CN110498876A - 曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，分别以不同维度纳米材料及水溶性的高分子聚合物为基体，通过超声合成过程中间歇曝气的方式调控刺激响应性单体在异质材料表界面的聚合反应过程，制备出了具有不同刺激响应行为的功能复合材料。该方法可通过曝气辅助超声化学法实现温度、pH响应单体在多种不同维度的固体纳米材料及含羟基的水溶性高分子上的接枝聚合，制备出在水溶液中分散程度不同的刺激响应性纳米材料或高分子。该方法适用于水溶性不同的化合物表面进行聚合物接枝，与传统的制备方法相比具有绿色、高效、易大规模制备等特点。

Description

曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法
技术领域
本发明属于超声合成领域，涉及一种曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，具体涉及一种曝气辅助超声化学法以不同维度纳米材料及水溶性的高分子聚合物为基体制备刺激响应性功能复合材料的方法。
背景技术
刺激响应性聚合物是功能性聚合物中一类很重要的材料，具体是指能够感受外界环境，并且随着外部刺激源的变化而使自身物理或化学特性发生较大改变的大分子体系。这些改变包括聚合物链的亲-疏水性质转变、构象翻转、溶解性调节、离子或分子通道运输以及化学键的可逆断裂等。正是由于具有这种刺激-响应能力，刺激响应性聚合物在疾病诊断、生物传感、药物传递、智能光学材料和涂料等领域有着广泛的应用前景。其中，PNIPAM是一种具有温度响应性的水溶性聚合物，其温敏特性主要是体现在低温时，酰胺键与水分子间形成稳定的氢键结构，PNIPAM链呈无规线团状即分子链以舒展的方式与水互溶呈亲水状态；当温度超过其最低临界溶解温度(LCST)时，氢键会被破坏，分子链的构象塌缩成小球状(globule)，因而聚合物体相表现为高温下水溶性降低，呈相对疏水的状态。PDEAEMA是一种具有pH响应性的水溶性聚合物，其pH响应特性主要体现在PDEAEMA侧链上的叔胺基团使得聚合物链呈疏水状态，在水溶液中发生聚集，缠绕成聚合物线团，因此具有较差的水溶性，而在酸性条件下叔胺基团被质子化，从而转变为亲水的季铵盐，由于静电斥力使得分子链舒展并分散在水中。
目前，在异质材料表面进行精确结构的聚合物链的合成，可通过表面引发-原子转移自由基聚合的方式来实现，该方法虽然能实现聚合物链的可控合成，但多步反应及铜盐的难以去除，极大了限制了其应用；除此以外，还能利用引发剂使得环状化合物单体进行开环聚合，在基体材料表面活性位点上发生聚合转变成线性聚合物，但该方法可能会有副产物单体的本体聚合物，使得选择合适的引发体系非常关键。因此，发展一种具有可控性高，且绿色、高效的表面接枝方法势在必行。
与传统的能量源如光、热、电离辐射等相比，超声波作用于介质时并不会与物质发生分子级别的相互作用，引发化学反应的是由超声在液相中传播时产生的空化效应，即空化气泡核形成、生长、震荡及崩溃的一系列过程。气泡崩溃的瞬间产生局部的高温高压(温度约为5000K，压力约为1000bar，升降温速率>1010Ks-1)、强的剪切作用及微射流。这些极端物理条件的共同作用，不仅能加速化学反应，同时能大幅度提高化学反应效率。近年来，超声化学还可用于选择性地控制化学键地断裂，实现超声引发聚合反应过程。然而由于在液相中空化效应存在作用范围有限及声场分布不均匀等问题，极大地限制了超声化学法在制备结构可控的纳米材料中的应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，以不同维度纳米材料或水溶性的高分子聚合物为基体，通过超声合成过程中间歇曝气的方式调控刺激响应性单体在异质材料表界面的聚合反应过程，制备出了具有不同刺激响应行为的功能复合材料。与传统的接枝聚合中引发剂引发单体聚合相比，本发明中曝气辅助超声化学法具有简单高效的特点且适用于水溶性不同的物质进行接枝聚合，具有重要的应用价值。
技术方案
一种曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将不同维度的无机纳米材料分散在无水乙醇中，将刺激响应性单体溶于水中，再将两种液体混合得到反应液；
所述无机纳米材料表面的羟基含量为30～80％；
所述无水乙醇与水的体积比为：2～1:1～2；
所述无机纳米材料与刺激响应性单体的质量比为：1:1～7；
步骤2：采用频率为20kHz超声变幅杆插入反应液中，超声功率为200～500W、振幅为最大值的20～40％，在25℃下，采用超声3min不通气，再停止超声1min且反应液中通氮气的循环方式，对反应液进行间歇循环超声的方法辐照特定的循环多次，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到刺激响应性复合纳米颗粒。
