CN110504108A - 一种超级电容器用多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点的制备方法 - Google Patents
一种超级电容器用多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于超级电容器电极材料的多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料的制备方法，属于材料制备领域，主要制备步骤为：将三聚氰胺溶于甲醇溶液，滴加稀盐酸调节溶液pH；然后取一定量四水合钼酸铵溶入乙醇/水溶液中，混合均匀后逐滴加入上述溶液，在水浴下剧烈搅拌至溶剂蒸干，将所得的白色粉末热处理，得到超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。随后将所得复合材料倒入一定浓度KOH溶液，静置一段时间，干燥后对所得样品进一步热处理，经洗涤，干燥得到用于超级电容器电极材料的多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于超级电容器电极材料的多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料（MoC QDs/C）的制备方法。
背景技术
超级电容器具有功率密度高、循环寿命长、快速充放电、无污染等优点，是一类重要的能量储存器件。电极材料作为超级电容器的重要组成部分，其性能的优劣与超级电容器的性能息息相关。碳化钼作为一种过渡金属碳化物，有着高的电子导电性、导热性和化学稳定性，作为超级电容器电极材料具有很大潜力。然而，碳化钼通常需要在高温条件下合成，这会导致产物粒径过大且极易团聚，造成电化学活性较低。因此，探索一种能抑制碳化钼颗粒团聚使其展现优异性能的制备方法具有重要意义。本发明提出了多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料的制备方法，通过将碳化钼负载在超薄的具有一定孔隙率的碳膜上，能有效控制碳化钼颗粒的粒径和过度团聚，同时多孔碳膜进一步提供优异的电化学性能，得到性能极为优异的多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。本发明是对目前碳化钼制备方法的重要革新。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于超级电容器电极材料的多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料的制备方法。
本发明提供的超级电容器用多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料的制备方法，其步骤为：将三聚氰胺溶于甲醇溶液，滴加稀盐酸调节溶液pH；然后称取一定量四水合钼酸铵溶入乙醇/水溶液中，混合均匀后逐滴加入上述溶液，在水浴下剧烈搅拌至溶剂完全蒸干；将得到得白色前驱体粉末热处理后经洗涤、干燥，得到超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料；随后将其稍加研磨后倒入一定浓度的KOH溶液中，搅拌静置一定时间，干燥后对得到样品热处理，洗涤，干燥，得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料，其具体操作步骤：
（1）将2g三聚氰胺溶入100ml甲醇溶液中，60℃水浴搅拌混合均匀；
（2）将250 ml浓度为0.1 mol/L稀盐酸缓慢加入步骤（1）所得溶液中，调节溶液pH值至4；
（3）称取0.618g的四水合钼酸铵溶入体积比为1:4的乙醇/水溶液中，搅拌混合均匀；
（4）将步骤（3）所得溶液倒入分液漏斗，逐滴加入步骤（2）所得溶液中，同时在60℃水浴下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干，得到白色前驱体粉末；
（5）将步骤（4）所得前驱体粉末进行热处理，经去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，干燥，得到所述的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料；
（6）配制一定浓度的KOH溶液，将步骤（5）制备的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料稍加研磨后倒入其中；
（7）将步骤（6）中的混合物在磁力搅拌器上搅拌10h，室温下静置12 h后，于60℃干燥10h；
（8）对步骤（7）所得样品在氮气气氛下，5℃/min，700℃热处理1h，随后用去离子水离心洗涤5次，60℃干燥，得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。
具体实施方法
实施例一：
（1）称取2g三聚氰胺溶入100ml甲醇溶液中，在60℃水浴下搅拌混合均匀；
（2）将250 ml浓度为0.1 mol/L稀盐酸缓慢加入步骤（1）得到的混合溶液中，调节溶液pH=4；
（3）称取0.618g的四水合钼酸铵溶入体积比为1:4的乙醇/水溶液中，搅拌混合均匀；
（4）将步骤（3）所得溶液倒入分液漏斗，使其逐滴加入步骤（2）所得溶液中，并在60℃水浴下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干，得到白色的前驱体粉末；
（5）将白色前驱体粉末移入瓷舟，置于真空管式炉中，在氩气气氛下，先以5℃/min的升温速率升温至500℃热解2h，随后以相同速率继续升温至700℃热解1h；
（6）将步骤（5）得到的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，60℃干燥，得到超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料；
（7）配制10ml，2mol/LKOH溶液，将步骤（6）制备的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料稍加研磨后倒入其中；
（8）将步骤（7）中的混合物在磁力搅拌器上搅拌10h，室温下静置12 h后，于60℃干燥10h；
（9）对步骤（8）中干燥好的样品在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，保持1h，反应结束后，用去离子水洗涤5次，60℃干燥，得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。
实施例二：
