CN110453265A - 一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于材料表面化学处理技术领域，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法。本发明将干凝胶、油酸、黑索今配制成炸药，经爆轰得到碳包覆铝纳米颗粒，再将微生物油脂、棕榈酸乙酯、氨基锂等混合得到润滑分散油，以菜籽油酸、壬二酸、新戊二醇为原料酯化得到混合酯，掺入碳包覆铝纳米颗粒，制备得到铝合金阳极氧化膜封孔剂，铝在铝合金阳极氧化膜微孔处受到磨损时，起到减摩抗磨作用，部分铝仍能氧化形成氧化铝与阳极氧化膜融合成均一相，提高了封孔剂的耐磨损和防氧化效果，润滑分散油起到极好的分散效果，提高封孔剂的渗透深度，碳包覆铝纳米颗粒起到抗氧化作用，避免封孔后硬化的有机成分被氧化，具有广阔的应用前景。

Description

一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法

技术领域

本发明属于材料表面化学处理技术领域，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法。

背景技术

铝合金制品的应用范围非常广泛，日常接触的有门窗型材、幕墙型材、通用型材、工业型材等，但是铝合金制品易被腐蚀。为避免铝合金制品的腐蚀，铝合金制品普遍经过阳极氧化工艺处理。阳极氧化技术就是在铝合金的表面形成一层致密的氧化膜，以隔离腐蚀介质达到保护铝基和其他表面装饰。经过阳极氧化处理后的铝合金具有硬度高，绝缘，绝热，耐腐蚀等优点。

由于氧化膜具有高的空隙率和吸附性，很容易被污染，当在腐蚀环境中使用时，腐蚀介质易进入孔中引起腐蚀，染色后不经特殊处理，色泽的耐磨和耐晒性也较差。所以，采用恰当的封闭技术使氧化膜的微孔闭合，从而降低其粘染性，提高耐腐蚀性和电绝缘性，保持美观的色泽，同时还能减弱对油污和杂质的吸附。

目前国内外正在使用的铝及其合金阳极氧化膜的封孔方法主要有沸水或高温蒸汽封孔技术、镍盐或钴盐封孔技术以及钙镁盐封孔技术。现有效果较好的封孔剂多为含镍封孔剂，其中以日本的高温醋酸镍封孔剂和欧美的常温醋酸镍封孔剂为主。其原理是镍离子在一定pH下，与水、表面活性剂等共同作用，水解及水解产物适当聚集进入铝表面氧化膜孔隙而实现封孔；pH缓冲剂起稳定溶液pH值和控制镍离子水解程度的作用；表面活性剂等，与镍离子形成配合物，控制简单镍离子的浓度和水解量，同时，在封孔液中产生适当的分散、润湿效果，使镍离子水解产物保持适当的聚集，从而保证无粉霜出现、对染色分散影响最小化，同时又有较快的封孔速度。但是含镍封孔剂，会使产品表面、处理后的废液会带来大量的镍残留，污染环境。同时，镍属于重金属，长期接触或吸入会对人体造成健康威胁。沸水或高温蒸汽封孔技术主要是是通过物理的屏蔽处理，亦即将封孔剂涂覆并渗入热喷涂涂层，进而实现对热喷涂涂层的封孔处理。国内外所用封孔剂一般分为两种：有机类封孔剂和无机类封孔剂。典型的有机类封孔剂主要有环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂等。但是这些有机树脂类封孔剂由于自身的表面张力和粘度，在密封过程中，只能对涂层表面进行密封，不能达到有效的封孔深度。同时，耐老化性能差、污染环境等弊端也严重限制了它的应用。无机类封孔剂有：硅酸钠、乙酸盐类，稀土盐。无机类封孔剂避免了如上问题，具有相对应用优势，但其密封渗透深度较低，很容易受到外力的磨损剥离裸露出未封孔的涂层，降低了整个涂层的耐蚀性。此外，在外力作用下，这些硬化后的封孔介质极易脆化，致使涂层封孔效果不佳，且易受腐蚀，在潮湿环境中易失去封孔效果，封闭有机染色膜时流色严重，膜易变色，烘干后产品表面有水痕产生。

