CN110483334B - 一种对羟基苯甲腈的高效合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，具体为：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂投入到反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，然后再向反应釜中补加尿素，继续反应，反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈。本发明可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，也大大减少了固废的产生，同时又可提高原料的转化率，提高了反应收率和反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种对羟基苯甲腈的高效合成方法。
背景技术
对羟基苯甲腈又名4-氰基苯酚或对氰基苯酚，广泛用于合成多种医药、香料、农药、液晶材料和缓蚀剂等，如作为合成杀虫剂杀螟腈、除草剂溴苯腈等的重要中间体。近年来，对羟基苯甲腈作为重要的精细中间体，其需求量在不断增加，这使得其工业化合成工艺的研究也更加迫切。
目前，现有的对羟基苯甲腈的合成方法需要大量使用脱水剂，而大量的脱水剂在反应体系中不能较好的分散，影响反应收率，而且会产生大量的固废。而且，现有的对羟基苯甲腈的合成方法的反应过程中的原料转化率低，从而降低了合成对羟基苯甲腈的反应收率和反应效率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲腈的合成方法，可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，也大大减少了固废的产生，同时又可提高原料的转化率，提高了反应收率和反应效率。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，具体为；将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂投入到反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，然后再向反应釜中补加尿素，继续反应，反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈。
优选的，所述脱水剂为五氧化二磷。
优选的，对羟基苯甲酸、脱水剂、初次加入的尿素的投料比为：1：1～1.1：0.3～0.35。
优选的，补加的尿素与初次加入的尿素的摩尔比为1：4.5～9。
优选的，所述熔融反应的反应温度为160℃～180℃，补加尿素之前的反应时间为0.5小时，补加尿素后的反应时间为0.5小时。
优选的，减压蒸馏的温度控制为240℃～250℃。
本发明的有益效果是：本发明采用对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂经过加热熔融后反应，反应一段时间后，再补加尿素，继续反应，待反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈；本发明的合成方法在保证较好的脱水效果的同时，大大减少了脱水剂的用量，也大大减少了固废的产生，而且可以保证反应原料的分散均匀性，提高反应收率；本发明的反应过程不会产生对环境有害的物质，不使用额外的溶剂，节约了成本，简化了后续处理的步骤；其中的尿素分两次加入，二次补加尿素可以增大对羟基苯甲酸的转化率，提高了反应收率和反应效率。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，具体为：将100mol对羟基苯甲酸、100mol尿素、30mol五氧化二磷投入反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，逐步升温至160℃，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，维持反应半个小时，再向反应釜中补加22mol尿素，继续反应半个小时，反应完全后，进行减压蒸发，温度控制为240℃，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈，收率为98.2％。
实施例2
一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，具体为：将100mol对羟基苯甲酸、110mol尿素、32mol五氧化二磷投入反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，逐步升温至170℃，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，维持反应半个小时，再向反应釜中补加18mol尿素，继续反应半个小时，反应完全后，进行减压蒸发，温度控制为245℃，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈，收率为97.5％。
实施例3
一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，具体为：将100mol对羟基苯甲酸、110mol尿素、35mol五氧化二磷投入反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，逐步升温至180℃，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，维持反应半个小时，再向反应釜中补加12mol尿素，继续反应半个小时，反应完全后，进行减压蒸发，温度控制为250℃，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈，收率为96.8％。
该对羟基苯甲腈的高效合成方法可以在保证较好的脱水效果的同时，大大减少脱水剂的用量，也大大减少了固废的产生，同时又可提高合成用原料的转化率，提高了反应收率和反应效率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (4)
1.一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：将对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂投入到反应釜中，搅拌均匀后，加热反应釜，使对羟基苯甲酸、尿素、脱水剂熔融反应，然后再向反应釜中补加尿素，继续反应，反应完全后，进行减压蒸发，蒸发完全后，结晶得到对羟基苯甲腈；对羟基苯甲酸、脱水剂、初次加入的尿素的投料比为：1：1～1.1：0.3～0.35；补加的尿素与初次加入的尿素的摩尔比为1：4.5～9。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：所述脱水剂为五氧化二磷。
3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的高效合成方法，其特征在于：所述熔融反应的反应温度为160℃～180℃，补加尿素之前的反应时间为0.5小时，补加尿素后的反应时间为0.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲腈的合成方法，其特征在于：减压蒸馏的温度控制为240℃～250℃。
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 对羟基苯甲腈的合成研究;廖道华等;《化学世界》;19971231(第3期);第141-143页页 * |
| 对羟基苯甲酸法合成对羟基苯甲腈及产物分析;郭一锋，陈平;《广西科学院学报》;20100830;第26卷(第3期);第228-229页 * |
| 杀螟腈中间体对-氰基酚工艺改革小结;番禺县农药厂;《广州化工》;19741231;第46-53页 * |
Also Published As
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