CN110476968A - 一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺 - Google Patents

一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂，所述成分的比例为：氧化铵的比例为10％～30％；表面活性剂的比例为10％～30％；分散剂的比例为1％～20％；润湿剂的比例为1％～20％；渗透剂的比例为0.1％～10％；pH调节剂的比例为0.1％～10％；去离子水的比例为余量；其中，所述氧化铵为月桂酰胺丙基二甲基氧化铵、椰油酰胺丙基氧化铵、十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺中的一种或几种的组合。

Description

一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及农药制备技术领域，具体为一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺。
背景技术
草甘膦是全球范围内应用最为广泛的除草剂，不可燃、不爆炸，常温贮存稳定，是一种非选择性、无残留灭生性除草剂。草铵膦属广谱触杀型除草剂，内吸作用不强。该除草剂具有高效、低毒、易降解等特点。由于合成难度较大，因此草铵膦市场售价较高。这2个除草剂却有很大差别，尤其是截然不同的作用机制。草铵膦为谷氨酰胺合成酶(GS)抑制剂，它通过抑制此酶而灭杀杂草；与草甘膦杀根不同，草铵膦先杀叶，通过植物蒸腾作用可以在植物木质部进行传导，其速效性间于百草枯和草甘膦之间。草甘膦为5-烯醇丙酮酰莽草酸-3-磷酸合成酶(EPSP)抑制剂，通过破坏植物所必须的氨基酸合成而发挥活性。因此，市面上开始研制一种草甘膦和草铵膦混合的除草剂。
现有专利CN109315393A中，制备的表面活性剂具有生产工艺简单，制备容易。在不破坏其原有功能的前提下，将带有羧基、醚基等不同官能团的表面活性剂复配，在最佳比例下缩合，使每一种表面活性剂在其他表面活性剂下发挥协同作用。除草效果好、使用泡沫低，药效持续时间长等特点，但产出的活性剂使用时泡沫高，增加了清洁的难度，因此市场急需研制一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺来帮助人们解决现有的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺，以解决上述提出的产出的活性剂使用时泡沫高，增加了清洁的难度的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂，所述成分的比例为：氧化铵的比例为10％～30％；表面活性剂的比例为10％～30％；分散剂的比例为1％～20％；润湿剂的比例为1％～20％；渗透剂的比例为0.1％～10％；pH调节剂的比例为0.1％～10％；去离子水的比例为余量；
其中，所述氧化铵为月桂酰胺丙基二甲基氧化铵、椰油酰胺丙基氧化铵、十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺中的一种或几种的组合。
所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、双三丁基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二苄基联苯聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、二苯乙基复酚聚氧乙烯醚、十八烷醇基聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的组合。
所述分散剂为嵌段聚醚、烷基苯醚磺酸盐、萘磺酸盐聚合物、聚羧酸盐、聚醚磷酸酯、木质素、烷基酚聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚硫酸盐、木质素磺酸钠中的一种或两种的组合。
所述润湿剂为脂肪醇聚醚、嵌段聚醚、烷基酚聚醚、烷基苯醚磺酸盐、烷基硫酸盐、异构醇聚醚、牛脂胺聚醚、十二烷基硫酸钠中的一种或两种的组合。所述渗透剂为JFC、JFC-1、JFC-2、AEO-5中的一种或两种的组合。
所述pH调节剂为柠檬酸、盐酸、草酸、醋酸、氨水、异丙胺中的一种。
一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺，包括以下步骤：
步骤1：将加入比例中一半的去离子水加入反应容器中，加入称量好的氧化铵、表面活性剂，搅拌加热至60℃，进行恒温搅拌；
步骤2：将润湿剂、分散剂、渗透剂依次加入反应容器中，进行融合搅拌，搅拌转速调节为1000r/min，同时调高加温温度进行溶解；
