CN1104608A - 碳酸锶的生产方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种以天青石为原料，碳还原法焙
烧，热水浸渍，得到的锶液用二氧化碳进行碳酸化制
备高纯度的碳酸锶，尾气中的硫化氢可用空气氧化还
原回收硫磺的无环境污染的碳酸锶生产方法，所得碳
酸锶纯度在97％以上，工艺简单、技术成熟，生产成
本低，特别适合于大规模的工业化生产。
Description
本发明涉及一种无机化合物的生产方法，特别是关于碳酸锶的生产方法。
碳酸锶广泛用于化工、轻工及电子工业。用天青石为原料生产碳酸锶，目前国内外的生产方法可归纳为两大类。一类是复分解法，另一类是碳还原法[《华西医科大学学报》18（3），215-217;US4，666，688;Jp59-83，934;《化学世界》25（11），405-407，1984;CN1，052，465A，CN1，0305 61A，CN1，042，886A]
复分解法是将天青石磨浆，加碳酸钠或碳氨溶液，将硫酸锶转化成粗碳酸锶，再用酸溶解，碱中和，除去不溶物，然后用碳酸氢铵沉淀出碳酸锶。
反应式如下：
复分解法可免去H2S的污染，但不能消除NH3的污染，且流程长，能耗高，酸碱腐蚀设备，生产成本高，在国内已日趋淘汰。
碳还原法，俗称“黑灰法”，是目前国内生产碳酸锶的主要方法。该法系将天青石粉与煤粉混合，焙烧，使硫酸锶还原成硫化锶。焙烧后的料粉称为“黑灰”。黑灰用水浸渍，过滤，得锶液，为氢氧化锶和硫氢化锶的混合溶液。锶液中加碳酸氢铵使碳酸锶沉淀出来。
反应式如下：
碳还原法质量好，成本低。但在碳酸化反应时，有极毒的硫化氢和有毒的氨气放出，污染环境，这是目前国内所有厂家生产中存在的严重问题。
CN1052465A提供了一处解决硫化氢污染的方法，是在锶液中加入金属氧化物，生成金属硫化物以除去锶液中的硫离子。但在碳酸化反应时仍采用碳酸氢铵，因而仍然存在氨气的污染。特别是，其金属硫化物焙烧时，产生的二氧化硫仍需回收，否则还将污染环境，而且生产成本大幅度增高。
本发明的目的在于提供一种高纯度的碳酸锶的生产方法，同时能以较低成本消除氨气和硫化氢的污染问题。
本发明的目的是这样实现的：以含硫酸锶80%以上的天青石粉与煤粉按1∶0.35～0.45的比例混合，在缺氧情况下于反射炉或转化炉中用1100-1300℃的还原火焰焙烧0.5小时以上，得到的黑灰用5-15倍的50℃以上的热水浸渍1小时以上，过滤后得到纯净的锶液，再通入纯净的二氧化碳，按下式进行碳酸化反应：
得到高纯度的碳酸锶，所产生的硫化氢气体可以用碱液吸收制硫化钠或加入空气在200℃以上氧化还原成硫磺。
碳酸化反应所用的纯净的二氧化碳可按下法获得：建立石灰窑，按照下式CaCO3→CaO+CO2↑反应，窑顶出来的窑气经水洗后，用浓度大于10%（重量）的碳酸钠或碳酸钾溶液（贫液）吸收其中的二氧化碳，得到的溶液称为富液，再将富液于100℃以上解吸得到纯净的二氧化碳，解吸后的溶液又成为贫液，用于循环吸收窑气中的二氧化碳。
碳酸化反应可在泡罩塔中进行，纯净的锶液由塔顶进入塔内，逐板向下流动，二氧化碳由塔底送入，逐板鼓泡向上流动，通过计算可得适当的塔板数，并在操作中控制二氧化碳与锶液的流量，可使塔底流出的锶浆全部碳酸化，塔顶的气体含硫化氢达70%以上。
锶浆经脱水、洗涤、干燥得到高纯度的成品碳酸锶。
塔顶的气体导入碱液可得到硫化钠，反应式为：H2S+NaOH→Na2S+H2O或混入计算量的空气一起导入氧化还原反应器，反应器中最好加入氧化铝系列催化剂，在200℃以上进行下述反应：
