CN110459463B - 石墨烯介质层异质结构的制作方法 - Google Patents

石墨烯介质层异质结构的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明适用于石墨烯材料技术领域，提供了一种石墨烯介质层异质结构的制作方法，包括：获取多块石墨烯介质层薄膜，并将多块石墨烯介质层薄膜置于去离子水中清洗；通过预设衬底在去离子水中旋转的方式将任一块石墨烯介质层薄膜缠绕在预设衬底上，得到石墨烯介质层异质结构样品；晾干石墨烯介质层异质结构样品；采用获得石墨烯介质层异质结构样品的方式继续在预设衬底上的晾干的石墨烯介质层异质结构样品外缠绕其余石墨烯介质层薄膜，直至得到预设层数的石墨烯介质层异质结构。本发明通过预设衬底在去离子水中旋转的方式获得预设层数的石墨烯介质层异质结构，极大的提高了石墨烯介质层异质结构的制作效率，简化了其制作流程。

Description

石墨烯介质层异质结构的制作方法
技术领域
本发明属于石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯介质层异质结构的制作方法。
背景技术
石墨烯介质层异质结构是指多层的石墨烯与介质层间隔设置构成的结构，可以应用在电子器件的许多方面，特别是在光电传感器、光电探测器以及太赫兹放大器等领域，这种结构将每个单层石墨烯的效果累加起来进而达到信号的增强。
目前石墨烯介质层异质结构是采用转移一层石墨烯生长一层介质层的方法制作的，这种制作方法步骤繁琐，耗时长，所制作的石墨烯介质层异质结构层数较少，如何提高石墨烯介质层异质结构的制作效率，在短时间内制作具有几十层甚至上百层的石墨烯介质层异质结构成为亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种石墨烯介质层异质结构的制作方法，以解决现有技术中制作的石墨烯介质层异质结构层数较少，制作效率较低的问题。
本发明实施例提供了一种石墨烯介质层异质结构的制作方法，包括：
获取多块石墨烯介质层薄膜，并将所述多块石墨烯介质层薄膜置于去离子水中清洗；
通过预设衬底在去离子水中旋转的方式将任一块石墨烯介质层薄膜缠绕在所述预设衬底上，得到石墨烯介质层异质结构样品；
晾干所述石墨烯介质层异质结构样品；
采用获得所述石墨烯介质层异质结构样品的方式继续在所述预设衬底上的晾干的石墨烯介质层异质结构样品外缠绕其余石墨烯介质层薄膜，直至得到预设层数的石墨烯介质层异质结构。
可选的，所述获取多块石墨烯介质层薄膜，包括：
利用化学气相沉积法在金属衬底上生长单层石墨烯，获得金属衬底石墨烯；
在所述金属衬底石墨烯表面旋涂光刻胶，获得第一样品；
去除所述第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯，获得第二样品；
腐蚀掉所述第二样品的金属衬底，获得所述石墨烯介质层薄膜。
可选的，所述去除所述第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯，包括：
使用氧等离子体去除所述第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯。
可选的，所述腐蚀掉所述第二样品的金属衬底，包括：
使用金属腐蚀液腐蚀掉所述第二样品的金属衬底。
可选的，所述金属腐蚀液为过硫酸铵或三氯化铁。
可选的，所述金属衬底为铜、镍、铜镍合金、铂或金中的任一种。
可选的，所述晾干所述石墨烯介质层异质结构样品，包括：
在氮气环境下或烘箱中，对所述石墨烯介质层异质结构样品晾干预设时间，其中所述预设时间大于6小时。
可选的，所述预设衬底为柔性衬底或刚性衬底。
可选的，所述柔性衬底为聚脂薄膜、聚酰亚胺薄膜或柔性玻璃；
所述刚性衬底为硅片或石英。
可选的，所述预设衬底的长度为5cm～10cm；
所述预设衬底的宽度为1mm～5mm；
所述预设衬底的厚度为50μm～5mm。
本发明实施例通过预设衬底在去离子水中旋转的方式将所获得的石墨烯介质层薄膜缠绕在预设衬底上，来获得预设层数的石墨烯介质层异质结构；石墨烯介质层薄膜在预设衬底上缠绕一圈即预设衬底在水中旋转一次可以获得两层的石墨烯介质层异质结构，旋转多次即可获得想要的预设层数的石墨烯介质层异质结构，由于预设衬底在去离子水中旋转的速度很快，因此此种方法可以很快获得几十层甚至上百层的石墨烯介质层异质结构，极大的提高了石墨烯介质层异质结构的制作效率，简化了其制作流程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的石墨烯介质层异质结构的制作方法的流程示意图；
图2是本发明实施例提供的采用去离子水清洗石墨烯介质层薄膜的示意图；
图3(1)是本发明实施例提供的石墨烯介质层薄膜的制作方法的流程示意图；
图3(2)是本发明实施例提供的在金属衬底上生长石墨烯和介质层的结构示意图；
图4是本发明实施例提供的预设衬底在水中旋转获取石墨烯介质层异质结构的操作示意图；
