CN110431105A - 微通道芯片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够制造制造后的初期的接合强度优异并且抑制微细的通道的形变的树脂制的微通道芯片的微通道芯片的制造方法。本发明的微通道芯片的制造方法对在至少一个表面形成微细的通道的树脂制的通道基板与树脂制的盖基板进行接合而制造微通道芯片，包含：对通道基板以及盖基板的接合面实施表面改性处理的工序(A)；在工序(A)之后，将通道基板的接合面与盖基板的接合面重叠，并在加热的情况下经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体而对通道基板以及盖基板进行加压的工序(B)。

Description

微通道芯片的制造方法
技术领域
本发明涉及一种微通道芯片的制造方法，特别涉及一种树脂制的微通道芯片的制造方法。
背景技术
近年来，利用精细加工技术而形成了微米级的微小通道、反应容器的芯片(微通道芯片)被用于DNA检査、活体物质分析、药物研发·制药开发、有机合成、水质分析等各种领域。
此外，作为微通道芯片，能够以低成本制造的树脂制的微通道芯片受到关注。
而且，树脂制的微通道芯片通过将在至少一个表面形成了微细通道的树脂制的基板与作为盖材的树脂制的盖基板进行接合来制造。具体而言，树脂制的微通道芯片通过以下方式来制造：将形成了微细通道的树脂制的基板与树脂制的盖基板接合，任意地对接合面实施表面处理之后，使用压制机、辊式机进行热压接，由此来制造(例如，参考专利文献1～2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-214838号公报；
专利文献2：日本特开2006-187730号公报。
发明内容
发明要解决的问题
但是，在使用了压制机、辊式机的上述现有技术的制造方法中，有时不能够充分得到制造后初期的接合强度。此外，在上述现有技术的制造方法中，当为了得到充分的接合强度而提高压延时、辊压时的压力时，存在接合时微细的通道变形的问题。
因此，本发明的目的在于，提供一种微通道芯片的制造方法，上述微通道芯片的制造方法能够制造在制造后初期的接合强度优异且抑制微细通道的变形的树脂制的微通道芯片。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题进行了潜心研究。而且，本发明人发现如果使用流体或硬度计硬度为规定值以下的弹性体来进行基板的加压，则能够抑制微细通道的变形并且充分地提高制造后初期的接合强度，由此完成本发明。
即，本发明的目的在于有效地解决上述问题，本发明的微通道芯片的制造方法是将在至少一个表面形成了微细通道的树脂制的通道基板与树脂制的盖基板进行接合来制造微通道芯片的方法，其特征在于，包含以下工序：对上述通道基板和上述盖基板的接合面实施表面改性处理的工序(A)；以及在上述工序(A)之后，使上述通道基板的接合面与上述盖基板的接合面重叠，在加热下经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体对上述通道基板和上述盖基板进行加压的工序(B)。如果像这样在对接合面实施表面改性处理之后，在加热下经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体对通道基板和盖基板进行加压、接合，则能够抑制微细通道的变形并且充分提高制造后初期的接合强度。
另外，在本发明中，“硬度计硬度”能够依据JIS K6253，使用E型硬度计来测定。
在此，本发明的微通道芯片的制造方法优选上述通道基板和上述盖基板由环状烯烃系树脂形成。这是因为如果使用由环状烯烃系树脂形成的通道基板和由环状烯烃系树脂形成的盖基板，则能够得到耐久性优异的微通道芯片。
此外，本发明的微通道芯片的制造方法优选在上述工序(A)中使用硅烷偶联剂实施上述表面改性处理。这是因为如果使用硅烷偶联剂，则能够使通道基板与盖基板良好地接合，进一步提高制造后初期的接合强度。此外，还是因为与使用紫外线照射等实施表面改性处理的情况相比，能够提高所制造的微通道芯片的光学稳定性。
