CN110448998A - 一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统，它包括气液分相罐(1)、引风机(2)、第一一级吸收塔(3)、第二一级吸收塔(4)、二级吸收塔(5)、酸性气体浓度检测器(9)和VOCs催化燃烧系统；气液分相罐(1)用于将硫酸二甲酯合成中产生的含有液相的废气进行气相和液相分离；第一一级吸收塔(3)和/或第二一级吸收塔(4)经引风机(2)连接气液分相罐(1)的顶部；二级吸收塔(5)连接第一一级吸收塔(3)和/或第二一级吸收塔(4)；酸性气体浓度检测器(9)和VOCs催化燃烧系统均连接二级吸收塔(5)。本发明可实现整个废气处理过程无废盐和“三废”的产生，且对设备无腐蚀，工艺简单。

Description

一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统及方法
技术领域
本发明总体地涉及化学合成尾气处理技术领域，具体地涉及一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统及方法。
背景技术
硫酸二甲酯是重要的化工中间品、甲基化剂，在医药业、农业、纺织业、建筑业、石化工业、造纸工业、食品工业、日用化学品生产等国民经济大部分行业中都有应用。
目前工业上多采用二甲醚和三氧化硫反应来生产硫酸二甲酯：先用甲醇脱水得到二甲醚；再将25％发烟硫酸加热蒸出三氧化硫气体，用硫酸二甲酯喷淋吸收三氧化硫气体至接近饱和状态作为母液，吸收了三氧化硫的硫酸二甲酯母液与二甲醚气体在酯化反应塔中反应，即生成硫酸二甲酯粗品；二甲酯粗品经减压精馏得到精品。可以看出，硫酸二甲酯合成的废气中含有二氧化硫、三氧化硫、硫化氢、二甲醚、甲醇、硫酸氢甲酯、硫酸二甲酯等，另外还有部分水蒸气，即废气具有一定的湿度。这种含水的酸性混合气体存在腐蚀设备和管道的问题，若处理不好，排放至大气将造成环境污染。
目前针对这种废气的处理方法主要采用碱液吸收即碱洗的方法进行，但是处理过程产生大量的废碱液，且废碱液中含有一定量的盐。这些含盐的废碱液处理起来具有一定的难度。另外，这部分废气中除了含有无机酸性气体，也有一定量的有机废气，种类复杂，处理起来具有一定难度。所以目前对硫酸二甲酯合成中废气的处理尚无合理合适的处理方法。
发明内容
针对现有技术中硫酸二甲酯的合成中废气处理的技术难题，本发明提供了一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统及其方法，本发明系统通过设置气液分相罐、碱吸收塔，进行生产废气中无机酸性气体的吸附脱除，剩余的有机废气则进入VOCs催化燃烧系统，塔内填充有大孔碱性树脂，相比现有的碱性树脂，本发明通过加入表面活性剂，在原有树脂的极性基础上，相当于增强了树脂的极性，增大了对酸性气体的吸附性，从而提高固体碱对极性物质的吸附和脱除。
本发明的技术方案是，一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统，它包括气液分相罐、引风机、第一一级吸收塔、第二一级吸收塔、二级吸收塔、酸性气体浓度检测器和VOCs催化燃烧系统；所述气液分相罐用于将硫酸二甲酯合成中产生的含有液相的废气进行气相和液相分离；所述引风机连接气液分相罐顶部，所述第一一级吸收塔和第二一级吸收塔并联在引风机和二级吸收塔之间，用于将气液分相罐中分离出的气体从气液分相罐顶部通过引风机输送至第一一级吸收塔和第二一级吸收塔中，或者第一一级吸收塔和第二一级吸收塔中的一个中进行酸性气体的吸附处理；所述二级吸收塔连接第一一级吸收塔和/或第二一级吸收塔，用于对经第一一级吸收塔和/或第二一级吸收塔吸附处理后的酸性气体再次进行吸附处理；所述第一一级吸收塔和第二一级吸收塔，以及二级吸收塔用于装载吸附硫酸二甲酯合成中产生的酸性气体的碱性树脂；所述酸性气体浓度检测器和VOCs催化燃烧系统均连接二级吸收塔，酸性气体浓度检测器用于对二级吸收塔处理后的气体进行酸性气体浓度检测，VOCs催化燃烧系统用于催化燃烧经二级吸收塔处理后气体中的有机气体。