图5是本发明实施例提供的石墨烯介质层异质结构的剖面结构示意图。
图中：1-金属衬底；2-石墨烯；3-介质层；4-预设衬底；5-去离子水。
具体实施方式
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本发明的描述。
为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
参见图1，本发明实施例提供的一种石墨烯介质层异质结构的制作方法，包括：
步骤S101，获取多块石墨烯介质层薄膜，并将多块石墨烯介质层薄膜置于去离子水中清洗。
其中，根据实际需要获取预设长度的石墨烯介质层薄膜，以便于后续在预设衬底上缠绕时可以获得需要的预设层数的石墨烯介质层异质结构。
可选的，参见图2，将石墨烯介质层薄膜置于去离子水5中清洗，一般将多块石墨烯介质层薄膜置于去离子水5中清洗三次，本发明实施例中对石墨烯介质层薄膜在去离子水中清洗的次数不做限定，可以是三次，也可以根据实际情况确定，以清洗掉腐蚀金属衬底的腐蚀液为准，并避免对石墨烯造成污染。
可选的，参见图3(1)，获取多块石墨烯介质层薄膜，可以包括：
步骤S201：利用化学气相沉积法在金属衬底上生长单层石墨烯，获得金属衬底石墨烯。
可选的，金属衬底可以为铜、镍、铜镍合金、铂或金中的任一种。
步骤S202：在金属衬底石墨烯表面旋涂光刻胶，获得第一样品。
其中，在金属衬底石墨烯表面旋涂的光刻胶即为后续制作得到的石墨烯介质层薄膜中的介质层。
可选的，介质层可以为柔性光刻胶或其他柔性介质层，柔性光刻胶可以为聚甲基丙烯酸甲酯电子束胶(PolyMethylMethacrylate，PMMA)或聚二甲基硅氧烷(PolyDimethylSiloxane，PDMS)，其他柔性介质层可以为氧化铝、氧化铬或氮化硅等，采用柔性介质层可以获得柔性的石墨烯介质层薄膜，以便于后续石墨烯介质层薄膜在预设衬底上缠绕。
其中，PMMA是一种聚合体，俗称有机玻璃或亚克力，具有高透明度，通常用作玻璃的替代材料。PMMA聚合体由单体聚合而成，形成PMMA聚合体的原子间共价键可以被高能辐射打破，因此，PMMA对波长为1nm或更短的射线以及20keV或更高能量的电子辐射敏感，基于这种光敏特性，PMMA或类似的聚合物可以用作光刻工艺中的光刻胶，即称作PMMA电子束胶。
其中，PDMS聚二甲基硅氧烷可制备成乳液，俗称有机硅乳液，具有良好的耐高低温性、高度的疏水性、良好的透气性、优异的耐候性、防潮、绝缘性、生理惰性、耐腐蚀剂性以及耐辐射性等，可用作胶黏剂或用于金属清洗和光敏材料等方面。
可选的，通过控制旋涂光刻胶的旋涂转速来控制介质层的厚度，一般介质层的厚度在30nm～5μm之间。
步骤S203：去除第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯，获得第二样品。
可选的，使用氧等离子体或电感耦合等离子(Inductively Coupled Plasma，ICP)手段去除第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯。
步骤S204：腐蚀掉第二样品的金属衬底，获得石墨烯介质层薄膜。
可选的，使用金属腐蚀液腐蚀掉第二样品的金属衬底，其中，金属腐蚀液可以为过硫酸铵或三氯化铁。
示例性的，参见图3(2)，在铜衬底1上利用化学气相沉积法生长单层石墨烯2，获得金属衬底石墨烯。
在铜衬底石墨烯表面以3000rpm/min旋涂200nm厚的PMMA光刻胶介质层3，获得第一样品。
使用氧等离子体去除第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯，获得第二样品。
使用三氯化铁腐蚀液腐蚀掉第二样品的金属衬底铜，获得石墨烯介质层薄膜。
示例性的，在铜镍合金衬底1上利用化学气相沉积法生长单层石墨烯2，获得金属衬底石墨烯。
在铜镍合金衬底石墨烯表面以1500rpm/min旋涂700nm厚的PMMA光刻胶介质层3，获得第一样品。
使用氧等离子体去除第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯，获得第二样品。
使用过硫酸铵腐蚀液腐蚀掉第二样品的金属衬底铜镍合金，获得石墨烯介质层薄膜。
步骤S102，通过预设衬底在去离子水中旋转的方式将任一块石墨烯介质层薄膜缠绕在所述预设衬底上，得到石墨烯介质层异质结构样品。
可选的，预设衬底为柔性衬底或刚性衬底，柔性衬底为聚脂薄膜、聚酰亚胺薄膜或柔性玻璃，刚性衬底为硅片或石英，其中，预设衬底还可以是其他可以用于在去离子水中旋转以将石墨烯介质层薄膜缠绕在本身上的衬底。
可选的，预设衬底可以为长方形衬底，预设衬底的尺寸根据实际需要决定，一般情况下，预设衬底的长度为5cm～10cm，宽度为1mm～5mm，厚度为50μm～5mm。
其中，预设衬底在去离子水中旋转的次数根据石墨烯介质层薄膜的预设长度确定，一般每次缠绕旋转10～20次左右，本发明实施例对此不作限定。