进而，本发明的微通道芯片的制造方法优选在上述工序(B)中使用高压釜经由上述流体对上述通道基板和上述盖基板进行加压。这是因为如果使用高压釜经由流体对通道基板和盖基板进行加压，则能够使通道基板与盖基板良好地接合，以高水平兼顾微细通道的变形的抑制和制造后初期的接合强度的提高。
而且，本发明的微通道芯片的制造方法优选在上述工序(B)中将重叠了的上述通道基板和上述盖基板收纳在袋中，在对上述袋的内部进行减压及密封之后，将被密封于上述袋中的上述通道基板和上述盖基板设置在高压釜内，经由上述流体对上述通道基板和上述盖基板进行加压。这是因为如果用流体对收纳于袋内的通道基板和盖基板进行加压，则能够抑制由于与流体接触而造成的通道基板和盖基板的劣化。此外，还是因为如果在对收纳了通道基板和盖基板的袋的内部进行减压及密封之后用流体进行加压，则能够使通道基板与盖基板良好地接合，进一步提高制造后初期的接合强度。
另外，在工序(B)中，在将上述通道基板和上述盖基板收纳在袋中、对上述袋的内部进行减压及密封的情况下，特别优选在上述工序(A)中使用硅烷偶联剂实施上述表面改性处理。这是因为在工序(B)中进行减压时硅烷偶联剂的缩聚反应和/或加成反应能够良好地进行，使通道基板与盖基板进一步良好地接合。
发明效果
根据本发明，能够制造在制造后初期的接合强度优异且抑制了微细通道的变形的树脂制的微通道芯片。
附图说明
图1(a)为表示微通道芯片的通道基板的一例的俯视图，(b)为表示微通道芯片的盖基板的一例的俯视图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行详细说明。
在此，本发明的微通道芯片的制造方法为制造树脂制的微通道芯片的方法。而且，使用本发明的制造方法所制造的微通道芯片能够没有特别限定地用于例如DNA检査、活体物质分析、药物研发·制药开发、有机合成、水质分析等各种领域。
(微通道芯片的制造方法)
在本发明的微通道芯片的制造方法中，将在至少一个表面形成了微细通道的树脂制的通道基板与树脂制的盖基板进行接合来制造微通道芯片。此外，本发明的微通道芯片的制造方法的特征在于，包含以下工序：对通道基板和盖基板的接合面实施表面改性处理的工序(A)；以及在工序(A)之后，使通道基板的接合面与盖基板的接合面重叠，在加热下经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体对通道基板和盖基板进行加压的工序(B)。
＜通道基板＞
作为通道基板，能够使用在至少一个表面形成了微细通道的树脂制的基板。而且，在通道基板中，将形成了微细通道的面作为接合面与盖基板接合。
在此，微细通道的宽度、深度以及形状能够根据微通道芯片的用途适当地改变，通常为毫米级以下，也可以为纳米级，优选微米级。具体而言，微细通道的宽度无特别限定，能够设为例如10μm以上且800μm以下。
而且，微细通道向树脂制的基板的形成能够使用例如光刻、热压印等精细加工技术、切削、注射成型等来进行。
此外，作为形成微细通道的基板无特别限定，能够使用由环状烯烃系树脂、聚碳酸酯系树脂、芳香族聚醚酮系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、乙烯基脂环式烃系树脂、芳香族乙烯基系树脂等任意树脂形成的基板。其中，从由于吸湿而造成的接合强度随时间的降低以及光学的稳定性的降低少、得到耐久性优异的微通道芯片的观点出发，作为基板的树脂优选使用环状烯烃系树脂，更优选使用吸水率为0.01质量％以下的环状烯烃系树脂。
另外，作为环状烯烃系树脂的单体，优选举出降冰片烯系单体。降冰片烯系单体为含有降冰片烯环的单体。作为降冰片烯系单体，可举出例如：二环[2.2.1]庚-2-烯(常用名：降冰片烯)、5-亚乙基-二环[2.2.1]庚-2-烯(常用名：亚乙基降冰片烯)以及它们的衍生物(环上具有取代基的化合物)等2环式单体；三环[5.2.1.02,6]癸-3,8-二烯(常用名：双环戊二烯)及其衍生物等3环式单体；四环[7.4.0.02,7.110,13]十四碳-2,4,6,11-四烯(常用名：甲桥四氢芴)、四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯(常用名：四环十二碳烯)、9-亚乙基四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯以及它们的衍生物等4环式单体等。这些单体也可以在任意的位置具有取代基。此外，环状烯烃系树脂可以为加成聚合物，也可以为开环聚合物，还可以为它们的氢化物，优选为开环聚合物或开环聚合物氢化物。
