CN110433716A - 试样分散系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种试样分散系统，包括：试样容器，所述试样容器具有试样入口、表面活性剂入口、分散剂入口和试液出口；搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌部和控制部，所述搅拌部与所述控制部相连，所述搅拌部位于所述试样容器内部；冷却装置，所述冷却装置包括冷却机和冷却管，所述冷却机与所述冷却管的一端相连，且所述冷却管的另一端伸入所述试样容器内部；超声波分散装置，所述超声波分散装置包括超声波发生装置和超声波探头，所述超声波发生装置与所述超声波探头相连，且所述超声波探头伸入至所述试样容器内部。采用该系统有利于提高粉末试样在分散剂中的分散效果，使得试液的温度保持恒定，进而提高粒度分布测试的准确度和重复性。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体而言，本发明涉及一种试样分散系统。
背景技术
粉体材料粒度分布的测定广泛用于各种粉末生产及加工行业，如粉末冶金、增材制造(3D打印)、电池材料、制药、水泥、催化剂等。在粒度分布的测试中，最常用的又是湿法，即先将粉末试样加入到分散剂(水、乙醇等)中，然后添加少量表面活性剂，利用超声波分散，分散好的试液注入到粒度仪的进样装置中，使用粒度仪进行粒度分布的测定。当粉末试样在分散剂中持续用超声波分散时，粉末试样在分散剂和表面活性剂的共同作用下形成试液，但由于使用了超声波分散，试液温度因此升高。目前为了提高粉末试样的分散效果，往往通过提高超声波发生器的功率，如此试液温度升高更严重，有时甚至会达到60℃以上。而当将分散好的高温试液注入到粒度仪进样器中进行分析时，由于试液温度较高，将导致粒度仪进样器中的分散介质温度升高，从而改变分散介质的物理性质，导致结果出现偏差。此外，由于超声分散好的试液温度较高，注入粒度仪进样器的分散介质中会产生温度梯度，会出现明显的干扰，有的粒度仪可以通过不停的搅拌使温度均匀，以便消除温度梯度造成的干扰，但这样就延长了分析时间，会使分散好的试样又重新聚集，同样导致结果出现偏差。
针对这个问题，现有的通常做法是降低超声分散的强度，缩短超声分散时间，测试时减少试液的加入量。如此操作，只能减少温度的增加，而无法避免，且会严重影响分散效果。
因此，现有粒度分布测定前的试样分散技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种试样分散系统。采用该系统有利于提高粉末试样在分散剂中的分散效果，使得试液的温度保持恒定，进而提高粒度分布测试的准确度和重复性。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种试样分散系统，根据本发明的实施例，该系统包括：
试样容器，所述试样容器具有试样入口、分散剂入口、表面活性剂入口和试液出口；
搅拌装置，所述搅拌装置具有搅拌部和控制部，所述搅拌部与所述控制部相连，所述搅拌部位于所述试样容器内部；
冷却装置，所述冷却装置包括冷却机和冷却管，所述冷却机与所述冷却管的一端相连，且所述冷却管的另一端伸入所述试样容器内部；
超声波分散装置，所述超声波分散装置包括超声波发生装置和超声波探头，所述超声波发生装置与所述超声波探头相连，且所述超声波探头伸入至所述试样容器内部。
根据本发明实施例的试样分散系统，通过将试样容器、搅拌装置、冷却装置和超声波分散装置组合在一起，利用超声波分散装置强大的分散能力，在搅拌装置的搅拌混合作用下，可使较难分散的粉末试样得到较好的分散；同时搅拌装置可以将试样和表面活性剂在分散剂中充分混合均匀，保证较好的超声波分散效果，也可使分散试液与冷却管快速进行热交换，让冷却装置的冷却管将超声分散产生的热量及时带走，保持试液温度的恒定和均匀，避免将温度较高的试液引入粒度分布仪中，进而可避免因试液温度高于粒度仪中分散介质温度而产生温度梯度导致的测试偏差；同时可避免因分散介质温度升高导致的仪器背景校准值发生偏差造成的测试偏差，也可以减少试液在进样器中的测试时间，减少试样颗粒在分析过程中的二次聚集现象，提高分析测试的准确度。
另外，根据本发明上述实施例的试样分散系统还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述超声波探头与所述试样容器内液面的距离占所述试样容器高度的5-20％。由此，可进一步确保试样的分散效果。
在本发明的一些实施例中，所述超声波探头与所述试样容器底部的距离不小于所述试样容器高度的50％。由此，可进一步确保试样的分散效果。
在本发明的一些实施例中，所述试样容器内液面与所述试样容器顶部的距离占所述试样容器高度的5-20％。由此，可进一步确保试样的分散效果。
在本发明的一些实施例中，所述试样容器为玻璃杯或塑料杯、陶瓷杯、金属杯。
在本发明的一些实施例中，所述搅拌装置为磁力搅拌器或桨叶搅拌器。
在本发明的一些实施例中，所述冷却机为恒温冷却机，所述冷却管为金属冷却管。
在本发明的一些实施例中，所述冷却管包括第一直管、环形管和第二直管，所述第一直管的一端与所述冷却机相连，所述环形管的一端与所述第一直管的另一端相连，所述第二直管的一端与所述环形管的另一端相连，且所述环形管和所述第二直管的至少一部分、所述第一直管的至少一部分设于所述试样容器内部。由此，可进一步提高冷却效果。
