CN110437417A - 一种基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，包括：步骤一、将原料亚麻油多元醇、聚醚多元醇3630、胺催化剂A1、A33、硅油、三乙醇胺和去离子水混合均匀得混合物Ⅰ；步骤二、将玉米芯填料加入到所述混合物Ⅰ中，搅拌均匀后得到混合物Ⅱ；步骤三、将二苯基甲烷二异氰酸酯加入所述混合物Ⅱ，以800‑1000rpm的搅拌速度搅拌至开始发泡，然后倒入模具中直至发泡结束得聚氨酯泡沫，取出所述聚氨酯泡沫置于电热恒温鼓风干燥箱中固化1‑2h后，室温下静置得改性聚氨酯复合材料。本发明提供了一种基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，制备出具有良好声学性能和力学性能的基于亚麻油多元醇的聚氨酯发泡材料。
Description
技术领域
本发明涉及车辆环保材料领域，尤其涉及一种基于植物醇的聚氨酯复合 材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着汽车行业的不断发展，无论是车辆的驱动方式，还是制造车辆的各 个零部件，都在向着绿色环保的方向发展。因此，选用环保的声学包装材料， 既满足汽车用内饰材料的要求，也符合环境友好的行业方向。
前期已经研究过天然植物纤维与传统聚氨酯泡沫相结合的聚氨酯复合声 学包装材料，虽然加入了竹叶和麦秆等天然原料作为填料，但制备聚氨酯的 原材料仍选用了石油基聚醚多元醇。
发明内容
本发明为解决目前的技术不足之处，提供了一种基于植物醇的聚氨酯复 合材料的制备方法，通过对原材料比例的优化和玉米芯填料的加入，制备出 具有良好声学性能和力学性能的基于亚麻油多元醇的聚氨酯发泡材料。
本发明制备的基于植物醇的聚氨酯复合材料在环保的声学包装材料领域 有着良好的应用前景。
本发明提供的技术方案为：一种基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方 法，包括：
步骤一、将原料亚麻油多元醇、聚醚多元醇3630、胺催化剂A1、A33、 硅油、三乙醇胺和去离子水混合均匀得混合物Ⅰ；
步骤二、将玉米芯填料加入到所述混合物Ⅰ中，搅拌均匀后得到混合物 Ⅱ；
步骤三、将二苯基甲烷二异氰酸酯加入所述混合物Ⅱ，以800-1000rpm 的搅拌速度搅拌至开始发泡，然后倒入模具中直至发泡结束得聚氨酯泡沫， 取出所述聚氨酯泡沫置于电热恒温鼓风干燥箱中固化1-2h后，室温下静置得 改性聚氨酯复合材料。
优选的是，
二苯基甲烷二异氰酸酯的质量为30-40g，去离子水的质量为2-3g，胺催 化剂A1质量为0.25g，胺催化剂A1质量为0.4-0.6g，胺催化剂A33的质量 为1-2g，亚麻油多元醇质量为30-50g，聚醚多元醇3630质量为50-70g，硅 油质量为1.5-2.5g，三乙醇胺质量为2.5-3.5g玉米芯填料质量为1-3g。
优选的是，
所述玉米芯填料的制备方法：
步骤a、取晾晒后无水分的玉米芯，将其切割成小段；
步骤b、将玉米芯小段粉碎为玉米芯颗粒；
步骤c、将得到的玉米芯颗粒置于质量分数5％的NaOH溶液中，浸泡 0.5h；
步骤d、过滤掉NaOH溶液，用清水将浸泡过的玉米芯颗粒洗涤至中性， 将其置于保温箱中烘干，得到玉米芯填料。
优选的是，
在所述步骤一中，
采用电动搅拌器搅拌，转速为500-1000rpm，搅拌时间3min。
优选的是，
所述步骤三中固化温度为50℃。
优选的是，
所述亚麻油多元醇与所述聚醚多元醇3630的质量比例为2:3。
优选的是，
所述二苯基甲烷二异氰酸酯、去离子水和胺催化剂A33的质量比例满足： 34.34：2.15：1.03。