另外，在本发明中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸和/或甲基丙烯酸。此外，“吸水率”能够依据ASTM D570-98进行测定。
＜盖基板＞
作为盖基板，能够使用可盖住在通道基板形成的微细通道的任意的树脂制的基板。具体而言，作为盖基板，能够使用具有可盖住通道基板的平滑面、任意地还具有与通道基板一起形成微通道芯片时成为样品等向通道基板的微细通道内的注入口的贯穿孔的基板。而且，盖基板将平滑面侧作为接合面与通道基板接合。另外，作为盖基板，也可以使用在与通道基板接合的平滑面侧的相反侧的面形成了微细通道的基板。
另外，贯穿孔在树脂制的基板上的形成能够使用例如光刻、热压印等精细加工技术、切削、注射成型等来进行。
而且，作为盖基板，无特别限定，能够使用由环状烯烃系树脂、聚碳酸酯系树脂、芳香族聚醚酮系树脂、(甲基)丙烯酸系树脂、乙烯基脂环式烃系树脂、芳香族乙烯基系树脂等任意的树脂形成的基板。其中，从由于吸湿而造成的接合强度随时间的降低以及光学稳定性的降低少、得到耐久性优异的微通道芯片的观点出发，作为基板的树脂，优选使用环状烯烃系树脂，更优选使用吸水率为0.01质量％以下的环状烯烃系树脂。
另外，作为环状烯烃系树脂的单体，优选举出降冰片烯系单体。降冰片烯系单体为含有降冰片烯环的单体。作为降冰片烯系单体，可举出例如：二环[2.2.1]庚-2-烯(常用名：降冰片烯)、5-亚乙基-二环[2.2.1]庚-2-烯(常用名：亚乙基降冰片烯)以及它们的衍生物(环上具有取代基的化合物)等2环式单体；三环[5.2.1.02,6]癸-3,8-二烯(常用名：双环戊二烯)及其衍生物等3环式单体；四环[7.4.0.02,7.110,13]十四碳-2,4,6,11-四烯(常用名：甲桥四氢芴)、四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯(常用名：四环十二碳烯)、9-亚乙基四环[6.2.1.13,6.02,7]十二碳-4-烯以及它们的衍生物等4环式单体等。这些单体也可以在任意的位置具有取代基。此外，环状烯烃系树脂可以为加成聚合物，也可以为开环聚合物，还可以为它们的氢化物，优选为开环聚合物或开环聚合物氢化物。
此外，从使通道基板与盖基板良好地接合的观点出发，优选通道基板和盖基板由相同的树脂形成。
＜工序(A)＞
在工序(A)中，对通道基板的接合面和盖基板的接合面实施表面改性处理。通过实施该表面改性处理，能够在工序(B)中使通道基板与盖基板良好地接合。
[表面改性处理]
在此，接合面的表面改性处理能够使用例如硅烷偶联剂的涂覆、真空紫外线(VUV)的照射、电晕放电、大气压等离子体等等离子的照射或它们的组合等任意的表面改性方法来进行，没有特别限定。其中，表面改性处理优选使用硅烷偶联剂或真空紫外线来进行，更优选使用硅烷偶联剂来进行。此外，在使用硅烷偶联剂的情况下，表面改性处理特别优选通过在对接合面进行了电晕放电或大气压等离子体等等离子的照射之后涂覆硅烷偶联剂来进行。如果使用硅烷偶联剂，则能够使通道基板与盖基板良好地接合，充分地提高制造后初期的接合强度。此外，如果使用硅烷偶联剂，则与利用真空紫外线的照射等实施表面改性处理的情况相比，能够抑制所制造的微通道芯片的光学稳定性降低。
另外，表面改性处理条件能够根据通道基板和盖基板的材质等适当地设定。
此外，作为硅烷偶联剂，能够使用任意的硅烷偶联剂。其中，优选对通道基板的接合面以及盖基板的接合面的中的一者使用具有氨基的硅烷偶联剂(例如，3-氨基丙基三甲氧基硅烷等)，对另一者使用具有环氧基的硅烷偶联剂(例如，3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷等)。这是因为如果组合使用具有氨基的硅烷偶联剂和具有环氧基的硅烷偶联剂，则能够通过环氧开环反应使通道基板与盖基板牢固地接合。