在本发明的一些实施例中，所述超声波分散装置为探头式超声波发生器。由此，可进一步提高试样的分散效果。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的试样分散系统结构示意图；
图2是根据本发明再一个实施例的试样分散系统结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种试样分散系统，根据本发明的实施例，参考图1，该系统包括：试样容器100、搅拌装置200、冷却装置300和超声波分散装置400。
根据本发明的实施例，试样容器100具有试样入口101、表面活性剂入口102、分散剂入口103和试液出口104，且适于为试样分散提供空间。需要说明的是，试样入口101、表面活性剂入口102、分散剂入口103和试液出口104可以为一个口也可以为多个口，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。进一步的，试样容器的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为玻璃杯或塑料杯、陶瓷杯、金属杯。试样容器内液面与试样容器顶部的距离占试样容器高度的百分比并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为5-20％，进一步的，例如可以为5、8％、10％、12％、15％、17％、20％。发明人发现，若试样容器内液面与试样容器顶部的距离占试样容器高度的比值过大，则试样容器中试液的含量偏少，不利于生产效率，也可能影响冷却管的冷却效果；而若试样容器内液面与试样容器顶部的距离占试样容器高度的比值过小，则试液含量偏高，试样在分散过程中可能出现外溢，造成试液的浪费。
根据本发明的实施例，搅拌装置200具有搅拌部210和控制部220，搅拌部210与控制部220相连，搅拌部210位于试样容器100内部，且适于对试样容器中的试样、分散剂和表面活性剂进行搅拌，以便得到分散均匀的试液。具体的，搅拌装置通过位于容器内部的搅拌部对分散剂进行搅拌，控制部可对搅拌部进行控制，以控制搅拌部的搅拌速度，更好地实现试样与表面活性剂在分散剂中的分散。发明人发现，在搅拌部的搅拌下，可促进试样和表面活性剂在分散剂中充分混合均匀，可将试样与表面活性剂在分散剂中更有效的形成悬浮液，提高试样的分散效果。同时在搅拌的作用下，可提高分散剂与冷却管的热交换效率，保持分散剂温度分布均匀及恒定。需要说明的是，搅拌装置200的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为磁力搅拌器或桨叶搅拌器。当搅拌装置为磁力搅拌器时，控制部位于试样容器外部下方，利用磁场的同性相斥、异性相吸的原理，使用磁场推动放置在试样容器中带磁性的搅拌子(即搅拌部)进行圆周运转，从而达到搅拌分散的目的。当搅拌装置为桨叶搅拌器时，控制部位于试样容器外部上方，桨叶伸入至试样容器内部，桨叶在控制部的带动下旋转，进而实现搅拌分散的目的。
根据本发明的实施例，冷却装置300包括冷却机310和冷却管320，冷却机310与冷却管320的一端相连，且冷却管320的另一端伸入试样容器100内部，且适于对容器内的试液进行冷却。发明人发现，冷却装置的加入能将超声分散产生的热量及时带走，并可使试样容器内分散剂的温度均匀分布且保持恒温，使分散剂的温度与粒度仪进样器中分散介质的温度几乎完全一致，如此可使得在分析过程中不会存在温度梯度，也就不会导致粒度仪进样器中的分散介质温度升高，进而可避免改变粒度仪进样器中分散介质的物理性能，避免产生测试误差；同时可避免因分散介质温度升高导致的仪器背景校准值发生偏差造成的测试偏差，也可以减少试液在进样器中的测试时间，减少试样颗粒在分析过程中的二次聚集现象，提高分析测试的准确度；并且由于分散效果好，温度得到了控制，粉末分散试液可以直接通过滴管加入，稍微搅拌均匀后立即测试或直接测试，既避免了分析误差，又提高了工作效率。需要说明的是，冷却装置300的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如冷却机310可以为恒温冷却机，冷却管320可以为金属冷却管。进一步的，金属冷却管的具体类型也不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为铜冷却管、铝冷却管、不锈钢冷却管。金属冷却管中的冷却介质可通过冷却管与试样容器内的分散剂进行间接换热，带走超声分散产生的热量，进而实现试液温度的恒定，避免因超声分散导致试液温度逐渐升高。进一步的，冷却管320具体形态并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以包括第一直管321、环形管322和第二直管323，第一直管321的一端与冷却机310相连，环形管322的一端与第一直管321的另一端相连，第二直管323的一端与环形管322的另一端相连，且环形管322和第二直管323的至少一部分、第一直管321的至少一部分设于试样容器100内部。由此，可进一步提高冷却管对分散剂的冷却效果和冷却效率。需要说明的是，冷却装置的冷却管与搅拌装置的搅拌部在试样容器内的相对位置并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如，当搅拌装置为磁力搅拌器时，冷却管位于搅拌部的上部，当搅拌装置为桨叶搅拌器时，搅拌部可与冷却管平行设置，例如当冷却管包含第一直管、环形管和第二直管时，搅拌部可与第一直管和/或第二直管平行设置，并位于环形管的上方。进一步的，不管搅拌装置和冷却装置为何种类型，均需保证搅拌部不与冷却管相接触。
