CN110483071A - 一种干压永磁铁氧体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种干压永磁铁氧体及其制造方法，属于磁性材料领域。本发明的方法包括球磨、烘干、分散、干压成型等步骤。该在分散工艺中，除了向磁粉中加樟脑和硬脂酸钙之外，同时添加Al2O3和SiO2微粉中的一种或两种，能够改善产品晶体的取向度，可以在不降低磁粉剩磁(Br)的情况下，明显提高材料的矫顽力，从而能够有效改善永磁铁氧体的磁性能，优化铁氧体磁性能的温度稳定性。

Description

一种干压永磁铁氧体及其制造方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，特别涉及一种干压永磁铁氧体及其制造方法。
背景技术
永磁材料作为磁性材料的一个重要组成部分，在电子工业、信息产业、摩托车、电动工具行业、汽车工业等行业发挥着重要的作用。内禀矫顽力(Hcj)是永磁材料的一个非常重要的物理参量。内禀矫顽力越高，温度稳定性越好。
申请号为201310230720.2和201610791751.9的中国专利等中介绍了在二次细磨过程中加添加剂来调整材料的磁性能，但不能对已二次细磨后烘干的磁粉的性能有所改善。
发明内容
本发明提供了一种干压永磁铁氧体及其制造方法，能够解决上述现有技术问题中的一种或几种。
根据本发明的一个方面，提供了一种干压永磁铁氧体的制造方法，其特征在于，包括以下步骤，
(A)球磨：选取永磁铁氧体预烧料，按质量配比添加若干所需的添加物后进行球磨；
(B)烘干：将球磨后的料浆进行烘干，水份含量在0.3％以下；
(C)分散：磁粉烘干后添加樟脑和硬脂酸钙，并添加Al2O3微粉和/或SiO2微粉，待混合均匀后采用高速分散机进行打散，提高磁粉的分散程度，有利于提高磁化方向的取向性；
(D)干压成型：将(C)中分散后的磁粉置入压机模具中，在磁场中压制成型，将成型的坯体在1100～1300℃保温1～2小时，冷却后得到永磁铁氧体。
其有益效果是，发明人发现，永磁铁氧体预烧料经二次球磨后的浆料经烘干后得到磁粉，若直接加樟脑和硬脂酸钙等粘结剂后进行成型并烧结，产品的性能特别矫顽力未能改善。经过反复研究和尝试发现，在分散工艺中，除了向磁粉中加樟脑和硬脂酸钙之外，同时添加Al2O3和SiO2微粉中的一种或两种，可以在不降低磁粉剩磁(Br)的情况下，明显提高材料的矫顽力，从而能够有效改善永磁铁氧体的磁性能。
在一些实施方式中，步骤(A)中，球磨后磁粉的平均粒度为0.7～0.8μm。其有益效果是，提高磁粉晶粒取向度以提高磁材料性能。
在一些实施方式中，以永磁铁氧体预烧料重量为基准，樟脑含量为大于0％小于等于1.4％，硬脂酸钙的含量为大于0％小于等于1.0％。其有益效果是，能够提高永磁铁氧体的粘合力。
在一些实施方式中，在步骤(C)中，Al2O3的粒度在3μm以下。其有益效果是，在加入细化晶粒，调整晶化相分布形态。
在一些实施方式中，在步骤(C)中，SiO2的粒度在3μm以下。其有益效果是，在加入细化晶粒，调整晶化相分布形态。
在一些实施方式中，在步骤(C)中，Al2O3含量为大于0％小于等于0.4％，SiO2含量为大于0％小于等于0.4％。其有益效果是，提高了产品的内禀矫顽力，改善产品的磁性能。
在一些实施方式中，步骤(D)中磁场强度为7000Oe以上。其有益效果是，较低的磁场强度，保证坯体的磁性取向度，能够节省成本。
在一些实施方式中，还包括，
(E)对干压成型后的永磁铁氧体进行表面磨削和清洗，保证产品的纯度，以免影响其磁性能测试，最后进行检测。
根据本发明的另一个方面，提供了一种干压永磁铁氧体，由上述任一项的方法制成。