因此，本领域急需提供一种具有良好的渗透性和稳定性的封孔剂的制备方法及封孔处理工艺。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前有机树脂类封孔剂由于自身的表面张力和粘度，在密封过程中，不能达到有效的封孔深度，并且容易被高温氧化，而无机机类封孔剂密封渗透深度较低，很容易受到外力的磨损剥离裸露出未封孔的部位的缺陷，提供了一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

铝合金阳极氧化膜封孔剂的具体制备步骤为：

向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入壬二酸、新戊二醇、润滑分散油、活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至80～85℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入木质磺酸钙、碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌40～50min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂；

碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将40～50份质量分数为20%的柠檬酸溶液与5～8份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，搅拌40～50min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥6～7h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存；

（2）取柠檬酸铝干凝胶、胶体石墨、环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置10～15min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒；

活性辉钼粉具体制备步骤为：

取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200～250℃，保温焙烧3～4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥5～6h后得到活性辉钼粉；

润滑分散油具体制备步骤为：

（1）将酵母干粉与有机萃取液混合，放入分液漏斗中，静置20～30min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至90～100℃，蒸馏4～5h，得到微生物油脂；

（2）将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合放入反应釜中，水浴加热升温至60～70℃，保温反应2～3h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2000～2200r/min的转速离心15～20min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至70～80℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油。

铝合金阳极氧化膜封孔剂具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括壬二酸50～55份、新戊二醇55～60份、润滑分散油30～35份、活性辉钼粉20～

25份、木质磺酸钙10～20份、碳包覆铝纳米颗粒20～25份。

碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（1）中制备柠檬酸铝凝胶时水浴锅温度

控制为70～75℃。

碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（2）中制备碳包覆铝纳米颗粒时各原料，按重量份数计，包括柠檬酸铝干凝胶20～25份、胶体石墨30～40份、环三次甲基三硝胺50～60份。

碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（2）中高压密闭容器中氮气和氩气体积比为3︰1。

活性辉钼粉具体制备步骤中氨水质量分数优选为40%，硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0。

润滑分散油具体制备步骤（1）中酵母干粉与有机萃取液混合质量比为1︰10，其中有机萃取液由氯仿、甲醇、水按体积比为2︰1︰2混合而成。

润滑分散油具体制备步骤（2）中微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合质量比为2︰5︰3︰1。

本发明的有益效果是：

（1）本发明将柠檬酸和硝酸铝混合加热、干燥制备得到柠檬酸铝干凝胶，将干凝胶、油酸、黑索今按一定比例配制成炸药，经爆轰得到碳包覆铝纳米颗粒，将酵母干粉置于有机萃取液中萃取得到下层液，将下层液蒸馏得到微生物油脂，将微生物油脂、棕榈酸乙酯、氨基锂、二苯胺等混合，加热保温反应得到酯化产物，将酯化产物离心分层，取得下层生物油粗品，最后对生物油粗品蒸馏处理得到润滑分散油，以菜籽油酸、壬二酸、新戊二醇为原料酯化得到混合酯，掺入碳包覆铝纳米颗粒，制备得到铝合金阳极氧化膜封孔剂，封孔剂中掺入碳包覆铝纳米颗粒后，铝作为软金属颗粒在铝合金阳极氧化膜微孔处，受到磨损时，在摩擦产生的局部高温作用下，摩擦部新生表面具有化学活性和催化作用，使微晶单质在摩擦副表面形成具有磨损补偿作用的熔融合金膜，从而起到减摩抗磨作用，部分铝仍能氧化形成氧化铝与阳极氧化膜融合成均一相，提高了封孔剂的耐磨损和防氧化效果；

