CN110437497B - 剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，包括以下步骤：S1、剩余污泥的收集；S2、剩余污泥的处理：通过超声破碎装置对剩余污泥采用表面活性剂强化超声波法进行超声处理，并形成悬浊液；S3、胞内及胞外高分子聚合物的回收：对超声处理后的悬浊液通过分离装置进行固液分离，固液分离后所得液体经纯化和干燥处理后，获取胞内及胞外高分子聚合物粉末。本发明首次提出对污水处理过程中产生的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物进行同时回收的理念，并依托表面活性剂强化超声波法具体实现；从而，减少剩余污泥处理处置不当所带来的次生环境问题，实现污泥资源化和减量化的目标。

Description

剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法
技术领域
本发明涉及一种剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法。
背景技术
资源回收是未来污水处理发展的必然方向。目前，最常用的污水处理技术是活性污泥法，然而，活性污泥处理过程中产生的大量剩余污泥是亟待解决的问题，若处理不好，就会对环境造成二次污染。污泥处理处置的方法主要是土地填埋、污泥堆肥、干化焚烧、资源回收等。在所有的处置方法中，可以从源头解决的只有资源利用，并且变废为宝；从而，减少剩余污泥处理处置不当所带来的次生环境问题，实现污泥资源化、无害化、稳定化和减量化的目标。
剩余污泥主要由微生物及其残体构成。微生物领域，抗生素、多糖等细胞外物质提取方法主要包括离心法、有机溶剂萃取法、化学试剂沉淀法、萃取法、吸附法、离子交换法；DNA、RNA、聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚-β-羟丁酸(PHB)、色素等胞内物质提取方法主要包括有机溶剂萃取法、化学试剂法(酸提取、碱提取、盐析法、表面活性剂法)、酶法、机械破碎法(高压均质法、挤压法、研磨法)、亚临界水提取法、超临界流体萃取法、微波法、高压脉冲电场法、冻融法、真空气流破壁提取法。污水处理领域，回收污泥中高分子物质，主要包括藻酸盐等胞外高分子聚合物，常用的提取方法有加热法、高温碳酸钠法、甲醛-氢氧化钠法、甲酰胺-氢氧化钠法、EDTA法、超声波法、离子交换法(如阳离子交换树脂CER法)、硫酸法；以及聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚-β-羟丁酸(PHB)等胞内高分子聚合物，常用的提取方法包括有机溶剂法、酶法、化学试剂法、机械破碎法、超临界流体萃取法、生物提取法等。由于剩余污泥主要由微生物构成，因此，应用于微生物领域，进行分离提取胞内DNA、RNA、蛋白质、多糖、色素、PHB等物质的方法亦可用于剩余污泥中高分子物质的提取。
传统提取方法的对象主要是胞外或者胞内中单一高分子物质，然而，毋庸置疑，剩余污泥中的高分子物质肯定为高分子混合物质，并且涉及同步提取胞内与胞外高分子物质的方法较少；同时，分别提取胞外与胞外高分子物质，其操作复杂、成本高。表面活性剂常用于透化细胞膜，提取胞内的高分子物质；因此，表面活性剂联合超声波法，能加强超声波的空化效应。
发明内容
鉴于现有技术中存在的上述问题，本发明的主要目的在于提供一种剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，通过表面活性剂强化超声波法同时提取剩余污泥中胞内和胞外高分子聚合物，最大限度地资源回收剩余污泥中胞内和胞外高分子聚合物。
本发明的技术方案是这样的：
一种剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，包括以下步骤：
S1、剩余污泥的收集；
S2、剩余污泥的处理：通过超声破碎装置对剩余污泥采用表面活性剂强化超声波法进行超声处理，并形成悬浊液；
S3、胞内及胞外高分子聚合物的回收：对超声处理后的悬浊液通过分离装置进行固液分离，固液分离后所得液体经纯化和干燥处理后，获取胞内与胞外高分子聚合物粉末。
所述剩余污泥包括普通活性污泥、好氧颗粒污泥或厌氧颗粒污泥中的一种或多种。
所述超声破碎装置为探头式超声破碎装置或槽式超声破碎装置中的任意一种。