示例性的，参见图4，使用长5cm，宽3mm，厚0.1mm的聚脂薄膜衬底4在去离子水中旋转多次，直到石墨烯介质层薄膜在聚脂薄膜衬底上缠绕完成。
示例性的，使用长5cm，宽1mm，厚0.1mm的聚脂薄膜衬底在去离子水中旋转多次，直到石墨烯介质层薄膜在聚脂薄膜衬底上缠绕完成。
步骤S103，晾干所述石墨烯介质层异质结构样品。
可选的，在氮气环境下或烘箱中，对石墨烯介质层异质结构样品晾干预设时间，其中预设时间大于6小时。
其中，只有在石墨烯介质层异质结构样品晾干后才能通过石墨烯介质层异质结构样品继续在去离子水中旋转缠绕石墨烯介质层薄膜，否则，步骤S102制得的石墨烯介质层异质结构样品会在去离子水中散开。
示例性的，在氮气环境下，可以对石墨烯介质层异质结构样品晾干12小时。
步骤S104，采用获得所述石墨烯介质层异质结构样品的方式继续在所述预设衬底上的晾干的石墨烯介质层异质结构样品外缠绕其余石墨烯介质层薄膜，直至得到预设层数的石墨烯介质层异质结构。
其中，参见图5，为本发明实施例提供的石墨烯介质层异质结构的剖面结构示意图，采用获得石墨烯介质层异质结构样品的方式即通过石墨烯介质层异质结构样品在去离子水中旋转的方式将任一块石墨烯介质层薄膜缠绕在其本身上，以获得期望得到的预设层数的石墨烯介质层异质结构。
其中，通过预设衬底或者石墨烯介质层异质结构样品在去离子水中旋转缠绕石墨烯介质层薄膜时，每缠绕一次，就获得一个两层的石墨烯介质层异质结构，想要获得N层的石墨烯介质层异质结构，缠绕N/2次即可。
通过这种方法获得的石墨烯介质层异质结构，免去了转移一层石墨烯生长一层介质层的繁琐步骤，而且在去离子水中缠绕的速度很快，因此，简化了石墨烯介质层异质结构的制作流程，大大提高了其制作效率，可以在短时间内制作具有几十层甚至上百层的石墨烯介质层异质结构。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，包括：
获取多块石墨烯介质层薄膜，并将所述多块石墨烯介质层薄膜置于去离子水中清洗；
通过预设衬底在去离子水中旋转的方式将任一块石墨烯介质层薄膜缠绕在所述预设衬底上，得到石墨烯介质层异质结构样品；
晾干所述石墨烯介质层异质结构样品；
所述晾干所述石墨烯介质层异质结构样品，包括：
在氮气环境下或烘箱中，对所述石墨烯介质层异质结构样品晾干预设时间，其中所述预设时间大于6小时；
采用获得所述石墨烯介质层异质结构样品的方式继续在所述预设衬底上的晾干的石墨烯介质层异质结构样品外缠绕其余石墨烯介质层薄膜，直至得到预设层数的石墨烯介质层异质结构。
2.如权利要求1所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，所述获取多块石墨烯介质层薄膜，包括：
利用化学气相沉积法在金属衬底上生长单层石墨烯，获得金属衬底石墨烯；
在所述金属衬底石墨烯表面旋涂光刻胶，获得第一样品；
去除所述第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯，获得第二样品；
腐蚀掉所述第二样品的金属衬底，获得所述石墨烯介质层薄膜。
3.如权利要求2所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，所述去除所述第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯，包括：
使用氧等离子体去除所述第一样品的背面上未旋涂光刻胶的石墨烯。
4.如权利要求2所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，所述腐蚀掉所述第二样品的金属衬底，包括：
使用金属腐蚀液腐蚀掉所述第二样品的金属衬底。
5.如权利要求4所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，
所述金属腐蚀液为过硫酸铵或三氯化铁。
6.如权利要求2所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，所述金属衬底为铜、镍、铜镍合金、铂或金中的任一种。
7.如权利要求1所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，
所述预设衬底为柔性衬底或刚性衬底。
8.如权利要求7所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，
所述柔性衬底为聚脂薄膜、聚酰亚胺薄膜或柔性玻璃；
所述刚性衬底为硅片或石英。
9.如权利要求1至8任一项所述的石墨烯介质层异质结构的制作方法，其特征在于，
所述预设衬底的长度为5cm～10cm；
所述预设衬底的宽度为1mm～5mm；
所述预设衬底的厚度为50μm～5mm。
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