CN110436446A - 一种石墨烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种石墨烯及其制备方法，属于超级电容器电极碳材料制备领域，本发明的石墨烯由多孔氧化铁和铁的混合物与二氧化碳于高温下反应制备得到，所述的石墨烯的比表面积为1800～2000m2/g，所述的石墨烯的导电率为6000～8000S/m，可以用作锂离子电池、锂空气电池以及其它电池的导电材料时，优于其它导电添加剂，本发明的一种石墨烯的制备方法与传统化学气相沉积和化学剥离法等石墨烯制备方法相比，本发明制备方法简单、成本低廉、重现性好、易于应用。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极碳材料制备领域，具体涉及一种石墨烯及其制备方法。
背景技术
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法。
石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样以sp2杂化轨道成键，并有如下的特点：碳原子有4个价电子，其中3个电子生成sp2键，即每个碳原子都贡献一个位于pz轨道上的未成键电子，近邻原子的pz轨道与平面成垂直方向可形成π键，新形成的π键呈半填满状态。研究证实，石墨烯中碳原子的配位数为3，每两个相邻碳原子间的键长为1.42×10-10米，键与键之间的夹角为120°。除了σ键与其他碳原子链接成六角环的蜂窝式层状结构外，每个碳原子的垂直于层平面的pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键(与苯环类似)，因而具有优良的导电和光学性能。
目前制备石墨烯的方法主要有：微机械剥离法、氧化还原化学剥离法、溶剂热法、晶体表面外延生长法、SiC表面石墨化法、化学气相沉积法等，然而，现有方法都有无法大规模生产的缺点，最常用的溶剂热法采用天然石墨、高锰酸钾，浓硫酸和浓硝酸制备石墨烯，具有成本高，后处理工艺复杂且易造成环境污染的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯及其制备方法，过程简单、设备要求低、能够规模化制备石墨烯，制得的石墨烯具有较高的比表面积和电导率。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明的第一个目的在于提供一种石墨烯，其技术点在于：所述的石墨烯由多孔氧化铁和铁的混合物与二氧化碳于高温下反应制备得到，所述的石墨烯的比表面积为1800～2000m2/g，所述的石墨烯的导电率为6000～8000S/m。
本发明的另外一个目的在于提供一种石墨烯的制备方法，其技术点在于：所述的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S1将金属铁粉和多孔氧化铁的混合均匀放入容器中得混合物；
S2往容器中充入氩气，然后以16～20℃/min的升温速率将所述步骤S1的盛有混合物的容器温度升至1000～1200℃，温度达到1200℃后向容器中通入CO2气体；
S3然后对所述步骤S2通入CO2气体的容器保温90～120min，之后停止通入CO2气体，继续通入氩气，然后将所述容器冷却至室温，得黑色粉末；
S4在所述步骤S3中得到的黑色粉末中加入酸溶液，充分反应后，用去离子水充分洗涤至中性，烘干后得石墨烯。
在本发明的有的实施例中，所述的多孔氧化铁是由FeSO4·6H2O，以25mL/min的流量通入氩气，同时以10℃/min的加热速率加热FeSO4·6H2O至800℃，并保温30min制备得到。
在本发明的有的实施例中，所述的FeSO4·6H2O是由2mol/L的Na2SO4溶液与2mol/L的FeCl2溶液以1：1的质量比相互混合反应后，用乙醇洗涤3～5次，在真空环境中以40～50℃的温度烘干后制得的。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S1中的金属铁粉和多孔氧化铁的混合物是由质量比为1：6～7的金属铁粉和多孔氧化铁在研钵中研磨50～60min制备得到的。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S2往容器中通入氩气的流量为130～150mL/min；温度达到最高值后，通入CO2的流量为150～170mL/min，同时将通入氩气的流量减至80～100mL/min。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S4中黑色粉末中加入的酸为3～5mol/L的硫酸。
