗涤器内部沿着其倾斜的长度方向间隔设置若干块挡板，若干块挡板将洗涤器内部分隔为若干个分腔室，所述若干个分腔室的上部之间留有液体流通通道，所述若干个分腔室的下部之间留有固体排出通道；沿着洗涤器倾斜向上的方向，所述新鲜水进液管和洗涤固体出口分别设置于第一分腔室的上部和下部，每个中间分腔室的下部出口均通过一个循环泵与相邻的下一个分腔室的下部进口由管路连接，使得中间分腔室内的溶液通过所述循环泵向着相邻的下一个分腔室内输送；所述所述洗涤器的洗涤液出液口设置于最后分腔室的上部。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于挡板的侧部两端与洗涤器的两侧内壁分别进行固定连接，挡板的上端与洗涤器的上端内壁之间留有空间，构成所述液体流通通道；挡板的下端与洗涤器的下端内壁之间均设置有空间，构成所述固体排出通道。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于所述液液喷射器的喷射出口与换热器之间的管路上设有视镜。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于包括以下过程：
S1：进行硝化反应生产亚胺系列产品得到的反应液，所述反应液为含亚胺系列产品的硫酸溶液，以所述反应液为原料与来自洗涤器的洗涤液出液口排出的稀释水液经过液液喷射器混合喷出后，进入换热器的热流体通道内，同时向换热器的冷流体通道内通入冷却水以对换热器的热流体通道内的溶液进行换热降温，换热器的热流体通道内的溶液进入沉降式固液分离器进行重力沉降；
S2：沉降式固液分离器的上部的溢流出口流出经稀释水液稀释后的硫酸溶液，亚胺系列产品慢慢沉降至沉降式固液分离器的底部，打开控制阀使得沉降至沉降式固液分离器的底部的亚胺系列产品进入洗涤器，由新鲜水进液管向洗涤器内通入新鲜的自来水，且在洗涤器下方的每个循环泵的运行作用下，洗涤器内的水对亚胺系列产品进行充分洗涤，洗涤器内的水经洗涤液出液口返回至液液喷射器内，实现水的循环利用；洗涤后的亚胺系列产品慢慢汇集到洗涤器的下部，最终经洗涤固体出口排出。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于步骤S1中，进入液液喷射器的稀释水液和所述反应液的质量流量比为2：1~3：1；向换热器的冷流体通道内通入的冷却水温度在20~40℃，优选为20~30℃。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于步骤S1中，含亚胺系列产品的硫酸溶液中，所述亚胺系列产品为甲基亚胺、乙基亚胺和丁基亚胺中的至少一种。
所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于步骤S2中，新鲜水进液管向洗涤器内通入自来水的质量流量与每个循环泵输送溶液的质量流量之比为1:1~5。
相对于现有技术，本申请的有益效果在于：
1）本申请的含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置的结构简单，通过该装置结构可实现对亚胺系列产品的连续化洗涤，大大提高了生产效率，且自来水对亚胺系列产品洗涤后形成的稀释水液可重新返回至液液喷射器内重复使用，含亚胺系列产品的硫酸溶液经稀释水液稀释后会放出部分的热量，经换热器降温后进入沉降式固液分离器内进行析出沉降。
2）本申请在洗涤器内设置若干块挡板，洗涤器下方设置若干个循环泵，通过挡板和循环泵的设置可实现自来水对亚胺系列产品的连续化洗涤。亚胺系列产品上会残留部分硫酸，自来水对亚胺系列产品进行洗涤时，会有部分硫酸进入自来水中，由此形成含有硫酸的稀释水液。且洗涤器以倾斜的方式进行放置，沿着洗涤器倾斜长度的向下方向，洗涤器内稀释水液中的硫酸浓度越来越低，且洗涤后的亚胺系列产品的洗涤程度越来越高，亚胺系列产品在洗涤器底部的汇集浓度也越来越高，最终从洗涤器水平标高较低的一端的下部排出洗涤完全后的亚胺系列产品。
附图说明
图1为本申请的含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置的结构示意图；