步骤S2中通过超声破碎装置对剩余污泥采用表面活性剂强化超声波法进行超声处理，具体为：称取一定量并经离心脱水处理后的剩余污泥溶于十六烷基三甲基溴化铵溶液、十二烷基硫酸钠溶液或十二烷基三甲基溴化铵溶液中任意一种，先在每分钟0～1000转的搅拌转速下搅拌0～6小时，再用超声波破碎装置在100～1000W的输出功率下边搅拌边超声0～90分钟。
步骤S3中胞内及胞外高分子聚合物的回收具体为：对超声处理后的悬浊液通过分离装置进行固液分离，固液分离后的溶液在3500Da的透析袋中按透析袋内溶液与透析袋外去离子水的体积比为1:9进行透析，透析时间为24小时，并经过多次透析后去除杂质，然后进行干燥处理，获取胞内及胞外高分子聚合物粉末。
所述分离装置为离心机、沉淀池或膜分离单元中的任意一种。
所得液体经纯化处理后溶液中的各种盐及小分子得到去除。
所述各种盐包括钠盐、钾盐、镁盐以及钙盐，所述小分子包括单糖以及寡肽。
所述纯化处理过程中溶液在透析袋中进行透析，经多次透析后去除各种盐及小分子杂质。
所述干燥处理为风干处理、烘干处理或冷冻干燥处理中的任意一种或多种。
本发明具有以下优点和有益效果：本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，能同时回收剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物，且回收量高于单一的超声波回收方法；达到环境保护和资源回收双重效果；另外，通过回收剩余污泥中高分子聚合物，使得剩余污泥减量效果明显，高分子聚合物作为一种生物高分子，可作为吸附剂、土壤改良剂、生物絮凝剂、增稠剂等，扩展市政剩余污泥资源化的途径。
附图说明
图1为本发明实施例在100W功率下添加不同浓度的十六烷基三甲基溴化铵的提取效果的示意图。
图2为本发明实施例对比添加阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠的提取效果的示意图。
图3为本发明实施例在不同十六烷基三甲基溴化铵浓度下表面活性强化超声波法提取的高分子物质中多糖、蛋白质和DNA的含量的示意图。
图4为本发明实施例添加与未添加十六烷基三甲基溴化铵时提取的高分子聚合物的红外光谱图。
图5为本发明实施例对比添加与未添加十六烷基三甲基溴化铵时提取的高分子聚合物对Pb2+的吸附效果的示意图。
图6为本发明实施例通过超声波法提取高分子物质吸附Pb2+前后的红外谱图。
图7为本发明实施例通过表面活性剂强化超声波法提取高分子物质吸附Pb2+前后红外谱图。
图8为本发明实施例在未添加十六烷基三甲基溴化铵时超声波法提取高分子物质的XPS图。
图9为本发明实施例在添加十六烷基三甲基溴化铵时超声波法提取高分子物质的XPS图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将参照附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，包括以下步骤：
S1、剩余污泥的收集；
S2、剩余污泥的处理：通过超声破碎装置对剩余污泥采用表面活性剂强化超声波法进行超声处理，并形成悬浊液；
S3、胞内及胞外高分子聚合物的回收：对超声处理后的悬浊液通过分离装置进行固液分离，固液分离后所得液体经纯化处理和干燥处理后，获取胞内与胞外高分子聚合物粉末。
步骤S2中通过超声破碎装置对剩余污泥采用表面活性剂强化超声波法进行超声处理，具体为：称取一定量并经离心脱水处理后的剩余污泥溶于十六烷基三甲基溴化铵溶液、十二烷基硫酸钠溶液或十二烷基三甲基溴化铵溶液中任意一种，先在每分钟0～1000转的搅拌转速下搅拌0～6小时，再用超声波破碎装置在100～1000W的输出功率下边搅拌边超声0～90分钟。
步骤S3中胞内及胞外高分子聚合物的回收具体为：对超声处理后的悬浊液通过分离装置进行固液分离，固液分离后的溶液在3500Da的透析袋中按透析袋内溶液与透析袋外去离子水的体积比为1:9进行透析，透析时间为24小时，并经过多次透析后去除杂质，然后进行干燥处理，获取胞内及胞外高分子聚合物粉末。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法中，固液分离后所得液体经纯化处理后溶液中的各种盐及小分子得到去除。其中，所述各种盐包括钠盐、钾盐、镁盐以及钙盐，所述小分子包括单糖以及寡肽。所述纯化处理过程中溶液在透析袋中进行透析，经多次透析后去除各种盐及小分子杂质。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其中超声破碎装置可以采用且不限于探头式超声破碎装置或槽式超声破碎装置。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其中干燥的形式可以为风干、烘干、冷冻干燥等。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其中分离装置可采取如离心机、沉淀池或膜分离单元中的任意一种。