硫酸二甲酯合成中的废气含有部分液相，首先进行气液分离可以防止酸性液体积存在管道中腐蚀气体处理系统的后续设备管道；第一一级吸收塔与第二一级吸收塔可以同时使用也可以只使用其中的一个，根据废气的通入量、吸收塔中酸性气体吸附载体的量及使用情况进行选择，可以增加生产的灵活性，也便于使用过程中其中一个吸收塔内吸附载体的暂停更换；二级吸收塔用于对经第一一级吸收塔、第二一级吸收塔吸附后的气体再次进行吸附，然后通过酸性气体浓度检测器测定经二级吸收塔吸收后的气体中的酸性气体的浓度，当酸性气体浓度符合排放要求后，送至VOCs催化燃烧系统进行有机气体的催化燃烧，当酸性气体浓度高于规定的排放值不符合排放要求时，采取更换使用第一一级吸收塔与第二一级吸收塔或者停止输送酸性气体进入处理系统，进行吸收塔中树脂的更换。
可以看出，本发明装置通过设置气液分离罐先除去液相，避免了设备腐蚀，降低了后续分离的难度；将传统碱洗设备改为碱性树脂吸附设备，避免了含盐碱液处理的工序和耗费。
进一步的，本发明的硫酸二甲酯合成中废气处理系统还包括第一换热器、第二换热器和第三换热器；其中第一换热器连接第一一级吸收塔、第二换热器连接第二一级吸收塔、第三换热器连接二级吸收塔，上述换热器均用于转移吸收塔吸收酸性气体放出的热量。
吸收塔中酸性气体的吸附过程是放热过程，其产生的大量热可以利用换热器将热量转移出来储存或作他用，提高了能源利用率。
本发明的VOCs催化燃烧系统，包括：催化燃烧炉(内部分布有催化剂床层，催化剂是复合催化剂，包括以活性炭为主的载体和基体、负载有贵金属的催化燃烧活性成分和蓄热保温材料)；设置有自控调节风阀、与催化剂床层温度联锁的引风机；液封罐；设置在催化燃烧炉入口处的有机物浓度检测装置；以及设置在催化燃烧炉下方的助燃气入口和高能点火装置。催化燃烧炉优选结构上由筒体、隔热材料、配气管道、相关仪表设施及催化剂床层组成；从功能上包括气体混合区、催化燃烧区、燃烧室、尾气排放区及点火与检测区；中间呈圆筒状，高径比4～1:1，上下两端为圆锥体机构；炉体四壁为夹层结构，内浇筑厚度为60～150mm的耐火材料。贵金属优选铂、钯、铬、铜、锰之一或其组合。催化燃烧炉内的催化剂层包括催化剂和瓷球上下两层，催化剂和瓷球的体积比为15～30/1，其中瓷球为直径10～20mm的圆球起支撑催化剂作用，催化剂层占燃烧室体积的1/4～2/5。VOCs(有机气体)与助燃气体混合经过催化剂床层，在催化剂多孔的孔隙及表面进行燃烧，充分燃烧后的尾气通过末端烟道排出。催化剂床层的燃烧温度在400～700℃。燃烧炉引用的助燃气为二甲醚、天然气、沼气、液化石油气中的一种。
进一步的，上述第一一级吸收塔和第二一级吸收塔内串联的吸收塔的个数均不少于两个；同并联两个一级吸收塔的设计需求类似，对于第一一级吸收塔或第二一级吸收塔，可以串联两个或两个以上，以达到酸性气体在一级吸收塔中的更好吸附效果。
本发明还提供了一种硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，它使用上述硫酸二甲酯合成中废气处理系统，包括以下步骤：
S1、将来自生产车间的废气输送至气液分相罐中进行气相和液相的分离，分离出的液相通过液相管线返回合成工段；分离出的气相则进入后续的吸收塔；
S2：经步骤S1气液分离出的废气通过引风机被输送至第一一级吸收塔和/或第二一级吸收塔，第一一级吸收塔和/或第二一级吸收塔塔内填充有大孔弱碱性阴离子交换树脂，以进行酸性气体的吸附脱除；
S3、经第一一级吸收塔和/或第二一级吸收塔吸收后的气体自塔底输送进入二级吸收塔的塔顶，进行再次吸收；
S4、从二级吸收塔出来的气体通过酸性气体浓度检测器检测浓度，再进入后续的VOCs催化燃烧系统以使其中未被吸收的有机气体被催化燃烧。
本发明的处理方法步骤与硫酸二甲酯合成中废气处理系统紧密结合，其中废气从吸收塔的塔顶进入，在吸收塔内部被大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附其中的酸性气体，经过两级吸收塔的吸附之后，废气中的大部分无机酸性气体被大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附，剩余的为有机气体，进入VOCs催化燃烧系统进行催化燃烧，关于催化燃烧系统，可以例如利用CN110068019A中的技术。整个处理过程无废水、有害气体产生。
进一步的，上述步骤S1中大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法包括以下步骤：
S11：聚合白球的制备，将引发剂、单体、交联剂、致孔剂、分散剂通过液相悬浮聚合形成粒径分布为1～4mm的聚合白球；