（2）本发明的封孔剂用生物油脂作为分散剂增强润滑效果，以碳包覆铝纳米颗粒和木质磺酸钙组成的混合物作为稠化剂和表面活性剂，具有较好的增粘分散效果，本发明的润滑分散油能使碱化的木质磺酸钙起到极好的分散效果，并能够将稠化的脂分离成更小的颗粒，使封孔剂能够到达阳极氧化膜的微孔深处，提高封孔剂的渗透深度，本发明中的碳包覆铝纳米颗粒可复合磺酸钙基，在微孔处缓慢硬化，此时碳包覆铝纳米颗粒起到抗氧化作用，一方面碳层有还原性，另一方面在摩擦高温下铝熔出碳包覆层，长时间后可钝化形成耐高温稳定型的抗氧化层，对封孔剂中具有润滑渗透作用的活性辉钼粉起到保护作用，并且润滑分散油在摩擦产生的高温和氧气等因素作用下，发生氧化反应生成高温抗氧化基团，避免封孔后硬化的有机成分被氧化，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

按重量份数计，将40～50份质量分数为20%的柠檬酸溶液与5～8份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70～75℃，搅拌40～50min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥6～7h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存；按重量份数计，取20～25份柠檬酸铝干凝胶、30～40份胶体石墨、50～60份环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满体积比为3︰1的氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置10～15min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒；取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200～250℃，保温焙烧3～4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥5～6h后得到活性辉钼粉；将酵母干粉与有机萃取液按质量比为1︰10混合，其中有机萃取液由氯仿、甲醇、水按体积比为2︰1︰2混合而成，放入分液漏斗中，静置20～30min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至90～100℃，蒸馏4～5h，得到微生物油脂；将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂按质量比为2︰5︰3︰1混合放入反应釜中，水浴加热升温至60～70℃，保温反应2～3h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2000～2200r/min的转速离心15～20min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至70～80℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油；按重量份数计，向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入50～55份壬二酸、55～60份新戊二醇、30～35份润滑分散油、20～25份活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至80～85℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶中加入10～20份木质磺酸钙、20～25份碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌40～50min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂。

实施例1

柠檬酸铝干凝胶的制备：

按重量份数计，将40份质量分数为20%的柠檬酸溶液与5份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至70℃，搅拌40min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至100℃，干燥6h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存。

碳包覆铝纳米颗粒的制备：

按重量份数计，取20份柠檬酸铝干凝胶、30份胶体石墨、50份环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满体积比为3︰1的氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置10min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒。

活性辉钼粉的制备：

取200g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200℃，保温焙烧3h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石4h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70℃，干燥5h后得到活性辉钼粉。

微生物油脂的制备：

将酵母干粉与有机萃取液按质量比为1︰10混合，其中有机萃取液由氯仿、甲醇、水按体积比为2︰1︰2混合而成，放入分液漏斗中，静置20min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至90℃，蒸馏4h，得到微生物油脂。

润滑分散油的制备：

将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂按质量比为2︰5︰3︰1混合放入反应釜中，水浴加热升温至60℃，保温反应2h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2000r/min的转速离心15min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至70℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油。

铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备：

按重量份数计，向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入50份壬二酸、55份新戊二醇、30份润滑分散油、20份活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至80℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入10份木质磺酸钙、20份碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌40min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂。

实施例2

柠檬酸铝干凝胶的制备：

按重量份数计，将45份质量分数为20%的柠檬酸溶液与6份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至73℃，搅拌45min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至105℃，干燥6h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存。

碳包覆铝纳米颗粒的制备：

按重量份数计，取23份柠檬酸铝干凝胶、35份胶体石墨、55份环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满体积比为3︰1的氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置13min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒。

活性辉钼粉的制备：

取210g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至225℃，保温焙烧3h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用350mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石5h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.7，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤4次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至75℃，干燥5h后得到活性辉钼粉。

微生物油脂的制备：

将酵母干粉与有机萃取液按质量比为1︰10混合，其中有机萃取液由氯仿、甲醇、水按体积比为2︰1︰2混合而成，放入分液漏斗中，静置25min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至95℃，蒸馏4h，得到微生物油脂。