本发明所述的有益效果：本发明提供了一种基于植物醇的聚氨酯复合材 料的制备方法，制备出具有良好声学性能和力学性能的基于亚麻油多元醇的 聚氨酯发泡材料。
附图说明
图1为本发明的填料改性聚氨酯发泡材料的制备流程图。
图2为本发明的实施例填料改性聚氨酯材料和优化对比例的吸声系数曲 线图。
图3(a)为本发明的纯亚麻油聚氨酯泡沫的SEM图。
图3(b)为本发明的本发明的亚麻油聚氨酯泡沫和玉米芯-亚麻油聚氨酯 泡沫的SEM图。
图3(c)为本发明的亚麻油聚氨酯泡沫和玉米芯-亚麻油聚氨酯泡沫的 SEM图。
图4(a)为本发明的样本1发泡材料的SEM图。
图4(b)为本发明的样本2发泡材料的SEM图。
图4(c)为本发明的样本3发泡材料的SEM图。
图4(d)为本发明的样本4发泡材料的SEM图。
图5为本发明的不同实施例制备的不同填料改性聚氨酯材料以及和样本 优化材料的流阻率图。
图6为本发明的不同实施例制备的不同填料改性聚氨酯材料以及和样本 优化材料的孔隙率图。
图7为本发明的不同实施例制备的不同填料改性聚氨酯复合材料以及和 样本优化材料的密度图。
图8为本发明的不同实施例制备的不同填料改性聚氨酯样件以及和样本 优化材料的压缩性能曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照 说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明的一种基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法， 主要包括以下步骤：
1)将电热恒温鼓风干燥箱温度设定为50℃，并将发泡模具置于保温箱中 进行保温；
2)根据聚氨酯配方，用电子天平称取对应用量的亚麻油多元醇、聚醚多 元醇3630、胺催化剂A1、A33、硅油、三乙醇胺和去离子水，将以上材料置 于一个纸杯中。使用电动搅拌器将以上药品进行搅拌，使其混合均匀，电动 搅拌器转速调节为500-1000rpm，充分搅拌约3min，得到混合物Ⅰ；
3)称取对应用量的玉米芯填料，加入2)中所述的混合物Ⅰ中。使用电 动搅拌器进行搅拌，搅拌器转速调节为500-1000rpm，充分搅拌约3min，直 至填料均匀分散到药品混合物中，得到新的混合物Ⅱ；
4)称取对应用量的MDI加入3)中所述的搅拌均匀的混合物Ⅱ中，使用 电动搅拌器快速搅拌，搅拌器转速调节为800-1000rpm，搅拌至混合物开始发 泡，将其快速倒入模具中。待模具中原料发泡反应结束，将所得聚氨酯泡沫 取出，置于电热恒温鼓风干燥箱中固化1-2h，再于室温下放置24h。
其中，玉米芯填料的制备方法如下：
1)取晾晒后无水分的玉米芯，将其切割成小段；
2)将玉米芯小段置于固态样品研磨杯中，调最高档位将其粉碎为细小的 颗粒状；
3)将得到的玉米芯颗粒置于5％的NaOH溶液中，浸泡0.5h；
4)过滤掉NaOH溶液，用清水将浸泡过的玉米芯颗粒洗涤至中性，将其 置于保温箱中烘干，得到待用的玉米芯填料。
样本优化实验(也为对比例)：
制备聚氨酯发泡材料的基本步骤如下：
1)将电热恒温鼓风干燥箱温度设定为50℃，并将模具置于保温箱中；
2)用电子天平称取对应用量的亚麻油多元醇、聚醚多元醇3630，称取 胺催化剂A1、A33、硅油、三乙醇胺和去离子水，将以上材料置于一个纸杯 中。使用电动搅拌器将以上药品进行搅拌，使其混合均匀，电动搅拌器转速 调节为500-1000rpm，充分搅拌约3min；
3)称取34.34g的MDI加入2)中所述的搅拌均匀的混合物中，使用电 动搅拌器快速搅拌，搅拌器转速调节为800-1000rpm，搅拌至混合物开始发泡， 将其快速倒入模具中。待模具中原料发泡反应结束，将所得聚氨酯泡沫取出， 置于电热恒温鼓风干燥箱中固化1-2h，再于室温下放置24h可进行下一步的 性能测试。
