CN110438351A - 一种稀土杂质分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金领域，特别涉及一种稀土杂质分离方法。首先配置去除稀土中杂质的有机相溶液；再将有机相溶液置于搅拌罐中，加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；在搅拌的条件下，向混合溶液中加入氢氧化钠溶液；静置分层，澄清，取下层料液，再次加入氢氧化钠溶液调节下层料液的PH，分析杂质含量。采用轻质纯碱沉淀稀土，减少了酸水的产生，减轻了污水处理压力及废渣的产生。先采用有机相溶液萃取稀土中的杂质，除杂后的稀土溶液杂质含量非常低，稀土溶液纯度高，解决了通常采用轻质纯碱沉淀稀土容易形成乳状，不结晶分层的问题。

Description

一种稀土杂质分离方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，特别涉及一种稀土杂质分离方法。
背景技术
稀土是指化学元素周期表中镧系元素--镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素--钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素(RareEarth)，简称稀土(RE或R)，稀土作为重要的战略资源，日益受到国内外的广泛关注。
离子型稀土矿因其特殊的性质，不能被重选、磁选、电选等物理选矿方法获得，只能通过化学溶浸的方法得到。离子吸附型稀土矿浸出母液在富含离子型稀土离子的同时，也含有钙、镁、铝、铁、重金属等呈离子态金属杂质和泥砂叶等不溶性固体杂质，在稀土沉淀分离前不进行除杂会严重影响稀土产品质量。
对于离子型稀土的浸出母液，常规的处理方法为除杂沉淀法。目前，稀土浸出母液除杂的方法主要是以氨水、碳酸氢铵、硫化钠、氧化镁、草酸等做为沉淀剂进行除杂。
使用含铵、硫、镁等除杂试剂存在两大问题：1、除杂针对性弱、不全面，稀土产品中杂质含量高，稀土成分损失大，产品纯度低；2、含氨氮、硫等废液对环境污染大，后处理困难，生产成本高。
使用草酸沉淀稀土会产生大量的酸性废水，增加污水处理量及废渣的产生，且使用草酸水温度较高，气味刺鼻，员工工作环境差且生产成本高，而采用轻质纯碱沉淀稀土不再使用草酸，从源头上减少了排放酸水的产生，减轻了污水处理压力及废渣的产生，但是，采用轻质纯碱沉淀稀土，如果稀土溶液中含有杂质，容易形成乳状，不结晶分层。
因此，急需一种经济环保、除杂干净、产品纯度高的稀土矿浸出母液的除杂方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种经济环保、除杂干净、产品纯度高的稀土矿浸出母液的除杂方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种稀土杂质分离方法，具体方法步骤如下：
(1)配置去除稀土中杂质的有机相溶液；
有机相溶液由辛醇，环烷酸，煤油组成；其中，辛醇，环烷酸，煤油的质量比为0.5-1:0.5-1:1-2；
有机相溶液的具体配制方法为：将辛醇，环烷酸，煤油按质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸，然后静置澄清，排掉下层酸水，留有机相；其中，辛醇，环烷酸，煤油的总体积与盐酸的体积比为2-4:1。
(2)将步骤(1)的有机相溶液置于搅拌罐中，并加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；
其中，稀土盐酸溶液浓度1.5mol/l；混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为2-5:1；
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为1-3％的氢氧化钠(NaOH)溶液；
其中，氢氧化钠溶液加入的速度为1-3l/min；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为3-5:1。
由于单位面积氢氧化钠溶液浓度过高，不易分相，澄清；因此，本发明方法将氢氧化钠浓度控制为1-3％，有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为3-5:1，使得单位面积氢氧化钠溶液浓度较低，接触面广，容易分相；
氢氧化钠的加入速度太快，容易引起乳化，加入速度太慢，不容易量产，因此，本发明方法控制氢氧化钠的加入速度为1-3l/min。
(4)静置分层，澄清，取下层料液；加入氢氧化钠溶液，并检测下层料液的PH，当PH为4-4.5时，分析杂质含量，杂质达标，PH正常即可。
(5)沉淀，采用轻质纯碱沉淀稀土。
有益效果：
本发明方法采用轻质纯碱沉淀稀土，不再使用草酸，从源头上减少了排放酸水的产生，减轻了污水处理压力及废渣的产生。同时，解决了使用含铵、硫、镁等除杂试剂存在的问题。
本发明方法先采用有机相溶液萃取稀土中的杂质，除杂后的稀土溶液杂质含量非常低，稀土溶液纯度高，解决了通常采用轻质纯碱沉淀稀土容易形成乳状，不结晶分层的问题。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
将辛醇，环烷酸和煤油按照1:1:2的质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸(其中，加入盐酸的体积为辛醇，环烷酸和煤油总体积的0.5倍)，然后静置澄清，拧开搅拌罐下部的泵阀门排掉下层酸水，留有机相，得到有机相溶液。
(2)向装有步骤(1)的有机相溶液的搅拌罐中加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；其中，混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为3:1；
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；氢氧化钠溶液加入的速度为2l/min；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为4:1；
(4)静置分层，条件PH为4-4.5，澄清，取下层料液；
(5)分析Al杂质含量为100ppm以下，PH为4.5-5，合格；
(6)采用轻质纯碱沉淀稀土，输送沉淀产出。
实施例2
将辛醇，环烷酸和煤油按照0.5:1:2的质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸(其中，盐酸的体积为辛醇，环烷酸和煤油总体积的0.3倍)，然后静置澄清，拧开搅拌罐下部的泵阀门排掉下层酸水，留有机相，得到有机相溶液。
(2)向装有步骤(1)的有机相溶液的搅拌罐中加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；其中，混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为3:1；
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；氢氧化钠溶液加入的速度为2l/min；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为4:1；
(4)静置分层，条件PH为4-4.5，澄清，取下层料液；
(5)分析Al杂质含量为100ppm以下，PH为4.5-5，合格；
(6)采用轻质纯碱沉淀稀土，输送沉淀产出。
实施例3
将辛醇，环烷酸和煤油按照1:1:2的质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸(其中，盐酸的体积为辛醇，环烷酸和煤油总体积的0.5倍)，然后静置澄清，拧开搅拌罐下部的泵阀门排掉下层酸水，留有机相，得到有机相溶液。
(2)向装有步骤(1)的有机相溶液的搅拌罐中加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；其中，混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为2:1；
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为1％的氢氧化钠(NaOH)溶液；氢氧化钠溶液加入的速度为3l/min；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为3:1；
(4)静置分层，条件PH为4-4.5，澄清，取下层料液；
(5)分析Al杂质含量为100ppm以下，PH为4.5-5，合格；
(6)采用轻质纯碱沉淀稀土，输送沉淀产出。
实施例4
将辛醇，环烷酸和煤油按照0.5:1:2的质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸(其中，盐酸的体积为辛醇，环烷酸和煤油总体积的0.5倍)，然后静置澄清，拧开搅拌罐下部的泵阀门排掉下层酸水，留有机相，得到有机相溶液。
(2)向装有步骤(1)的有机相溶液的搅拌罐中加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；其中，混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为5:1；
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；氢氧化钠溶液加入的速度为2l/min；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为4:1；
(4)静置分层，条件PH为4-4.5，澄清，取下层料液；
(5)分析Al杂质含量为100ppm以下，PH为4.5-5，合格；
(6)采用轻质纯碱沉淀稀土，输送沉淀产出。
实施例5
将辛醇，环烷酸和煤油按照1:1:2的质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸(其中，盐酸的体积为辛醇，环烷酸和煤油总体积的0.5倍)，然后静置澄清，拧开搅拌罐下部的泵阀门排掉下层酸水，留有机相，得到有机相溶液。
(2)向装有步骤(1)的有机相溶液的搅拌罐中加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；其中，混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为5:1；
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；氢氧化钠溶液加入的速度为3l/min；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为5:1；
(4)静置分层，条件PH为4-4.5，澄清，取下层料液；
(5)分析Al杂质含量为100ppm以下，PH为4.5-5，合格；
(6)采用轻质纯碱沉淀稀土，输送沉淀产出。
对比实施例1
将辛醇，环烷酸和煤油按照1:1:2的质量比加入搅拌罐中，得到有机相溶液，加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液，其中，混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为3:1；向所得的混合溶液中加入盐酸进行反萃取，其中，加入盐酸的体积为辛醇，环烷酸和煤油总体积的0.5倍，然后静置澄清，水相为稀土的富集溶液。
分析Al杂质含量为200ppm。
对比实施例2
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；氢氧化钠溶液加入的速度为4l/min；其他同实施例1。
分析Al杂质含量为120ppm。
对比实施例3
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；氢氧化钠溶液加入的速度为0.5l/min；其他同实施例1。
分析Al杂质含量为125ppm。
对比实施例4
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为6:1；其他同实施例1。
分析Al杂质含量为110ppm。
对比实施例5
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入质量浓度为2％的氢氧化钠(NaOH)溶液；有机相溶液与稀土溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为2:1；其他同实施例1。
分析Al杂质含量为108ppm。

