CN110483090A - 一种炭/炭复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种炭/炭复合材料及其制备方法。所述方法包括如下步骤：将碳纤维预制体在1000‑1200℃高温、惰性气氛下处理一段时间，然后自然冷却；惰性气氛下，将碳纤维预制置于煤沥青中进行三次浸渍‑炭化循环处理；处理完成后，继续进行高温石墨化处理，得到炭/炭复合材料。本发明方法采用多次浸渍‑炭化循环处理，结合石墨化工艺，制备出性能优异的炭/炭复合材料。多次浸渍‑炭化循环处理过程中，严格控制浸渍温度和时间、炭化温度和时间、以及压力，得到的炭/炭复合材料的密度比恒压制备的炭/炭复合材料的密度高至少15%，孔隙率降低20%。

Description

一种炭/炭复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种炭/炭复合材料及其制备方法。
背景技术
炭/炭复合材料是由炭纤维及其制品（炭毡或炭布）增强的炭纤维复合材料。由于炭/炭复合材料的组成元素只有碳元素，因而其具有如炭和石墨材料的优点，如低密度、高导热性、低热膨胀系数以及对热冲击不敏感等特性，另外其还具有优异的力学性能，如高温下的高强度和模量。这些特性，使炭/炭复合材料能够应用在航空航天、核能、军事等特殊领域。
发明内容
本发明提供一种炭/炭复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维预制体在1000-1200℃高温、惰性气氛下处理一段时间，然后自然冷却；
（2）步骤（1）完成后，惰性气氛下，将碳纤维预制置于煤沥青中进行浸渍-炭化处理：首次浸渍-炭化处理，浸渍温度300-400℃，压力2-3MPa，浸渍时间3-6小时，炭化温度1000-1100℃下恒温炭化0.5-1小时；首次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第二次浸渍-炭化处理，浸渍温度400-500℃，压力3-4MPa，浸渍时间3-6小时，炭化温度1100-1200℃下恒温炭化0.5-1小时；第二次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第三次浸渍-炭化处理，浸渍温度500-600℃，压力3-4MPa，浸渍时间3-6小时，炭化温度1100-1200℃下恒温炭化1-2小时；
（3）步骤（2）完成后，继续进行高温石墨化处理，得到炭/炭复合材料。
根据本发明的技术方案，步骤（1）中所述碳纤维预制体的形式不限，可以根据具体产品设计为二维、三维织物、针刺结构或其它形式。
根据本发明的技术方案，步骤（1）中所述处理时间为1.5-2.5小时。
根据本发明的技术方案，步骤（2）中，所述浸渍的升温速率为1-2℃/分钟。
根据本发明的技术方案，步骤（2）中，所述炭化的升温速率为1-2℃/分钟。
根据本发明优选的技术方案，步骤（2）中所述首次浸渍-炭化处理，浸渍温度330-380℃，压力2-3MPa，浸渍时间3-4小时，炭化温度1040-1080℃下恒温炭化0.5-1小时。
根据本发明优选的技术方案，步骤（2）中所述第二次浸渍-炭化处理，浸渍温度420-470℃，压力3.2-3.8MPa，浸渍时间4-6小时，炭化温度1130-1180℃下恒温炭化1小时。
根据本发明优选的技术方案，步骤（2）中所述第三次浸渍-炭化处理，浸渍温度520-580℃，压力3.2-3.8MPa，浸渍时间4-6小时，炭化温度1130-1180℃下恒温炭化2小时。
根据本发明的技术方案，步骤（3）中所述石墨化处理的温度为2600-2800℃，处理时间为2-3小时。
根据本发明的技术方案，所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气。
本发明还提供由上述方法制备得到的炭/炭复合材料。
本发明的有益效果：
本发明方法采用多次浸渍-炭化循环处理，结合石墨化工艺，制备出性能优异的炭/炭复合材料。多次浸渍-炭化循环处理过程中，严格控制浸渍温度和时间、炭化温度和时间、以及压力，得到的炭/炭复合材料的密度比恒压制备的炭/炭复合材料的密度高至少15%，孔隙率降低20%。
本发明所涉及的原料易得，工艺简单，生产周期短，生产成本低，所制备的炭/炭复合材料的密度和孔隙率高，除了用于刹车片，还可以用于其他高温材料结构等领域中。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
炭/炭复合材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维预制体（三维织物）在1050℃高温、氮气气氛下处理2小时，然后自然冷却；
（2）步骤（1）完成后，氮气气氛下，将碳纤维预制置于煤沥青中进行浸渍-炭化处理：首次浸渍-炭化处理，浸渍温度350℃，压力2MPa，浸渍时间5小时，炭化温度1050℃下恒温炭化1小时；首次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第二次浸渍-炭化处理，浸渍温度450℃，压力4MPa，浸渍时间6小时，炭化温度1150℃下恒温炭化1小时；第二次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第三次浸渍-炭化处理，浸渍温度550℃，压力4MPa，浸渍时间5小时，炭化温度1200℃下恒温炭化1小时；
其中，浸渍和炭化的升温速率为1℃/分钟；
（3）步骤（2）完成后，继续进行高温石墨化处理，温度2800℃处理时间为2.6小时，得到炭/炭复合材料。
