CN110452306A - 一种改性生物质纤维及其制备方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种改性生物质纤维及其制备方法和装置，属于生物质纤维制备领域。一种改性生物质纤维及其制备方法和装置，预处理溶剂创新采用绿色快速的氢氧化钠/尿素混合溶液。利用一定温度下氢氧化钠在水中形成的水合物会对纤维素分子间和分子内的氢键产生破坏，使得纤维素分子间发生溶胀、溶解，减少在机械力化学法制备纳米纤维素过程中的机械能消耗，降低反应难度。突破纳米纤维素的传统制备方法，采用新兴的机械力化学法以生物质纤维中的典型代表木质纤维素为原料制备纳米纤维素，并对机械力化学法的制备机理进行研究。

Description

一种改性生物质纤维及其制备方法和装置

技术领域

本发明涉及生物质纤维制备领域，尤其涉及一种改性生物质纤维及其制备方法和装置。

背景技术

纤维是指由连续或不连续的细丝组成的物质。在动植物体内，纤维在维系组织方面起到重要作用。纤维用途广泛，可织成细线、线头和麻绳，造纸或织毡时还可以织成纤维层；同时也常用来制造其他物料，及与其他物料共同组成复合材料，原有的纤维通常功能性较差，使用范围相对较窄，实用性相对较低。

现有的一种改性生物质纤维及其制备方法和装置，制备过程复杂，并且研磨装置无法进行筛分。

发明内容

本发明的目的是为了解决制备过程复杂，并且研磨装置无法进行筛分的问题，而提出的一种改性生物质纤维及其制备方法和装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种改性生物质纤维及其制备方法，包括以下步骤；

S1、称取定量软木纸浆放置在电热恒温箱中，在80-82℃下，保持恒温干燥至恒重；

S2、配置质量分数为7.5％氢氧化钠溶液和质量分数为10％尿素溶液，之后将两组溶液按照一定比例进行混合，之后放入冰箱之中预冷处理，制成氢氧化钠/尿素混合溶液；

S3、将冰箱中预冷处理至-10℃的氢氧化钠/尿素混合溶液取出，并取6gS1中干燥的纸浆，加入其中，快速搅拌溶解5min；

S4、使用一种改性生物质纤维制备装置对氢氧化钠/尿素混合溶液预处理过的生物质纤维素浆料进行机械研磨，浆料固含量为1.2％；

S5、首先，将纤维素浆料在磨盘距离为3个单位时，研磨5次；然后，将磨盘距离减小到两个单位继续研磨5次。再将双磨盘距离减小至1个单位，继续研磨5次；最后，将双磨盘距离减小到0.5个单位，研磨20次，研磨完成；

S6、将研磨后所得纳米纤维素加蒸馏水反复离心洗涤至PH为中性，得到纳米纤维素悬浮溶液，样品制备完成。

优选地，所述S2中氢氧化钠溶液和尿素溶液之间按照1：1.2的比例混合。

优选地，所述S5研磨过程中磨盘转速均保持在1600r/min左右。

一种改性生物质纤维制备装置，应用于一种改性生物质纤维及其制备方法，包括：主体外壳、基座和过滤筛，所述主体外壳下端与基座上端固定连接，所述主体外壳上端内部活动套接有过滤筛，所述主体外壳内部固定安装有驱动机构，所述驱动机构下端与研磨盘轴心固定连接，所述研磨盘活动套接在基座内部，所述驱动机构左右两侧与震动机构啮合连接，所述震动机构上端与过滤筛左右两侧固定连接，所述主体外壳内部设置有输料槽，所述输料槽下端出口设置在基座内部,所述基座前侧设置有出料口。

优选地，所述驱动机构包括：伺服电机、转动齿轮、转动轮、转动筒、移动块和转动轴，所述主体外壳上方内部固定安装有伺服电机，所述伺服电机主轴下端从上到下依次与转动齿轮轴心和转动轮轴心固定连接，所述转动齿轮内侧与转动筒啮合连接，所述转动筒下端与转动轴上端固定连接，所述转动轴上侧活动安装有移动块，所述移动块内侧与转动轮上设置的螺纹槽相匹配，所述转动轴下端与研磨盘上端轴心固定连接。