Claims (9)

1.一种稀土杂质分离方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
(1)配置去除稀土中杂质的有机相溶液；
(2)将步骤(1)的有机相溶液置于搅拌罐中，加入稀土盐酸溶液，得到混合溶液；
(3)在搅拌的条件下，向步骤(2)的混合溶液中加入氢氧化钠(NaOH)溶液；
(4)静置分层，澄清，取下层料液，再次加入氢氧化钠溶液调节下层料液的PH，当PH为4-4.5时，分析杂质含量；
(5)沉淀稀土。
2.如权利要求1所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，步骤(1)所述有机相溶液由辛醇，环烷酸，煤油组成；其中，辛醇，环烷酸，煤油的质量比为0.5-1:0.5-1:1-2。
3.如权利要求1所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，步骤(1)所述有机相溶液的配制方法为：将辛醇，环烷酸，煤油按质量比加入搅拌罐中，在常温下搅拌1小时，搅拌过程中加入盐酸，然后静置澄清，排掉下层酸水，留有机相。
4.如权利要求3所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，辛醇，环烷酸，煤油的总体积与盐酸的体积比为2-4:1。
5.如权利要求1所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，步骤(2)所述稀土盐酸溶液浓度为1.5mol/l。
6.如权利要求1所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，步骤(2)所述混合溶液中稀土盐酸溶液与有机相溶液的体积比为2-5:1。
7.如权利要求1所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，步骤(3)所述氢氧化钠溶液的质量浓度为1-3％。
8.如权利要求1所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，步骤(3)所述氢氧化钠溶液的加入的速度为1-3l/min。
9.如权利要求1所述的稀土杂质分离方法，其特征在于，步骤(3)所述混合溶液总体积与加入的氢氧化钠溶液的体积比为3-5:1。
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