CN110479956B - 一种双峰级配锆英粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及双峰级配粉制备技术领域，特别是涉及一种双峰级配锆英粉的制备方法，采用锆英砂为原砂，通过加热后激冷处理，在原砂内部形成了大量的微裂纹，使得其在球磨过程中的破碎速度加快，通过与未经激冷的原砂进行配料并球磨，获得了具有双峰粒径分布的锆英粉。利用本发明的方法制备的双峰级配锆英粉细粉部分峰值粒径在7～14μm，而粗粉部分的峰值粒径可以通过调整原砂粒径和球磨时间进行控制。同时，工艺过程简单，所需设备为常规的加热炉及球磨机，投资较小，生产成本较低，且可以通过原砂及工艺参数的控制获得适用于不同条件的双峰级配粉。

Description

一种双峰级配锆英粉的制备方法

技术领域

本发明涉及双峰级配粉制备技术领域，特别是涉及一种双峰级配锆英粉的制备方法。

背景技术

锆英砂具有良好的化学稳定性和耐高温、线膨胀系数低、抗腐蚀性好等优良特征，因此在精密铸造、高级陶瓷、耐火涂料及轻质合金的耐磨添加剂中有着广泛的应用，但锆英砂原砂颗粒度较大，需要研磨成具有小粒度的粉体后才可应用。

熔模精密铸造是锆英粉应用的主要领域，在此过程中制备固相含量高、表观粘度低且性能稳定的面层涂料浆是关键环节之一。低粘度涂料浆可以精确地复制蜡模表面状况，并有助于气泡的排除，有助于提高涂料在型壳涂挂时的流动性、涂覆性等工艺性能，而涂料的高含固量可以使型壳致密，在焙烧过程中降低收缩率，使型壳的强度和表面质量均得以提高，但提高固相含量与降低表观粘度在涂料工艺上是矛盾的。研究与实践表明：当锆英粉的粒度分布呈现出双峰分布时能够有效解决这一矛盾，获得最佳的使用性能。

目前，关于双峰级配锆英粉制备工艺的研究较少。虽然可以通过人工进行级配，但这需要预先制备出不同粒径分布的粉体，不仅影响生产的连续性，而且细粉的精确分级也存在较大的难度，使设备投资增加。因此，通过一次磨制制备出双峰级配粉将具有明显的技术与成本优势，但目前针对这一领域的研究报道较少。

针对原砂进行双峰级配然后磨制的研究发现，颗粒的破碎受到其粒度的影响，细小颗粒进一步细化的难度相应较大，使得粗砂的破碎效率更高，细砂破碎效率相对变慢，最终导致两个峰逐步接近重合，无法获得所需的双峰粒度分布。目前，尚未见有效且易于实现的双峰级配锆英粉制备工艺的报道。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种工艺简单、成本低廉、易于实现的双峰级配锆英粉的制备方法，可以完全解决上述技术问题，还能够易于控制峰值。

解决上述技术问题的技术方案如下：

本发明设计了一种双峰级配锆英粉的制备方法，对普通锆英砂原砂进行加热激冷处理，使其内部产生大量的微裂纹、内应力或发生破碎，然后与未经加热激冷处理的原砂进行混合磨制，经过加热激冷的原砂破碎速度变快，快速粉碎细化，形成细颗粒粉，而未经加热激冷的原砂破碎速度较慢，形成粗颗粒粉，因此能够得到双峰的粒径分布。

本发明制备方法具体的步骤为：

加热：将原砂在搅拌条件下加热至700℃～900℃，保温10～20min，保证加热均匀；

激冷：将加热均匀的锆英砂完全浸入5～15％质量分数的盐水溶液或纯水中冷却至室温；

混合：将激冷后的锆英砂进行干燥，然后与未经激冷的原砂进行均匀混合，未激冷锆英砂占总砂量的比例可根据实际要求进行调整；

磨制：在球磨机中进行磨制，球料比、转速和球磨时间根据不同的设备进行调整。

利用本发明的制备方法制得的锆英粉的颗粒分布具有明显的双峰特征，细粉部分峰值粒径7～14μm，粗粉部分峰值粒径可根据原砂粒度和球磨时间进行调整。

本发明的有益效果是：

采用本发明，细粉部分峰值粒径的大小保持在7～14μm基本不变，但通过控制原砂粒度和球磨时间可以控制粗粉部分峰值粒径的大小，也可调整配粉时激冷砂的比例获得所需双峰级配粉。同时，球磨时间不宜过长，否则将导致粒径分布的双峰特征减弱，最佳的球磨时间应根据实际装备和生产条件确定。