优选地，所述震动机构包括：传动齿轮、传动轴、转动斜齿轮、传动斜齿轮、固定轴、转动半齿轮、转动内齿套和连接杆，所述转动筒左右两侧与传动齿轮啮合连接，所述传动齿轮轴心与传动轴中部固定连接，所述传动轴上端与转动斜齿轮轴心固定连接，所述传动轴下端与主体外壳内壁活动连接，所述转动斜齿轮与传动斜齿轮啮合连接，所述传动斜齿轮轴心与固定轴靠内一端固定连接，所述固定轴靠外一端与主体外壳内壁活动连接，所述固定轴中部与转动半齿轮轴心固定连接，所述转动半齿轮活动套接在转动内齿套内部，所述转动内齿套上端中部与连接杆下端固定连接，所述连接杆另一端与过滤筛上端左右两侧固定连接。

与现有技术相比，本发明提供了一种改性生物质纤维及其制备方法和装置，具备以下有益效果：

1.本发明预处理溶剂创新采用绿色快速的氢氧化钠/尿素混合溶液。利用一定温度下氢氧化钠在水中形成的水合物会对纤维素分子间和分子内的氢键产生破坏，使得纤维素分子间发生溶胀、溶解，减少在机械力化学法制备纳米纤维素过程中的机械能消耗，降低反应难度。突破纳米纤维素的传统制备方法，采用新兴的机械力化学法以生物质纤维中的典型代表木质纤维素为原料制备纳米纤维素，并对机械力化学法的制备机理进行研究。

附图说明

图1为本发明提出的一种改性生物质纤维及其制备装置的整体示意图；

图2为本发明提出的一种改性生物质纤维及其制备装置的拆分示意图；

图3为本发明提出的一种改性生物质纤维及其制备装置的拆分示意图。

图中标号说明：

101、主体外壳、102基座、103过滤筛、104研磨盘、105输料槽、201伺服电机、202转动齿轮、203转动轮、204转动筒、205移动块、206转动轴、301传动齿轮、302传动轴、303转动斜齿轮、304传动斜齿轮、305固定轴、306转动半齿轮、307转动内齿套、308连接杆。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例1：

一种改性生物质纤维及其制备方法，包括以下步骤；

S1、称取定量软木纸浆放置在电热恒温箱中，在80-82℃下，保持恒温干燥至恒重；

S2、配置质量分数为7.5％氢氧化钠溶液和质量分数为10％尿素溶液，之后将两组溶液按照一定比例进行混合，之后放入冰箱之中预冷处理，制成氢氧化钠/尿素混合溶液；

S3、将冰箱中预冷处理至-10℃的氢氧化钠/尿素混合溶液取出，并取6gS1中干燥的纸浆，加入其中，快速搅拌溶解5min；

S4、使用一种改性生物质纤维制备装置对氢氧化钠/尿素混合溶液预处理过的生物质纤维素浆料进行机械研磨，浆料固含量为1.2％；

S5、首先，将纤维素浆料在磨盘距离为3个单位时，研磨5次；然后，将磨盘距离减小到两个单位继续研磨5次。再将双磨盘距离减小至1个单位，继续研磨5次；最后，将双磨盘距离减小到0.5个单位，研磨20次，研磨完成；

S6、将研磨后所得纳米纤维素加蒸馏水反复离心洗涤至PH为中性，得到纳米纤维素悬浮溶液，样品制备完成。

进一步，优选地，S2中氢氧化钠溶液和尿素溶液之间按照1：1.2的比例混合。

进一步，优选地，S5研磨过程中磨盘转速均保持在1600r/min左右。

实施例2：

S1、称取定量软木纸浆放置在电热恒温箱中，在80-82℃下，保持恒温干燥至恒重；

S2、配置氢氧化钠溶液和尿素溶液，之后将两组溶液按照一定比例进行混合，之后放入冰箱之中预冷处理，制成氢氧化钠/尿素混合溶液；

S3、将冰箱中预冷处理至-10℃的氢氧化钠/尿素混合溶液取出，并取6gS1中干燥的纸浆，加入其中，快速搅拌溶解5min；

S4、使用一种改性生物质纤维制备装置对氢氧化钠/尿素混合溶液预处理过的生物质纤维素浆料进行机械研磨，浆料固含量为1.2％；

S5、首先，将纤维素浆料在磨盘距离为3个单位时，研磨5次；然后，将磨盘距离减小到两个单位继续研磨5次。再将双磨盘距离减小至1个单位，继续研磨5次；最后，将双磨盘距离减小到0.5个单位，研磨20次，研磨完成；

