CN110451852B - 适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法，包括如下质量百分比的原料配方：聚乳酸0.5‑2％、聚氯乙烯5‑20％、羧甲基淀粉1.5‑3％、十二烷基硫酸钠0.75‑1.5‰、矿渣61.28‑71.88％、粉煤灰15.32‑17.97％，提前将所有固体原材料进行干燥混合，然后将固体材料加入到搅拌着的水中干料混合；低、高速搅拌；将水泥浆注入三联试模中；常温放置于实验室中养护，随后在恒温水浴箱中养护，最后分别在高温200℃、250℃和300℃养护后及浸水。本发明适用于不同温度，并对适用于高温地热井的可降解暂堵水泥的应用产生强有力的推动作用，将有利于降低地热开发成本以及提高其开发效率。

Description

适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法
技术领域
本发明涉及高温地热井条件不同温度的自降解暂堵水泥的制备方法，特别涉及适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法。
背景技术
钻井是地热勘探及开发的唯一手段。目前，地热钻探成本占地热发电总成本的1/3-1/2，对于增强地热系统(EGS)则高达60％，甚至更高。钻探成本过高一直是地热能开发利用的最大障碍。
很多热储为火山岩和沉积岩互层，且多与区域断裂相连，孔隙、裂隙以及洞穴是地热井的特性之一，因此地热钻井不可避免地会发生钻井液漏失，一方面造成钻井液及配浆材料的浪费，另一方面，漏失往往引发相关钻井问题，比如井壁失稳、卡钻、固井困难，热储渗透率损害导致的产能下降，甚至是井眼报废。漏失是地热钻井的最大挑战之一，有时甚至会由于漏失造成井的报废。为保证钻进，降低成本必须采取堵漏措施。
另外，在钻井完毕后，为增加地热流体生产通道、增加产能需要进行重开已有裂缝或者水力压裂。因此，根据地热开发过程研制可自降解的暂堵水泥，使得该材料在钻井时起到护壁堵漏作用，完井后可自降解为地热流体生产提供通道。
与油气井和水文水井相比，以高温热水或蒸汽存储于地下的地热流体开发，地热井对暂堵材料的要求具有不同特点，包括：(1)地热井温度高，通常在150～350℃，甚至更高。高温对暂堵材料中的聚合物以及其他添加剂都有很大的影响；(2)地热热储中裂隙更发育，甚至可能是洞穴，同时地层压力和破裂压力更低，堵漏作业更为复杂。那么，为避免堵漏作业中人为诱导裂缝，暂堵材料的密度应较低；(3)地热流体含有腐蚀性流体，其中的CO2和H2S对材料的性能有很大影响。
水泥虽然价格低廉、对裂缝的封堵效果较好，但国内目前无针对高温地热井的可自降解暂堵水泥体系。水泥在对地层封堵后，只能通过采取酸化措施，以恢复地层渗透率。
发明内容
本发明的目的在于提供适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法，将弥补我国地热水泥在此方面的空白，并对适用于高温地热井的可降解暂堵水泥的应用产生强有力的推动作用。最终，将有利于降低地热开发成本以及提高其开发效率，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，包括如下质量百分比的原料配方：聚乳酸(PLA)0.5-2％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS) 0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12)0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰 15.32-17.97％。
进一步地，包括如下质量百分比的原料配方：聚乳酸(PLA)2％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS)0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12) 0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
进一步地，包括如下质量百分比的原料配方：聚乳酸(PLA)1.5％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS)0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12) 0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
进一步地，包括如下质量百分比的原料配方：聚乳酸(PLA)1％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS)0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12) 0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
进一步地，包括如下质量百分比的原料配方：聚乳酸(PLA)0.5％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS)0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12) 0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
本发明提供的另一种技术方案是：适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：提前将所有固体原材料进行干燥混合2min，然后将固体材料加入到搅拌着的水中进行干料混合；
步骤2：低速搅拌120s，停15s后，高速搅拌120s；
步骤3：配浆完毕后，将水泥浆注入尺寸为50.8mm×50.8mm×50.8mm 标准立方体三联试模中；
步骤4：常温放置于实验室中养护72h，随后在恒温水浴箱中85℃养护 24h，最后分别在高温200℃、250℃和300℃养护24h后及浸水24h。