润滑分散油的制备：

将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂按质量比为2︰5︰3︰1混合放入反应釜中，水浴加热升温至65℃，保温反应2h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2100r/min的转速离心17min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至75℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油。

铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备：

按重量份数计，向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入53份壬二酸、57份新戊二醇、33份润滑分散油、23份活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以215r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至83℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入15份木质磺酸钙、23份碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌45min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂。

实施例3

柠檬酸铝干凝胶的制备：

按重量份数计，将50份质量分数为20%的柠檬酸溶液与8份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至75℃，搅拌50min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至110℃，干燥7h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存。

碳包覆铝纳米颗粒的制备：

按重量份数计，取25份柠檬酸铝干凝胶、40份胶体石墨、60份环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满体积比为3︰1的氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置15min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒。

活性辉钼粉的制备：

取220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至250℃，保温焙烧4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用400mL质量分数为40%的氨水浸泡焙烧辉钼石6h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为7.0，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至80℃，干燥6h后得到活性辉钼粉。

微生物油脂的制备：

将酵母干粉与有机萃取液按质量比为1︰10混合，其中有机萃取液由氯仿、甲醇、水按体积比为2︰1︰2混合而成，放入分液漏斗中，静置30min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至100℃，蒸馏5h，得到微生物油脂。

润滑分散油的制备：

将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂按质量比为2︰5︰3︰1混合放入反应釜中，水浴加热升温至70℃，保温反应3h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2200r/min的转速离心20min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至80℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油。

铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备：

按重量份数计，向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入55份壬二酸、60份新戊二醇、35份润滑分散油、25份活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以230r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至85℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入20份木质磺酸钙、25份碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌50min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂。

对比例1：与实例1的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入活性辉钼粉。

对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是未加入微生物油脂。

对比例3：南京市某公司生产的封孔剂。

对本发明制得的铝合金阳极氧化膜封孔剂和对比例中的封孔剂进行检测，检测结果如表1所示：

封孔后形貌采用扫描电镜观察。

剥离强度测试

将相同质量的裸铝分别浸渍于本发明制得的铝合金阳极氧化膜封孔剂和对比例中的封孔剂中（实验温度为：98℃、时间为：20min），浸渍结束后立即降温洗涤，并用电导率＜50μs/cm的去离子水做二次清洗，放置于40℃烘箱内通风烘干5min，烘干结束后冷却降温。剥离强度的测定方法参照标准GB/T2790进行测定。

耐酸碱性能测试

先将工件在pH＝1的酸性溶液中浸泡10min，冲洗干净后，再放入pH＝13.0的溶液中浸泡10min，温度均为25℃，冲洗干净后观察表面有无腐蚀变色，若无明显变化，则工件的耐酸碱性测试通过，否则未通过。

抗热裂性测试

将工件首先放入丙酮溶剂中30s，洗去油污，风干后，再直立放入已预热的某一温度烘箱内，烘烤1h，取出，通过目视法观察表面是否有裂纹，如果目视法未观察到裂纹，则采用氧化膜连续性的检验方法（硫酸铜法），如果表面未观察到明显变化，则表明此工件可以通过该温度的抗热裂性测试。

溶液稳定性测试

溶液稳定性采用高低温性试验。高温试验：将封孔剂倒入量筒至50mL刻度，加塞后放入80℃恒温水浴中，水面应高于刻度20mm，6h后取出。待恢复至室温后，观察外观变化，应均匀，不分层。

低温试验：将经高温试验无变化的试样放入-5℃左右的冰箱里，保持24h。取出，自然恢复至室温后，观察外观变化，应均匀，不分层，无结晶物沉淀析出。

表1性能测定结果

由表1数据可知，本发明制得的铝合金阳极氧化膜封孔剂，具有封孔效果好，耐高、低温性能强，稳定性好等特点，采用本发明制得的铝合金阳极氧化膜封孔剂封孔处理后，能大幅降低孔隙率，隔绝腐蚀介质，从而大幅降低金属喷涂层的腐蚀速率，应用前景广阔。