S12：氯甲基化反应，将烷基化试剂与上述聚合白球按照质量比为(3～5):1的配比进行混合在30～50℃下反应1～4h，醇洗晾干，得到氯化白球；
S13：胺化反应步骤，按照氯化白球与胺化剂质量比为1:(1～3)混合，在30～60℃下反应2～8h，后经醇洗、碱洗、水洗后，干燥完成，得到胺化白球；
S14：负载表面活性剂，将以上得到的胺化白球以浸渍法进行表面活性剂的负载，表面活性剂的负载量为40～600mg/g。
更进一步的，上述步骤S11中引发剂为偶氮二异丁腈；单体为苯乙烯；交联剂为二乙烯苯；致孔剂为正丁醇；分散剂为聚乙烯醇，其中分散剂浓度为0.01～0.1wt％；交联剂和单体的质量比为1：(3～8)；所述聚合分阶段进行：先从室温升温至75℃，在75℃悬浮聚合2h，然后升温至90℃，在90℃聚合2h。
更进一步的，上述步骤S12中的烷基化试剂为氯甲醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种。
更进一步的，上述步骤S13中的胺化剂为二乙胺、三甲胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
本发明创新提出一种新型大孔弱碱性阴离子交换树脂的合成方法，通过调节聚合白球的各组分比例，得到符合吸附规定的白球尺寸；另外，经过一系列氯甲基化、胺化和表面活性剂的负载后，相比现有的碱性树脂，增强了树脂的极性，增大了对酸性气体的吸附性，从而提高固体碱对极性物质的吸附和脱除。
本发明提供的硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，利用碱性树脂进行吸收酸性气体，吸收酸性气体后剩余的有机气体进入VOCs处理系统进行催化燃烧。相比较利用碱液吸收，整个过程无废盐和“三废”的产生，清洁无污染，无二次污染，处理效果好。且对设备无腐蚀，工艺简单。属于清洁无污染的酸性气体处理方法，经济效益和环保效益明显。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1为本发明实施例的硫酸二甲酯合成中废气处理系统的结构组成示意和处理硫酸二甲酯合成中废气的流程示意图；
其中，1-气液分相罐，2-引风机，3-第一一级吸收塔，4-第二一级吸收塔，5-二级吸收塔，6-第一换热器，7-第二换热器，8-第三换热器，9-酸性气体浓度检测器。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统，它包括气液分相罐1、引风机2、第一一级吸收塔3、第二一级吸收塔4、二级吸收塔5、第一换热器6、第二换热器7、第三换热器8、酸性气体浓度检测器9和VOCs催化燃烧系统；所述气液分相罐1用于将硫酸二甲酯合成中产生的含有水的废气进行气相和液相分离；所述第一一级吸收塔3和第二一级吸收塔4并联后经引风机2连接气液分相罐1的顶部，用于将气液分相罐1中分离出的气体从气液分相罐1顶部通过引风机2输送至其中进行酸性气体的吸附处理；所述二级吸收塔5连接在并联的第一一级吸收塔3和第二一级吸收塔4后端，用于对经第一一级吸收塔3和/或第二一级吸收塔4吸附处理后的废气再次进行吸附处理；第一换热器连接第一一级吸收塔3、第二换热器7连接第二一级吸收塔4、第三换热器8连接二级吸收塔5，上述换热器均用于转移吸收塔吸收酸性气体放出的热量；所述酸性气体浓度检测器9和VOCs催化燃烧系统均连接二级吸收塔5，酸性气体浓度检测器9用于对二级吸收塔5处理后的废气进行酸性气体浓度检测，VOCs催化燃烧系统用于催化燃烧经二级吸收塔5处理后气体中的有机气体。
实施例2
一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备，包括以下步骤：
S11：聚合白球的制备，将引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、致孔剂正丁醇、分散剂聚乙烯醇通过液相悬浮聚合形成粒径分布为1～4mm的聚合白球，其中分散剂浓度为0.01～0.1wt％；交联剂和单体的质量比为1：3～8；所述聚合分阶段进行：先从室温升温至75℃，在75℃悬浮聚合2h，然后升温至90℃，在90℃聚合2h；
S12：氯甲基化反应，将烷基化试剂氯甲醚与上述聚合白球按照质量比为3～5:1的配比进行混合在30～50℃下反应1～4h，醇洗晾干，得到氯化白球；