进一步地，步骤1的干料混合方法可以利用水泥搅拌机搅拌混合或密封袋反复颠倒的方式混合。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法，采用向羧甲基纤维素改性碱激发水泥中引入PLA或对其中的羧甲基纤维素进行替代的方式改善水泥浆体流变性能，根据水泥中聚合物的热降解温度不同，制备适用于不同温度的暂堵水泥。
2、本发明的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法，利用加入聚合物后，在处理的不同阶段中聚合物促进材料降解的机理不同，包括高温加热过程中、遇水瞬间、遇水初期及浸水时间的延长过程，以及高温下含氯聚合物的热降解产生HCl腐蚀水泥，从本质上破坏其结构的方式，增强材料的自降解效果。
3、本发明的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法，利用表面活性剂十二烷基硫酸钠(K12)和聚合物复配制备低密度暂堵水泥。初步实现对暂堵水泥密度的调控，并得出泡沫暂堵水泥降解机理的关键在于：高温下处于独立泡沫之间水泥中的聚合物热降解，使得原本独立的泡沫连通、水泥结构破坏。
附图说明
图1为本发明K12的热重测试结果统计图；
图2为本发明不同加热温度下、不同阶段后水泥的抗压强度柱形图；
图3为本发明的正交第8组：85℃(a)、(b)，300℃(c)、(d)试件内部孔隙分布示意图；
图4为本发明的正交第12组：85℃(a)、(b)，300℃(c)、(d)试件内部孔隙分布示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，包括如下质量百分比的原料配方：聚乳酸(PLA)0.5％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS) 0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12)0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰 15.32-17.97％。
基于上述的自降解低密度暂堵水泥，现提出适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：提前将所有固体原材料进行干燥混合2min，然后将固体材料加入到搅拌着的水中进行干料混合，干料混合方法可以利用水泥搅拌机搅拌混合或密封袋反复颠倒的方式混合；
步骤2：按照《国家标准GB/T 1346-2011》的制备方法，低速搅拌120s，停15s后，高速搅拌120s；
步骤3：配浆完毕后，将水泥浆注入尺寸为50.8mm×50.8mm×50.8mm 标准立方体三联试模中；
步骤4：常温放置于实验室中养护72h，随后在恒温水浴箱中85℃养护 24h，最后在高温200℃养护24h后及浸水24h。
实施例2
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，聚乳酸(PLA)1.0％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS)0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12) 0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：提前将所有固体原材料进行干燥混合2min，然后将固体材料加入到搅拌着的水中进行干料混合，干料混合方法可以利用水泥搅拌机搅拌混合或密封袋反复颠倒的方式混合；
步骤2：按照《国家标准GB/T 1346-2011》的制备方法，低速搅拌120s，停15s后，高速搅拌120s；
步骤3：配浆完毕后，将水泥浆注入尺寸为50.8mm×50.8mm×50.8mm 标准立方体三联试模中；
步骤4：常温放置于实验室中养护72h，随后在恒温水浴箱中85℃养护 24h，最后在高温250℃养护24h后及浸水24h。
实施例3
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，聚乳酸(PLA)1.5％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS)0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12) 0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：提前将所有固体原材料进行干燥混合2min，然后将固体材料加入到搅拌着的水中进行干料混合，干料混合方法可以利用水泥搅拌机搅拌混合或密封袋反复颠倒的方式混合；
步骤2：按照《国家标准GB/T 1346-2011》的制备方法，低速搅拌120s，停15s后，高速搅拌120s；
步骤3：配浆完毕后，将水泥浆注入尺寸为50.8mm×50.8mm×50.8mm 标准立方体三联试模中；
步骤4：常温放置于实验室中养护72h，随后在恒温水浴箱中85℃养护 24h，最后在高温300℃养护24h后及浸水24h。
实施例4
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，聚乳酸(PLA)2.0％、聚氯乙烯(PVC)5-20％、羧甲基淀粉(CMS)0.75-3％、十二烷基硫酸钠(K12) 0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：提前将所有固体原材料进行干燥混合2min，然后将固体材料加入到搅拌着的水中进行干料混合，干料混合方法可以利用水泥搅拌机搅拌混合或密封袋反复颠倒的方式混合；
步骤2：按照《国家标准GB/T 1346-2011》的制备方法，低速搅拌120s，停15s后，高速搅拌120s；
步骤3：配浆完毕后，将水泥浆注入尺寸为50.8mm×50.8mm×50.8mm 标准立方体三联试模中；
步骤4：常温放置于实验室中养护72h，随后在恒温水浴箱中85℃养护 24h，最后在高温300℃养护24h后及浸水24h。
