CN110498862A - 一种可溶性淀粉的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种可溶性淀粉的制备工艺，包括以下步骤：步骤一：原辅料准备：热盐酸溶液及淀粉悬浮液的制备；步骤二：将淀粉悬浮液以雾滴的形式喷入热盐酸溶液中，搅拌形成混合溶液；步骤三：对混合溶液连续搅拌，加温并在上述温度下连续搅拌进行水解反应，得水解溶液；步骤四：过滤水解溶液，得可溶性淀粉粗品；步骤五：在可溶性淀粉粗品中加入5~10℃的低温纯化水或碳酸氢钠溶液，进行少量多次洗涤，至洗涤液为中性，得可溶性淀粉湿品；步骤六：将可溶性淀粉湿品进行干燥、粉碎、过筛制成可溶性淀粉成品。本发明中制成的可溶性淀粉溶解性好、化学性质稳定，且各个批次的可溶性淀粉的聚合度差异性小，可溶性淀粉的质量稳定。

Description

一种可溶性淀粉的制备工艺

技术领域

本发明涉及淀粉制备技术领域，尤其涉及一种可溶性淀粉的制备工艺。

背景技术

淀粉分子式为(C₆H₁₀O₅)_n，可以视为葡萄糖的高聚体，是自然界来源最丰富的天然多糖类聚合物，主要从小麦、玉米、甘薯、葛根等含淀粉的物质中提取所得，属于可再生植物性资源。普通淀粉有直连淀粉和支链淀粉两类。

目前，药用辅料主要由普通淀粉、糊精两种。普通淀粉的溶解性及崩解度不高，只能用于制作口服片剂及口服冲剂，不能用于制备含片；而糊精时会影响药物含量的测定，且由于其容易吸湿导致粘度大不容易质粒。普通淀粉及糊精作为药用辅料各有弊端，且应用范围不广。在此基础上，市场上出现了PVP(聚乙烯吡咯烷酮)虷PMC(羟丙甲基纤维素)、乳糖等新型药用赋形剂，部分代替普通淀粉及糊精的使用，但是PVP(聚乙烯吡咯烷酮)虷PMC(羟丙甲基纤维素)、乳糖等新型药用赋形剂的成本较高。

可溶性淀粉为普通淀粉经酶解法或酸水解法制备而成，具有溶解性好、化学性质稳定、不吸潮、吸附力强、流动性好的优点，故可广泛用作片剂、冲剂、胶囊剂的稀释剂、吸收剂、崩解剂和粘合剂。采用酸水解法制备制备可溶性淀粉时，会存在各个批次的淀粉水解情况不同，各批次的可溶性淀粉的均一性差距大，出现质量不稳定问题。

有鉴于此，有必要对现有技术中的可溶性淀粉的制备工艺予以改进，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于解决可溶性淀粉制备过程中，各个批次的淀粉水解情况不同，各批次之间可溶性淀粉均一性差导致的质量问题，提出了一种可溶性淀粉的制备工艺。本发明的可溶性淀粉制备工艺的原理是通过控制可溶性淀粉的聚合度，以确保可溶性淀粉质的均一度，稳定及提高可溶性淀粉的质量。

实现发明目的的技术方案如下：一种可溶性淀粉的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一：原辅料准备：将淀粉原料质量2倍的纯化水加热至30～40℃，加入淀粉原料质量的6.0～10.5％倍的浓盐酸溶液，搅拌制成热盐酸溶液，备用；将淀粉原料加入淀粉原料质量1倍的5～20℃的低温纯化水中，搅拌制成淀粉悬浮液，备用；