步骤3：将pH调节剂加入反应容器中，进行搅拌中和，再加入剩下一半的去离子水，搅拌转速调节为3000r/min，反应完全后，取样检测、出料制得低泡低量型表面活性剂。
优选的，所述步骤1中搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min。
优选的，所述步骤2中加热温度调节为70℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过将甜菜碱改成了氧化铵大大的减少了成品泡沫的产生，同时具有生产工艺简单，制备容易，产品合格率高。在不破坏其原有功能的前提下，将带有羧基、醚基等不同官能团的表面活性剂复配，在最佳比例下缩合，使每一种表面活性剂在其他表面活性剂下发挥协同作用。除草效果好、使用泡沫低，药效持续时间长等特点。本发明生产的表面活性剂流动性好，易于加工制备，易于施药使用，使用泡沫少，使用量低，降低使用成本。本发明制备的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂对环境友好无污染，不会结块，运输安全，使用安全方便，这些原来表面活性剂的好处，解决了活性剂使用时泡沫高，增加了清洁的难度的问题。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，
实施例1：
取下列重量的物质：18％椰油酰胺丙基氧化铵、18％壬基酚聚氧乙烯醚、15％二苄基联苯聚氧乙烯醚、10％烷基苯醚磺酸盐、10％烷基酚聚醚、5％JFC-1、2％柠檬酸和两份11％去离子水。
将11％去离子水加入反应釜，加入称量好的18％椰油酰胺丙基氧化铵、18％壬基酚聚氧乙烯醚和15％二苄基联苯聚氧乙烯醚，搅拌加热至60℃，搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min；然后加入10％烷基苯醚磺酸盐、10％烷基酚聚醚和5％JFC-1，搅拌转速调节为1000r/min，同时加热温度调节为70℃；搅拌均匀后加入加入2％柠檬酸调节pH，加入11％去离子水，搅拌转速调节为3000r/min。
对制备的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂进行粘度测定：
仪器：NDJ-79型旋转式粘度计；
测试温度：室温；
转子：1号转子，转速：12转/分；
使用旋转式粘度计测得低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的粘度为230mPa·s。
表面张力测定：
仪器：全自动表/界面张力仪HZ-800型
测试温度：室温-25℃
测量方法：铂金圆环法
使用全自动表/界面张力仪HZ-800型测定低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的表面张力为18.6mN/m。
pH值测定：
称量1.0g低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂产品放入烧杯中，加入去离子水至100g，搅拌均匀，用pH计测量pH值，测得广谱型农药水剂低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的pH值为5.30。
实施例2：
取下列重量的物质：18％月桂酰胺丙基二甲基氧化铵、18％壬基酚聚氧乙烯醚、15％十八烷醇基聚氧乙烯醚、10％萘磺酸盐聚合物、10％烷基苯醚磺酸盐、5％JFC-2、2％柠檬酸和两份11％去离子水。
将11％去离子水加入反应釜，加入称量好的18％月桂酰胺丙基二甲基氧化铵、18％壬基酚聚氧乙烯醚和15％十八烷醇基聚氧乙烯醚，搅拌加热至60℃，搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min；然后加入10％萘磺酸盐聚合物、烷基苯醚磺酸盐和5％JFC-2，搅拌转速调节为1000r/min，同时加热温度调节为70℃；搅拌均匀后加入加入2％柠檬酸调节pH，加入11％去离子水，搅拌转速调节为3000r/min。
按照实施例1测试方法，该配方制得的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的粘度为220mPa·s，表面张力16.2mN/m，pH值为5.23。
实施例3：
取下列重量的物质：18％十六烷基二甲基氧化胺、18％辛基酚聚氧乙烯醚、15％十八烷醇基聚氧乙烯醚、10％烷基酚聚醚磷酸酯、烷基硫酸盐、5％AEO-5、2％柠檬酸和两份11％去离子水。