实施例2
炭/炭复合材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维预制体（三维织物）在1050℃高温、氮气气氛下处理2小时，然后自然冷却；
（2）步骤（1）完成后，氮气气氛下，将碳纤维预制置于煤沥青中进行浸渍-炭化处理：首次浸渍-炭化处理，浸渍温度400℃，压力2MPa，浸渍时间5小时，炭化温度1050℃下恒温炭化2小时；首次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第二次浸渍-炭化处理，浸渍温度400℃，压力4MPa，浸渍时间4.5小时，炭化温度1150℃下恒温炭化1小时；第二次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第三次浸渍-炭化处理，浸渍温度500℃，压力4MPa，浸渍时间6小时，炭化温度1100℃下恒温炭化2小时；
其中，浸渍和炭化的升温速率为1℃/分钟；
（3）步骤（2）完成后，继续进行高温石墨化处理，温度2650℃处理时间为2小时，得到炭/炭复合材料。
实施例3
炭/炭复合材料的制备方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维预制体（二维织物）在1050℃高温、氮气气氛下处理1.5小时，然后自然冷却；
（2）步骤（1）完成后，氮气气氛下，将碳纤维预制置于煤沥青中进行浸渍-炭化处理：首次浸渍-炭化处理，浸渍温度380℃，压力2MPa，浸渍时间6小时，炭化温度1100℃下恒温炭化1.5小时；首次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第二次浸渍-炭化处理，浸渍温度500℃，压力3.5MPa，浸渍时间5小时，炭化温度1180℃下恒温炭化1.5小时；第二次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第三次浸渍-炭化处理，浸渍温度600℃，压力3.5MPa，浸渍时间6小时，炭化温度1180℃下恒温炭化1.5小时；
其中，浸渍和炭化的升温速率为1.5℃/分钟；
（3）步骤（2）完成后，继续进行高温石墨化处理，温度2700℃处理时间为3小时，得到炭/炭复合材料。
本发明方法采用多次浸渍-炭化循环处理，结合石墨化工艺，制备出性能优异的炭/炭复合材料。多次浸渍-炭化循环处理过程中，严格控制浸渍温度和时间、炭化温度和时间、以及压力，得到的炭/炭复合材料的密度比恒压制备的炭/炭复合材料的密度高至少15%，孔隙率降低20%。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将碳纤维预制体在1000-1200℃高温、惰性气氛下处理一段时间，然后自然冷却；
（2）步骤（1）完成后，惰性气氛下，将碳纤维预制置于煤沥青中进行浸渍-炭化处理：首次浸渍-炭化处理，浸渍温度300-400℃，压力2-3MPa，浸渍时间3-6小时，炭化温度1000-1100℃下恒温炭化0.5-1小时；首次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第二次浸渍-炭化处理，浸渍温度400-500℃，压力3-4MPa，浸渍时间3-6小时，炭化温度1100-1200℃下恒温炭化0.5-1小时；第二次浸渍-炭化处理完成后，自然冷却降温，进行第三次浸渍-炭化处理，浸渍温度500-600℃，压力3-4MPa，浸渍时间3-6小时，炭化温度1100-1200℃下恒温炭化1-2小时；
（3）步骤（2）完成后，继续进行高温石墨化处理，得到炭/炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述碳纤维预制体的形式为二维、三维织物、针刺结构或其它形式。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述处理时间为1.5-2.5小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述浸渍的升温速率为1-2℃/分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述炭化的升温速率为1-2℃/分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述首次浸渍-炭化处理，浸渍温度330-380℃，压力2-3MPa，浸渍时间3-4小时，炭化温度1040-1080℃下恒温炭化0.5-1小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述第二次浸渍-炭化处理，浸渍温度420-470℃，压力3.2-3.8MPa，浸渍时间4-6小时，炭化温度1130-1180℃下恒温炭化1小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述第三次浸渍-炭化处理，浸渍温度520-580℃，压力3.2-3.8MPa，浸渍时间4-6小时，炭化温度1130-1180℃下恒温炭化2小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述石墨化处理的温度为2600-2800℃，处理时间为2-3小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气、氩气或氦气。
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