步骤二：将淀粉悬浮液以雾滴的形式喷入热盐酸溶液中，搅拌形成混合溶液；

步骤三：对混合溶液连续搅拌，并将混合溶液逐步缓慢加温至45～65℃，在上述45～65℃条件下水解反应7～24h，得水解溶液；

步骤四：过滤水解溶液，得可溶性淀粉粗品，备用；

步骤五：在可溶性淀粉粗品中加入5～10℃的低温纯化水或碳酸氢钠溶液，进行少量多次洗涤，至洗涤液为中性，得可溶性淀粉湿品；

步骤六：将可溶性淀粉湿品进行干燥、粉碎、过筛制成可溶性淀粉成品。

本发明通过优化酸水解法制备可溶性淀粉的工艺，是淀粉原料进行有控的水解，使得各个批次生产的可溶性淀粉的均一性提高，降低批次之间的差异性。

其中，淀粉一般都是由直链和支链两种淀粉以一定的比例组成的，其中，直链淀粉具有优良的成膜性和膜强度，直链淀粉分子大小约为200～980个葡萄糖残基；支链淀粉具有较好的粘结性，支链淀粉分子大小约为600～6000个葡萄糖残基。在制备可溶性淀粉的过程中淀粉被部分水解，淀粉中具有较大分子的直链淀粉和支链淀粉变为平均分子量为20000的直链的可溶性淀粉(n＝124时的可溶性淀粉的分子量)。制成的可溶性淀粉。

且由于，平均分子量为20000的可溶性淀粉的溶解度高，有利于片剂、冲剂、胶囊剂的稀释剂、吸收剂、崩解剂和粘合剂的制备。同时，平均分子量为20000的可溶性淀粉具有更多还原性末端的暴露在外，使得可溶性淀粉显示出一定的还原性，以便于对可溶性淀粉进行检测。因此，可溶性淀粉成品的分子式为(C₆H₁₀O₅)_n，其中n＝124±30，即可溶性淀粉成品的聚合度为124±30。

作为对本发明的进一步改进，为进一步保证盐酸溶液对淀粉原料的水解，在步骤一中，浓盐酸的加入量为淀粉原料质量的9.0％。

作为对本发明的进一步改进，淀粉原料与低温纯化水以1:1的配比进行配置，能够保证淀粉悬浮液顺利的从喷嘴中喷出。且为保证淀粉悬浮液能够充分的与热盐酸溶液进行混合，在步骤二中，淀粉悬浮液的雾滴直径为40μm～300μm，喷雾张角为45～60°。45～60°的喷雾张角使喷雾淀粉悬浮液雾滴能够充分的与热盐酸溶液进行接触及混合。

作为对本发明的进一步改进，步骤三中，水解反应的时间为10～18h，10～18h能够保证淀粉原料的水解情况，当水解时间小于10小时时，淀粉原料的水解程度不够，使得制成的可溶性淀粉的聚合度偏大，影响可溶性淀粉的溶解性；当水解时间大于18个小时时，虽然可溶性淀粉的聚合度符合要求，使得可溶性淀粉的溶解性、对碘的灵敏度均合格，但是会大大增加可溶性淀粉的生产周期，增加生产成本。

作为对本发明的进一步改进，淀粉原料的水解温度是至关重要的，若水解温度达到70℃时，淀粉原料达到糊化温度，使得淀粉原料水解过度，制成的可溶性淀粉的聚合度偏小。当水解温度低于40℃时，会降低淀粉原料水解的速率，延长水解水解水解，增大生产周期。因此，步骤三中，混合溶液逐步缓慢加温至55～65℃，水解反应的温度为55～65℃。

其中，步骤一中，淀粉原料为大米、玉米、小麦、土豆、红薯、葛根中的一种，大米、玉米、小麦、土豆、红薯、葛根等均含有大量的淀粉，其均可作为可溶性淀粉制备的原料。

与现有技术相比，本发明型的有益效果是：

1.将淀粉原料提前制成淀粉悬浮液，再将淀粉悬浮液加入加热后的盐酸溶液中，能够使得淀粉原料与盐酸溶液快速均匀的混合，且能够避免直接将淀粉原料加入盐酸溶液中，造成淀粉原料包裹的现象。

2.将淀粉悬浮液以雾滴的形式喷入热盐酸溶液中，提高了淀粉原料与盐酸溶液混合的效率及速度。

3.本发明的水解反应时间长，能够降低反应过程中的废弃物料的产生，提高可溶性淀粉的收率，提高产品安全性及稳定性。

4.可溶性淀粉生产过程水溶性淀粉粗品的洗涤过程简单、人工成本低，能够降低可溶性淀粉的成本。

5.可溶性淀粉生产过程不产生废水废料废气，更加安全环保。

附图说明

图1为本发明中可溶性淀粉的制备工艺流程图；

图2为本发明中葡萄糖含量测定标准曲线图。

具体实施方式

下面结合附图所示的各实施方式对发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。

在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明创造和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明创造的限制。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。

