CN110451965A - 超厚人工合成石墨膜的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超厚人工合成石墨膜的生产工艺，它包括以下步骤：在石墨管芯的管壁上加工出排气孔；将PI膜按照设定的长度和宽度进行分切；将分切后的PI膜经导卷后形成PI膜卷，将PI膜卷放入石墨管芯中；将石墨管芯连同PI膜卷放入真空加热炉中并抽真空；对加热室进行升温，升温幅度为14.5~15.5℃，使温度升至900~1100℃，将升温幅度改为12.5~13.5℃，使温度升至1400~1600℃，将升温幅度改为7.7~8.3℃，使温度升至2100~2300℃，将升温幅度改为7.4~7.6℃，使温度升至2750~2850℃；停止加热，使加热室冷却至室温并取出石墨膜；将石墨膜进行常规的压延处理后得到成品。本发明可直接制备出单层超厚石墨，省去了复合工艺，提高了生产效率。

Description

超厚人工合成石墨膜的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种人工合成石墨膜的生产工艺，具体地说是一种超厚人工合成石墨膜的生产工艺。
背景技术
人工合成石墨膜是一种新型导热散热材料，由PI膜通过化学方法经高温碳化处理、石墨化处理和压延后制得。
目前导热石墨膜的生产方式主要以卷材形式生产，卷材烧制受限于工艺和工装等因素，产品厚度一般不超过50um。在现有的工艺方法下，超厚导热石墨膜在碳化处理过程中极易出现分层和断裂乃至报废。主要是由于碳化过程中超厚PI膜在目前工装上废气不能有效排出，膜层收缩不均匀导致分层和断裂。
但是石墨膜在应用过程中，为了提高散热性，要求厚度在70um以上。目前主要是通过多层叠加的方法增加厚度，这其中使用的胶联剂会石墨的热导率下降，降低石墨性能。因此，开发超厚的石墨导热膜的开发应用已成为必然的趋势。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种超厚人工合成石墨膜的生产工艺。
按照本发明提供的技术方案，所述超厚人工合成石墨膜的生产工艺包括以下步骤：
a、取石墨管芯，在石墨管芯的管壁上加工出排气孔，备用；
b、将PI膜按照设定的长度和宽度进行分切，分切宽度小于等于石墨管芯的高度；
c、将分切后的PI膜经导卷后形成PI膜卷，使得PI膜卷的外径小于石墨管芯的内径且PI膜卷的中心留有空间，将PI膜卷放入石墨管芯中；
d、将石墨管芯连同PI膜卷放入真空加热炉中，石墨管芯横置在真空加热炉的加热室底板上，将加热室进行抽真空，抽真空后进行保压确认；
e、保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为14.5~15.5℃，使加热室的温度匀速升至900~1100℃，然后将升温幅度改为12.5~13.5℃，使加热室的温度匀速升至1400~1600℃，然后将升温幅度改为7.7~8.3℃，使加热室的温度匀速升至2100~2300℃，最后将升温幅度改为7.4~7.6℃，使加热室的温度匀速升至2750~2850℃；
f、升温到位后，加热室停止加热，使加热室冷却至室温，打开加热室，取出石墨管芯内的石墨膜；
g、将石墨膜进行常规的压延处理后得到成品。
作为优选：步骤d中，抽真空后加热室的真空度控制在350pa以下。
作为优选：步骤d中，保压确认的时间控制在20~40min。
作为优选，步骤e具体为：保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为14.5℃，使加热室的温度匀速升至900℃，然后将升温幅度改为12.5℃，使加热室的温度匀速升至1400℃，然后将升温幅度改为7.7℃，使加热室的温度匀速升至2100℃，最后将升温幅度改为7.4℃，使加热室的温度匀速升至2750℃。