其有益效果是，相对于传统的永磁铁氧体，本申请中加入Al2O3和/或SiO2后，在剩磁保持相对不变的情况下，大大提高了永磁铁氧体的矫顽力，改善了其磁性能和磁稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例中所用铁氧体预烧料为北矿BMS-5料；所用磁粉为安特6.3H的磁粉；Al2O3纯度为99.6％的超细粉末；SiO2纯度为99％的超细粉末。
采用AMT-4永磁自动测量仪检测磁体的磁性能；
WLP-208平均粒度测定仪测粉料的平均粒度。
实施例1
(A)球磨：选取北矿BMS-5永磁铁氧体预烧料粉料，添加适当的配方料后，球磨至平均粒度为0.7μm；
(B)烘干：然后将球磨后的料浆进行烘干获得磁粉；
(C)分散：称300g该烘干后的磁粉，并以该磁粉重量为基准，添加0.8％樟脑、0.3％硬脂酸钙和0.20％的Al2O3微粉，Al2O3微粉的平均粒度为0.13μm，混合搅拌均匀后用高速分散机打散，提高磁粉的分散程度；
(D)干压成型：将磁粉在7000Oe以上磁场中成型，将成型的坯体在1210℃保温1小时后，进行冷却得到永磁铁氧体；
(E)对干压成型后的永磁铁氧体进行表面磨削和清洗，保证产品的纯度，以免影响其磁性能测试，最后进行检测。
实施例2
(A)球磨：选取安特6.3H磁粉，球磨至平均粒度为0.7μm；
(B)烘干：然后将球磨后的料浆进行烘干获得磁粉；
(C)分散：称300g该烘干后的磁粉，并以该磁粉重量为基准，添加0.8％樟脑、0.3％硬脂酸钙和0.20％的Al2O3微粉，Al2O3微粉的平均粒度为0.13μm，混合搅拌均匀后用高速分散机打散，提高磁粉的分散程度；
(D)干压成型：将磁粉在7000Oe以上磁场中成型，将成型后的坯体在1210℃保温1小时后，进行冷却得到永磁铁氧体；
(E)对干压成型后的永磁铁氧体进行表面磨削和清洗，保证产品的纯度，以免影响其磁性能测试，最后进行检测。
实施例3
(A)球磨：选取安特6.3H磁粉球磨至平均粒度为0.7μm；
(B)烘干：然后将球磨后的料浆进行烘干获得磁粉；
(C)分散：称300g该烘干后的磁粉，并以该磁粉重量为基准，添加0.8％樟脑和0.3％硬脂酸钙、0.20％的Al2O3微粉和0.1％SiO2微粉，Al2O3微粉的平均粒度为0.13μm，SiO2微粉的平均粒度为0.1μm，
(D)干压成型：混合搅拌均匀后用高速分散机打散，将磁粉在7000Oe以上磁场中成型，将坯体在1205℃保温1小时后，进行冷却得到永磁铁氧体；
(E)对干压成型后的永磁铁氧体进行表面磨削和清洗，保证产品的纯度，以免影响其磁性能测试，最后进行检测。
对比例1
(A)球磨：选取北矿BMS-5料永磁铁氧体预烧料粉料，添加适当的配方料后，球磨至平均粒度为0.7μm，然后将料浆烘干获得磁粉。
(B)烘干：然后将球磨后的料浆进行烘干获得磁粉；
(C)分散：称300g该烘干后的磁粉，并以该磁粉重量为基准，添加0.8％樟脑和0.3％硬脂酸钙，混合搅拌均匀后用高速分散机打散；
(D)干压成型：将磁粉在7000Oe以上磁场中成型，将成型后的坯体在1210℃保温1小时，进行冷却得到永磁铁氧体；
(E)对干压成型后的永磁铁氧体进行表面磨削和清洗，保证产品的纯度，以免影响其磁性能测试，最后进行检测。
对比例2
(A)球磨：选取安特6.3H磁粉，球磨至平均粒度为0.7μm；
(B)烘干：然后将球磨后的料浆进行烘干获得磁粉；
(C)打散：称300g该烘干后的磁粉，添加0.8％樟脑和0.3％硬脂酸钙，混合搅拌均匀后用高速分散机打散，提高磁粉的分散程度：
(D)干压成型将磁粉在7000Oe以上磁场中成型，将成型后的坯体在1210℃保温1小时后，进行冷却得到永磁铁氧体；
(E)对干压成型后的永磁铁氧体进行表面磨削和清洗，保证产品的纯度，以免影响其磁性能测试，最后进行检测。
分别对实施例和对比例处理后得到的产品进行剩磁(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)和最大磁能积((BH)max)进行测试结果参见表一。
