CN110499081A - 食品包装材料用抑菌涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了食品包装材料用抑菌涂料，由包括以重量份计的以下组分制成：50‑70份水性成膜树脂、5‑20份水性氨基树脂、0‑15份水性稀释剂、3‑10份水、0.1‑3份分散剂、5‑15份纳米填料、0‑5份植物萃取液、1‑10份附着力促进剂、0.3‑4份金属抗氧剂、0.01‑5份增稠剂和2‑10份其它助剂；其中，所述纳米填料包括纳米二氧化钛、纳米氧化钙和纳米氧化银。该抑菌涂料不含可能污染食物的有机溶剂、同时能有效抵制细菌的产生，与金属、陶瓷等包装材料基体的附着力佳，耐腐蚀性和油渍性强。

Description

食品包装材料用抑菌涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品包装材料用涂料技术领域，具体涉及食品包装材料用抑菌涂料及其制备方法，尤其是适用于金属、玻璃、陶瓷、天然石材等食品容器、包装罐的食品容器、包装罐内涂纳米离子食品抑菌防腐保鲜水性生态涂料。
背景技术
目前市面上常见的非塑料硬质食品包装材料包括金属、玻璃、陶瓷、天然石材等，这些材料往往不宜与食品直接接触，而在使用过程中，通过在包装容器内壁涂覆涂层的方式，以减少容器与食品之间的相互影响，如疏水、疏油的涂层等。这些涂层往往这些涂层虽然能在一定程度上抑制窗口受内容食物的影响，但是还是无法抵制在容器表面有害菌的产生与增殖，如大肠肝菌、金黄色葡萄球菌、黑曲霉素、黄曲霉素等有害微生物、肉毒素等，从而造成食物腐败和变质之类的经济损失。
特定功能型涂层可能还含有有害溶剂如苯类溶剂等，可能导致对消费者的健康造成极大的威胁。
针对上述的技术问题，目前市面上也出现许多具有一定环保性能的低毒害物质的水性涂料。但还是存在着有毒有害物质潜在威胁的安全隐患，水性涂料的附着力低、密着度低、耐酸耐碱防腐防锈抗氧化等功能差等问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种水性、可抑菌防腐的食品包装材料用抑菌涂料，该涂料有效地解决了传统溶剂型涂料高含有毒有害物质、易燃易爆、污染环境、排放超标严重，同时相对于传统的水性涂料，具有较高的附着力、耐酸耐碱防腐防锈抗氧化性能以及抑菌性能。
本发明的目的之二在于提供该食品包装材料用抑菌涂料的制备方法。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
食品包装材料用抑菌涂料，由包括以重量份计的以下组分制成：50-70份水性成膜树脂、5-20份水性氨基树脂、0-15份水性稀释剂、3-10份水、0.1-3份分散剂、5-15份纳米填料、0-5份植物萃取液、1-10份附着力促进剂、0.3-4份金属抗氧剂、0.01-5份增稠剂和2-10份其它助剂；
所述纳米填料包括纳米二氧化钛、纳米氧化钙和纳米氧化银；所述附着力促进剂为硅烷类聚合物；所述水性稀释剂为醇醚和/或其酯；所述其它助剂包括防锈剂、成膜助剂、润湿助剂、流平助剂和消泡助剂。
本发明的食品包装材料用抑菌涂料，通过添加纳米填料作为抑菌防腐层、并通过硅烷类聚合物附着力促进剂来提高水性涂料对基体的附着能力，不含有对人体有潜在威胁的有害物质，更加健康、安全、环保。
进一步地，所述水性成膜树脂为丙烯酸树酯或聚氨酯-丙烯酸共聚树脂。
进一步地，所述水性稀释剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯。水性稀释剂可有效控制成膜厚度和干燥时间。
进一步地，所述水性氨基树脂为150-220℃固化水性氨基树脂。即该水性氨基树脂为烘烤型水性氨基树脂，涂覆后经烘烤成型固化。
进一步地，所述附着力促进剂为氨基硅烷齐聚物或环氧基硅烷低聚物。以提高水性成膜树脂、纳米填料在基体上的附着力，提高剥离强度。
进一步地，所述分散剂的型号为DS-19或Aron T-61。该分散剂作为提高纳米材料在水性成膜树脂及水性氨基树脂中的分散性能，以有效减少团聚，提高成膜的均匀程度。
进一步地，所述纳米填料还包括0.5-2份的纳米石墨烯，以提高纳米银离子的迁移，从而协同性提高该抑菌涂料的防腐抑菌性能。