（1）称取2g三聚氰胺溶入100ml甲醇溶液中，在60℃水浴下搅拌混合均匀；
（2）将250 ml浓度为0.1 mol/L稀盐酸缓慢加入步骤（1）得到的混合溶液中，调节溶液pH=4；
（3）称取0.618g的四水合钼酸铵溶入体积比为1:4的乙醇/水溶液中，搅拌混合均匀；
（4）将步骤（3）所得溶液倒入分液漏斗，使其逐滴加入步骤（2）所得溶液中，并在60℃水浴下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干，得到白色的前驱体粉末；
（5）将白色前驱体粉末移入瓷舟，置于真空管式炉中，在氩气气氛下，先以5℃/min的升温速率升温至500℃热解2h，随后以相同速率继续升温至700℃热解1h；
（6）将步骤（5）得到的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，60℃干燥，得到超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料；
（7）配制10ml，3mol/LKOH溶液，将步骤（6）制备的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料稍加研磨后倒入其中；
（8）将步骤（7）中的混合物在磁力搅拌器上搅拌10h，室温下静置12 h后，于60℃干燥10h；
（9）对步骤（8）中干燥好的样品在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，保持1h，反应结束后，用去离子水洗涤5次，60℃干燥，得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。
实施例三：
（1）称取2g三聚氰胺溶入100ml甲醇溶液中，在60℃水浴下搅拌混合均匀；
（2）将250 ml浓度为0.1 mol/L稀盐酸缓慢加入步骤（1）得到的混合溶液中，调节溶液pH=4；
（3）称取0.618g的四水合钼酸铵溶入体积比为1:4的乙醇/水溶液中，搅拌混合均匀；
（4）将步骤（3）所得溶液倒入分液漏斗，使其逐滴加入步骤（2）所得溶液中，并在60℃水浴下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干，得到白色的前驱体粉末；
（5）将白色前驱体粉末移入瓷舟，置于真空管式炉中，在氩气气氛下，先以5℃/min的升温速率升温至500℃热解2h，随后以相同速率继续升温至700℃热解1h；
（6）将步骤（5）得到的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，60℃干燥，得到超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料；
（7）配制10ml，5mol/LKOH溶液，将步骤（6）制备的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料稍加研磨后倒入其中；
（8）将步骤（7）中的混合物在磁力搅拌器上搅拌10h，室温下静置12 h后，于60℃干燥10h；
（9）对步骤（8）中干燥好的样品在氮气气氛下，以5℃/min的升温速率升温至700℃，保持1h，反应结束后，用去离子水洗涤5次，60℃干燥，得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。
上述实施方式只是本发明一些较佳的实施方式，但本发明的实施方式不是用来限制发明的实施与权利范围，凡依据本发明申请专利保护范围所述的内容与原理做出的等效变化和修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.本发明提供一种超级电容器用多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料的制备方法，其步骤为：将三聚氰胺溶于甲醇溶液，滴加稀盐酸调节溶液pH；然后称取一定量四水合钼酸铵溶入乙醇/水溶液中，混合均匀后逐滴加入上述溶液，在水浴下剧烈搅拌至溶剂完全蒸干；将所得白色前驱体粉末热处理后经洗涤、干燥，得到超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料；随后将所得复合材料稍加研磨后倒入一定浓度的KOH溶液中，搅拌静置一定时间，干燥后对得到样品热处理，洗涤，干燥，得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料，其具体操作步骤：
（1）2 g三聚氰胺溶入100 ml甲醇溶液中，60℃水浴搅拌混合均匀；
（2）将250 ml浓度为0.1 mol/L稀盐酸缓慢加入步骤（1）得到的混合溶液中，调节溶液pH值至4；
（3）称取0.618 g的四水合钼酸铵溶入体积比为1:4的乙醇/水溶液中，搅拌混合均匀；
（4）将步骤（3）所得溶液倒入分液漏斗，逐滴加入步骤（2）所得溶液中，同时在60℃水浴下剧烈搅拌，直至溶剂完全蒸干，得到白色的前驱体粉末；
（5）将步骤（4）所得前驱体粉末进行热处理，经去离子水和乙醇分别离心洗涤3次，干燥，得到所述的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料；
（6）配制一定浓度的KOH溶液，将步骤（5）制备的超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料稍加研磨后倒入其中；
（7）将步骤（6）中的混合物在磁力搅拌器上搅拌10h，室温下静置12 h后，于60 ℃干燥10 h；
对步骤（7）所得样品在氮气气氛下，5 ℃/min，700 ℃热处理1 h，随后用去离子水离心洗涤5次，60℃干燥，得到多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述乙醇和水的体积分别为15 ml，60 ml。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述热处理是在氩气气氛下，首先以5℃/min的升温速率升温至500℃热解2h，随后同样以5℃/min的速率继续升温至700℃热解1h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的干燥温度为60℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述KOH溶液的浓度为2~5mol/L。
6.权利要求1~5中任一项所述的制备工艺得到的多孔超薄碳膜负载碳化钼量子点复合材料用做超级电容器电极材料。
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