表一
项目 Br(mT) Hcb(kA/m) Hcj(kA/m) (BH)max(kJ/m3)
实施例1 381 246.3 259.7 28.37
实施例2 378 247.5 260.5 27.95
实施例3 374 253.0 269.0 27.30
对比例1 380 237.0 249 27.93
对比例2 375 234.0 249.5 27.00
表一为实施例和对比例所得磁体的磁性能测试结果，从表一的数据中可以观察到以下几点：
(1)通过比较对比例1和实施例1所得磁体的磁性能，从这两组数据中可以发现，在其他条件保持不变时，在磁粉分散步骤中添加平均粒径小于0.3μm的Al2O3，在剩磁Br基本不变的情况下，磁体的矫顽力提升约10kA/m。
(2)通过比较对比例2和实施例2所得磁体的磁性能，从这两组数据可以发现，即使换一种磁粉，在其他条件不变时，依然添加平均粒径小于0.3μm的Al2O3，在剩磁Br基本不变的情况下，磁体的矫顽力提升约10kA/m；
(3)通过比较对比例2和实施例3所得磁体的磁性能，从这两组数据可以发现，同时添加0.20％的Al2O3微粉和0.1％ SiO2微粉，Al2O3微粉平均粒度为0.13μm，SiO2微粉的平均粒度为0.1μm，在剩磁Br基本不变的情况下，矫顽力可以提升20kA/m，说明大大提高了产品的晶体取向度，能够优化铁氧体的温度稳定性。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种干压永磁铁氧体的制造方法，其特征在于，包括以下步骤，
(A)球磨：选取永磁铁氧体预烧料，按质量配比添加若干所需的添加物后球磨；
(B)烘干：将球磨后的料浆进行烘干；
(C)分散：磁粉烘干后添加樟脑和硬脂酸钙，并添加Al2O3微粉和/或SiO2微粉，待混合均匀后进行分散；
(D)干压成型：将(C)中分散后的磁粉在磁场中成型，将坯体在1100～1300℃保温1～2小时，冷却后得到永磁铁氧体。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(A)中，球磨后磁粉的平均粒度为0.7～0.8μm。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，以永磁铁氧体预烧料重量为基准，樟脑含量为大于0％小于等于1.4％，硬脂酸钙的含量为大于0％小于等于1.0％。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在步骤(C)中，Al2O3的粒度在3μm以下。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在步骤(C)中，SiO2的粒度在3μm以下。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在步骤(C)中，Al2O3含量为大于0％小于等于0.4％，SiO2含量为大于0％小于等于0.4％。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，步骤(D)中磁场强度为7000Oe以上。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制造方法，其特征在于，还包括，
(E)对干压成型后的永磁铁氧体进行表面磨削和清洗，最后进行检测。
9.一种干压永磁铁氧体，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制成。
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