S13：胺化反应步骤，按照氯化白球与胺化剂丙二胺按质量比为1:1～3混合，在50℃下反应2h，后经醇洗、碱洗、水洗后，干燥完成，得到胺化白球；
S14：负载表面活性剂，将以上得到的胺化白球以浸渍法进行表面活性剂的负载，表面活性剂的负载量为100mg/g。
实施例3
一种硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，它使用实施例1的硫酸二甲酯合成中废气处理系统，并将实施例2制备的大孔弱碱性阴离子交换树脂装载于第一一级吸收塔3、第二一级吸收塔4和二级吸收塔5中，包括以下步骤：
S1、将来自生产车间的废气输送至气液分相罐1中进行气相和液相的分离，分离出的质量约2％的液相通过液相管线返回合成工段；分离出的气相则进入后续的吸收塔，气相中包含质量约0.5％的SO2气体，水分约0.1％及2％的有机气体，剩余为空气；
S2：经步骤S1气液分离出的废气通过引风机2被输送至第一一级吸收塔3和/或第二一级吸收塔4，以进行酸性气体的吸附脱除，经脱除后的气体中SO2含量约为70ppm；
S3、经第一一级吸收塔3和/或第二一级吸收塔4吸收后的气体自塔底输送进入二级吸收塔5的塔顶，进行再次吸收；
S4、从二级吸收塔5出来的气体通过废气的浓度检测器9检测浓度，酸性气体浓度达到40ppm，再进入后续的VOCs催化燃烧系统以使其中未被吸收的有机气体被催化燃烧。经处理后的尾气中酸性气体浓度为40ppm，符合排放标准，酸性气体脱除率为99.2％。
实施例4
一种大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备，包括以下步骤：
S11：聚合白球的制备，将引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、单体苯乙烯、交联剂二乙烯苯、致孔剂正丁醇、分散剂聚乙烯醇通过液相悬浮聚合形成粒径分布为1～4mm的聚合白球，其中分散剂浓度为0.01～0.1wt％；交联剂和单体的质量比为1：3～8；所述聚合分阶段进行：先从室温升温至75℃，在75℃悬浮聚合2h，然后升温至90℃，在90℃聚合2h；
S12：氯甲基化反应，将烷基化试剂氯甲醚与上述聚合白球按照质量比为3～5:1的配比进行混合在30～50℃下反应1～4h，醇洗晾干，得到氯化白球；
S13：胺化反应步骤，按照氯化白球与胺化剂丙二胺按质量比为1:1～3混合，在50℃下反应2h，后经醇洗、碱洗、水洗后，干燥完成，得到胺化白球；
S14：负载表面活性剂，将以上得到的胺化白球以浸渍法进行表面活性剂的负载，表面活性剂的负载量为50mg/g。
实施例5
一种硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，它使用实施例1的硫酸二甲酯合成中废气处理系统，并将实施例4制备的大孔弱碱性阴离子交换树脂装载于第一一级吸收塔3、第二一级吸收塔4和二级吸收塔5中，包括以下步骤：
S1、将来自生产车间的废气输送至气液分相罐1中进行气相和液相的分离，分离出的质量约2％的液相通过液相管线返回合成工段；分离出的气相则进入后续的吸收塔，气相中包含质量约0.5％的SO2气体，水分约0.1％及2％的有机气体，剩余为空气；
S2：经步骤S1气液分离出的废气通过引风机2被输送至第一一级吸收塔3和/或第二一级吸收塔4，以进行酸性气体的吸附脱除，经脱除后的气体中SO2含量约为89ppm；
S3、经第一一级吸收塔3和/或第二一级吸收塔4吸收后的气体自塔底输送进入二级吸收塔5的塔顶，进行再次吸收；
S4、从二级吸收塔5出来的气体通过废气的浓度检测器9检测浓度，酸性气体浓度达到62ppm，再进入后续的VOCs催化燃烧系统以使其中未被吸收的有机气体被催化燃烧。经处理后的尾气中酸性气体浓度为40ppm，符合排放标准，酸性气体脱除率为98.5％。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种硫酸二甲酯合成中废气处理系统，其特征在于，它包括气液分相罐(1)、引风机(2)、第一一级吸收塔(3)、第二一级吸收塔(4)、二级吸收塔(5)、酸性气体浓度检测器(9)和VOCs催化燃烧系统；
所述气液分相罐(1)用于将硫酸二甲酯合成中产生的含有液相的废气进行气相和液相分离；
所述引风机(2)连接气液分相罐(1)的顶部；