图2为本申请的洗涤器的结构示意图；
图3为现有技术生产甲基亚胺的工艺流程图；
图中：1-液液喷射器，2-视镜，3-沉降式固液分离器，4-控制阀，5-洗涤器，6-挡板，7-循环泵，8-输送泵，9-新鲜水进液管，10-洗涤固体出口，11-溢流出口，12-原料进液管，13-进水管，14-出水管，15-换热器，A-第一分腔室，B最后分腔室。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例：对照图1~2
一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，包括液液喷射器1、换热器15、沉降式固液分离器3、设于沉降式固液分离器3下方的洗涤器5和输送泵8，所述液液喷射器1的进液口分为两路，一路通入含亚胺系列产品的硫酸溶液，另一路通入用于对含亚胺系列产品的硫酸溶液进行稀释的稀释水液（对照图1，液液喷射器1上设有用于通入含亚胺系列产品的硫酸溶液的原料进液管12）；所述液液喷射器1的喷射出口通过换热器15的热流体通道与沉降式固液分离器3的中部进液口由管路进行通接，所述换热器15的冷流体通道通入冷却水；所述沉降式固液分离器3的上部设有溢流出口11，且沉降式固液分离器3的底部出口通过控制阀4与洗涤器5的固体进口由管路连接；含亚胺系列产品的硫酸溶液与稀释水液经液液喷射器1混合喷出并经换热器15进行降温后，进入到沉降式固液分离器3中进行重力沉降，亚胺系列产品析出并进行洗涤器5内洗涤后排出，沉降式固液分离器3上部的溢流出口11排出经稀释水液稀释后的硫酸溶液。所述液液喷射器1的喷射出口与换热器15之间的管路上设有视镜2。
对照图1，换热器15的冷流体通道的进口通接有进水管13，换热器15的冷流体通道的出口通接有出水管14，通过进水管13向换热器15的冷流体通道内通入冷却水，换热后的冷却水从出水管14流出。
对照图2，洗涤器5为倾斜放置的管状腔室，新鲜水进液管9设置于洗涤器5水平标高较低的一端的上部，洗涤固体出口10设置于洗涤器5水平标高较低的一端的下部，所述洗涤器5的洗涤液出液口501设置于洗涤器5水平标高较高的一端的上部，所述洗涤器5的固体进口设置于洗涤器5的中部上端。
洗涤器5内部沿着其倾斜的长度方向间隔设置若干块挡板6，若干块挡板6将洗涤器5内部分隔为若干个分腔室；沿着洗涤器5倾斜向上的方向，所述新鲜水进液管9和洗涤固体出口10分别设置于第一分腔室A的上部和下部，每个中间分腔室的下部出口均通过一个循环泵7与相邻的下一个分腔室的下部进口由管路连接，使得中间分腔室内的溶液通过所述循环泵7向着相邻的下一个分腔室内输送；所述洗涤器5的洗涤液出液口501设置于最后分腔室B的上部。
在洗涤器5内间隔设置多块挡板6，挡板6的设置使溶液在洗涤器5内的流动形成涡流，溶液在洗涤器5内形成涡流的基础上整体向上流动。设置多个循环泵7，进一步增强了涡流的强度，使得挡板内进行物料充分的洗涤。其次中间分腔室的下部出口均通过一个循环泵7与相邻的下一个水平标高较高的分腔室的下部进口由管路连接，这样避免物料在洗涤器5底部沉积，通过循环泵7的循环输送有利于物料和溶液的洗涤混合。虽然循环泵7的循环输送有利于物料和溶液的洗涤混合，但是沿着最后分腔室B向着第一分腔室A的前进方向，洗涤器5内的溶液的硫酸浓度越来越低，且洗涤器5内的固体物料浓度越来越高，最后洗涤程度高的固体物料慢慢在第一分腔室A内汇集，最后可从洗涤固体出口10进行排出（其中洗涤固体出口10设置有控制阀，通过打开所述控制阀使产品从洗涤固体出口10排出）。
对照图1，洗涤器5的洗涤液出液口501通过所述输送泵8与液液喷射器1的其中一路进液口由管路连接，且洗涤器5的洗涤液出液口501处安装有过滤网，以向液液喷射器1内输送稀释水液（洗涤器5内自来水洗涤亚胺系列产品后的溶液，称为稀释水液），并防止洗涤后的亚胺系列产品重新进入液液喷射器1内。
对照图2，挡板6的侧部两端与洗涤器5的两侧内壁分别进行固定连接。挡板6的上端与洗涤器5的上端内壁之间留有空间，构成洗涤器5内部的若干个分腔室的液体流通通道。挡板6的下端与洗涤器5的下端内壁之间均设置有空间，构成洗涤器5内部的若干个分腔室的固体排出通道，在所述固体排出通道存在作用下，洗涤器5内的固体物料慢慢向第一分腔室A内汇集。