自污泥回收的高分子聚合物可作为吸附剂、土壤改良剂、生物絮凝剂、增稠剂等，本发明将回收产物从胞外或胞内的高分子物质扩展至胞外与胞内高分子物质混合物，因为无论是胞内还是胞外高分子物质均具有典型的活性基团，如羧基、羟基、磷酸基等官能团。因此，本发明提出从回收典型官能团的角度出发，回收带有典型特征官能团的胞内与胞外高分子混合物，从而最大限度地资源回收利用剩余污泥中高分子物质。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，即通过表面活性剂强化超声波法进行回收的步骤具体如下：
1)配制一系列浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液待用；
2)取适量污泥于50mL离心管中于5145rpm下离心20min，移去上清液，然后取8g离心沉淀污泥(0.7g干重)；
3)向离心沉淀污泥中加入不同浓度的CTAB溶液，使体系中的CTAB浓度最终为0.055g/L、0.010g/L、0.16g/L、0.33g/L，在磁力搅拌器上以500rpm的转速下先搅拌3h，再在100W的输出功率下，脉冲1s停2s，脉冲时间为5min，总时间为15min。
4)于离心机中使用50mL离心管在10000rpm下离心20min，取上清液于3500Da透析袋中，透析液与上清液按照9：1的体积比，透析24h后在真空冷冻干燥机中冷冻干燥(72h)；
5)获得胞内与胞外高分子混合物粉末。
实施例1
如图1所示，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为一种季铵盐系阳离子型表面活性剂，作用方式归因于其带正电荷，它与微生物细胞壁上带负电荷的位点形成静电键，产生静电力作用导致细胞裂解和死亡；并且通过使蛋白质变性，破坏细胞壁渗透性和维持细胞维持正常营养的摄入，导致细胞死亡。CTAB与细胞膜作用主要是作用于细胞膜上的脂质。图1显示了100W功率下添加不同浓度的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的提取效果。由图可知，随着表面活性剂浓度的增加，高分子物质的提取量先增加后减少，最佳的表面活性剂浓度为0.103g/L。
实施例2
如图2所示，对比了添加阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的提取效果，结果显示两种表面活性剂均可强化超声波法提取高分子物质，且均在0.1g/L附近达到最佳提取量。
实施例3
如图3所示，显示了不同CTAB浓度下表面活性强化超声波法提取的高分子物质溶液(1g/L)中多糖、蛋白质与DNA的含量。结果显示，多糖与蛋白质含量占高分子聚合物质量的30％左右，且表面活性剂浓度变化对多糖与蛋白质含量百分比影响较小；同时，DNA的含量为5～6％，由于DNA主要存在于细胞内，故结果表明确实提取获得了胞内聚合物。
实施例4
如图4所示，显示了添加与未添加CTAB时提取的高分子聚合物的红外谱图，结果表明，二者均富含有吸附重金属离子的羟基(—OH)、羧基(—COOH)等官能团。如图5所示，对比了添加与未添加CTAB时提取的高分子聚合物对Pb2+的吸附效果，其中纵坐标为单位污泥干重提取获得的高分子聚合物对Pb2+的吸附量。结果显示，表面活性剂强化超声波法(添加CTAB)明显优于单一的超声波法(未添加CTAB)。
图6和图7分别显示了添加与未添加CTAB时超声波法提取的高分子物质吸附重金属离子前后的红外光谱图。从图中相对峰高和峰面积可以看出，两种提取方法均显示，吸附Pb2+后高分子聚合物中—COOH官能团减少，而羧酸根(—COO-)含量对应增加，表明结合吸附Pb2+的官能团主要为高分子物质中的—COOH。
实施例5
图8和图9分别显示了添加与未添加CTAB时超声波法提取高分子物质的X射线光电子能谱(XPS)图，表1显示了添加与未添加CTAB时超声波法提取的高分子物质中各元素的相对质量百分比，表2显示了添加与未添加CTAB时超声波法提取的高分子物质中各种官能团的相对质量百分比，这些结论证实了提取的胞内与胞外聚合物主要为有机物，其中C、N、O、P、Si为主要元素，碳碳键、醇羟基、酚羟基、酰胺基、酮基、酯、羧基、羧酸根、肽键为主要官能团。