其中，亚麻油多元醇的质量为40g、聚醚多元醇的质量为60g，胺催化剂 A1的质量为0.5g、硅油的质量为1.8g、三乙醇胺的质量为3.0g，MDI的质 量为34.34g、去离子水的质量为2.15g、胺催化剂A33的质量为1.03g时。
实施例1-6
在优化实验的基础上，制备填料改性聚氨酯材料。泡沫的基础配方按优 化实验中得到的优化样本的配方，填料选用极易获取的玉米芯填料(玉米棒 粉碎后获得)。选用植物填料可以使制备出的聚氨酯泡沫易于降解。填料改性 聚氨酯材料配方如表1所示。
表1填料改性聚氨酯材料配方
选取玉米芯作为填料，研究其含量及化学处理(质量分数5％的NaOH 溶液)前后对聚氨酯声学性能的影响。玉米芯填料的处理方法为：
1)取晾晒后无水分的玉米芯，将其切割成小段；
2)将玉米芯小段置于固态样品研磨杯中，调最高档位将其粉碎为细小的 颗粒状；
3)将得到的玉米芯颗粒分为两部分，一部分作为待用填料Ⅰ，另一部分 置于5％的NaOH溶液中，浸泡0.5h；
4)过滤掉NaOH溶液，用清水将浸泡过的玉米芯颗粒洗涤至中性，将其 置于保温箱中烘干，得到待用填料Ⅱ。实施例1-6设计如表2所示。
表2填料改性聚氨酯试验设计
制备填料改性聚氨酯发泡材料的基本步骤如下：
1)将电热恒温鼓风干燥箱温度设定为50℃，并将发泡模具置于保温箱中 进行保温；
2)根据表5的聚氨酯配方，用电子天平称取对应用量的亚麻油多元醇、 聚醚多元醇3630、胺催化剂A1、A33、硅油、三乙醇胺和去离子水，将以上 材料置于一个纸杯中。使用电动搅拌器将以上药品进行搅拌，使其混合均匀， 电动搅拌器转速调节为500-1000rpm，充分搅拌约3min，得到混合物Ⅰ；
3)根据表5的试验设计，称取对应用量的玉米芯填料，加入2)中所述 的混合物Ⅰ中。使用电动搅拌器进行搅拌，搅拌器转速调节为500-1000rpm， 充分搅拌约3min，直至填料均匀分散到药品混合物中，得到新的混合物Ⅱ；
4)称取对应用量的MDI加入3)中所述的搅拌均匀的混合物Ⅱ中，使用 电动搅拌器快速搅拌，搅拌器转速调节为800-1000rpm，搅拌至混合物开始发 泡，将其快速倒入模具中。待模具中原料发泡反应结束，将所得聚氨酯泡沫 取出，置于电热恒温鼓风干燥箱中固化1-2h，再于室温下放置24h，进行下 一步的性能测试。
根据表2的实施例设计，对各个填料改性聚氨酯发泡材料进行吸声性能 测试，得到吸声系数曲线图2。
由图2可看出，样本1的吸声性能优于样本4，样本2的吸声性能优于样 本5，样本3的吸能优于样本6，且样本4–6吸声系数曲线与样本优化对比均 表现出较差的吸声性能。因此可以得出结论，对于玉米芯填料而言，5％的 NaOH溶液处理后，制备出的聚氨酯材料吸声性能较差。对于NaOH溶液处 理过的玉米芯填料，制备出的样本吸声性能排序为：样本6优于样本4优于 样本5。对于未经NaOH溶液处理过的玉米芯填料，加入1g填料时，制备出 的样本1在0-500Hz区域吸声系数比优化样本差，500-2500Hz区域吸声系数 比优化样本好，2500-6300Hz区域吸声系数比优化样本差；加入2g填料时， 制备出的样本2在0-160Hz区域吸声系数比优化样本差，160-3150Hz区域吸 声系数比优化样本好，3150-6300Hz区域吸声系数比优化样本差；加入3g填 料时，制备出的样本3在0-250Hz区域吸声系数比优化样本差，250-1600Hz 区域吸声系数比优化样本好，1600-6300Hz区域吸声系数比优化样本差。因 此得出结论，加入未经NaOH溶液处理的玉米芯填料可以提高部分频率区域 聚氨酯材料的吸声性能，在加入填料的含量为1-3g区间内，当加入玉米芯填 料为2g时，得到的聚氨酯样本吸声性能最好。