S6、将研磨后所得纳米纤维素加蒸馏水反复离心洗涤至PH为中性，得到纳米纤维素悬浮溶液，样品制备完成。

将9组经过氢氧化钠/尿素溶液预处理和未经过预处理的共十个样品，经过机械研磨3-5次后所值得的纳米纤维素悬浮液装入透明玻璃瓶中，静置于水平工作台静置，观察并记录3天、7天、14天和21天时的液面高度，数据如上表1所示，由上表中的纳米纤维素悬浮液的液面高度进行分析：静置3天后，各组纳米纤维素悬浮液均出现不同程度的沉降，分析21天后纳米纤维素的沉降，在氢氧化钠浓度相同时，随着尿素浓度的增大，纳米纤维素悬浮液的高度降低；当尿素浓度相同时，氢氧化钠浓度由5％增加到7.5％时，纳米纤维素悬浮液高度总体上有所增加，氢氧化钠浓度由7.5％继续增加到10％时，纳米纤维素悬浮液的液面高度下降。选取氢氧化钠浓度一定的三个样品进行比较发现，尿素浓度由10％增加至12.5％时，液面高度下降，当尿素浓度由12.5％继续增加至15％时，液面高度继续下降，这说明尿素浓度较高时不利于溶液体系的稳定性。其中7.5％氢氧化钠/10％尿素预处理后制备的纳米纤维素液面的高度最高，说明该体系稳定性最好。10％氢氧化钠/15％尿素预处理后制备的纳米纤维素悬浮液的液面高度最低，说明该体系稳定性较差。

实施例3：

一种改性生物质纤维制备装置，应用于一种改性生物质纤维及其制备方法，包括：主体外壳101、基座102和过滤筛103，主体外壳101下端与基座102上端固定连接，主体外壳101上端内部活动套接有过滤筛103，主体外壳101内部固定安装有驱动机构，驱动机构下端与研磨盘104轴心固定连接，研磨盘104活动套接在基座102内部，驱动机构左右两侧与震动机构啮合连接，震动机构上端与过滤筛103左右两侧固定连接，主体外壳101内部设置有输料槽105，输料槽105下端出口设置在基座102内部,基座101前侧设置有出料口。

驱动机构包括：伺服电机201、转动齿轮202、转动轮203、转动筒204、移动块205和转动轴206，主体外壳101上方内部固定安装有伺服电机201，伺服电机201主轴下端从上到下依次与转动齿轮202轴心和转动轮203轴心固定连接，转动齿轮202内侧与转动筒204啮合连接，转动筒204下端与转动轴206上端固定连接，转动轴206上侧活动安装有移动块205，移动块205内侧与转动轮203上设置的螺纹槽相匹配，转动轴206下端与研磨盘104上端轴心固定连接。

震动机构包括：传动齿轮301、传动轴302、转动斜齿轮303、传动斜齿轮304、固定轴305、转动半齿轮306、转动内齿套307和连接杆308，转动筒204左右两侧与传动齿轮301啮合连接，传动齿轮301轴心与传动轴302中部固定连接，传动轴302上端与转动斜齿轮303轴心固定连接，传动轴302下端与主体外壳101内壁活动连接，转动斜齿轮303与传动斜齿轮304啮合连接，传动斜齿轮304轴心与固定轴305靠内一端固定连接，固定轴305靠外一端与主体外壳101内壁活动连接，固定轴305中部与转动半齿轮303轴心固定连接，转动半齿轮303活动套接在转动内齿套307内部，转动内齿套307上端中部与连接杆308下端固定连接，连接杆308另一端与过滤筛103上端左右两侧固定连接。

本发明设置有驱动机构和震动机构，在使用的时候，通过伺服电机201带动转动齿轮202和转动轮203转动，从而带动转动筒204转动，并带动移动块205上下移动，带动研磨盘104上下移动，并且通过转动筒204带动传动齿轮301转动，带动传动轴302转动，带动转动斜齿轮303转动，带动传动斜齿轮304转动，带动固定轴305转动，带动转动半齿轮306转动，带动转动内齿套307前后移动，带动连接杆308前后移动，带动过滤筛103前后移动，从而对加入的物料进行筛分。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种改性生物质纤维及其制备方法，其特征在于：包括以下步骤；