作为优选，步骤e具体为：保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为15℃，使加热室的温度匀速升至1000℃，然后将升温幅度改为13℃，使加热室的温度匀速升至1500℃，然后将升温幅度改为8℃，使加热室的温度匀速升至2200℃，最后将升温幅度改为7.5℃，使加热室的温度匀速升至2800℃。
作为优选，步骤e具体为：保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为15.5℃，使加热室的温度匀速升至1100℃，然后将升温幅度改为13.5℃，使加热室的温度匀速升至1600℃，然后将升温幅度改为8.3℃，使加热室的温度匀速升至2300℃，最后将升温幅度改为7.6℃，使加热室的温度匀速升至2850℃。
本发明可直接制备出单层超厚石墨，省去复合工艺，提高生产效率；本发明可有效解决解决超厚导热石墨膜在碳化处理过程中可有效加强碳化过程排气，解决断裂、分层问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种超厚人工合成石墨膜的生产工艺包括以下步骤：
a、取石墨管芯，在石墨管芯的管壁上加工出排气孔，备用；
b、将PI膜按照设定的长度和宽度进行分切，分切宽度小于等于石墨管芯的高度；
c、将分切后的PI膜经导卷后形成PI膜卷，使得PI膜卷的外径小于石墨管芯的内径且PI膜卷的中心留有空间，将PI膜卷放入石墨管芯中；
d、将石墨管芯连同PI膜卷放入真空加热炉中，石墨管芯横置在真空加热炉的加热室底板上，将加热室进行抽真空，真空度控制在350pa以下，抽真空后进行保压确认，保压确认时间控制在20~40min；
e、保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为14.5℃，使加热室的温度匀速升至900℃，然后将升温幅度改为12.5℃，使加热室的温度匀速升至1400℃，然后将升温幅度改为7.7℃，使加热室的温度匀速升至2100℃，最后将升温幅度改为7.4℃，使加热室的温度匀速升至2750℃；
f、升温到位后，加热室停止加热，使加热室冷却至室温，打开加热室，取出石墨管芯内的石墨膜；
g、将石墨膜进行常规的压延处理后得到成品。
实施例1得到的石墨膜成品的厚度为98um，且整个生产工艺中，从原料PI膜到成品石墨膜的失重率达到52%。
实施例2
一种超厚人工合成石墨膜的生产工艺包括以下步骤：
a、取石墨管芯，在石墨管芯的管壁上加工出排气孔，备用；
b、将PI膜按照设定的长度和宽度进行分切，分切宽度小于等于石墨管芯的高度；
c、将分切后的PI膜经导卷后形成PI膜卷，使得PI膜卷的外径小于石墨管芯的内径且PI膜卷的中心留有空间，将PI膜卷放入石墨管芯中；
将石墨管芯连同PI膜卷放入真空加热炉中，石墨管芯横置在真空加热炉的加热室底板上，将加热室进行抽真空，真空度控制在350pa以下，抽真空后进行保压确认，保压确认时间控制在20~40min；
e、保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为15℃，使加热室的温度匀速升至1000℃，然后将升温幅度改为13℃，使加热室的温度匀速升至1500℃，然后将升温幅度改为8℃，使加热室的温度匀速升至2200℃，最后将升温幅度改为7.5℃，使加热室的温度匀速升至2800℃；
f、升温到位后，加热室停止加热，使加热室冷却至室温，打开加热室，取出石墨管芯内的石墨膜；
g、将石墨膜进行常规的压延处理后得到成品。
实施例2得到的石墨膜成品的厚度为100um，且整个生产工艺中，从原料PI膜到成品石墨膜的失重率达到51.8%。
实施例3
一种超厚人工合成石墨膜的生产工艺包括以下步骤：
a、取石墨管芯，在石墨管芯的管壁上加工出排气孔，备用；
b、将PI膜按照设定的长度和宽度进行分切，分切宽度小于等于石墨管芯的高度；
c、将分切后的PI膜经导卷后形成PI膜卷，使得PI膜卷的外径小于石墨管芯的内径且PI膜卷的中心留有空间，将PI膜卷放入石墨管芯中；