实施例1：

请参图1所示，图1为本发明可溶性淀粉制备的工艺流程图，包括以下步骤：

步骤一：原辅料准备：将淀粉原料质量2倍的纯化水加热至30～40℃，加入淀粉原料质量的6.0～10.5％倍的浓盐酸溶液，搅拌制成热盐酸溶液，备用；将淀粉原料加入淀粉原料质量1倍的5～20℃的低温纯化水中，搅拌制成淀粉悬浮液，备用；

步骤二：将淀粉悬浮液以雾滴的形式喷入热盐酸溶液中，搅拌形成混合溶液；

步骤三：对混合溶液连续搅拌，并将混合溶液逐步缓慢加温至45～65℃，在上述45～65℃条件下水解反应7～24h，得水解溶液；

步骤四：过滤水解溶液，得可溶性淀粉粗品，备用；

步骤五：在可溶性淀粉粗品中加入5～10℃的低温纯化水或碳酸氢钠溶液，进行少量多次洗涤，至洗涤液为中性，得可溶性淀粉湿品；

步骤六：将可溶性淀粉湿品进行干燥、粉碎、过筛制成可溶性淀粉成品。

其中，可溶性淀粉成品的分子式为(C₆H₁₀O₅)_n，其中n＝124±30。

优选的，步骤一中，浓盐酸的加入量为淀粉原料质量的9.0％。

优选的，步骤二中，淀粉悬浮液的雾滴直径为为40μm～300μm，且喷雾张角为45～60°。

优选的，步骤三中，水解反应的时间为10～18h。

优选的，步骤三中，混合溶液逐步缓慢加温至55～65℃，水解反应的温度为55～65℃。

优选的，步骤一中，淀粉原料为大米、玉米、小麦、土豆、红薯、葛根中的一种。

实施例2：

以下通过具体的试验对实施例1中可溶性淀粉制备的关键技术参数的优化进行具体说明。可溶性淀粉制备过程中，以可溶性淀粉产品的聚合体为参考标准，结合可溶性淀粉的溶解性及对碘的灵敏度测试进行优化。

可溶性淀粉的聚合度的测试方法为：Somogyi比色法，其原理是：可溶性淀粉具有暴露在外的还原性末端，其能够显示出出一定的还原性。在碱性环境中，络合状态的Cu²⁺可将可溶性淀粉氧化成相应的酸，Cu²⁺被还原成Cu⁺，形成氧化亚铜沉淀；氧化亚铜可与砷钼酸试剂反应生成蓝色物质，其颜色的深浅与还原糖浓度呈正比，并在560nm处有最大吸收，可用比色法测定还原糖含量，然后计算出产品的聚合度。

1.Somogyi比色法测试的仪器及试药

1.1铜试剂：酒石酸钾钠16g/L，无水碳酸钠24g/L，碳酸氢钠16g/L，无水硫酸钠180g/L；

1.2砷钼酸试剂：浓硫酸44ml/L，砷酸氢钠6g/L；

1.3标准葡萄糖溶液：葡萄糖50mg/L。

1.4淀粉供试品溶液的制备：取待测样品，加入适量的蒸馏水搅拌均匀，浸提30分钟，过滤，滤渣再用适量的蒸馏水洗涤一次，待水滤干后，继之以85％乙醇浸提，方法同前，滤干后连同滤纸于50℃条件下干燥24小时，然后取样品适量，精密称定，配制成，1500mg/L的淀粉溶液。

1.5仪器：UV765型分光光度计。

2.制作标准曲线

2.1制作葡萄糖含量测定标准曲线

首先，取6只具塞试管，分别加入标准葡萄糖溶液：0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，再加水补充到1.0ml，制成葡萄糖含量分别为0μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml、50μg/ml的溶液；其次，各加入铜试剂1.0ml，管口用玻璃塞盖好，置于沸水浴准确煮沸20分钟，立即取出于冷水浴中冷却数分钟；然后，各加入砷钼酸试剂1.0ml，充分摇匀后再加7.0ml蒸馏水稀释，摇匀；最后，以葡萄糖浓度为零的溶液作空白对照，于560nm下比色。