所述第一一级吸收塔(3)和第二一级吸收塔(4)并联在引风机(2)和二级吸收塔(5)之间，用于将气液分相罐(1)中分离出的气体从气液分相罐(1)顶部通过引风机(2)输送至第一一级吸收塔(3)和第二一级吸收塔(4)中或者两者中的一个中进行酸性气体的吸附处理；
所述二级吸收塔(5)连接第一一级吸收塔(3)和/或第二一级吸收塔(4)，用于对经第一一级吸收塔(3)和/或第二一级吸收塔(4)吸附处理后的废气再次进行吸附处理；
所述第一一级吸收塔(3)和第二一级吸收塔(4)，以及二级吸收塔(5)用于装载吸附硫酸二甲酯合成中产生的酸性气体的碱性树脂；
所述酸性气体浓度检测器(9)和VOCs催化燃烧系统均连接二级吸收塔(5)，酸性气体浓度检测器(9)用于对二级吸收塔(5)处理后的废气进行酸性气体浓度检测，VOCs催化燃烧系统用于催化燃烧经二级吸收塔(5)处理后气体中的有机气体。
2.如权利要求1所述的硫酸二甲酯合成中废气处理系统，其特征在于，还包括第一换热器(6)、第二换热器(7)和第三换热器(8)；
其中第一换热器连接第一一级吸收塔(3)、第二换热器(7)连接第二一级吸收塔(4)、第三换热器(8)连接二级吸收塔(5)，上述换热器均用于转移吸收塔吸收酸性气体放出的热量。
3.如权利要求1所述的硫酸二甲酯合成中废气处理系统，其特征在于，所述第一一级吸收塔(3)内串联有多个吸收塔；所述第二一级吸收塔(4)内串联有多个吸收塔。
4.一种硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，其特征在于，它使用如权利要求1-3中任一权利要求所述的硫酸二甲酯合成中废气处理系统，包括以下步骤：
S1、将来自生产车间的废气输送至气液分相罐(1)中进行气相和液相的分离，分离出的液相通过液相管线返回合成工段；分离出的气相则进入后续的吸收塔；
S2：经步骤S1气液分离出的废气通过引风机(2)被输送至第一一级吸收塔(3)和/或第二一级吸收塔(4)，第一一级吸收塔(3)和/或第二一级吸收塔(4)塔内填充有大孔弱碱性阴离子交换树脂，以进行酸性气体的吸附脱除；
S3、经第一一级吸收塔(3)和/或第二一级吸收塔(4)吸收后的气体自塔底输送进入二级吸收塔(5)的塔顶，进行再次吸收；
S4、从二级吸收塔(5)出来的气体通过酸性气体浓度检测器(9)检测浓度，再进入后续的VOCs催化燃烧系统以使其中未被吸收的有机气体被催化燃烧。
5.如权利要求4所述的硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，其特征在于，所述步骤S2中大孔弱碱性阴离子交换树脂的制备方法包括以下步骤：
S11：聚合白球的制备，将引发剂、单体、交联剂、致孔剂、分散剂通过液相悬浮聚合形成粒径分布为1～4mm的聚合白球；
S12：氯甲基化反应，将烷基化试剂与上述聚合白球按照质量比为3～5:1的配比进行混合，在30～50℃下反应1～4h，醇洗晾干，得到氯化白球；
S13：胺化反应步骤，按照氯化白球与胺化剂质量比为1:1～3混合，在30～60℃下反应2～8h，后经醇洗、碱洗、水洗后，干燥完成，得到胺化白球；
S14：负载表面活性剂，将以上得到的胺化白球以浸渍法进行表面活性剂的负载，表面活性剂的负载量为40～600mg/g。
6.如权利要求5所述的硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，其特征在于，
所述步骤S11中引发剂为偶氮二异丁腈；单体为苯乙烯；交联剂为二乙烯苯；致孔剂为正丁醇；分散剂为聚乙烯醇，其中分散剂浓度为0.01～0.1wt％；交联剂和单体的质量比为1：(3～8)；所述聚合分阶段进行：先从室温升温至75℃，在75℃悬浮聚合2h，然后升温至90℃，在90℃聚合2h。
7.如权利要求5所述的硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，其特征在于，所述步骤S12中的烷基化试剂为氯甲醚、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷中的一种。
8.如权利要求5所述的硫酸二甲酯合成中废气的处理方法，其特征在于，所述步骤S13中的胺化剂为二乙胺、三甲胺、丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种。
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