CN110484850A - 一种用于渗氮基体上制备结合性能良好喷涂层的方法 - Google Patents

Abstract

一种用于渗氮基体上制备结合性能良好喷涂层的方法，通过磨削基体上渗氮层或基体表面织构化处理或磨削基体渗氮层和基体表面织构化处理共同处理以提高基体表面粗糙度来增强等离子喷涂的喷涂层的结合强度。

Description

一种用于渗氮基体上制备结合性能良好喷涂层的方法

技术领域

本发明属于涂层制备技术领域，具体为一种用于渗氮基体上制备结合性能良好喷涂层的方法。

背景技术

等离子喷涂作为一种先进的涂层制备技术，能在不同尺寸、形状的基体上制备具有防腐、耐磨、耐高温、抗氧化、自润滑等多种性能的涂层，并且由于其热源温度可控且范围可达2500℃～10000℃，可制备原材料为金属合金、陶瓷、塑料等不同种类的涂层。等离子喷涂的另外一个巨大优势，即在喷涂过程中的基体受热温度低(<200℃)，基体的组织和性能几乎不发生任何变化，其弯曲变形程度可以忽略，且涂层厚度可在较大范围内变化，为修复不同损伤的再制造毛坯提供了可能。然而由于等离子喷涂技术自身的局限性，喷涂涂层也同样存在一些不足，例如，涂层内部有孔隙、裂纹等缺陷，力学性能等要弱于同种实体材料；涂层与基体结合方式为机械结合，结合强度低，这些不利因素限制了等离子喷涂涂层的应用范围。

喷涂层与基体之间的结合强度是反应涂层服役性能的重要指标。鉴于喷涂层与基体之间的结合方式是机械结合，故需对基体进行预处理以提供有利于与涂层结合的良好环境。喷砂作为传统的基体预处理方法，具有操作简单、可靠性高的优势，但对于历经渗氮、渗碳等工艺处理的高硬基体或树脂等软基体材料则显得不适宜，因为高硬基体的喷砂效果并不显著，而软基体则极易造成基体破坏。

渗氮钢表层形成一层厚度约为300～400μm的渗氮层，渗氮层的表层是一层厚度约为4～5μm的化合物层，化合物层中的Fe₄N等氮化物具有很高的硬度及弥散度，使得渗氮层表面十分光滑且硬度值较大。正是由于形成的渗氮层的特性，使得传统的表面喷砂预处理方法无法满足喷涂层具有较高结合强度的要求。研究表明表面织构化是一个较有前景的热喷涂基体预处理方法，根据其加工方式可以分为激光刻蚀、模板刻蚀、化学刻蚀以及离子刻蚀等。其中，激光刻蚀由于其加工效率高、污染小、成型精度高，且能够加工陶瓷等硬度较高的材料，故能够对渗氮钢表面进行有效处理。

发明内容

针对以上需求，本发明提出的“一种用于渗氮基体上制备结合性能良好喷涂层的方法”，提高渗氮层基体上超音速等离子Ni基喷涂层结合性能。

本发明通过以下技术方案实现的：

在尺寸为200×15×5mm的42CrMo4渗氮钢上，采用正交设计方式通过磨削渗氮层及基体表面织构化处理以提高基体表面粗糙度来增强喷涂层的结合强度。磨削过程中，为了防止基体材料发生变形，磨床的每次磨削深度设定为10μm。共设计0μm、50μm、200μm以及400μm四种磨削深度，其中，0μm表示未对表面进行处理；50μm表示磨削掉渗氮层中的化合物层及少部分过渡层，保留大部分的过渡层；200μm表示磨削掉渗氮层中的化合物层及大部分过渡层，保留少部分的过渡层；400μm表示完全去除渗氮层。

采用图1所示的北京镭杰明公司生产的LM-S-YLP20F型激光加工设备进行基体表面织构化处理，其激光波长为1060nm，脉冲波持续时间为100ns，最大功率为20W，其频率介于10Hz到200kHz之间，扫描速度为100～10000mm/s，可有效地对渗氮钢表层进行激光处理。