记录各只试管溶液的吸光度值，平行测定三组，取其平均吸光度值，结果见下表一。

表一：葡萄糖含量测定标准曲线数据

以吸光度值为纵坐标，葡萄糖浓度为横坐标，制作标准曲线，如图2所示，标准曲线方程为y＝0.0077x-0.0053。

2.2供试溶液制备

按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，精密量取1.0ml，置具塞试管中，加入铜试剂1.0ml，管口用玻璃塞盖好，置于沸水浴准确煮沸20分钟，立即取出于冷水浴中冷却数分钟，最后,各加入砷钼酸试剂1.0ml，充分摇匀后再加7.0ml蒸馏水稀释，摇匀，然后，以葡萄糖浓度为零的溶液作空白对照，于560nm下比色。记录溶液的吸光度值，平行测定三组，取其平均吸光度值，代入到标准曲线方程中，计算葡萄糖的浓度。

3.样品聚合度的计算

3.1通过样品中葡萄糖含量的质量浓度，可计算出样品中葡萄糖含量的摩尔浓度，即：

3.2计算出样品中葡萄糖含量的摩尔浓度，样品淀粉的浓度为1.5g/L(1中1.4的淀粉供试品溶液的制备)，即：

3.3计算样品聚合度，即：

4.可溶性淀粉制备中各技术参数的优化筛选

可溶性淀粉以聚合度为主要的控制指标，而溶解性及碘灵敏度也是可溶性淀粉的一项重要指标，当可溶性淀粉的聚合度达到质量要求时，溶解性或碘灵敏度不一定能够达到质量要求。因此，在工艺考察中，将溶解性及碘灵敏度也列入可溶性淀粉的考察指标。

下述将以浓盐酸的添加量、水解温度、水解时间三者为主要技术指标进行优化。

4.1浓盐酸的添加量的考察

取温度为5～20℃的200ml低温纯化水，共取10分，加入200g淀粉原料，搅拌制成淀粉悬浮液；

取400ml纯化水，共取10份，加热至30～40℃，加入淀粉原料质量的1.5％、3.0％、4.5％、6.0％、7.5％、9.0％、10.5％、12.0％、13.5％、15.0％的浓盐酸，(即，分别称取浓盐酸3g、6g、9g、12g、15g、18g、21g、24g、27g、30g)，制成热盐酸溶液；

淀粉悬浮液以40μm～300μm的直径，45～60°的张角喷雾热盐酸溶液总，连续搅拌并缓慢升温到60℃；连续搅拌12小时进行水解反应，固液分离得到可溶性淀粉湿品，用5～10℃的纯化水或碳酸氢钠溶液洗涤至中性，60℃烘干，粉碎，制得可溶性淀粉成品。可溶性淀粉成品分别测定产品聚合度、溶解性和对碘灵敏度，结果见下表二。

表二：不同加浓盐酸加入量对可溶性淀粉质量的影响

分析：由上表可知，浓盐酸加量小于12g(即淀粉原料质量的6.0％)时，则淀粉原料水解程度很低，聚合度大于200，造成产品溶解性较差。当浓盐酸加量大于21g(即淀粉原料质量的10.5％)时，则淀粉原料水解程度过大，聚合度小于110，虽然可溶性淀粉的部分产物的聚合度符合标准，但是任然存在可溶性淀粉产品对碘灵敏度低的问题。因此当加酸量为12～21g(即淀粉原料质量的6.0～10.5％)时，可溶性淀粉产品溶解性、对碘灵敏度均符合要求、聚合度均符合要求。

4.2水解温度的考察

取温度为5～20℃的200ml低温纯化水，共取10分，加入200g淀粉原料，搅拌制成淀粉悬浮液；

取400ml纯化水，共取10份，加热至30～40℃，加入淀粉原料质量9.0％的浓盐酸，(即，称取浓盐酸18g)，制成热盐酸溶液；

淀粉悬浮液以40μm～300μm的直径，45～60°的张角喷雾热盐酸溶液总，连续搅拌，分别将温度升高到30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃，连续搅拌12小时进行水解反应，固液分离得到可溶性淀粉湿品，用5～10℃的纯化水或碳酸氢钠溶液洗涤至中性，60℃烘干，粉碎，制得可溶性淀粉成品。可溶性淀粉成品分别测定产品聚合度、溶解性和对碘灵敏度，结果见下表三。