具体地，该抑菌涂料由包括以重量份计的以下组分制成：50-60份水性成膜树脂、5-6份水性氨基树脂、5-10份水性稀释剂、4.5-5份水、0.1-3份分散剂、5-15份纳米填料、1-3份植物萃取液、2.5-3份附着力促进剂、0.3-4份金属抗氧剂、0.01-5份增稠剂和其它助剂；
所述其它助剂包括0.1-0.2份防锈剂、1.5-2份成膜助剂、0.2-0.3份润湿助剂、0.3-0.4份流平助剂和0.3-0.4份消泡助剂；
所述纳米填料由纳米石墨烯、纳米二氧化钛、钠米氧化钙和钠米银按0.1-0.5：4-5：4-5：2-3的重量比组成；所述附着力促进剂为氨基硅烷齐聚物或环氧基硅烷低聚物；所述水性稀释剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种以上。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种上述的食品包装材料用抑菌涂料的制备方法，包括以下步骤：
1)将水性成膜树脂、水性氨基树脂、水性稀释剂、水、金属抗氧剂、分散剂、纳米填料和消泡助剂加入容器，启动分散机分散；
2)将1)得到的物料加至研磨机进行研磨，至粒径为50-100nm；
3)向2)得到的物料中加入余下的组分，用分散机分散，得到食品包装材料用抑菌涂料。
进一步地，步骤1)中，分散速度为1000-1200rpm，步骤3)中，分散速度较步骤1)低150-200rpm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供的食品包装材料用抑菌涂料，以水性成膜树脂和水性氨基树脂为基础树脂，通过添加纳米填料作为抑菌防腐成分，并通过硅烷类聚合物以提高涂膜的附着力，得到的抑菌涂料可以对包括金属、玻璃、陶瓷、天然石材在内的基体具有较佳的附着力、成膜均一性，成膜后具有优异的耐酸、耐碱、防腐、防锈、抗氧化性能；
该抑菌涂料可释放多重纳米离子，具有优异的抗菌、杀菌、净化作用，能有效减少细菌的增殖、保持食品的新鲜度。
附图说明
图1为实施例2的食品包装材料用抑菌涂料涂覆成品示意图。
具体实施方式
下面，结合附图和具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明提供一种食品包装材料用抑菌涂料，由包括以重量份计的以下组分制成：50-70份水性成膜树脂、5-20份水性氨基树脂、0-15份水性稀释剂、3-10份水、0.1-3份分散剂、5-15份纳米填料、0-5份植物萃取液、1-10份附着力促进剂、0.3-4份金属抗氧剂、0.01-5份增稠剂和2-10份其它助剂；
所述纳米填料包括纳米二氧化钛、纳米氧化钙和纳米氧化银；所述附着力促进剂为硅烷类聚合物；所述水性稀释剂为醇醚和/或其酯；所述其它助剂包括防锈剂、成膜助剂、润湿助剂、流平助剂和消泡助剂。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
以下具体实施例中，各类试剂具体可选自以下公司提供的以下型号的试剂：
所述分散剂为东亚合成公司生产的型号Aron T-61或宁柏迪公司生产的型号POLIROL DS-19；所述防锈剂型号为AMP-95的防锈剂；所述附着力促进剂为斯洛柯公司生产的型号为silok6651或silok6208中的一种；所述金属抗氧剂为广州宣宁化工公司生产的型号为CB-1221的抗氧剂；所述成膜助剂为广州丰天化工公司生产的型号为COASOL290成膜助剂或醇酯十二成膜助剂；所述流平助剂为德国迪高公司生产的型号为432的流平剂；所述润湿助剂为德国迪高公司生产的型号为WET270的润湿剂；所述消泡助剂为德国迪高公司生产的型号为720的消泡剂；所述防缩孔助剂为斯洛柯公司生产的型号为silok8000或广州宣宁化工公司生产的型号为CA-170防缩孔助剂；所述增稠剂为德国迪高公司生产的型号为ViscoPlus3010的增稠剂。
以下具体的植物萃取液为大蒜提取液或紫苏提取液。
实施例1：
