CN110473778B - 一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法 - Google Patents
一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110473778B CN110473778B CN201910761248.2A CN201910761248A CN110473778B CN 110473778 B CN110473778 B CN 110473778B CN 201910761248 A CN201910761248 A CN 201910761248A CN 110473778 B CN110473778 B CN 110473778B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zro
- plasma
- bonded
- alumina
- activating
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000678 plasma activation Methods 0.000 title abstract description 7
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 3
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 title description 3
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 52
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 11
- 230000005669 field effect Effects 0.000 abstract description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 3
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical group O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 125000001967 indiganyl group Chemical group [H][In]([H])[*] 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/02002—Preparing wafers
- H01L21/02005—Preparing bulk and homogeneous wafers
- H01L21/02008—Multistep processes
- H01L21/0201—Specific process step
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/185—Joining of semiconductor bodies for junction formation
- H01L21/187—Joining of semiconductor bodies for junction formation by direct bonding
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/26—Bombardment with radiation
- H01L21/263—Bombardment with radiation with high-energy radiation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
- H01L21/324—Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、采用O2/NH3/H2O等离子体对待键合的ZrO2和Al2O3晶片进行活化；步骤二、将活化的ZrO2和Al2O3表面置于大气环境下相互贴合形成预键合，并将预键合的ZrO2/Al2O3样品在大气下静置；步骤三、将静置后的ZrO2/Al2O3预键合样品进行退火处理。本发明实现了超硬材料Al2O3和ZrO2的无中间层直接键合，键合后的Al2O3和ZrO2晶片依然能保持原有的单一晶体取向。因此，能够减小场效应晶体管的漏电流，降低其特征尺寸，减小器件的损耗，提高器件的性能。
Description
技术领域
本发明属于晶圆直接键合技术领域，涉及一种等离子体活化直接键合ZrO2和Al2O3的方法，具体涉及一种利用O2、NH3、H2O三种混合气体等离子体（即O2/NH3/H2O等离子体）活化低温直接键合单晶的Al2O3和ZrO2，来制备单晶态ZrO2/Al2O3异质结构的方法。
背景技术
为了降低电子产品的能量消耗，增加其运行速率，器件小型化已经成为一种必然的发展趋势。相应地，降低场效应晶体管的漏电流和减小其特征尺寸势在必行。因此，采用高介电常数的氧化锆（Zirconia，ZrO2）来替代目前常用的二氧化硅（Silicon dioxide，SiO2）来作为栅极绝缘材料是一种可行且有效的方案。其中，ZrO2的介电常数为25~47，SiO2的介电常数为3.9。但现有的实验结果表明在硅（Silicon，Si）衬底与ZrO2的界面处常常会形成低介电常数的中间层，在一定程度上限制了栅极绝缘层的最小特征尺寸。为了解决这一问题，在Si与ZrO2之间引入热稳定性和化学稳定性良好的三氧化二铝（Aluminumtrioxide，Al2O3）作为钝化层在理论上能起到较好的效果。其中，Al2O3的介电常数为8~9。
然而，Al2O3和ZrO2两者之间的晶格常数不匹配。其中，Al2O3为六方晶系，晶格常数a=b=4.748Å，c=12.97Å；ZrO2为立方晶系，晶格常数a=b=c=4.147Å。通过沉积或者溅射的方法制备ZrO2/Al2O3异质结构时，ZrO2通常以多晶态存在。而晶界的产生增加了漏电流产生的路径，降低了器件的性能和可靠性。因此，如何制备Al2O3和ZrO2均为单晶的ZrO2/Al2O3异质结构，对于器件小型化的发展和降低能量损耗具有重要的研究意义。
发明内容
针对上述ZrO2/Al2O3异质结构中存在多晶ZrO2的问题，本发明提供了一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法。该方法能够在300℃下对单晶的Al2O3和ZrO2实现高强度直接键合，并且维持ZrO2/Al2O3异质结构两侧基体的单晶晶体结构。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，包括如下步骤：