将石墨管芯连同PI膜卷放入真空加热炉中，石墨管芯横置在真空加热炉的加热室底板上，将加热室进行抽真空，真空度控制在350pa以下，抽真空后进行保压确认，保压确认时间控制在20~40min；
e、保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为15.5℃，使加热室的温度匀速升至1100℃，然后将升温幅度改为13.5℃，使加热室的温度匀速升至1600℃，然后将升温幅度改为8.3℃，使加热室的温度匀速升至2300℃，最后将升温幅度改为7.6℃，使加热室的温度匀速升至2850℃；
f、升温到位后，加热室停止加热，使加热室冷却至室温，打开加热室，取出石墨管芯内的石墨膜；
g、将石墨膜进行常规的压延处理后得到成品。
实施例3得到的石墨膜成品的厚度为101um，且整个生产工艺中，从原料PI膜到成品石墨膜的失重率达到51.7%。

Claims (6)

1.一种超厚人工合成石墨膜的生产工艺，其特征是该生产工艺包括以下步骤：
a、取石墨管芯，在石墨管芯的管壁上加工出排气孔，备用；
b、将PI膜按照设定的长度和宽度进行分切，分切宽度小于等于石墨管芯的高度；
c、将分切后的PI膜经导卷后形成PI膜卷，使得PI膜卷的外径小于石墨管芯的内径且PI膜卷的中心留有空间，将PI膜卷放入石墨管芯中；
d、将石墨管芯连同PI膜卷放入真空加热炉中，石墨管芯横置在真空加热炉的加热室底板上，将加热室进行抽真空，抽真空后进行保压确认；
e、保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为14.5~15.5℃，使加热室的温度匀速升至900~1100℃，然后将升温幅度改为12.5~13.5℃，使加热室的温度匀速升至1400~1600℃，然后将升温幅度改为7.7~8.3℃，使加热室的温度匀速升至2100~2300℃，最后将升温幅度改为7.4~7.6℃，使加热室的温度匀速升至2750~2850℃；
f、升温到位后，加热室停止加热，使加热室冷却至室温，打开加热室，取出石墨管芯内的石墨膜；
g、将石墨膜进行常规的压延处理后得到成品。
2.如权利要求1所述的超厚人工合成石墨膜的生产工艺，其特征是：步骤d中，抽真空后加热室的真空度控制在350pa以下。
3.如权利要求1所述的超厚人工合成石墨膜的生产工艺，其特征是：步骤d中，保压确认的时间控制在20~40min。
4.如权利要求1所述的超厚人工合成石墨膜的生产工艺，其特征是：步骤e具体为：保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为14.5℃，使加热室的温度匀速升至900℃，然后将升温幅度改为12.5℃，使加热室的温度匀速升至1400℃，然后将升温幅度改为7.7℃，使加热室的温度匀速升至2100℃，最后将升温幅度改为7.4℃，使加热室的温度匀速升至2750℃。
5.如权利要求1所述的超厚人工合成石墨膜的生产工艺，其特征是：步骤e具体为：保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为15℃，使加热室的温度匀速升至1000℃，然后将升温幅度改为13℃，使加热室的温度匀速升至1500℃，然后将升温幅度改为8℃，使加热室的温度匀速升至2200℃，最后将升温幅度改为7.5℃，使加热室的温度匀速升至2800℃。
6.如权利要求1所述的超厚人工合成石墨膜的生产工艺，其特征是：步骤e具体为：保压确认后，对加热室进行升温，升温幅度为15.5℃，使加热室的温度匀速升至1100℃，然后将升温幅度改为13.5℃，使加热室的温度匀速升至1600℃，然后将升温幅度改为8.3℃，使加热室的温度匀速升至2300℃，最后将升温幅度改为7.6℃，使加热室的温度匀速升至2850℃。
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