图3为纯亚麻油聚氨酯泡沫和加入玉米芯填料的亚麻油聚氨酯发泡材料 的SEM照片。图3(a)为纯亚麻油聚氨酯发泡材料，图3(b)和图3(c) 为玉米芯-亚麻油聚氨酯泡沫，放大倍数均为50。对比填料改性聚氨酯，纯亚 麻油聚氨酯多为开孔结构，且泡孔分布较为均匀。从3(b)和3(c)中可以 看出，玉米芯填料的加入对填料周围泡孔的大小和分布产生了很大的影响， 填料周围泡孔较小，且存在大量的闭孔结构，这与填料改性聚氨酯泡沫的低 频吸隔声性能好有较大关系。
图4(a)、4(b)、4(c)分别为加入1、2、3g未经NaOH溶液处理过 的玉米芯填料时制备出的聚氨酯，4(d)为加入1g经过5％的NaOH溶液处 理过的玉米芯填料时制备出的聚氨酯。将配方优化后样本作为对比样本，可 以得出加入填料对聚氨酯材料的微观结构有较大的影响。
从图4可以计算出四个样本的平均泡孔直径分别为0.241mm、0.359mm、 0.264mm、0.154mm，优化样本的平均泡孔直径为0.210mm。五个样本的吸声 性能排序为样本2>样本1>样本3>样本优化>样本4，可以得出，在一 定范围内聚氨酯发泡材料的平均泡孔直径越大，其吸声性能越好。样本1和 样本3的泡孔分布比例类似，样本2中直径小于0.1mm的泡孔几乎不存在， 样本4中直径大于0.3mm的泡孔几乎不存在。可以得出结论，加入未经NaOH 溶液处理过的玉米芯填料时，随着填料含量的增加，泡孔的平均直径先增大 后减小。加入经NaOH溶液处理过的玉米芯填料时，较小直径的泡孔结构迅 速增加，这是由于填料中残余化学溶液对发泡反应产生了影响，也是样本4-6 声学性能差的原因。
对表2中不同填料改性的聚氨酯发泡材料样件进行测试，并将优化样本 作为对比样本(样本序号7)，结果如图5所示。
由图5可以看出，样本1、样本3和优化样本的流阻率较大，这对应了吸 声系数曲线中它们低频区域吸声性能较好。样本2的低频吸声性能虽然好， 流阻率却相对较低，这与图4中它的平均泡孔直径最大有关。样本1–3的流 阻率高于样本4–6，这是由于玉米芯填料经过NaOH溶液处理后，残余的药 品影响了泡孔结构。
对表2中不同填料改性的聚氨酯样件进行测试，并将优化样本作为对比 样本(样本序号7)，结果如图6所示。样本2的孔隙率较大，图4中也可以 看出样本2的平均泡孔直径最大。样本1–5的孔隙率均高于优化样本。样本 1–3的孔隙率高于样本4–6。对于样本4–6来说，填料经过5％的NaOH溶液 处理后，随着玉米芯填料含量的增加，孔隙率呈下降趋势。加入未经NaOH 溶液处理的玉米芯填料含量为1-3g时，吸声性能先上升后下降，当加入玉米芯填料为2g时，得到的聚氨酯样本吸声性能最好，这与孔隙率曲线表现出的 趋势一致。
对表2中不同填料改性的聚氨酯样件进行测试，并将优化样本作为对比 样本(样本序号7)，结果如图7所示。可以看出，曲线的变化趋势与图4的 变化趋势相反。样本2的密度最小，对应其泡孔平均直径最大、孔隙率最大、 吸声性能最好。样本1–3的孔隙率低于样本4–6。对于样本4–6来说，填料 经过5％的NaOH溶液处理后，随着玉米芯填料含量的增加，孔隙率呈上升趋 势。加入未经NaOH溶液处理的玉米芯填料含量为1-3g时，吸声性能先下降后上升，当加入玉米芯填料为2g时，得到的聚氨酯样本吸声性能最好，这与 孔隙率曲线表现出的趋势相反。
对表2中不同填料改性的聚氨酯发泡材料样件进行压缩性能测 试，并将优化样本作为对比样本，结果如图8所示。七个样本均表 现出典型的多孔材料压缩性能，优化样本的压缩性能曲线明显低于 填料改性的六个样本，说明它的力学性能最差，玉米芯填料的加入能够提高聚氨酯材料的压缩力学性能。