以碱性木质素纳米颗粒取代无机纳米材料制备刺激响应性功能复合材料，所述碱性木质素与刺激响应性单体的质量配比分别为：1:1～7。
以木质素磺酸钠取代无机纳米材料制备刺激响应性功能复合材料，所述木质素磺酸钠与刺激响应性单体的质量配比分别为：1:1～7。
所述无机纳米材料为纳米二氧化硅SiO2或氧化石墨烯GO。
所述纳米二氧化硅粒径为80nm-200nm。
所述响应性单体为温度响应性单体NIPAmN-异丙基丙烯酰胺或pH响应性单体DEAEMA甲基丙烯酸二乙氨基乙酯。
所述步骤2的间歇超声循环次数分别为：3～15次。
有益效果
本发明提出的一种曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，分别以不同维度纳米材料及水溶性的高分子聚合物为基体，通过超声合成过程中间歇曝气的方式调控刺激响应性单体在异质材料表界面的聚合反应过程，制备出了具有不同刺激响应行为的功能复合材料。该方法可通过曝气辅助超声化学法实现温度、pH响应单体在多种不同维度的固体纳米材料及含羟基的水溶性高分子上的接枝聚合，制备出在水溶液中分散程度不同的刺激响应性纳米材料或高分子。该方法适用于水溶性不同的化合物表面进行聚合物接枝，与传统的制备方法相比具有绿色、高效、易大规模制备等特点。
附图说明
图1：多种颗粒接枝聚合物前后的实物对比图(选图)
图2：不同颗粒稳定的乳液分别在25℃和40℃下的宏观图(选图)
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
一、以不同维度的无机纳米材料为基体制备刺激响应性功能复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一：将表面具有一定羟基含量的不同维度的无机纳米材料分散在无水乙醇中，称取响应性单体溶于水中，将上述两种液体混合制备成反应液。
步骤二，采用频率为20kHz超声变幅杆插入反应液中，超声功率为500W、振幅为最大值的40％，在25℃下，采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法辐照特定的循环次数后，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到刺激响应性复合纳米颗粒。
其中，步骤一所述的不同维度的无机纳米材料分别为纳米二氧化硅SiO2和氧化石墨烯GO；纳米SiO2由Stober法制备，粒径在80nm-200nm范围内；
响应性单体分别为温度响应性单体NIPAm(N-异丙基丙烯酰胺)或pH响应性单体DEAEMA(甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)；
反应液中无水乙醇与水的体积配比为：2:1、1:1、1:2；
不同维度的无机纳米材料与刺激响应性单体的质量配比分别为：1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7。
步骤二所述的间歇超声循环次数分别为：3c、5c、7c、9c、12c、15c。
二、以碱性木质素纳米颗粒为基体制备刺激响应性功能复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一：将一定量的碱性木质素纳米颗粒分散在无水乙醇中，称取一定量的响应性单体溶于水中，将上述两种液体混合制备成反应液。
步骤二，采用频率为20kHz超声变幅杆插入反应液中，超声功率为500W、振幅为最大值的40％，在25℃下，采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法辐照特定的循环次数后，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到碱性木质素基刺激响应性复合纳米颗粒。
其中，步骤一所述的响应性单体分别为温度响应性单体NIPAm(N-异丙基丙烯酰胺)或pH响应性单体DEAEMA(甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)；
反应液中无水乙醇与水的体积配比为：2:1、1:1、1:2；
碱性木质素与刺激响应性单体的质量配比分别为：1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7。
步骤二所述的间歇超声循环次数分别为：3c、5c、7c、9c、12c、15c。
三、以木质素磺酸钠为基体制备刺激响应性功能复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤一，称取木质素磺酸钠溶解于水中配成溶液，称取响应性单体溶于水中，将上述两种液体混合配成反应液。