采用现有技术的工艺生产甲基亚胺，过程为：在搅拌150kg的98%浓硫酸的情况下加入烘干后的360kg邻苯二甲酰亚胺，并放入储料罐A内；在储料罐B内放入150kg的98%浓硝酸。储料罐A与储料罐B内的物料以同样的质量流速进入微通道反应器于65℃下进行硝化反应，并从微通道反应器的出口流出硝化反应后的反应液，即为进行硝化反应生产亚胺系列产品得到的反应液，所述反应液也称为含亚胺系列产品的硫酸溶液。
采用上述一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，对上述得到的含亚胺系列产品的硫酸溶液的连续化液固分离时，包括以下过程：
S1：进行硝化反应生产亚胺系列产品得到的反应液，所述反应液为含亚胺系列产品的硫酸溶液（本实施例的亚胺系列产品即为甲基亚胺），以所述反应液为原料与来自洗涤器5的洗涤液出液口501排出的稀释水液经过液液喷射器1混合喷出后，进入换热器15的热流体通道内，同时向换热器15的冷流体通道内通入冷却水以对换热器15的热流体通道内的溶液进行换热降温，换热器15的热流体通道内的溶液进入沉降式固液分离器3进行重力沉降；
S2：沉降式固液分离器3的上部的溢流出口11流出经稀释水液稀释后的硫酸溶液，亚胺系列产品慢慢沉降至沉降式固液分离器3的底部，打开控制阀4使得沉降至沉降式固液分离器3的底部的亚胺系列产品进入洗涤器5，由新鲜水进液管9向洗涤器5内通入新鲜的自来水，且在洗涤器5下方的每个循环泵7的运行作用下，洗涤器5内的水对亚胺系列产品进行充分洗涤，洗涤器5内的水经洗涤液出液口501返回至液液喷射器1内，实现水的循环利用；洗涤后的亚胺系列产品（即甲基亚胺产品）慢慢汇集到洗涤器5的下部，最终经洗涤固体出口10排出（从洗涤固体出口10排出的甲基亚胺产品经干燥后，检测其纯度约95%）。
步骤S1中，进入液液喷射器1的稀释水液和所述反应液的质量流量比为2.5：1；向换热器15的冷流体通道内通入的冷却水温度在20~30℃。
步骤S2中，新鲜水进液管9向洗涤器5内通入自来水的质量流量与每个循环泵7输送溶液的质量流量之比为1 : 2，循环泵7输送溶液的质量流量较大，可一定程度上增加洗涤器5内溶液流动的涡流强度。
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。
Claims (9)
1.一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于包括液液喷射器（1）、换热器（15）、沉降式固液分离器（3）和设于沉降式固液分离器（3）下方的洗涤器（5），所述液液喷射器（1）的进液口分为两路，一路通入含亚胺系列产品的硫酸溶液，另一路通入用于对含亚胺系列产品的硫酸溶液进行稀释的稀释水液；所述液液喷射器（1）的喷射出口通过换热器（15）的热流体通道与沉降式固液分离器（3）的中部进液口由管路进行通接，所述换热器（15）的冷流体通道通入冷却水；
所述沉降式固液分离器（3）的上部设有溢流出口（11），且沉降式固液分离器（3）的底部出口通过控制阀（4）与洗涤器（5）的固体进口由管路连接；含亚胺系列产品的硫酸溶液与稀释水液经液液喷射器（1）混合喷出并经换热器（15）进行降温后，进入到沉降式固液分离器（3）中进行重力沉降，亚胺系列产品析出并进行洗涤器（5）内洗涤后排出，沉降式固液分离器（3）上部的溢流出口（11）排出经稀释水液稀释后的硫酸溶液；
还包括输送泵（8），洗涤器（5）的洗涤液出液口（501）通过所述输送泵（8）与液液喷射器（1）的其中一路进液口由管路连接；所述洗涤器（5）上设有新鲜水进液管（9）和洗涤固体出口（10）；
所述洗涤器（5）为倾斜放置的管状腔室，所述新鲜水进液管（9）设置于洗涤器（5）水平标高较低的一端的上部，所述洗涤固体出口（10）设置于洗涤器（5）水平标高较低的一端的下部，所述洗涤器（5）的洗涤液出液口（501）设置于洗涤器（5）水平标高较高的一端的上部，所述洗涤器（5）的固体进口设置于洗涤器（5）的中部上端；