食品包装材料用抑菌涂料，由包括以重量份计的以下组分制成：50份丙烯酸树脂、5份水性氨基树脂、10份乙二醇单丁醚、5份去离子水、0.5份Aron T-61、0.1份AMP-95防锈剂、5份纳米二氧化钛、4份纳米氧化钙、3份纳米氧化银、0.5份纳米石墨烯、1份大蒜提取液、2.5份silok6651、2份CB-1221、1.5份COASOL290成膜助剂、0.2份WET270、0.3份432流平剂、0.4份720消泡剂、0.5份CA-170和0.5份ViscoPlus3010。
制备该食品包装材料用抑菌涂料的方法，包括以下步骤：
1)将丙烯酸树脂、水性氨基树脂、乙二醇单丁醚、去离子水、CB-1221、Aron T-61、纳米二氧化钛、纳米氧化钙、纳米氧化银、纳米石墨烯和720消泡助剂加入容器，启动分散机，以1100rpm的转速分散30min；
2)将1)得到的物料加至研磨机进行研磨，至粒径为60-70nm；
3)向2)得到的物料中加入余下的组分，用分散机以900rpm的转速分散30min，得到食品包装材料用抑菌涂料。
实施例2：
食品包装材料用抑菌涂料，由包括以重量份计的以下组分制成：55份聚氨酯-丙烯酸共聚树脂、5.5份水性氨基树脂、3份二乙二醇丁醚、3份丙二醇甲醚醋酸酯、5份去离子水、0.3份Aron T-61、0.1份AMP-95防锈剂、5份纳米二氧化钛、4份纳米氧化钙、3份纳米氧化银、0.5份纳米石墨烯、2份大蒜提取液、3份silok6208、2份CB-1221、2份COASOL290成膜助剂、0.3份WET270、0.4份432流平剂、0.4份720消泡剂和0.5份CA-170。
制备该食品包装材料用抑菌涂料的方法，包括以下步骤：
1)将聚氨酯-丙烯酸树脂、水性氨基树脂、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、去离子水、CB-1221、AronT-61、纳米二氧化钛、纳米氧化钙、纳米氧化银、纳米石墨烯和720消泡助剂加入容器，启动分散机，以1100rpm的转速分散30min；
2)将1)得到的物料加至研磨机进行研磨，至粒径为60-70nm；
3)向2)得到的物料中加入余下的组分，用分散机以900rpm的转速分散30min，得到食品包装材料用抑菌涂料。
图1为实施例2的食品包装材料用抑菌涂料涂覆成品示意图。
实施例3：
食品包装材料用抑菌涂料，由包括以重量份计的以下组分制成：60份丙烯酸树脂、6份水性氨基树脂、3份乙二醇单丁醚、3份丙二醇甲醚醋酸酯、5份去离子水、0.3份POLIROLDS-19、0.1份AMP-95防锈剂、5份纳米二氧化钛、4份纳米氧化钙、3份纳米氧化银、3份紫苏提取液、3份silok6208、2.5份CB-1221、2份COASOL290成膜助剂、0.2份WET270、0.3份432流平剂、0.4份720消泡剂和0.5份CA-170。
制备该食品包装材料用抑菌涂料的方法，包括以下步骤：
1)将丙烯酸树脂、水性氨基树脂、乙二醇单丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯去离子水、CB-1221、POLIROL DS-19、纳米二氧化钛、纳米氧化钙、纳米氧化银和720消泡助剂加入容器，启动分散机，以1100rpm的转速分散30min；
2)将1)得到的物料加至研磨机进行研磨，至粒径为60-70nm；
3)向2)得到的物料中加入余下的组分，用分散机以900rpm的转速分散30min，得到食品包装材料用抑菌涂料。
性能检测
将实施例1、2和3制备得到的食品包装材料用抑菌涂料分别喷涂于金属样板上，然后在185℃的温度条件下烘烤30分钟，形成薄膜层。提供三块喷涂后的金属样板，分别记为金属样板1、金属样板2和金属样板3；
金属样板的测试项目如下：
1、耐硫性测试：
设备名称：电子天平，型号ME104E，恒温油浴槽，型号HH-S；
环境条件：温度：24℃；湿度：53％RH；
测试条件：把试样浸没在0.5％(质量分数)硫化钠溶液的密闭容器内，并将密闭容器置于油浴锅中，加温至121℃，恒温30min后取出。
表1耐硫性测试结果
样品编号 测试结果(目视检查)
金属样板1 样品外观无明显变化
金属样板2 样品外观无明显变化
金属样板3 样品外观无明显变化
2、耐溶剂性测试：
环境条件：温度：24℃；湿度：53％RH；
测试条件：MEK浸泡处理1小时(温度22℃±5℃)。
测试结果见表2：
表2耐溶剂性测试结果