S1、称取定量软木纸浆放置在电热恒温箱中，在80-82℃下，保持恒温干燥至恒重；

S2、配置质量分数为7.5%氢氧化钠溶液和质量分数为10%尿素溶液，之后将两组溶液按照一定比例进行混合，之后放入冰箱之中预冷处理，制成氢氧化钠/尿素混合溶液；

S3、将冰箱中预冷处理至-10℃的氢氧化钠/尿素混合溶液取出，并取6gS1中干燥的纸浆，加入其中，快速搅拌溶解5min；

S4、使用一种改性生物质纤维制备装置对氢氧化钠/尿素混合溶液预处理过的生物质纤维素浆料进行机械研磨，浆料固含量为1.2%；

S5、首先，将纤维素浆料在磨盘距离为3个单位时，研磨5次；然后，将磨盘距离减小到两个单位继续研磨5次；

再将双磨盘距离减小至1个单位，继续研磨5次；最后，将双磨盘距离减小到0.5个单位，研磨20次，研磨完成；

S6、将研磨后所得纳米纤维素加蒸馏水反复离心洗涤至PH为中性，得到纳米纤维素悬浮溶液，样品制备完成。

2.根据权利要求1所述一种改性生物质纤维及其制备方法，其特征在于：所述S2中氢氧化钠溶液和尿素溶液之间按照1：1.2的比例混合。

3.根据权利要求1所述一种改性生物质纤维及其制备方法，其特征在于：所述S5研磨过程中磨盘转速均保持在1600r/min左右。

4.一种改性生物质纤维制备装置，其特征在于：应用于一种改性生物质纤维及其制备方法，包括：主体外壳（101）、基座（102）和过滤筛（103），所述主体外壳（101）下端与基座（102）上端固定连接，所述主体外壳（101）上端内部活动套接有过滤筛（103），所述主体外壳（101）内部固定安装有驱动机构，所述驱动机构下端与研磨盘（104）轴心固定连接，所述研磨盘（104）活动套接在基座（102）内部，所述驱动机构左右两侧与震动机构啮合连接，所述震动机构上端与过滤筛（103）左右两侧固定连接，所述主体外壳（101）内部设置有输料槽（105），所述输料槽（105）下端出口设置在基座（102）内部,所述基座（101）前侧设置有出料口。

5.根据权利要求4所述的一种改性生物质纤维制备装置，其特征在于：所述驱动机构包括：伺服电机（201）、转动齿轮（202）、转动轮（203）、转动筒（204）、移动块（205）和转动轴（206），所述主体外壳（101）上方内部固定安装有伺服电机（201），所述伺服电机（201）主轴下端从上到下依次与转动齿轮（202）轴心和转动轮（203）轴心固定连接，所述转动齿轮（202）内侧与转动筒（204）啮合连接，所述转动筒（204）下端与转动轴（206）上端固定连接，所述转动轴（206）上侧活动安装有移动块（205），所述移动块（205）内侧与转动轮（203）上设置的螺纹槽相匹配，所述转动轴（206）下端与研磨盘（104）上端轴心固定连接。

6.根据权利要求4所述的一种改性生物质纤维制备装置，其特征在于：所述震动机构包括：传动齿轮（301）、传动轴（302）、转动斜齿轮（303）、传动斜齿轮（304）、固定轴（305）、转动半齿轮（306）、转动内齿套（307）和连接杆（308），所述转动筒（204）左右两侧与传动齿轮（301）啮合连接，所述传动齿轮（301）轴心与传动轴（302）中部固定连接，所述传动轴（302）上端与转动斜齿轮（303）轴心固定连接，所述传动轴（302）下端与主体外壳（101）内壁活动连接，所述转动斜齿轮（303）与传动斜齿轮（304）啮合连接，所述传动斜齿轮（304）轴心与固定轴（305）靠内一端固定连接，所述固定轴（305）靠外一端与主体外壳（101）内壁活动连接，所述固定轴（305）中部与转动半齿轮（303）轴心固定连接，所述转动半齿轮（303）活动套接在转动内齿套（307）内部，所述转动内齿套（307）上端中部与连接杆（308）下端固定连接，所述连接杆（308）另一端与过滤筛（103）上端左右两侧固定连接。