等离子喷涂前，首先要对激光加工后的基体进行喷砂处理以去掉表面的氧化层，喷砂需采用较小的冲击速度及较短的冲击时间以避免砂砾冲击对表面织构图案带来破坏。采用HEPJet型超音速等离子喷涂设备在上述基体上制备一层厚度约为200μm的Ni60喷涂层。其中织构的直径及相邻织构之间的距离分别为50μm和75μm。

附图说明

图1为表面激光织构化处理后的基体表面形貌示意图

(a)10W-磨削深度0μm；(b)10W-磨削深度50μm；(c)10W-磨削深度200μm；(d)10W-磨削深度400μm；(e)15W-磨削深度0μm；(f)15W-磨削深度50μm；(g)15W-磨削深度200μm；(h)15W-磨削深度400μm

图2为10W及15W激光功率下的基体二维形貌图

图3为不同工艺处理下的喷涂层结合强度变化趋势图

图4为涂层在疲劳失效过程中的声发射信号图

具体实施方式

实施例1

在尺寸为200×15×5mm的42CrMo4渗氮钢上，采用正交设计方式通过磨削渗氮层及基体表面织构化处理以提高基体表面粗糙度来增强喷涂层的结合强度。磨削过程中，为了防止基体材料发生变形，磨床的每次磨削深度设定为10μm。共设计0μm、50μm、200μm以及400μm四种磨削深度，其中，0μm表示未对表面进行处理；50μm表示磨削掉渗氮层中的化合物层及少部分过渡层，保留大部分的过渡层；200μm表示磨削掉渗氮层中的化合物层及大部分过渡层，保留少部分的过渡层；400μm表示完全去除渗氮层。采用北京镭杰明公司生产的LM-S-YLP20F型激光加工设备进行基体表面织构化处理，其激光波长为1060nm，脉冲波持续时间为100ns，最大功率为20W，其频率介于10Hz到200kHz之间，扫描速度为100～10000mm/s，可有效地对渗氮钢表层进行激光处理。设置了合理的圆形织构图案及径间比以提高喷涂层的结合强度，设计了三种激光功率参数以研究织构深度对结合强度影响，参数如表1所示。在第三种复合方法中的磨削及激光加工工艺参数与第一、二种方法一致。

表1激光加工参数

采用不同激光功率在42CrMo4钢基体上制备了圆形织构图案，其中织构的直径及相邻织构之间的距离分别为50μm和75μm。图1为激光功率为10W和15W条件下的圆形织构图案，从图中可以看出，由高功率制备而成的织构边缘杂质要明显多于低功率的；未经磨削渗氮层的基体的表面织构边缘杂质明显少于磨削渗氮层的基体。

图2分别对应图1(a)-(h)8种工艺参数下截面的二维形貌图，可看出激光功率对织构深度影响巨大，当激光功率为10W时，渗氮层表层的化合物层对激光起到了一定的抵挡作用，未经磨削的(a)试样的织构深度仅为20μm，而没有化合物层保护的(b)、(c)及(d)试样，其表面织构深度可达40μm；而当激光功率为15W时，渗氮层对激光冲击的抵挡作用变弱，未磨削的(e)试样的织构深度约为50μm，而没有化合物层保护的(f)及(g)试样的织构深度可达60μm，对于完全失去渗氮层保护的(h)试样，其织构深度可达70μm左右。说明激光功率及渗氮层共同决定了基体表面织构的深度。

激光加工过程中的激光与基体之间相互作用会对织构图案内部与边缘区产生不同的效应。从图2不平整分布的二维形貌中可以发现织构图案呈现出规则排列的特点且织构图案具有以下特点：由于激光加工过程中，由高能束产生的高温使材料迅速气化从而达到改变表面形貌的目的，一部分材料在脉冲波的作用下溅射在凹坑外围而形成凸起的形貌；另一部分材料则沉积在凹坑内部，导致凹坑内有堆积物形成。由于激光加工形成的凹坑面积占整个基体面积的35％左右，故堆积在外围的材料可有效提高表面的粗糙度，从而一定程度上提高涂层-基体的结合强度。