在本发明的有的实施例中，所述的步骤S4在真空干燥箱以50～60℃的温度进行烘干。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明的一种石墨烯的制备方法与传统化学气相沉积和化学剥离法等石墨烯制备方法相比，本发明制备方法简单、成本低廉、重现性好、易于应用；
2.本发明的一种石墨烯制备材料具有很高的比表面积，比表面积为1800～2000m2/g，所制备的石墨烯是超级电容器的优良电极材料，电导率为6000～8000S/m，用作锂离子电池、锂空气电池以及其它电池的导电材料时，优于其它导电添加剂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够更好的理解本发明的优点和特征，从而对本发明的保护范围做出更为清楚的界定。本发明所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明的石墨烯由多孔氧化铁和铁的混合物与二氧化碳于高温下反应制备得到，所述的石墨烯的比表面积为1900m2/g，所述的石墨烯的导电率为7000S/m。
本发明的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S1将金属铁粉和多孔氧化铁的混合均匀放入容器中得混合物；
S2往容器中充入氩气，然后以18℃/min的升温速率将所述步骤S1的盛有混合物的容器温度升至1100℃，温度达到1200℃后向容器中通入CO2气体；
S3然后对所述步骤S2通入CO2气体的容器保温115min，之后停止通入CO2气体，继续通入氩气，然后将所述容器冷却至室温，得黑色粉末；
S4在所述步骤S3中得到的黑色粉末中加入酸溶液，充分反应后，用去离子水充分洗涤至中性，烘干后得石墨烯。
其中，多孔氧化铁是由FeSO4·6H2O，以25mL/min的流量通入氩气，同时以10℃/min的加热速率加热FeSO4·6H2O至800℃，并保温30min制备得到。
其中，FeSO4·6H2O是由2mol/L的Na2SO4溶液与2mol/L的FeCl2溶液以1：1的质量比相互混合反应后，用乙醇洗涤4次，在真空环境中以45℃的温度烘干后制得的。
其中，步骤S1中的金属铁粉和多孔氧化铁的混合物是由质量比为1：6.5的金属铁粉和多孔氧化铁在研钵中研磨55min制备得到的。
其中，步骤S2往容器中通入氩气的流量为140mL/min；温度达到最高值后，通入CO2的流量为160mL/min，同时将通入氩气的流量减至90mL/min。
其中，步骤S4中黑色粉末中加入的酸为4mol/L的硫酸。
其中，步骤S4在真空干燥箱以55℃的温度进行烘干。
实施例2
本发明的石墨烯由多孔氧化铁和铁的混合物与二氧化碳于高温下反应制备得到，所述的石墨烯的比表面积为1800m2/g，所述的石墨烯的导电率为6000S/m。
本发明的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S1将金属铁粉和多孔氧化铁的混合均匀放入容器中得混合物；
S2往容器中充入氩气，然后以16℃/min的升温速率将所述步骤S1的盛有混合物的容器温度升至1000℃，温度达到1200℃后向容器中通入CO2气体；
S3然后对所述步骤S2通入CO2气体的容器保温90min，之后停止通入CO2气体，继续通入氩气，然后将所述容器冷却至室温，得黑色粉末；
S4在所述步骤S3中得到的黑色粉末中加入酸溶液，充分反应后，用去离子水充分洗涤至中性，烘干后得石墨烯。
其中，多孔氧化铁是由FeSO4·6H2O，以25mL/min的流量通入氩气，同时以10℃/min的加热速率加热FeSO4·6H2O至800℃，并保温30min制备得到。
其中，FeSO4·6H2O是由2mol/L的Na2SO4溶液与2mol/L的FeCl2溶液以1：1的质量比相互混合反应后，用乙醇洗涤3次，在真空环境中以40℃的温度烘干后制得的。
其中，步骤S1中的金属铁粉和多孔氧化铁的混合物是由质量比为1：6的金属铁粉和多孔氧化铁在研钵中研磨50min制备得到的。
其中，步骤S2往容器中通入氩气的流量为130mL/min；温度达到最高值后，通入CO2的流量为150mL/min，同时将通入氩气的流量减至80mL/min。
其中，步骤S4中黑色粉末中加入的酸为3mol/L的硫酸。
其中，步骤S4在真空干燥箱以50℃的温度进行烘干。
实施例3
本发明的石墨烯由多孔氧化铁和铁的混合物与二氧化碳于高温下反应制备得到，所述的石墨烯的比表面积为2000m2/g，所述的石墨烯的导电率为8000S/m。
本发明的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S1将金属铁粉和多孔氧化铁的混合均匀放入容器中得混合物；