将11％去离子水加入反应釜，加入称量好的18％十六烷基二甲基氧化胺、18％辛基酚聚氧乙烯醚和15％十八烷醇基聚氧乙烯醚，搅拌加热至60℃，搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min；然后加入10％烷基酚聚醚磷酸酯、烷基硫酸盐和5％JFC，搅拌转速调节为1000r/min，同时加热温度调节为70℃；搅拌均匀后加入加入2％柠檬酸调节pH，加入11％去离子水，搅拌转速调节为3000r/min。
按照实施例1测试方法，该配方制得的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的粘度为226mPa·s，表面张力17.7mN/m，pH值为5.35。
实施例4：
取下列重量的物质：18％十二烷基二甲基氧化胺、18％辛基酚聚氧乙烯醚、15％苯乙烯酚聚氧乙烯醚、10％烷基酚聚醚硫酸盐、异构醇聚醚、5％AEO-5、2％柠檬酸和两份11％去离子水。
将11％去离子水加入反应釜，加入称量好的18％十二烷基二甲基氧化胺、18％辛基酚聚氧乙烯醚和15％苯乙烯酚聚氧乙烯醚，搅拌加热至60℃，搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min；然后加入10％烷基酚聚醚硫酸盐、异构醇聚醚和5％AEO-5，搅拌转速调节为1000r/min，同时加热温度调节为70℃；搅拌均匀后加入加入2％柠檬酸调节pH，加入11％去离子水，搅拌转速调节为3000r/min。
按照实施例1测试方法，该配方制得的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的粘度为214mPa·s，表面张力15.6mN/m，pH值为5.41。
实施例5：
取下列重量的物质：18％十四烷基二甲基氧化胺、18％二苄基联苯聚氧乙烯醚、15％二苯乙基复酚聚氧乙烯醚、10％木质素磺酸钠、烷基酚聚醚、5％JFC-1、2％柠檬酸和两份11％去离子水。
将11％去离子水加入反应釜，加入称量好的18％十四烷基二甲基氧化胺、18％二苄基联苯聚氧乙烯醚和15％二苯乙基复酚聚氧乙烯醚，搅拌加热至60℃，搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min；然后加入10％木质素磺酸钠、烷基酚聚醚和5％JFC-1，搅拌转速调节为1000r/min，同时加热温度调节为70℃；搅拌均匀后加入加入2％柠檬酸调节pH，加入11％去离子水，搅拌转速调节为3000r/min。
按照实施例1测试方法，该配方制得的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的粘度为198mPa·s，表面张力14.7mN/m，pH值为5.44。
实施例6：
取下列重量的物质：18％十四烷基二羟乙基氧化胺、18％苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、15％苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、10％萘磺酸盐聚合物、异构醇聚醚、5％JFC-1、2％柠檬酸和两份11％去离子水。
将11％去离子水加入反应釜，加入称量好的18％十四烷基二羟乙基氧化胺、18％苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚和15％苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚，搅拌加热至60℃，搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min；然后加入10％萘磺酸盐聚合物、异构醇聚醚和5％JFC-2，搅拌转速调节为1000r/min，同时加热温度调节为70℃；搅拌均匀后加入加入2％柠檬酸调节pH，加入11％去离子水，搅拌转速调节为3000r/min。
按照实施例1测试方法，该配方制得的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的粘度为208mPa·s，表面张力15.9mN/m，pH值为5.32。
实施例7：
取下列重量的物质：18％十八酰胺丙基氧化胺、18％二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、15％二苯乙基复酚聚氧乙烯醚、10％烷基苯醚磺酸盐、脂肪醇聚醚、5％AEO-5、2％柠檬酸和两份11％去离子水。
将11％去离子水加入反应釜，加入称量好的18％十八酰胺丙基氧化胺、18％二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚和15％二苯乙基复酚聚氧乙烯醚，搅拌加热至60℃，搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min；然后加入10％烷基苯醚磺酸盐、脂肪醇聚醚和5％AEO-5，搅拌转速调节为1000r/min，同时加热温度调节为70℃；搅拌均匀后加入加入2％柠檬酸调节pH，加入11％去离子水，搅拌转速调节为3000r/min。