本发明制备了玉米芯-亚麻油聚氨酯复合材料，研究了当填料含量为1、2、 3g和经过5％的NaOH溶液处理前后，聚氨酯复合材料的吸声性能，并分析 了加入不同填料时，泡孔微观结构的变化，探究了流阻率、孔隙率、表观密 度与声学性能的关系，还进行了压缩力学性能测试。对于玉米芯填料而言， 5％的NaOH溶液处理后，制备出的聚氨酯吸声性能较差。加入未经NaOH溶 液处理的玉米芯填料可以提高部分频率区域聚氨酯材料的吸声性能，在加入 填料的含量为1-3g区间内，当加入玉米芯填料为2g时，得到的聚氨酯样本 吸声性能最好。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方 式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领 域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范 围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图 例。
Claims (7)
1.一种基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将原料亚麻油多元醇、聚醚多元醇3630、胺催化剂A1、A33、硅油、三乙醇胺和去离子水混合均匀得混合物Ⅰ；
步骤二、将玉米芯填料加入到所述混合物Ⅰ中，搅拌均匀后得到混合物Ⅱ；
步骤三、将二苯基甲烷二异氰酸酯加入所述混合物Ⅱ，以800-1000rpm的搅拌速度搅拌至开始发泡，然后倒入模具中直至发泡结束得聚氨酯泡沫，取出所述聚氨酯泡沫置于电热恒温鼓风干燥箱中固化1-2h后，室温下静置得改性聚氨酯复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，
二苯基甲烷二异氰酸酯的质量为30-40g，去离子水的质量为2-3g，胺催化剂A1质量为0.25g，胺催化剂A1质量为0.4-0.6g，胺催化剂A33的质量为1-2g，亚麻油多元醇质量为30-50g，聚醚多元醇3630质量为50-70g，硅油质量为1.5-2.5g，三乙醇胺质量为2.5-3.5g玉米芯填料质量为1-3g。
3.根据权利要求2所述的基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述玉米芯填料的制备方法：
步骤a、取晾晒后无水分的玉米芯，将其切割成小段；
步骤b、将玉米芯小段粉碎为玉米芯颗粒；
步骤c、将得到的玉米芯颗粒置于质量分数5％的NaOH溶液中，浸泡0.5h；
步骤d、过滤掉NaOH溶液，用清水将浸泡过的玉米芯颗粒洗涤至中性，将其置于保温箱中烘干，得到玉米芯填料。
4.根据权利要求3所述的基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一中，
采用电动搅拌器搅拌，转速为500-1000rpm，搅拌时间3min。
5.根据权利要求4所述的基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中固化温度为50℃。
6.根据权利要求5所述的基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，
所述亚麻油多元醇与所述聚醚多元醇3630的质量比例为2:3。
7.根据权利要求6所述的基于植物醇的聚氨酯复合材料的制备方法，其特征在于，
所述二苯基甲烷二异氰酸酯、去离子水和胺催化剂A33的质量比例满足：34.34：2.15：1.03。
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