3、耐酸性测试：
设备名称：电子天平，型号ME104E，恒温油浴槽，型号HH-S；
环境条件：温度：24℃；湿度：53％RH；
测试条件：把试样浸没在2％(质量分数)柠檬酸二氨溶液的密闭容器内，并将密闭容器置于油浴锅中，加温至121℃，恒温30min后取出。
测试结果见表3：
表3耐酸性测试结果
样品编号 测试结果(目视检查)
金属样板1 样品外观无明显变化
金属样板2 样品外观无明显变化
金属样板3 样品外观无明显变化
由表1-3可知，本申请得到的抑菌涂料经硫化钠、MEK或柠檬酸二氨溶液浸渍后外观均无明显变化，具有较佳的耐腐蚀性。
4、GB4806.10-2016食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层。
感官要求：测试方法GB4806.10-2016；
总迁移量:测试方法GB31604.1-2015&GB31604.8-2016，食品模拟物10％乙醇；检测条件20℃1d；
高锰酸钾消耗量：测试方法GB31604.2-2016，食品模拟物水；检测条件60℃2h；
砷：测试方法GB31604.38-2016，食品模拟物4％乙酸；检测条件煮沸30min，室温放置24h；
铅：测试方法GB31604.34-2016，食品模拟物4％乙酸；检测条件煮沸30min，室温放置24h；
铬：测试方法GB31604.25-2016，食品模拟物4％乙酸；检测条件煮沸30min，室温放置24h；
镉：测试方法GB31604.24-2016，食品模拟物4％乙酸；检测条件煮沸30min，室温放置24h；
镍：测试方法GB31604.33-2016，食品模拟物4％乙酸；检测条件煮沸30min，室温放置24h；
测试结果见表4：
表4食品安全国家标准检测
5、ResAP(2004)1欧洲理事会关于拟与食品接触的涂料决议和欧洲议会和理事会关于拟与食品接触的材料和制品的法规(EC)No.1935/2004。
总迁移量:测试方法BSEN1186-3:2002，食品模拟物10％乙醇；检测条件40℃1d；
测试结果见表5：
表5 ResAP(2004)1法规测试
6、GB9685-2016食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准。
三聚氰胺特定迁移量:测试方法GB31604.15-2016，食品模拟物10％乙醇；检测条件40℃24h；
双酚A特定迁移量:测试方法GB31604.10-2016，食品模拟物10％乙醇；检测条件40℃24h；
邻苯二甲酸酯特定迁移量:测试方法GB31604.30-2016，食品模拟物10％乙醇；检测条件40℃24h；
测试结果见表6：
表6 GB9685-2016安全检测标准
7、中华人民共和国国家标准GB24613-2009。
总铅含量:使用方法GB24613-2009附录A，通过ICP-OES分析；
可溶性元素含量:使用方法GB24613-2009附录B，通过ICP-OES分析；
邻苯二甲酸酯含量:使用方法GB24613-2009附录C，通过GC-MS分析；
挥发性有机化合物(VOC)含量：使用方法GB24613-2009附录D，通过分析和计算测定样品中的挥发性化合物含量；
苯含量:使用方法GB24613-2009附录E，通过GC-MS分析；
甲苯、乙苯、二甲苯含量:使用方法GB24613-2009附录E，通过GC-MS分析；
测试结果见表7：
表7 GB24613-2009检测标准
8、FDA21CFR175.300树脂和聚合物的涂层-校正后的氯仿提取物(经锌提取物校正(以油酸锌计))。
总残留量1:测试方法FDA21CFR175.300，食品模拟物水；检测条件70°F,24h；
总残留量2:测试方法FDA21CFR175.300，食品模拟物8％乙醇；检测条件70°F,24h；
总残留量3:测试方法FDA21CFR175.300，食品模拟物正庚烷；检测条件70°F,24h；
测试结果见表8：
表8 FDA21CFR175.300检测标准
9.抑菌性检测
委托上海华测吕标检测技术有限公司第三方检测机构依据JIS 2801:2012抗菌加工产品一抗菌性性能和抗菌效果试验方法，分别以大肠埃希氏菌ATCC8739和金黄色葡萄球菌ATCC6538为测试菌种，对金属样板2进行检测，检测结果如下表所示：