表三：不同水解温度对可溶性淀粉质量的影响

分析：由上表可知，当水解温度小于45℃时，则淀粉原料水解较慢，水解程度低，聚合度偏大，使可溶性淀粉产品的溶解性较差；当水解温度高于65℃时，达到淀粉的糊化温度，淀粉水解程度过大，使得可溶性产品的聚合度过小，虽然部分可溶性淀粉的聚合度符合要求，但仍会造成对碘灵敏度降低，出现不灵敏的情况。因此，水解反应的温度为45～65℃时，产品溶解性、对碘灵敏度均符合要求，且聚合度也适当，因此，确定水解温度为50～65℃。

4.3水解时间的考察

4.3.1水解时间第一次筛选

取温度为5～20℃的200ml低温纯化水，共取5分，加入200g淀粉原料，搅拌制成淀粉悬浮液；

取400ml纯化水，共取105份，加热至30～40℃，加入淀粉原料质量9.0％的浓盐酸，(即，称取浓盐酸18g)，制成热盐酸溶液；

淀粉悬浮液以40μm～300μm的直径，45～60°的张角喷雾热盐酸溶液总，连续搅拌，分别将温度升高到55±2℃，在上述温度下分别连续搅拌3h、6h、12h、18h、24h，固液分离得到可溶性淀粉湿品，用5～10℃的纯化水或碳酸氢钠溶液洗涤至中性，60℃烘干，粉碎，制得可溶性淀粉成品。，进行第一次水解温度筛选，对可溶性淀粉成品分别测定产品聚合度、溶解性和对碘灵敏度，结果见下表四。

表四：不同水解时间对可溶性淀粉质量的影响

分析：由上表可知，当水解时间小于6小时时，则淀粉原料水解程度不够，聚合度大于160，使得可溶性淀粉产品的溶解性较差；当水解温度为12小时及以上时，产品聚合度适当，溶解性及对碘灵敏度均合格。当水解温度大于18小时时聚合度变化幅度不大趋于稳定，考虑可溶性淀粉生产周期及成本，确定水解时间大于6小时，小于等于18小时。

4.3.2水解时间第二次筛选

由水解睡觉第一次筛选可知，水解时间大于6小时，小于等于18小时。但由于水解时间为6h至12h时，间隔时间较长，6h时产时可溶性淀粉产品不合格，12小时时可溶性淀粉产品合格，因此，在6～12h水解时间区间段内进行第二次筛选。

取温度为5～20℃的200ml低温纯化水，共取7分，加入200g淀粉原料，搅拌制成淀粉悬浮液；

取400ml纯化水，共取7份，加热至30～40℃，加入淀粉原料质量9.0％的浓盐酸，(即，称取浓盐酸18g)，制成热盐酸溶液；

淀粉悬浮液以40μm～300μm的直径，45～60°的张角喷雾热盐酸溶液总，连续搅拌，分别将温度升高到55±2℃，在上述温度下分别连续搅拌6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h，固液分离得到可溶性淀粉湿品，用5～10℃的纯化水或碳酸氢钠溶液洗涤至中性，60℃烘干，粉碎，制得可溶性淀粉成品。，进行第一次水解温度筛选，对可溶性淀粉成品分别测定产品聚合度、溶解性和对碘灵敏度，结果见下表五。

表五：不同水解时间对可溶性淀粉质量的影响

分析：由上表可知，当水解温度为大于7小时时，产品聚合度适当，溶解性及对碘灵敏度均合格。结合第一次水解温度的考察，确定水解时间为7～24h。

实施例3：

现结合实施例1及实施例2的内容，进行3批(共9组)可溶性淀粉的制备。4组中试生产的淀粉原料为采购西安国维淀粉有限责任公司的玉米淀粉、红薯淀粉、土豆淀粉、葛根淀粉进行试验。生产中采用的设备有：CT―C―Ⅱ的热风循环烘箱、SXG―5的旋转闪蒸干燥机、Kx1000的不锈钢旋振筛、GFSJ―32的高效粉碎机、改进的2000L且带有喷雾功能的搪瓷反应釜、雾化喷嘴、离心机、若干拌料罐、带夹层的反应罐等。