根据本发明的实施例，超声波分散装置400包括超声波发生装置410和超声波探头420，超声波发生装置410与超声波探头420相连，且超声波探头420伸入至试样容器100内部，优选，超声波探头420从试样容器100中轴线位置伸入试样容器内部，且适于通过超声波探头对试样容器内的试样进行超声分散。发明人发现，超声波分散装置具有较好的分散能力，能使试样和表面处理剂在分散剂中得到充分的分散。需要说明的是，超声波分散装置400的具体类型并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为探头式超声波发生器，探头式超声波分散装置具有强大的分散能力，比常规的超声波清洗机的分散效果好数倍，可促进粉末试样在加有表面活性剂的分散剂中充分分散并形成悬浮液。进一步的，超声波探头与搅拌部、冷却管的相对位置关系并不受特别限制，本领域技术人员可以根据搅拌装置和冷却管的具体类型来定。进一步的，超声波探头420与试样容器100内液面的距离占试样容器100高度的百分比并不受特别限制，本领域技术人员可以根据实际需要进行选择，例如可以为5-20％，进一步的，例如可以为5％、8％、10％、12％、15％、17％、20％。发明人发现，若超声波探头与试样容器内液面的距离占试样容器高度的百分比过低，即超声波探头距离试样容器内液面较近，容易导致试样分散不均，影响所得试样在分散剂中分散的均匀性，而若超声波探头与试样容器内液面的距离占试样容器高度的百分比过高，则超声波探头距离试样容器底部较近，则可能对搅拌部和冷却管的结构有较大要求，提高系统的制备成本。进一步的，超声波探头与试样容器底部的距离不小于试样容器高度的50％，由此，有利于提高试样的分散效果，得到分散更均的试液。
根据本发明实施例的试样分散系统，通过将试样容器、搅拌装置、冷却装置和超声波分散装置组合在一起，利用超声波分散装置强大的分散能力，在搅拌装置的搅拌混合作用下，可使较难分散的粉末试样得到较好的分散；同时搅拌装置可以将试样和表面活性剂在分散剂中充分混合均匀，保证较好的超声波分散效果，也可使分散试液与冷却管快速进行热交换，让冷却装置的冷却管将超声分散产生的热量及时带走，保持试液温度的恒定和均匀，避免将温度较高的试液引入粒度分布仪中，进而可避免因试液温度高于粒度仪中分散介质温度而产生温度梯度导致的测试偏差；同时可避免因分散介质温度升高导致的仪器背景校准值发生偏差造成的测试偏差，也可以减少试液在进样器中的测试时间，减少试样颗粒在分析过程中的二次聚集现象，提高分析测试的准确度。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (9)
1.一种试样分散系统，其特征在于，包括：
试样容器，所述试样容器具有试样入口、表面活性剂入口、分散剂入口和试液出口；
搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌部和控制部，所述搅拌部与所述控制部相连，所述搅拌部位于所述试样容器内部；
冷却装置，所述冷却装置包括冷却机和冷却管，所述冷却机与所述冷却管的一端相连，且所述冷却管的另一端伸入所述试样容器内部；
超声波分散装置，所述超声波分散装置包括超声波发生装置和超声波探头，所述超声波发生装置与所述超声波探头相连，且所述超声波探头伸入至所述试样容器内部。
2.根据权利要求1所述的试样分散系统，其特征在于，所述超声波探头与所述试样容器内液面的距离占所述试样容器高度的5-20％。
3.根据权利要求1或2所述的试样分散系统，其特征在于，所述超声波探头与所述试样容器底部的距离不小于所述试样容器高度的50％。
4.根据权利要求1所述的试样分散系统，其特征在于，所述试样容器内液面与所述试样容器顶部的距离占所述试样容器高度的5-20％。
5.根据权利要求1所述的试样分散系统，其特征在于，所述试样容器为玻璃杯或塑料杯、陶瓷杯、金属杯。
6.根据权利要求1所述的试样分散系统，其特征在于，所述搅拌装置为磁力搅拌器或桨叶搅拌器。
7.根据权利要求1所述的试样分散系统，其特征在于，所述冷却机为恒温冷却机，所述冷却管为金属冷却管。
8.根据权利要求7所述的试样分散系统，其特征在于，所述金属冷却管包括第一直管、环形管和第二直管，所述第一直管的一端与所述冷却机相连，所述环形管的一端与所述第一直管的另一端相连，所述第二直管的一端与所述环形管的另一端相连，且所述环形管和所述第二直管的至少一部分、所述第一直管的至少一部分设于所述试样容器内部。
9.根据权利要求1所述的试样分散系统，其特征在于，所述超声波分散装置为探头式超声波发生器。
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2019
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