所述洗涤器（5）内部沿着其倾斜的长度方向间隔设置若干块挡板（6），若干块挡板（6）将洗涤器（5）内部分隔为若干个分腔室，所述若干个分腔室的上部之间留有液体流通通道，所述若干个分腔室的下部之间留有固体排出通道；沿着洗涤器（5）倾斜向上的方向，所述新鲜水进液管（9）和洗涤固体出口（10）分别设置于第一分腔室（A）的上部和下部，每个中间分腔室的下部出口均通过一个循环泵（7）与相邻的下一个分腔室的下部进口由管路连接，使得中间分腔室内的溶液通过所述循环泵（7）向着相邻的下一个分腔室内输送；所述洗涤器（5）的洗涤液出液口（501）设置于最后分腔室（B）的上部。
2.根据权利要求1所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于洗涤器（5）的洗涤液出液口（501）处安装有过滤网，以向液液喷射器（1）内输送稀释水液，并防止洗涤后的亚胺系列产品重新进入液液喷射器（1）内。
3.根据权利要求1所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于挡板（6）的侧部两端与洗涤器（5）的两侧内壁分别进行固定连接，挡板（6）的上端与洗涤器（5）的上端内壁之间留有空间，构成所述液体流通通道；挡板（6）的下端与洗涤器（5）的下端内壁之间均设置有空间，构成所述固体排出通道。
4.根据权利要求1所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的装置，其特征在于所述液液喷射器（1）的喷射出口与换热器（15）之间的管路上设有视镜（2）。
5.一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于包括以下过程：
S1：进行硝化反应生产亚胺系列产品得到的反应液，所述反应液为含亚胺系列产品的硫酸溶液，以所述反应液为原料与来自洗涤器（5）的洗涤液出液口（501）排出的稀释水液经过液液喷射器（1）混合喷出后，进入换热器（15）的热流体通道内，同时向换热器（15）的冷流体通道内通入冷却水以对换热器（15）的热流体通道内的溶液进行换热降温，换热器（15）的热流体通道内的溶液进入沉降式固液分离器（3）进行重力沉降；
S2：沉降式固液分离器（3）的上部的溢流出口（11）流出经稀释水液稀释后的硫酸溶液，亚胺系列产品慢慢沉降至沉降式固液分离器（3）的底部，打开控制阀（4）使得沉降至沉降式固液分离器（3）的底部的亚胺系列产品进入洗涤器（5），由新鲜水进液管（9）向洗涤器（5）内通入新鲜的自来水，且在洗涤器（5）下方的每个循环泵（7）的运行作用下，洗涤器（5）内的水对亚胺系列产品进行充分洗涤，洗涤器（5）内的水经洗涤液出液口（501）返回至液液喷射器（1）内，实现水的循环利用；洗涤后的亚胺系列产品慢慢汇集到洗涤器（5）的下部，最终经洗涤固体出口（10）排出。
6.根据权利要求5所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于步骤S1中，进入液液喷射器（1）的稀释水液和所述反应液的质量流量比为2：1~3：1；向换热器（15）的冷流体通道内通入的冷却水温度在20~40℃。
7.根据权利要求6所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于向换热器（15）的冷流体通道内通入的冷却水温度在20~30℃。
8.根据权利要求5所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于步骤S1中，含亚胺系列产品的硫酸溶液中，所述亚胺系列产品为甲基亚胺、乙基亚胺和丁基亚胺中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的一种含亚胺系列产品的硫酸溶液连续化液固分离的方法，其特征在于步骤S2中，新鲜水进液管（9）向洗涤器（5）内通入自来水的质量流量与每个循环泵（7）输送溶液的质量流量之比为1:1~5。
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