因聚乳酸(PLA)的最优加量为2％，将其分为0.5％、1％、1.5％、2％， 4种加量。聚氯乙烯(PVC)加量不超过20％，分为5％、10％、15％、20％， 4种加量。羧甲基淀粉(CMS)加量不应超过3％，分为0.75％、1.5％、2.25％、3％共4个加量。十二烷基硫酸钠(K12)的发泡性能良好，加量不应高于3‰，将其分为4个加量0.75‰、1.5‰、2.25‰和3‰。设计共4因素4水平正交试验，水泥配比及水泥浆的密度如下表1所示，该配比下除PVC的加量较大以外，PLA、淀粉及K12的加量均不超过3％，水固比为0.6，硅酸钠的加量为固体质量的6％。
Figure BDA0002167610340000071
表1.正交试验配比表及水泥浆密度
常温下，以上四个实施例的水泥浆的密度分别为0.81-1.38g/cm3、 1.01-1.13g/cm3、0.85-1.19g/cm3和0.91-1.31g/cm3。相对于碱激发水泥Control 的浆体密度1.62g/cm3来说，以上四个配方对水泥浆密度的降低幅度至少在 26.52％，初步实现了对地热暂堵水泥密度的调控。
由表1可知，在正交试验的16组配方中，浆体密度最大为第1组1.38 g/cm3，最小为第4组0.81g/cm3。常温下碱激发水泥Control浆体的密度为1.62 g/cm3，说明通过加入表面活性剂试制泡沫水泥，能大幅度降低浆体密度。
泡沫暂堵水泥的降解机理为：发泡剂及聚合物复配后，在水泥浆中形成具有刚性，气泡独立的泡沫；高温加热过程中，处于泡沫之间水泥浆中的聚合物降解，产生气体产物并腐蚀及劣化水泥结构。这一过程使得原本的闭式气泡连通形成开式泡沫，水泥结构遭到破坏；在遇水后，热冲击作用、水泥中物质的溶解及离子的溶出进一步破坏水泥结构，强度持续降低。
得出了泡沫暂堵水泥降解的关键在于：填充于泡沫之间水泥中的聚合物在高温下降解，产生气体产物并腐蚀、劣化水泥结构，使得水泥中原本独立的气泡互相连通，从而使得水泥的结构遭到破坏。
由图1可知，K12热降解的主要阶段为180～230℃，该阶段内重量损失率为69.04％，损失速率峰值位于201℃，最大值为2.41％/℃。其热降解温度较低，适用于作为暂堵水泥的添加剂。且满足对自降解泡沫水泥添加剂的要求：可在常温配置过程中，起到表面活性剂的作用，配制泡沫水泥，又在高温下发生降解，从而进一步促进水泥的自降解。
由图2综合考虑，85℃养护后强度越高则水泥越致密对裂缝封堵效果越好，而加热遇水后强度越低则降解效果越好，得出不同温度加热条件下的最优配方：200℃为第13组，其85℃强度为7.37MPa，而遇水后强度为1.96MPa； 250℃为第8组，其85℃强度为9.82MPa，而遇水后强度为1.46MPa；300℃为第12组，其85℃强度为11.14MPa，而遇水后强度为1.75MPa。
由图3和图4可看，300℃加热后的试件相对于85℃养护后的试件，内部孔隙的数量均明显增多；且在85℃相对独立的泡沫，在300℃加热后互相连通。 85℃养护后泡沫之间独立不连通，但加热后水泥内部孔隙增多且泡沫之间相互连通，这一点在图4中第八组的图(b)和图(d)十分明显。
本发明相对于现有技术要解决的技术问题是：
1、现有暂堵水泥中高分子量的CMC大幅度增大水泥浆体粘度的问题，通过向该暂堵水泥体系中加入对水泥流变性影响较小的可降解聚合物或对其中的CMC进行替代的方式，改善其流变性能。
2、目前已有的自降解暂堵水泥体系的密度较大，且虽然可达到一定的自降解效果但不明显，利用表面活性剂与聚合物复配试制泡沫自降解水泥，降低暂堵水泥的密度，并进一步增强材料的自降解效果。
综上所述：本发明的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥及制备方法，采用向羧甲基纤维素改性碱激发水泥中引入PLA或对其中的羧甲基纤维素进行替代的方式改善水泥浆体流变性能，根据水泥中聚合物的热降解温度不同，制备适用于不同温度的暂堵水泥。利用加入聚合物后，在处理的不同阶段中聚合物促进材料降解的机理不同，包括高温加热过程中、遇水瞬间、遇水初期及浸水时间的延长过程，以及高温下含氯聚合物的热降解产生HCl 腐蚀水泥，从本质上破坏其结构的方式，增强材料的自降解效果。利用表面活性剂十二烷基硫酸钠(K12)和聚合物复配制备低密度暂堵水泥。初步实现对暂堵水泥密度的调控，并得出泡沫暂堵水泥降解机理的关键在于：高温下处于独立泡沫之间水泥中的聚合物热降解，使得原本独立的泡沫连通、水泥结构破坏。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，其特征在于，由如下质量百分比的原料配方组成：聚乳酸0.5-2％、聚氯乙烯5-20％、羧甲基淀粉0.75-3％、十二烷基硫酸钠0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
2.根据权利要求1所述的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，其特征在于，由如下质量百分比的原料配方组成：聚乳酸2％、聚氯乙烯5-20％、羧甲基淀粉0.75-3％、十二烷基硫酸钠0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
3.根据权利要求1所述的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，其特征在于，由如下质量百分比的原料配方组成：聚乳酸1.5％、聚氯乙烯5-20％、羧甲基淀粉0.75-3％、十二烷基硫酸钠0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
4.根据权利要求1所述的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，其特征在于，由如下质量百分比的原料配方组成：聚乳酸1％、聚氯乙烯5-20％、羧甲基淀粉0.75-3％、十二烷基硫酸钠0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
5.根据权利要求1所述的适用于高温地热井的自降解低密度暂堵水泥，其特征在于，由如下质量百分比的原料配方组成：聚乳酸0.5％、聚氯乙烯5-20％、羧甲基淀粉0.75-3％、十二烷基硫酸钠0.75-3‰、矿渣61.28-71.88％、粉煤灰15.32-17.97％。
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