按照激光功率进行分组，每组按照由薄至厚的磨削深度来进行排布，并将其与基体未渗氮的且表面无明显瑕疵的喷涂层试样进行了对比，结果如表2所示。可以看出，部分涂层出现了裂纹及翘曲现象，在未表面织构化处理的第一组，没有磨削或部分磨削渗氮层的0-0、0-50以及0-200试样上的涂层均出现裂纹及翘曲缺陷，只有渗氮层完全磨削掉的0-400基体试样获得质量良好的涂层；在第二组以10W的激光功率处理的试样中，在磨削深度为200μm的10-200试样上即可获得质量良好的涂层；在第三组以15W的激光功率进行织构化处理后的喷涂层质量要明显优于第一、二组试样，完全带有或部分带有渗氮层的基体上均获得了具有良好质量的涂层。实验结果发现，在表面未进行织构处理的条件下，需要将渗氮层完全磨削掉才能获得质量优良的涂层；而在对表面进行激光织构处理的条件下，可以根据激光功率大小而选择部分磨削或不进行磨削就能够获得质量优良的涂层。

表2不同激光功率下磨削深度对喷涂层外观质量影响

注：编号中第一组数字代表功率，第二组数字代表磨削深度；代表存在裂纹或翘曲，代表不存在裂纹或翘曲

由拉伸试验测得的试样涂层与基体之间的结合强度结果如表3所示，其平均值如图3所示。可以看出，喷涂层的结合强度和基体的处理工艺有明显的相关性。经过高功率激光表面织构化且完全去掉渗氮层处理的试样，其涂层结合强度最高可接近60MPa；而对于没有激光织构化且没有磨削渗氮层处理的试样，其结合强度仅为15MPa左右。说明对渗氮基体表面进行有效的处理，可以较大幅度地提高涂层结合强度。为了探究激光织构处理及磨削渗氮层两种工艺对喷涂层结合强度的效果，分别对比了编号为0-0与0-400、0-0与15-0、0-50与10-50及0-200与10-200四组结合强度，发现前后两组的结合强度平均值之差分别为30MPa、20MPa、8MPa及10MPa，说明对于提高涂层结合强度，通过磨削渗氮层要优于表面激光织构处理工艺。

表3喷涂层结合强度的正交实验结果

注：编号中，第一组数字代表功率(W)，第二组数字代表磨削深度(μm)，第三组数字代表编号。

设计加载载荷为-640±160MPa，加载频率为5Hz，环境温度为室温。由于实验的目的是探究涂层的服役性能，一旦涂层发生断裂或脱落，试验机加载即刻停止，故无需考虑基体是否断裂。针对表面磨削、激光表面织构处理及二者的复合工艺，共设计12组疲劳试验，每组试验有5次平行试验，最终结果选取中间值。

图4是在疲劳加载过程中所采集到的信号结果，对于既存在裂纹又有翘曲现象的0-0、0-50以及10-0系列涂层，其几乎是从加载的瞬间就开始裂纹扩展及剥落；而对于仅存在裂纹的0-200及10-50系列涂层，其涂层的失效大概是从3000～4000次循环开始；而对于质量相对较好的其它涂层(0-400、10-200、10-400、15-0、15-50、15-200、15-400系列涂层)，涂层失效大约开始于几万到十几万次循环后，其中对于经过较大激光功率处理以及磨削程度更深的基体(15-50、15-200、15-400系列涂层)，其涂层的耐久性就更加持久。说明对于经过表面粗化及磨削渗氮层的基体，其与表面的涂层不仅结合强度能提高，而且服役寿命同样能够极大地提高。

Claims (7)

1.一种用于渗氮基体上制备结合性能良好喷涂层的方法，其特征在于，通过磨削基体上渗氮层或基体表面织构化处理或磨削基体渗氮层和基体表面织构化处理共同处理以提高基体表面粗糙度来增强超音速等离子Ni基喷涂层结合强度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，磨削渗氮层的厚度为0～400μm。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，渗氮层完全磨削掉，即磨削深度400μm可以获得质量良好的离子喷涂层。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基体表面织构化处理是通过激光加工设备进行基体表面织构化处理，激光功率为0～20W。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基体表面织构化处理为圆形织构图案，其中织构的直径及相邻织构之间的距离分别为50μm和75μm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，激光功率为10W且磨削深度400μm时结合强度最大。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Ni基喷涂层为超音速等离子喷涂设备在上述基体上制备一层厚度约为200μm的Ni60喷涂层。