1.中试生产一批，包括3组平行试验，为1～3组：

步骤一：原辅料准备：将200kg玉米淀粉加入1#拌料罐中的200L的5～20℃的低温纯化水中，搅拌制成玉米淀粉悬浮液，备用；将2#拌料罐中的400L的纯化水加热至35±2℃，加入13kg浓盐酸溶液，搅拌制成热盐酸溶液，备用；

步骤二：将2#拌料罐中的热盐酸溶液加入瓷反应釜中，用雾化喷嘴将1#拌料罐的玉米淀粉悬浮液以直径为50μm、张角为45°的雾滴喷入热盐酸溶液中，搅拌形成混合溶液；

步骤三：对混合溶液连续搅拌，并将混合溶液逐步缓慢加温至50±2℃，在50±2℃条件下水解反应10h，得水解溶液；

步骤四：用离心机分离，得可溶性淀粉粗品，备用；

步骤五：将可溶性淀粉粗品加入带夹层的反应罐内，并加入5～10℃的低温纯化水或碳酸氢钠溶液，进行少量多次洗涤(至少3次，加入量为可溶性淀粉粗品质量2倍)，至洗涤液为中性，得可溶性淀粉湿品；

步骤六：将可溶性淀粉湿品进行旋转闪蒸干燥机或热风循环烘箱中进行干燥、高效粉碎机进行粉碎、不锈钢旋振筛中过筛制成可溶性淀粉成品。

经检测，第一组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为9.5％，收率为93.5％，聚合度为136，PH＝6.85，溶解性合格，对碘灵敏；第二组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为9.46％，收率为93.7％，聚合度为132，PH＝6.79，溶解性合格，对碘灵敏；第三组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为9.54％，收率为93.9％，聚合度为138，PH＝6.88，溶解性合格，对碘灵敏。三组可溶性淀粉的各项指标都符合可溶性淀粉的规定，且三组可溶性淀粉的中试结果比较稳定。

2.中试生产二批，包括3组平行试验，为4～6组：

步骤一：原辅料准备：将200kg土豆淀粉原料加入3#拌料罐中的200L的10～20℃的低温纯化水中，搅拌制成土豆淀粉悬浮液，备用；将4#拌料罐中的400L的纯化水加热至35±2℃，加入17kg浓盐酸溶液，搅拌制成热盐酸溶液，备用；

步骤二：将4#拌料罐中的热盐酸溶液加入瓷反应釜中，用雾化喷嘴将3#拌料罐的土豆淀粉悬浮液以直径为100μm、张角为50°的雾滴喷入热盐酸溶液中，搅拌形成混合溶液；

步骤三：对混合溶液连续搅拌，并将混合溶液逐步缓慢加温至55±2℃，在55±2℃条件下水解反应14h，得水解溶液；

步骤四：用离心机分离，得可溶性淀粉粗品，备用；

步骤五：将可溶性淀粉粗品加入带夹层的反应罐内，并加入5～10℃的低温纯化水或碳酸氢钠溶液，进行少量多次洗涤(至少4次，加入量为可溶性淀粉粗品质量1倍)，至洗涤液为中性，得可溶性淀粉湿品；

步骤六：将可溶性淀粉湿品进行旋转闪蒸干燥机或热风循环烘箱中进行干燥、高效粉碎机进行粉碎、不锈钢旋振筛中过筛制成可溶性淀粉成品。

经检测，第四组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为9.4％，收率为92.5％，聚合度为124，PH＝6.75，溶解性合格，对碘灵敏；第五组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为9.7％，收率为92.7％，聚合度为121，PH＝6.81，溶解性合格，对碘灵敏；第六组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为9.64％，收率为92.1％，聚合度为127，PH＝6.82，溶解性合格，对碘灵敏。三组可溶性淀粉的各项指标都符合可溶性淀粉的规定，且三组可溶性淀粉的中试结果比较稳定。