本发明仅增加一次加热激冷处理，通过控制加热激冷处理砂的比例，即可使用常规的球磨机制备出具有双峰粒径分布的锆英粉，无需对设备进行特别处理，生产工艺简单，易于实现。

附图说明

图1是实施例1中原砂加热至700℃激冷后的形貌；

图2是实施例1中经过700℃激冷并配粉后的粒径分布；

图3是实施例1中原砂加热至700℃激冷、配粉并球磨之后的粒径分布；

图4是实施例2中原砂加热至900℃激冷后的形貌；

图5是实施例2中经过900℃激冷并配粉后的粒径分布；

图6是实施例2中原砂加热至900℃激冷、配粉并球磨之后的粒径分布；

图7是实施例3中原砂加热至800℃激冷后的形貌；

图8是实施例3中经过800℃激冷并配粉后的粒径分布；

图9是实施例3中原砂加热至800℃激冷、配粉并球磨之后的粒径分布。

具体实施方式

下面通过具体实施例并结合附图来详细描述本发明的具有双峰粒度分布的锆英粉的制备方法。本领域技术人员应该理解，下述实施例仅是对本发明的示例性说明，并非用来对本发明进行任何限制。

实施例1：

锆英砂原砂粒径大于150目，D50为200±10μm。

利用电阻炉进行加热，加热温度700℃，保温时间20min，然后浸入15％的盐水溶液冷却至室温，经清洗、干燥后与未经激冷的原砂配料，激冷砂的比例为40％，然后在球磨机中进行球磨，球料比2:1，球磨时间10h，即可得到本发明的双峰级配锆英粉。峰值粒径分别为7～14μm和109～116μm。

图1为本实施例得到的激冷后的锆英砂形貌照片；由图1可见，锆英砂经过激冷后产生了大量的微裂纹。

图2是本实施例得到的混合砂的粒径分布图。累计％是指所有粒径所占的百分比之和，最大到100％。区间％是指每一粒径范围各占的比例，比如1～10μm占比10％，11～20μm占比90％，累计就是100％。

图3是本实施例得到的锆英粉的粒径分布图，峰值粒径分别为7～14μm和109～116μm。

实施例2：

采用的原砂同实施例1，激冷工艺的加热温度为900℃，保温10min后浸入水中冷却至室温。经干燥后与未经激冷的原砂配料，激冷砂的比例为50％，然后在球磨机中进行球磨，球料比2:1，球磨时间20h，即可得到本发明的双峰级配锆英粉。

得到的锆英粉经观察和粒度分析，结构与颗粒分布与实施例1类似，峰值粒径分别为7～14μm和82～89μm。

图4为本实施例得到的激冷后的锆英砂形貌照片。

图5是本实施例得到的混合砂的粒径分布图。

图6是本实施例得到的锆英粉的粒径分布图，峰值粒径分别为7～14μm和82～89μm。

实施例3：

采用的原砂同实施例1，激冷工艺的加热温度为800℃，保温20min后浸入5％的盐水中冷却至室温。干燥后与未经激冷的原砂配料，激冷砂的比例为60％，然后在球磨机中进行球磨，球料比2:1，球磨时间14h，即可得到本发明的双峰级配锆英粉。

得到的锆英粉经观察和粒度分析，结构与颗粒分布与实施例1类似，峰值粒径分别为7～14μm和103～109μm。

图7为本实施例得到的激冷后的锆英砂形貌照片。

图8是本实施例得到的混合砂的粒径分布图。

图9是本实施例得到的锆英粉的粒径分布图，峰值粒径分别为7～14μm和103～109μm。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种双峰级配锆英粉的制备方法，其特征在于，以普通锆英砂为原料，经加热激冷的方式，配料后进行球磨混合制得；具体步骤为：

将原料在搅拌条件下加热至700～900℃，保温10～20min后转移至常温状态的质量浓度为5～15％的盐水溶液或者纯水中，自然冷却至室温，得到加热激冷处理砂；

所述的加热激冷过程中，当原料加热至700～800℃时，保温后转移至盐水溶液中，当原料加热至801～900℃时，转移至纯水中；

再将上述加热激冷处理砂与原料按照工艺需求的质量配比进行配料后球磨混合制得。

2.根据权利要求1所述的双峰级配锆英粉的制备方法，其特征在于，制备的双峰级配锆英粉的粒径分布呈现出双峰特征，细粉部分的峰值粒径为7～14μm，粗粉部分的峰值粒径则由原料粒度和球磨时间决定，原料粒径越小，球磨时间越长，粗粉部分的峰值粒径就越小。

3.根据权利要求2所述的双峰级配锆英粉的制备方法，其特征在于，所述的球磨时间不超过20h。

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