步骤二，采用频率为20kHz超声变幅杆插入反应液中，超声输入功率为200W，.在25℃下，采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法辐照特定的循环次数后，取出反应液旋转蒸发至一定体积，用透析袋(分子截留量200)透析7d，冷冻干燥24h，即得到木质素磺酸钠基刺激响应性复合纳米颗粒。
其中步骤一所述的响应性单体分别为温度响应性单体NIPAm(N-异丙基丙烯酰胺)或pH响应性单体DEAEMA(甲基丙烯酸二乙氨基乙酯)；
木质素磺酸钠与刺激响应性单体的质量配比分别为：1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7。
步骤二所述的间歇超声循环次数分别为：3c、5c、7c、9c、12c、15c。
具体实施例：
实施例1：
向100mL双层夹套玻璃反应器中加入0.33g的纳米SiO2，并分散在30mL无水乙醇中，室温下搅拌10min，向50mL烧杯中加入1.00g NIPAm单体和30mL超纯水，室温下搅拌5min，将上述两种反应液在双层夹套玻璃反应器中混合均匀。将超声变幅杆从橡胶盖口插入双层夹套玻璃反应器，随后将连有曝气石的橡胶管从橡胶盖口插入玻璃反应器中并连接气体流量计和氮气瓶，另有一橡胶管插入橡胶盖口并且另一端放置于有水的烧杯中(液面以下)，将双层夹套玻璃反应器与循环水泵构建成闭合水路，作为整个反应过程中的冷却水循环装置。反应前曝气石插入反应液液面以下，通氮气速率为0.35L/min，通气5分钟后，调整曝气石位于反应液液面以上，随后采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法进行辐照循环12次，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到温度响应性复合纳米颗粒SiO2@PNIPAm。超声功率为500W、超声频率为20kHZ，振幅为最大值的40％。
实施例2：
向100mL双层夹套玻璃反应器中加入5mg/mL的GO乙醇分散液10mL，向其中加入20mL无水乙醇，向50mL烧杯中加入0.20g NIPAm单体和30mL超纯水，室温下搅拌5min，将上述两种反应液在双层夹套玻璃反应器中混合均匀。将超声变幅杆从橡胶盖口插入双层夹套玻璃反应器，随后将连有曝气石的橡胶管从橡胶盖口插入玻璃反应器中并连接气体流量计和氮气瓶，另有一橡胶管插入橡胶盖口并且另一端放置于有水的烧杯中(液面以下)，将双层夹套玻璃反应器与循环水泵构建成闭合水路，作为整个反应过程中的冷却水循环装置。反应前曝气石插入反应液液面以下，通氮气速率为0.35L/min，通气5分钟后，调整曝气石位于反应液液面以上，随后采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法进行辐照循环9次，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到温度响应性复合纳米颗粒GO@PNIPAm。超声功率为500W、超声频率为20kHZ，振幅为最大值的40％。
实施例3：
向100mL双层夹套玻璃反应器中加入0.10g的碱性木质素，并分散在30mL无水乙醇中，室温下搅拌10min，向50mL烧杯中加入0.50g NIPAm单体和30mL超纯水，室温下搅拌5min，将上述两种反应液在双层夹套玻璃反应器中混合均匀。将超声变幅杆从橡胶盖口插入双层夹套玻璃反应器，随后将连有曝气石的橡胶管从橡胶盖口插入玻璃反应器中并连接气体流量计和氮气瓶，另有一橡胶管插入橡胶盖口并且另一端放置于有水的烧杯中(液面以下)，将双层夹套玻璃反应器与循环水泵构建成闭合水路，作为整个反应过程中的冷却水循环装置。反应前曝气石插入反应液液面以下，通氮气速率为0.35L/min，通气5分钟后，调整曝气石位于反应液液面以上，随后采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法进行辐照循环9次，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到温度响应性复合纳米颗粒Lignin@PNIPAm。超声功率为500W、超声频率为20kHZ，振幅为最大值的40％。
实施例4：
向100mL双层夹套玻璃反应器中加入0.10g的木质素磺酸钠，并溶解在30mL超纯水中，室温下搅拌10min至木质素磺酸钠完全溶解，向50mL烧杯中加入0.50g NIPAm单体和30mL超纯水，将上述两种反应液在双层夹套玻璃反应器中混合均匀。将超声变幅杆从橡胶盖口插入双层夹套玻璃反应器，随后将连有曝气石的橡胶管从橡胶盖口插入玻璃反应器中并连接气体流量计和氮气瓶，另有一橡胶管插入橡胶盖口并且另一端放置于有水的烧杯中(液面以下)，将双层夹套玻璃反应器与循环水泵构建成闭合水路，作为整个反应过程中的冷却水循环装置。反应前曝气石插入反应液液面以下，通氮气速率为0.35L/min，通气5分钟后，调整曝气石位于反应液液面以上，随后采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法进行辐照循环7次，取出反应液旋转蒸发至一定体积，用透析袋(分子截留量200)透析7天，冷冻干燥24h，得到木质素磺酸钠基温度响应性复合纳米颗粒。超声功率为500W、超声频率为20kHZ。