表1添加与未添加CTAB时超声波法提取的高分子物质中
元素的相对质量百分比
元素 未添加CTAB时相对质量百分比[％] 添加CTAB时相对质量百分比[％]
C 68.08 71.62
N 4.86 3.54
O 23.49 21.15
P 0.92 0.62
Si 1.66 2.19
S 0.12 0.26
Al 0.68 0.63
Na 0.19 0
表2添加与未添加CTAB时超声波法提取的高分子物质中
各种官能团的相对质量百分比
Figure BDA0002163359710000081
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，采用的剩余污泥包括普通活性污泥、好氧颗粒污泥或厌氧颗粒污泥中的一种或多种。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其中提取对象不仅为剩余污泥中的微生物，也可为纯培养的各种微生物。
本发明实施例提供的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，回收目标不再是胞内或胞外某种特定的高分子物质，胞内高分子有聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚-β-羟丁酸(PHB)、蛋白质等，胞外高分子如胞外高分子聚合物、多糖、藻酸盐等，而是同步回收胞内与胞外高分子，从回收具有特征官能团的一系列高分子物质角度，实现污水资源化。具体支撑这一想法的方法，即为采用表面活性剂强化超声波法，同步提取胞内与胞外高分子物质。
最后应说明的是：以上所述的各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、剩余污泥的收集；
S2、剩余污泥的处理：通过超声破碎装置对剩余污泥采用表面活性剂强化超声波法进行超声处理，并形成悬浊液；
S3、胞内及胞外高分子聚合物的回收：对超声处理后的悬浊液通过分离装置进行固液分离，固液分离后所得液体经纯化处理和干燥处理后，获取胞内与胞外高分子聚合物粉末，所述纯化处理中溶液在透析袋中进行透析；
其中，胞内及胞外高分子聚合物的回收具体为：对超声处理后的悬浊液通过分离装置进行固液分离，固液分离后的溶液在3500Da的透析袋中按透析袋内溶液与透析袋外去离子水的体积比为1:9进行透析，透析时间为24小时，并经过多次透析后去除杂质，然后进行干燥处理，获取胞内及胞外高分子聚合物粉末。
2.根据权利要求1所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，所述剩余污泥包括普通活性污泥、好氧颗粒污泥或厌氧颗粒污泥中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，所述超声破碎装置为探头式超声破碎装置或槽式超声破碎装置中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，步骤S2中通过超声破碎装置对剩余污泥采用表面活性剂强化超声波法进行超声处理，具体为：称取一定量并经离心脱水处理后的剩余污泥溶于十六烷基三甲基溴化铵溶液、十二烷基硫酸钠溶液或十二烷基三甲基溴化铵溶液中任意一种，先在每分钟0～1000转的搅拌转速下搅拌0～6小时，再用超声波破碎装置在100～1000W的输出功率下边搅拌边超声处理1～90分钟。
5.根据权利要求1所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，所述分离装置为离心机、沉淀池或膜分离单元中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，所得液体经纯化处理后溶液中的各种盐及小分子得到去除。
7.根据权利要求6所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，所述各种盐包括钠盐、钾盐、镁盐以及钙盐，所述小分子包括单糖以及寡肽。
8.根据权利要求1所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，所述纯化处理过程中溶液在透析袋中进行透析，经多次透析后去除各种盐及小分子杂质。
9.根据权利要求1所述的剩余污泥中胞内与胞外高分子聚合物同时回收的方法，其特征在于，所述干燥处理为风干处理、烘干处理或冷冻干燥处理中的任意一种或多种。
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