Claims (8)

1.一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

向带有回流装置和搅拌器的四口烧瓶中加入壬二酸、新戊二醇、润滑分散油、活性辉钼粉，在氮气保护下，启动搅拌器，以200～230r/min的转速搅拌混合，对四口烧瓶加热升温至80～85℃，保温搅拌反应直至回流装置不再出水，取下回流装置，向四口烧瓶加入木质磺酸钙、碳包覆铝纳米颗粒，保温搅拌40～50min，出料得到铝合金阳极氧化膜封孔剂；

所述的碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，将40～50份质量分数为20%的柠檬酸溶液与5～8份硝酸铝混合置于烧杯中，将烧杯置于水浴锅中，加热升温，搅拌40～50min，得到柠檬酸铝凝胶，将柠檬酸铝凝胶置于烘箱中，加热升温至100～110℃，干燥6～7h，得到柠檬酸铝干凝胶，放入密封袋中保存；

（2）取柠檬酸铝干凝胶、胶体石墨、环三次甲基三硝胺混合放入高压密闭容器内，向高压密闭容器中充满氮气和氩气，用引线点燃爆轰后，静置10～15min，收集得到碳包覆铝纳米颗粒；

所述的活性辉钼粉具体制备步骤为：

取200～220g辉钼矿石放入高温炉中，在通入空气的条件下，加热升温至200～250℃，保温焙烧3～4h得到焙烧辉钼石，将焙烧辉钼石倒入烧杯中，用300～400mL氨水浸泡焙烧辉钼石4～6h，得到混合液，再用质量分数为40%的硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值，过滤去除滤液得到滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，将洗涤后的滤渣放入烘箱中，加热升温至70～80℃，干燥5～6h后得到活性辉钼粉；

所述的润滑分散油具体制备步骤为：

（1）将酵母干粉与有机萃取液混合，放入分液漏斗中，静置20～30min，去除下层液，取上层液放入蒸馏装置中，加热升温至90～100℃，蒸馏4～5h，得到微生物油脂；

（2）将微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合放入反应釜中，水浴加热升温至60～70℃，保温反应2～3h，得到酯化产物，将酯化产物放入高速离心机中以2000～2200r/min的转速离心15～20min，静置分层，去除上层液体，下层得到生物油粗品，将生物油粗品置于蒸馏装置中，加热升温至70～80℃，蒸馏至不再有液体蒸出，得到润滑分散油。

2.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：所述的铝合金阳极氧化膜封孔剂具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括壬二酸50～55份、新戊二醇55～60份、润滑分散油30～35份、活性辉钼粉20～

25份、木质磺酸钙10～20份、碳包覆铝纳米颗粒20～25份。

3.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：所述的碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（1）中制备柠檬酸铝凝胶时水浴锅温度

控制为70～75℃。

4.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：所述的碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（2）中制备碳包覆铝纳米颗粒时各原料，按重量份数计，包括柠檬酸铝干凝胶20～25份、胶体石墨30～40份、环三次甲基三硝胺50～60份。

5.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：所述的碳包覆铝纳米颗粒具体制备步骤（2）中高压密闭容器中氮气和氩气体积比为3︰1。

6.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：所述的活性辉钼粉具体制备步骤中氨水质量分数优选为40%，硝酸溶液调节烧杯内混合液pH值为6.5～7.0。

7.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：所述的润滑分散油具体制备步骤（1）中酵母干粉与有机萃取液混合质量比为1︰10，其中有机萃取液由氯仿、甲醇、水按体积比为2︰1︰2混合而成。

8.根据权利要求1所述的一种铝合金阳极氧化膜封孔剂的制备方法，其特征在于：

所述的润滑分散油具体制备步骤（2）中微生物油脂、棕榈酸乙酯、二苯胺、氨基锂混合质量比为2︰5︰3︰1。