步骤一、采用O2/NH3/H2O等离子体对待键合的ZrO2和Al2O3晶片进行活化，其中：所述O2/NH3/H2O等离子体由高压瓶内的纯O2和加热NH3·H2O溶液逸出的NH3和H2O导入等离子体装置中而产生，加热NH3·H2O溶液的温度为40~100℃；活化时间为1~20min；O2/NH3/H2O等离子体的体积比为5~30：1~3：5~10；
步骤二、将活化的ZrO2和Al2O3表面置于大气环境下相互贴合形成预键合，并将预键合的ZrO2/Al2O3样品在大气下静置，其中：所述大气环境的湿度为20~80%；所述静置时间为1~72h；
步骤三、将静置后的ZrO2/Al2O3预键合样品进行退火处理，其中：所述退火温度为100~700℃，退火时间为1~72h。
低温直接键合机理如下：
Al2O3和ZrO2均为超硬氧化物，结构稳定，原子之间难以发生扩散形成稳定连接。由于二者均为两性氧化物，因此，能在酸性和碱性条件下分别与H+和OH-发生反应。而在O2/NH3/H2O等离子体活化过程中，O2等离子体能够实现去除待键合晶片表面的有机污染物并且改善表面亲水性。对于NH3/H2O等离子体，一方面提供碱性的环境，另一方面增加等离子体中的OH-密度，进而对Al2O3和ZrO2的表面起到刻蚀和软化的作用，使得预键合易于发生，以及退火过程中界面处的原子易于扩散，形成稳定的连接。由于在O2/NH3/H2O等离子体活化直接键合的过程中，等离子体仅作用于待键合材料的表面，因此，单晶的Al2O3和ZrO2基体依然能够维持原有的单一晶体取向，所以能够实现单晶的ZrO2/Al2O3异质结构。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
本发明实现了超硬材料Al2O3和ZrO2的无中间层直接键合，键合后的Al2O3和ZrO2晶片依然能保持原有的单一晶体取向。因此，能够减小场效应晶体管的漏电流，降低其特征尺寸，减小器件的损耗，提高器件的性能。
附图说明
图1为本发明O2/NH3/H2O等离子体活化过程示意图；
图2为本发明O2/NH3/H2O等离子体活化直接键合ZrO2和Al2O3界面扫描电子显微图像；
图3为本发明O2/NH3/H2O等离子体活化直接键合ZrO2和Al2O3界面透射电子显微图像；
图中，1为过滤离子用金属板，2为O2流量控制器，3为O2进气口，4为NH3和H2O进气口，5为NH3和H2O流量控制器，6为O2/NH3/H2O等离子体，7为Al2O3晶片，8为ZrO2晶片，9为载物台，10为出气口1，11为出气口2，12为耐高温密封瓶，13为NH3·H2O溶液，14为电源匹配箱，15为射频电源。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种利用O2/NH3/H2O等离子体活化直接键合ZrO2和Al2O3的方法，所述方法利用O2/NH3/H2O等离子体活化实现了低温直接键合单晶的ZrO2和Al2O3。如图1所示，具体实施步骤如下：
（1）将待键合的Al2O3晶片7和ZrO2晶片8平行地置于等离子体装置的载物台9上。
（2）将装有NH3·H2O溶液13的耐高温密封瓶12加热至60℃，并采用O2流量控制器2控制O2的进气量为300mL/min，采用NH3和H2O流量控制器5控制NH3和H2O混合气体的进气量为300mL/min，NH3/H2O的体积比为1：4。
（3）开启等离子装置的射频电源15和电源适配器14，利用所产生的O2/NH3/H2O等离子体6对待键合的Al2O3晶片7和ZrO2晶片8活化3min。
（4）将活化好的Al2O3晶片7和ZrO2晶片8表面在湿度为30%的大气环境下相互贴合，形成预键合，并将预键合的样品静置在温度为23℃、湿度为30%的大气环境下24h。
（5）将静置后的预键合样品在300℃的温度下退火12h，从而实现ZrO2和Al2O3的直接键合。
图2所示为ZrO2和Al2O3直接键合界面的扫描电子显微图像。从图2中可以发现，本发明实现了ZrO2和Al2O3的直接键合，键合界面无缺陷。图3所示为ZrO2和Al2O3直接键合界面的透射电子显微图像。从图3中可以看出，键合界面的过度层仅为3.2 nm，并且ZrO2和Al2O3均保持原有的单晶状态。
Claims (8)
1.一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一、采用O2/NH3/H2O等离子体对待键合的ZrO2和Al2O3晶片进行活化，所述O2/NH3/H2O等离子体的体积比为5~30：1~3：5~10；
步骤二、将活化的ZrO2和Al2O3表面置于大气环境下相互贴合形成预键合，并将预键合的ZrO2/Al2O3样品在大气下静置；
步骤三、将静置后的ZrO2/Al2O3预键合样品进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述O2/NH3/H2O等离子体由高压瓶内的纯O2和加热NH3·H2O溶液逸出的NH3和H2O导入等离子体装置中而产生。
3.根据权利要求2所述的利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述加热温度为40~100℃。
4.根据权利要求1所述的利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述活化时间为1~20min。
5.根据权利要求1所述的利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述大气环境的湿度为20~80%。
6.根据权利要求1所述的利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述静置时间为1~72h。
7.根据权利要求1所述的利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述退火温度为100~700℃。
8.根据权利要求1所述的利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法，其特征在于所述退火时间为1~72h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910761248.2A CN110473778B (zh) | 2019-08-17 | 2019-08-17 | 一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910761248.2A CN110473778B (zh) | 2019-08-17 | 2019-08-17 | 一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110473778A CN110473778A (zh) | 2019-11-19 |
| CN110473778B true CN110473778B (zh) | 2021-10-15 |
Family
ID=68511024