3.中试生产三批，包括3组平行试验，为7～9组：

步骤一：原辅料准备：将200kg红薯淀粉原料加入5#拌料罐中的200L的10～20℃的低温纯化水中，搅拌制成红薯淀粉悬浮液，备用；将6#拌料罐中的400L的纯化水加热至35±2℃，加入21kg浓盐酸溶液，搅拌制成热盐酸溶液，备用；

步骤二：将6#拌料罐中的热盐酸溶液加入瓷反应釜中，用雾化喷嘴将5#拌料罐的红薯淀粉悬浮液以直径为250μm、张角为60°的雾滴喷入热盐酸溶液中，搅拌形成混合溶液；

步骤三：对混合溶液连续搅拌，并将混合溶液逐步缓慢加温至63±2℃，在63±2℃条件下水解反应18h，得水解溶液；

步骤四：用离心机分离，得可溶性淀粉粗品，备用；

步骤五：将可溶性淀粉粗品加入带夹层的反应罐内，并加入5～10℃的低温纯化水或碳酸氢钠溶液，进行少量多次洗涤(至少3次，加入量为可溶性淀粉粗品质量1.5倍)，至洗涤液为中性，得可溶性淀粉湿品；

步骤六：将可溶性淀粉湿品进行旋转闪蒸干燥机或热风循环烘箱中进行干燥、高效粉碎机进行粉碎、不锈钢旋振筛中过筛制成可溶性淀粉成品。

经检测，第七组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为8.7％，收率为91.1％，聚合度为109，PH＝6.86，溶解性合格，对碘灵敏；第八组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为8.9％，收率为91.7％，聚合度为113，PH＝6.79，溶解性合格，对碘灵敏；第九组可溶性淀粉：可溶性淀粉为白色或类白色粉末，水分为8.50％，收率为90.9％，聚合度为118，PH＝6.83，溶解性合格，对碘灵敏。三组可溶性淀粉的各项指标都符合可溶性淀粉的规定，且三组可溶性淀粉的中试结果比较稳定。

上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种可溶性淀粉的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：原辅料准备：将淀粉原料质量2倍的纯化水加热至30~40℃，加入淀粉原料质量的6.0~10.5%倍的浓盐酸溶液，搅拌制成热盐酸溶液，备用；将淀粉原料加入淀粉原料质量1倍的5~20℃的低温纯化水中，搅拌制成淀粉悬浮液，备用；

步骤二：将淀粉悬浮液以雾滴的形式喷入热盐酸溶液中，搅拌形成混合溶液；

步骤三：对混合溶液连续搅拌，并将混合溶液逐步缓慢加温至45~65℃，在上述45~65℃条件下水解反应7~24h，得水解溶液；

步骤四：过滤水解溶液，得可溶性淀粉粗品，备用；

步骤五：在可溶性淀粉粗品中加入5~10℃的低温纯化水或碳酸氢钠溶液，进行少量多次洗涤，至洗涤液为中性，得可溶性淀粉湿品；

步骤六：将可溶性淀粉湿品进行干燥、粉碎、过筛制成可溶性淀粉成品。

2.根据权利要求1所述的一种可溶性淀粉的制备工艺，其特征在于：所述可溶性淀粉成品的分子式为(C₆H₁₀O₅)_n，其中n=124±30。

3.根据权利要求2所述的一种可溶性淀粉的制备工艺，其特征在于：步骤一中，浓盐酸的加入量为淀粉原料质量的9.0%。

4.根据权利要求2所述的一种可溶性淀粉的制备工艺，其特征在于：步骤二中，淀粉悬浮液的雾滴直径为40μm～300μm，喷雾张角为45~60°。

5.根据权利要求2所述的一种可溶性淀粉的制备工艺，其特征在于：步骤三中，水解反应的时间为10~18h。

6.根据权利要求2所述的一种可溶性淀粉的制备工艺，其特征在于：步骤三中，混合溶液逐步缓慢加温至55~65℃，水解反应的温度为55~65℃。

7.根据权利要求1所述的一种可溶性淀粉的制备工艺，其特征在于：步骤一中，淀粉原料为大米、玉米、小麦、土豆、红薯、葛根中的一种。