按照实施例1测试方法，该配方制得的低泡低量型草铵膦·草甘膦表面活性剂的粘度为203mPa·s，表面张力14.3mN/m，pH值为5.29。
田间杂草药效试验
试验在安徽当涂县湖阳镇小王村，非耕地进行，所试区域杂草生长旺盛。
将实施例4中的表面活性剂与原药草铵膦和草甘膦复配得到农药可溶性水剂，其具体质量比例为：原药草铵膦(纯度40％)20％、原药草甘膦(纯度35％)20％、助剂6％、水补足。试验采用HD-400型背负式手动喷雾器。试验条件如下：
温度：25℃～31℃；天气：晴朗；施药时间：2018.6.15，下午12:00至14:00；试验面积：9M2；制剂用量：350ml/亩；稀释倍数：稀释150倍；施药方式：喷雾器人工茎叶均匀喷雾处理，施药者为同一人。将按照实施例4助剂配出的农药和市场上常规销售农药进行田间药效对比试验。
试验结果：
在相同条件下，实施例4表面活性剂配出的农药比市场上常规销售的农药在杂草衰竭和死亡速度上，前者明显更快。10天后杂草死忙率为100％，杂草60天无返青。
在相同条件下，实施例4表面活性剂配出的农药比市场上常规销售的农药在施药过程中，前者泡沫更少，施药效果更方便。
试验结论：
相同条件下，相比于市售农药，实施例4制成的农药在田间除草方面和使用方便性上明显较好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明，因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (4)

1.一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂，其特征在于：所述成分的比例为：氧化铵的比例为10％～30％；表面活性剂的比例为10％～30％；分散剂的比例为1％～20％；润湿剂的比例为1％～20％；渗透剂的比例为0.1％～10％；pH调节剂的比例为0.1％～10％；去离子水的比例为余量；
其中，所述氧化铵为月桂酰胺丙基二甲基氧化铵、椰油酰胺丙基氧化铵、十二烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺、十二烷基二羟乙基氧化胺、十四烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺、十八酰胺丙基氧化胺中的一种或几种的组合。
所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、双三丁基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、二苄基联苯聚氧乙烯醚、二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙烯酚聚氧乙烯醚、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、二苯乙基复酚聚氧乙烯醚、十八烷醇基聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种的组合。
所述分散剂为嵌段聚醚、烷基苯醚磺酸盐、萘磺酸盐聚合物、聚羧酸盐、聚醚磷酸酯、木质素、烷基酚聚醚磷酸酯、烷基酚聚醚硫酸盐、木质素磺酸钠中的一种或两种的组合。
所述润湿剂为脂肪醇聚醚、嵌段聚醚、烷基酚聚醚、烷基苯醚磺酸盐、烷基硫酸盐、异构醇聚醚、牛脂胺聚醚、十二烷基硫酸钠中的一种或两种的组合。所述渗透剂为JFC、JFC-1、JFC-2、AEO-5中的一种或两种的组合。
所述pH调节剂为柠檬酸、盐酸、草酸、醋酸、氨水、异丙胺中的一种。
2.一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将加入比例中一半的去离子水加入反应容器中，加入称量好的氧化铵、表面活性剂，搅拌加热至60℃，进行恒温搅拌；
步骤2：将润湿剂、分散剂、渗透剂依次加入反应容器中，进行融合搅拌，搅拌转速调节为1000r/min，同时调高加温温度进行溶解；
步骤3：将pH调节剂加入反应容器中，进行搅拌中和，再加入剩下一半的去离子水，搅拌转速调节为3000r/min，反应完全后，取样检测、出料制得低泡低量型表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺，其特征在于：所述步骤1中搅拌时间为5m，搅拌转速为2000r/min。
4.根据权利要求2所述的一种低泡低量型草铵膦和草甘膦表面活性剂及其制备工艺，其特征在于：所述步骤2中加热温度调节为70C°。
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