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910761248.2A Active CN110473778B (zh) | 2019-08-17 | 2019-08-17 | 一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110473778B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101179080A (zh) * | 2006-11-10 | 2008-05-14 | 群康科技(深圳)有限公司 | 薄膜晶体管基板 |
| EP3229260A1 (en) * | 2014-12-05 | 2017-10-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Composite substrate manufacturing method and composite substrate |
| CN108439814A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-24 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用水蒸气预处理表面的等离子体活化直接键合方法 |
| CN108603294A (zh) * | 2016-02-19 | 2018-09-28 | 新日铁住金株式会社 | 陶瓷层叠体、陶瓷绝缘基板及陶瓷层叠体的制造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI316297B (en) * | 2006-11-10 | 2009-10-21 | Innolux Display Corp | Thin film transistor substrate |
-
2019
- 2019-08-17 CN CN201910761248.2A patent/CN110473778B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101179080A (zh) * | 2006-11-10 | 2008-05-14 | 群康科技(深圳)有限公司 | 薄膜晶体管基板 |
| EP3229260A1 (en) * | 2014-12-05 | 2017-10-11 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Composite substrate manufacturing method and composite substrate |
| CN108603294A (zh) * | 2016-02-19 | 2018-09-28 | 新日铁住金株式会社 | 陶瓷层叠体、陶瓷绝缘基板及陶瓷层叠体的制造方法 |
| CN108439814A (zh) * | 2018-04-25 | 2018-08-24 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用水蒸气预处理表面的等离子体活化直接键合方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 晶圆直接键合及室温键合技术研究进展;王晨曦;《精密成形工程》;20180131;第10卷(第1期);第67-73页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110473778A (zh) | 2019-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7089001B2 (ja) | 半導体装置 | |
| US10943806B2 (en) | Substrate processing apparatus, method of manufacturing semiconductor device, and non- transitory computer-readable recording medium | |
| JP2017095346A (ja) | 複合酸化物焼結体及びそれからなるスパッタリングターゲット | |
| CN112768584B (zh) | 一种发光二极管芯片及其应用 | |
| JP2014143408A (ja) | 半導体装置及び測定装置 | |
| CN102656801A (zh) | 存储器装置、半导体器件和电子装置 | |
| CN105190839B (zh) | 半导体用复合基板的处理基板 | |
| US9824891B1 (en) | Method of manufacturing the thin film | |
| JP2010535419A (ja) | 超薄膜単結晶半導体ｔｆｔとその製造処理 | |
| WO2014174946A1 (ja) | 半導体用複合基板のハンドル基板 | |
| CN102427034A (zh) | 一种对超薄厚度GaAs晶片进行镜面抛光减薄的方法 | |
| CN110473778B (zh) | 一种利用等离子体活化直接键合氧化锆和三氧化二铝的方法 | |
| CN101866860B (zh) | 一种ZnO薄膜场效应晶体管的制备方法 | |
| US11881404B2 (en) | Method and system for diffusing magnesium in gallium nitride materials using sputtered magnesium sources | |
| Dragoi et al. | Direct wafer bonding of GaN for power devices applications | |
| JP2014506006A (ja) | 不純物のゲッタリングプロセスで絶縁層付きの半導体基板を製造する方法 | |
| CN109904064A (zh) | 一种提高碳化硅直接键合强度的方法 | |
| CN108447819A (zh) | 一种无界面气泡绝缘层上锗键合方法 | |
| CN108172613A (zh) | 一种具有高介电常数结晶相的锆基栅介质材料以及其制备方法 | |
| WO2021026872A1 (zh) | 一种半导体薄膜层的转移方法及复合晶圆的制备方法 | |
| WO2007077917A1 (ja) | 半導体装置の製造方法および基板処理装置 | |
| Takagi et al. | Surface Activated Wafer Bonding; Principle and Current Status | |
| CN209010633U (zh) | 一种籽晶托 | |
| CN114150296B (zh) | 近室温红外成像用稀土锰氧化物薄膜制备方法 | |
| CN102263021A (zh) | 一种低电压栅氧化层制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |