CN110452466B - 一种阻燃密封件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了阻燃密封件及其制备方法，涉及材料加工技术领域。本发明阻燃密封件由EP4045、N774、陶土DB‑80、白炭黑等原料按一定比例经塑炼、捏合、混炼、硫化及后续处理方法制得，制得的阻燃密封件物理性能优秀，抗拉伸、硬度等性能好，且在保证优秀密封性的同时，具备良好的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料加工技术领域，具体涉及一种阻燃密封件及其制备方法。
背景技术
密封件是防止流体或固体微粒从相邻结合面间泄漏以及防止外界杂质如灰尘与水分等侵入机器设备内部的零部件的材料或零件。橡塑密封件虽小，但它的作用使它成为化工、石油、机械制造等众多行业中的基础部件，在国民经济发展中占有相当重要的地位。
影响密封件的质量因素有很多，诸如使用压力、温度、摩擦力、使用介质、密封件材料等等，不同工况对密封件的需求不同。近年来随着密封件制品行业的快速发展，人们对密封件的功能性需求也日益旺盛，然而就产品来讲，绝大多数厂家还是停留在一些缠绕垫片、填料环、盘根和高强垫片等老产品，稍有新意的聚四氟乙烯产品，在技术和品质上大大落后于国外，如聚四氟盘根、膨胀聚四氟乙烯带。概言之，新产品寥寥无几，特别是与国际先进国家相比，我国产品无论在产品质量，还是在产品品种方面，均有相当大的差距，因此，开发密封件的功能性、提升密封件的产品品质迫在眉睫。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于解决密封件功能性差、品质欠佳的问题，以满足不同工况下的使用需求。本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案来实现：
一种阻燃密封件，以质量份计，由以下组分组成：EP4045 13-16份、N774 5-7份、陶土DB-80 2-4份、白炭黑5-7份、复合阻燃剂7-8份、石溴3.5-4份、三氧化二锑1-2份、300#石蜡油2-2.5份、硅69 0.2-0.4份、氧化锌0.5-1份、硬脂酸0.1-0.2份、模得利935P 0.2-0.25份、PEG4000 0.2-0.4份、DCP 0.5-0.55份、TAIC 0.2-0.4份、S-800.04-0.05份。
制备阻燃密封件的方法，包括如下步骤：按组成原料的质量份将陶土DB-80、复合阻燃剂、硬脂酸、300#石蜡油、硅69、氧化锌投入密炼机中塑炼3-5min，温度170-180℃；再加入N774、白炭黑捏合5-7min，卸料，冷却到室温并投入开炼机中，加入石溴、三氧化二锑及PEG4000充分混炼，制得混炼胶，再在150-160℃条件下加入EP4045、DCP、TAIC及S-80硫化100-150s后，加工成型即得半成品；将半成品添加模得利935P进行脱模处理，脱模之后得到阻燃密封件粗胚；再通过打磨装置对阻燃密封件粗胚进行磨边处理，修整毛边，去除毛刺，得到成品。
其中，复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐和复合碳纤维按照(3-12)：(0.1-2.0)的重量比组成。
所述复合碳纤维按质量份计，由以下组分组成：碳纤维30-35份、β-环糊精10-12份、异丁基三乙氧基硅烷0.3-0.6份和水60-100份。
所述复合碳纤维的制备方法为先将碳纤维在处理前经浓度1mol/L的碳酸氢钠溶液在55-60℃条件下浸泡1-2h，然后沥干；将β-环糊精、异丁基三乙氧基硅烷和水混合加入碳纤维在78-82℃条件下改性混合反应20-25min，过滤，将过滤所得物质先干燥，干燥温度110-125℃，干燥时间30-40min；然后在氮气保护条件下煅烧，煅烧温度250-280℃，煅烧时间1-2h，煅烧自室温以5.5℃/min升温至350℃并保温10min，接着以2℃/min降温至280℃并保温2h，最后自然冷却至20℃，制得复合碳纤维。
本发明的有益效果是：
1.本发明制备的阻燃密封件物理性能优秀，抗拉伸、硬度等性能好，在保证优秀密封性的同时，明显提高密封件的阻燃性能，使之在使用时具有良好的耐热阻燃效果，避免由于温度过热造成火灾，并且该处理成本低、处理方法简单。
2.本发明采用对碳纤维进行改性，通过异丁基三乙氧基硅烷与水联合β-环糊精包埋改性，改性后的碳纤维制成的复合阻燃剂其渗透性增强，渗透到密封件的成分中形成牢固的高环保阻燃层，并且可防止密封件因渗油、酸雨等外界物质侵蚀而降低阻燃性能，制备得到的密封件阻燃性能更佳。
3.通过在煅烧时采用梯度温度煅烧，利于在煅烧过程中材料的延展及成型特性，煅烧温度与煅烧时间是影响煅烧产品质量的主要因素，控制好煅烧温度及时间可使得产品耐候性好，力学性能佳，产品颗软硬适中，温度如果控制过高或者过低，会使得材料过快变型，质地变脆没有良好的延展性，合理的煅烧方法制得的阻燃密封件硬度等力学性能较好，产品的适用范围广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃密封件，以质量份计，由以下组分组成：EP4045 15份、N774 6份、陶土DB-80 3份、白炭黑6份、复合阻燃剂7.5份、石溴3.75份、三氧化二锑1.5份、300#石蜡油2.25份、硅69 0.3份、氧化锌0.75份、硬脂酸0.15份、模得利935P 0.225份、PEG4000 0.3份、DCP0.525份、TAIC 0.3份、S-80 0.045份。
制备阻燃密封件的方法，包括如下步骤：按组成原料的质量份将陶土DB-80、复合阻燃剂、硬脂酸、300#石蜡油、硅69、氧化锌投入密炼机中塑炼4min，温度175℃；再加入N774、白炭黑捏合6min，卸料，冷却到室温并投入开炼机中，加入石溴、三氧化二锑及PEG4000充分混炼，制得混炼胶，再在155℃条件下加入EP4045、DCP、TAIC及S-80硫化120s后，加工成型即得半成品；将半成品添加模得利935P进行脱模处理，脱模之后得到阻燃密封件粗胚；再通过打磨装置对阻燃密封件粗胚进行磨边处理，修整毛边，去除毛刺，得到成品。
其中，复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐和复合碳纤维按照5：1的重量比组成。
所述复合碳纤维按质量份计，由以下组分组成：碳纤维32份、β-环糊精11份、异丁基三乙氧基硅烷0.4份和水80份。
所述复合碳纤维的制备方法为先将碳纤维在处理前经浓度1mol/L的碳酸氢钠溶液在58℃条件下浸泡1.5h，然后沥干；将β-环糊精、异丁基三乙氧基硅烷和水混合加入碳纤维在80℃条件下改性混合反应22min，过滤，将过滤所得物质先干燥，干燥温度115℃，干燥时间35min；然后在氮气保护条件下煅烧，煅烧温度260℃，煅烧时间1.5h，制得复合碳纤维。
实施例2
一种阻燃密封件，以质量份计，由以下组分组成：EP4045 13份、N774 5份、陶土DB-80 2份、白炭黑5份、复合阻燃剂7份、石溴3.5份、三氧化二锑1份、300#石蜡油2份、硅690.2份、氧化锌0.5份、硬脂酸0.1份、模得利935P 0.2份、PEG4000 0.2份、DCP 0.5份、TAIC 0.2份、S-80 0.04份。
制备阻燃密封件的方法，包括如下步骤：按组成原料的质量份将陶土DB-80、复合阻燃剂、硬脂酸、300#石蜡油、硅69、氧化锌投入密炼机中塑炼3min，温度170℃；再加入N774、白炭黑捏合5min，卸料，冷却到室温并投入开炼机中，加入石溴、三氧化二锑及PEG4000充分混炼，制得混炼胶，再在150℃条件下加入EP4045、DCP、TAIC及S-80硫化100s后，加工成型即得半成品；将半成品添加模得利935P进行脱模处理，脱模之后得到阻燃密封件粗胚；再通过打磨装置对阻燃密封件粗胚进行磨边处理，修整毛边，去除毛刺，得到成品。
其中，复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐和复合碳纤维按照30：1的重量比组成。
所述复合碳纤维按质量份计，由以下组分组成：碳纤维30份、β-环糊精10份、异丁基三乙氧基硅烷0.3份和水60份。
所述复合碳纤维的制备方法为先将碳纤维在处理前经浓度1mol/L的碳酸氢钠溶液在55℃条件下浸泡1h，然后沥干；将β-环糊精、异丁基三乙氧基硅烷和水混合加入碳纤维在78℃条件下改性混合反应20min，过滤，将过滤所得物质先干燥，干燥温度110℃，干燥时间30min；然后在氮气保护条件下煅烧，煅烧温度250℃，煅烧时间1h，制得复合碳纤维。
实施例3
一种阻燃密封件，以质量份计，由以下组分组成：EP4045 16份、N774 7份、陶土DB-80 4份、白炭黑7份、复合阻燃剂8份、石溴4份、三氧化二锑2份、300#石蜡油2.5份、硅69 0.4份、氧化锌1份、硬脂酸0.2份、模得利935P 0.25份、PEG4000 0.4份、DCP 0.55份、TAIC 0.4份、S-80 0.05份。
制备阻燃密封件的方法，包括如下步骤：按组成原料的质量份将陶土DB-80、复合阻燃剂、硬脂酸、300#石蜡油、硅69、氧化锌投入密炼机中塑炼5min，温度180℃；再加入N774、白炭黑捏合7min，卸料，冷却到室温并投入开炼机中，加入石溴、三氧化二锑及PEG4000充分混炼，制得混炼胶，再在160℃条件下加入EP4045、DCP、TAIC及S-80硫化150s后，加工成型即得半成品；将半成品添加模得利935P进行脱模处理，脱模之后得到阻燃密封件粗胚；再通过打磨装置对阻燃密封件粗胚进行磨边处理，修整毛边，去除毛刺，得到成品。
其中，复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐和复合碳纤维按照6：1的重量比组成。
所述复合碳纤维按质量份计，由以下组分组成：碳纤维35份、β-环糊精12份、异丁基三乙氧基硅烷0.6份和水100份。
所述复合碳纤维的制备方法为先将碳纤维在处理前经浓度1mol/L的碳酸氢钠溶液在60℃条件下浸泡2h，然后沥干；将β-环糊精、异丁基三乙氧基硅烷和水混合加入碳纤维在82℃条件下改性混合反应25min，过滤，将过滤所得物质先干燥，干燥温度125℃，干燥时间40min；然后在氮气保护条件下煅烧，煅烧温度280℃，煅烧时间2h，煅烧自室温以5.5℃/min升温至350℃并保温10min，接着以2℃/min降温至280℃并保温2h，最后自然冷却至20℃制得复合碳纤维。
对比例1
本实施例内容与实施例1内容基本相同，相同之处不再重述，不同之处在于：所述复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐和碳纤维按照5：1的重量比混合组成；
其余步骤方法及处理条件均与实施例1相同。
对比例2
本实施例内容与实施例1内容基本相同，相同之处不再重述，不同之处在于：所述复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐和复合碳纤维按照5：1的重量比组成；
所述复合碳纤维按质量份计，由以下组分组成：碳纤维32份、β-环糊精11份和水80份；
所述复合碳纤维的制备方法为先将碳纤维在处理前经浓度1mol/L的碳酸氢钠溶液在58℃条件下浸泡1.5h，然后沥干；将β-环糊精和水混合加入碳纤维在80℃条件下混合反应22min，过滤，将过滤所得物质先干燥，干燥温度115℃，干燥时间35min；然后在氮气保护条件下煅烧，煅烧温度260℃，煅烧时间1.5h，制得复合碳纤维；
其余步骤方法及处理条件均与实施例1相同。
测试方法
参照标准《HG/T 2810-2008往复运动橡胶密封圈材料》中的测试方法对实施例及对比例制得的阻燃密封件进行性能测试，所得结果如表1所示：
表1不同方法制备的阻燃密封件综合性能比较
对实施例和对比例制得的密封件进行性能测试，实施例制得的成品平均邵氏硬度为80度，拉伸强度为9.6MPa，拉伸伸长率352.0％。从表1数据结果可看出，本发明实施例1至3制备得到的密封件力学性能好，阻燃性能佳，密封效果好。由对比例1可看出通过对碳纤维改性制得的复合碳纤维，提高了所得密封件成品的阻燃性能；由对比例2工艺未添加异丁基三乙氧基硅烷，制备得到成品与对比例1相比硬度相近，但是拉伸强度与伸长率变化更小；另外，通过梯度温度煅烧得到的密封件其硬度等变化率小，力学性能最佳，可根据需要进行工艺选择。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (4)
1.一种阻燃密封件，其特征在于：以质量份计，由以下组分组成：EP4045 13-16份、N7745-7份、陶土DB-80 2-4份、白炭黑5-7份、复合阻燃剂7-8份、石溴3.5-4份、三氧化二锑1-2份、300#石蜡油2-2.5份、硅69 0.2-0.4份、氧化锌0.5-1份、硬脂酸0.1-0.2份、模得利935P 0.2-0.25份、PEG4000 0.2-0.4份、DCP 0.5-0.55份、TAIC 0.2-0.4份、S-80 0.04-0.05份；
制备所述阻燃密封件的方法包括如下步骤：按组成原料的质量份将陶土DB-80、复合阻燃剂、硬脂酸、300#石蜡油、硅69、氧化锌投入密炼机中塑炼3-5min，温度170-180℃；再加入N774、白炭黑捏合5-7min，卸料，冷却到室温并投入开炼机中，加入石溴、三氧化二锑及PEG4000充分混炼，制得混炼胶，再在150-160℃条件下加入EP4045、DCP、TAIC及S-80硫化100-150s后，加工成型即得半成品；将半成品添加模得利935P进行脱模处理，脱模之后得到阻燃密封件粗胚；再通过打磨装置对于阻燃密封件粗胚进行磨边处理，修整毛边，去除毛刺，得到成品；
所述复合阻燃剂由双磷酸季戊四醇酯密胺盐和复合碳纤维按照(3-12)：(0.1-2.0)的重量比组成；所述复合碳纤维按质量份计，由以下组分组成：碳纤维30-35份、β-环糊精10-12份、异丁基三乙氧基硅烷0.3-0.6份和水60-100份；
所述复合碳纤维的制备方法为将β-环糊精、异丁基三乙氧基硅烷和水混合加入碳纤维在78-82℃条件下改性混合反应20-25min，过滤，制得复合碳纤维。
2.根据权利要求1所述的阻燃密封件，其特征在于：所述碳纤维在处理前经浓度1mol/L的碳酸氢钠溶液在55-60℃条件下浸泡1-2h，然后沥干。
3.根据权利要求1所述的阻燃密封件，其特征在于：所述复合碳纤维的制备方法还包括将过滤所得物质先干燥然后在氮气保护条件下煅烧，最终制得复合碳纤维。
4.根据权利要求3所述的阻燃密封件，其特征在于：所述干燥温度110-125℃，干燥时间30-40min；煅烧温度250-280℃，煅烧时间1-2h。
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