试样处理：UV15min；
洗脱液：SCDLP肉汤
接触时间：24小时
测试样品：50mm×50mm；
接种量0.4mL；
测试菌种：大肠埃希氏菌ATCC8739和金黄色葡萄球菌ATCC6538
表9抑菌性检测
即金属样板2的抑菌效率可达到99％。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，由包括以重量份计的以下组分制成：50-70份水性成膜树脂、5-20份水性氨基树脂、0-15份水性稀释剂、3-10份水、0.1-3份分散剂、5-15份纳米填料、0-5份植物萃取液、1-10份附着力促进剂、0.3-4份金属抗氧剂、0.01-5份增稠剂和2-10份其它助剂；
所述纳米填料包括纳米二氧化钛、纳米氧化钙和纳米氧化银；所述附着力促进剂为硅烷类聚合物；所述水性稀释剂为醇醚和/或其酯；所述其它助剂包括防锈剂、成膜助剂、润湿助剂、流平助剂和消泡助剂。
2.如权利要求1所述的食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，所述水性成膜树脂为丙烯酸树酯或聚氨酯-丙烯酸共聚树脂。
3.如权利要求1所述的食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，所述水性稀释剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，所述水性氨基树脂为150-220℃固化水性氨基树脂。
5.如权利要求1所述的食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，所述附着力促进剂为氨基硅烷齐聚物或环氧基硅烷低聚物。
6.如权利要求1所述的食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，所述分散剂的型号为DS-19或Aron T-61。
7.如权利要求1所述的食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，所述纳米填料还包括0.5-2份的纳米石墨烯。
8.如权利要求1所述的食品包装材料用抑菌涂料，其特征在于，由包括以重量份计的以下组分制成：50-60份水性成膜树脂、5-6份水性氨基树脂、5-10份水性稀释剂、4.5-5份水、0.1-3份分散剂、5-15份纳米填料、1-3份植物萃取液、2.5-3份附着力促进剂、0.3-4份金属抗氧剂、0.01-5份增稠剂和其它助剂；
所述其它助剂包括0.1-0.2份防锈剂、1.5-2份成膜助剂、0.2-0.3份润湿助剂、0.3-0.4份流平助剂和0.3-0.4份消泡助剂；
所述纳米填料由纳米石墨烯、纳米二氧化钛、钠米氧化钙和钠米银按0.1-0.5：4-5：4-5：2-3的重量比组成；所述附着力促进剂为氨基硅烷齐聚物或环氧基硅烷低聚物；所述水性稀释剂为乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚和丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或两种以上。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的食品包装材料用抑菌涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将水性成膜树脂、水性氨基树脂、水性稀释剂、水、金属抗氧剂、分散剂、纳米填料和消泡助剂加入容器，启动分散机分散；
2)将1)得到的物料加至研磨机进行研磨，至粒径为50-100nm；
3)向2)得到的物料中加入余下的组分，用分散机分散，得到食品包装材料用抑菌涂料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，分散速度为1000-1200rpm，步骤3)中，分散速度较步骤1)低150-200rpm。
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