S2往容器中充入氩气，然后以20℃/min的升温速率将所述步骤S1的盛有混合物的容器温度升至1200℃，温度达到1200℃后向容器中通入CO2气体；
S3然后对所述步骤S2通入CO2气体的容器保温120min，之后停止通入CO2气体，继续通入氩气，然后将所述容器冷却至室温，得黑色粉末；
S4在所述步骤S3中得到的黑色粉末中加入酸溶液，充分反应后，用去离子水充分洗涤至中性，烘干后得石墨烯。
其中，多孔氧化铁是由FeSO4·6H2O，以25mL/min的流量通入氩气，同时以10℃/min的加热速率加热FeSO4·6H2O至800℃，并保温30min制备得到。
其中，FeSO4·6H2O是由2mol/L的Na2SO4溶液与2mol/L的FeCl2溶液以1：1的质量比相互混合反应后，用乙醇洗涤5次，在真空环境中以40～50℃的温度烘干后制得的。
其中，步骤S1中的金属铁粉和多孔氧化铁的混合物是由质量比为1：7的金属铁粉和多孔氧化铁在研钵中研磨60min制备得到的。
其中，步骤S2往容器中通入氩气的流量为130～150mL/min；温度达到最高值后，通入CO2的流量为150～170mL/min，同时将通入氩气的流量减至80～100mL/min。
其中，步骤S4中黑色粉末中加入的酸为5mol/L的硫酸。
其中，步骤S4在真空干燥箱以60℃的温度进行烘干。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种石墨烯，其特征在于：所述的石墨烯由多孔氧化铁和铁的混合物与二氧化碳于高温下反应制备得到，所述的石墨烯的比表面积为1800～2000m2/g，所述的石墨烯的导电率为6000～8000S/m。
2.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯的制备方法包括以下步骤：
S1将金属铁粉和多孔氧化铁的混合均匀放入容器中得混合物；
S2往容器中充入氩气，然后以16～20℃/min的升温速率将所述步骤S1的盛有混合物的容器温度升至1000～1200℃，温度达到1200℃后向容器中通入CO2气体；
S3然后对所述步骤S2通入CO2气体的容器保温90～120min，之后停止通入CO2气体，继续通入氩气，然后将所述容器冷却至室温，得黑色粉末；
S4在所述步骤S3中得到的黑色粉末中加入酸溶液，充分反应后，用去离子水充分洗涤至中性，烘干后得石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的多孔氧化铁是由FeSO4·6H2O，以25mL/min的流量通入氩气，同时以10℃/min的加热速率加热FeSO4·6H2O至800℃，并保温30min制备得到。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的FeSO4·6H2O是由2mol/L的Na2SO4溶液与2mol/L的FeCl2溶液以1：1的质量比相互混合反应后，用乙醇洗涤3～5次，在真空环境中以40～50℃的温度烘干后制得的。
5.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1中的金属铁粉和多孔氧化铁的混合物是由质量比为1：6～7的金属铁粉和多孔氧化铁在研钵中研磨50～60min制备得到的。
6.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2往容器中通入氩气的流量为130～150mL/min；温度达到最高值后，通入CO2的流量为150～170mL/min，同时将通入氩气的流量减至80～100mL/min。
7.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4中黑色粉末中加入的酸为3～5mol/L的硫酸。
8.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4在真空干燥箱以50～60℃的温度进行烘干。
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| CN201910893173.3A Pending CN110436446A (zh) | 2019-09-20 | 2019-09-20 | 一种石墨烯及其制备方法 |
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2019
- 2019-09-20 CN CN201910893173.3A patent/CN110436446A/zh active Pending
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