实施例5：
向100mL双层夹套玻璃反应器中加入0.33g的纳米SiO2，并分散在30mL无水乙醇中，室温下搅拌10min，向50mL烧杯中加入1.00g DEAEMA单体和30mL超纯水，室温下搅拌5min，将上述两种反应液在双层夹套玻璃反应器中混合均匀。将超声变幅杆从橡胶盖口插入双层夹套玻璃反应器，随后将连有曝气石的橡胶管从橡胶盖口插入玻璃反应器中并连接气体流量计和氮气瓶，另有一橡胶管插入橡胶盖口并且另一端放置于有水的烧杯中(液面以下)，将双层夹套玻璃反应器与循环水泵构建成闭合水路，作为整个反应过程中的冷却水循环装置。反应前曝气石插入反应液液面以下，通氮气速率为0.35L/min，通气5分钟后，调整曝气石位于反应液液面以上，随后采用超声3min(不通气)-停止超声1min(反应液中通氮气)的方式，对反应液进行间歇循环超声的方法进行辐照循环12次，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到pH响应性复合纳米颗粒SiO2@PDEAEMA。超声功率为500W、超声频率为20kHZ，振幅为最大值的40％。

Claims (7)

1.一种曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将不同维度的无机纳米材料分散在无水乙醇中，将刺激响应性单体溶于水中，再将两种液体混合得到反应液；
所述无机纳米材料表面的羟基含量为30～80％；
所述无水乙醇与水的体积比为： 2～1:1～2；
所述无机纳米材料与刺激响应性单体的质量比为： 1:1～7；
步骤2：采用频率为20kHz超声变幅杆插入反应液中，超声功率为200～500W、振幅为最大值的20～40％，在25℃下，采用超声3min不通气，再停止超声1min且反应液中通氮气的循环方式，对反应液进行间歇循环超声的方法辐照特定的循环多次，用超纯水洗涤离心反复三次，冷冻干燥24h，即得到刺激响应性复合纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于：以碱性木质素纳米颗粒取代无机纳米材料制备刺激响应性功能复合材料，所述碱性木质素与刺激响应性单体的质量配比分别为：1:1～7。
3.根据权利要求1所述曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于：以木质素磺酸钠取代无机纳米材料制备刺激响应性功能复合材料，所述木质素磺酸钠与刺激响应性单体的质量配比分别为：1:1～7。
4.根据权利要求1所述曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于：所述无机纳米材料为纳米二氧化硅SiO2或氧化石墨烯GO。
5.根据权利要求4所述曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于：所述纳米二氧化硅粒径为80nm-200nm。
6.根据权利要求1所述曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于：所述响应性单体为温度响应性单体NIPAmN-异丙基丙烯酰胺或pH响应性单体DEAEMA甲基丙烯酸二乙氨基乙酯。
7.根据权利要求1所述曝气辅助超声化学法制备刺激响应性功能复合材料的方法，其特征在于：所述步骤2的间歇超声循环次数分别为：3～15次。
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FENG CHEN等: "Ultrasonic polymerization of CuO@PNIPAM and its temperature tuning glucose sensing behavior", 《ULTRASONICS-SONOCHEMISTRY》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113000835A (zh) * 2021-02-24 2021-06-22 西北工业大学 一种核壳状液态金属纳米颗粒及利用功率超声制备的方法
CN113000835B (zh) * 2021-02-24 2022-08-05 西北工业大学 一种核壳状液态金属纳米颗粒及利用功率超声制备的方法

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