得到硫磺，回收硫磺后的尾气还可进一步用碱液或石灰乳净化，并生成亚硫酸钠（钙），反应式为：SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O，可确保不污染环境。
本发明在碳酸化反应中使用二氧化碳，不用碳铵，从根本上免除了氨气的污染，又降低了生产成本，不与农业争肥料。
尾气中的硫化氢清除工艺周全，简单，技术成熟可靠，比现有技术（CN1052465A）工艺流程短，成本低，还可回收贵重的化工原料硫磺，并可确保无环境污染。
本发明所得碳酸锶纯度高，可达97%以上，且特别适用于大规模的工业化生产。
附图为本发明中碳酸锶-硫磺联产工艺流程框图。
实施例1：将天青石粉与煤粉按1∶0.35的比例混合，在高温反应管中经1150-1250℃焙烧2小时，冷却，取黑灰200克，加水3000毫升，加热煮沸1小时，趁热抽滤得滤液（锶液）1350毫升，将滤液盛入2000毫升的四颈瓶中，控制溶液温度60-65℃，在搅拌下通入二氧化碳气体进行碳酸化反应得到锶浆。尾气经碱液洗涤后用抽气泵排出，无硫化氢气味。取样检查锶浆PH＝7-8为反应终点，总计用二氧化碳95升，过滤，洗涤，烘干得碳酸锶87克。
实施例2：净化的锶液比重为1.06，温度60℃，用二氧化碳气体进行碳酸化反应。碳酸化装置为50×1000毫米的不锈钢填充塔，塔内填有6×10毫米的玻璃圈填料。塔通过直径400×600毫米的铁皮制氧化还原反应器，碱液洗涤器与抽气机相串连。由塔底计量送入二氧化碳气体，流量为每为15升。塔顶加入锶液，由塔顶出来的含硫化氢气体导入装有氧化铝的氧化还原反应器，并控制进入的空气量使温度保持在200℃以上，进行氧化还原反应。反应器上部以冷水冷却降温。放出的尾气，再经碱液洗涤器鼓泡洗涤，经抽气机排空。调整锶液进入量，使流出的锶浆能碳酸化完全。控制一定流量的空气使排出的尾气硫化氢能进行氧化还原反应，并计量、计时保持稳定操作20分钟，得锶浆19.2升，过滤，洗涤，干燥得碳酸锶1320克，铁皮制氧化还原反应器内收集得硫磺128克。
产品分析结果
| SrCO3 | BaCO3 | CaCO3 | CI- | SO4= | Fe2O3 | H2O | |
| 实施例1 | ＞97％ | ＜1.5% | ＜0.2% | ＜0.01% | ＜0.13% | ＜0.01% | ＜0.5% |
| 实施例2 | ＞98％ | ＜1.0% | ＜0.2% | ＜0.01% | ＜0.13% | ＜0.01% | ＜0.5% |
Claims (3)
1、一种碳酸锶的生产方法，以含硫酸锶80%以上的天青石粉与煤粉按1∶0.35-0.45的比例混合，在缺氧情况下于反射炉或转炉中用1100-1300℃的还原火焰焙烧0.5小时以上，得到的黑灰用5-15倍50℃以上的热水浸渍1小时以上，过滤得到锶液，其特征在于将纯净的二氧化碳气体通入锶液进行碳酸化反应，制备高纯度的碳酸锶，碳酸化反应中产生的硫化氢气体用碱液吸收制硫化钠或在200℃以上用空气氧化还原制备硫磺。
2、根据权利要求1所述的碳酸锶的生产方法，其特征在于碳酸化反应所需纯净的二氧化碳可用下法制取：将石灰窑的窑气经水洗后，用浓度为10%以上的碳酸钠或碳酸钾溶液来吸收其中的二氧化碳，再于100℃以上解吸得到纯净的二氧化碳，解吸后的溶液返回用于吸收窑气中的二氧化碳。
3、根据权利要求1或2所述的碳酸锶生产方法，其特征在于碳酸化反应中产生的硫化氢，最好在200℃以上用氧化铝系列催化剂与空气进行氧化还原反应，制取硫磺。
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