＜工序(B)＞
在工序(B)中，在使在工序(A)中实施了表面改性处理的通道基板的接合面与在工序(A)中实施了表面改性处理的盖基板的接合面重叠之后，在加热下，经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体对通道基板和盖基板进行加压，使通道基板与盖基板接合。其中，在工序(B)中，从充分提高制造后初期的接合强度的观点出发，优选经由流体对通道基板和盖基板进行加压。
而且，在工序(B)中，在加热下，由于经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体对通道基板和盖基板进行加压，所以能够抑制微细通道的变形，并且得到制造后初期的接合强度充分高的微通道芯片。其理由虽然尚不明确，但推测为如下所述：即，由于在通道基板、盖基板的表面(加压面)存在微细的凹凸、变形以及板厚的偏差，因此在使用压制机、辊式机对通道基板和盖基板的层叠体进行加压的情况下，压制机的压制头、辊式机的辊不能良好地追随通道基板和盖基板的表面，无法对通道基板和盖基板的整个表面均匀地施加压力。因此，如果不负载高的压力，则不能够得到制造后初期的接合强度充分高的微通道芯片。而另一方面，在负载高的压力的情况下，微细的通道有可能变形。但是，如果经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体进行加压，则能够良好地追随通道基板和盖基板的表面，对通道基板和盖基板的整个表面均匀地施加压力，因此即使不负载过高的压力，也能够得到制造后初期的接合强度充分高的微通道芯片。因此，能够抑制微细通道的变形，并得到制造后初期的接合强度充分高的微通道芯片。
[重叠]
关于使实施了表面改性处理的通道基板的接合面与实施了表面改性处理的盖基板的接合面的重叠，使用任意的方法将通道基板与盖基板对齐，通常不经由粘接剂等粘接构件来实施。这是因为在使用了粘接构件的情况下，有可能粘接构件侵入微细通道内而无法得到具有期望形状的通路。
[在加热下的经由流体的加压]
在此，在将重叠接合面彼此而得到的通道基板和盖基板的层叠体在加热下经由流体进行加压的情况下，通道基板和盖基板的层叠体能够没有特别限定地使用高压釜、温水层压机等加压装置，经由进行了加压的流体进行加压。其中，从有效地对通道基板和盖基板的层叠体进行加热及加压的观点出发、以及从使通道基板和盖基板良好地接合、以高水平兼顾微细通道的变形的抑制和制造后初期的接合强度的提高的观点出发，优选通道基板和盖基板的层叠体使用高压釜来进行加热及加压。
此外，在使用高压釜将通道基板和盖基板的层叠体在加热下经由流体进行加压的情况下，优选在通道基板和盖基板的层叠体收纳于袋并对袋的内部进行减压密封之后进行加热及加压。这是因为如果将收纳于袋内的通道基板和盖基板设置在高压釜内、用流体对通道基板和盖基板进行加压，则能够防止流体与通道基板和盖基板直接接触，因此能够抑制由于流体中含有的氧等而造成通道基板和盖基板的劣化。此外，还是因为如果在将收纳有通道基板和盖基板的袋的内部进行减压密封之后用流体进行通道基板和盖基板的加压，则能够防止在加热及加压中流体流入微细通道内，对通道基板和盖基板良好地负载压力，使通道基板与盖基板良好地接合，能够进一步提高制造后初期的接合强度。
另外，在上述的工序(A)中在使用硅烷偶联剂进行表面改性处理的情况下，特别优选在通道基板和盖基板的层叠体收纳于袋并对袋的内部进行减压密封之后进行加热及加压。这是因为如果将使用硅烷偶联剂进行了接合面的表面改性处理的通道基板和盖基板收纳于袋并对袋的内部进行减压，则能够在减压时在袋内良好地进行硅烷偶联剂的缩聚反应和/或加成反应，使通道基板与盖基板进一步良好地接合。
-流体-
而且，作为流体无特别限定，能够使用水、油等液体，或空气、水蒸气等气体，或这些的混合物。
-袋-
而且，作为在工序(B)中任意地收纳通道基板和盖基板的层叠体的袋，如果为能够将袋内进行减压密封的袋，则能够使用任意的袋。
此外，收纳通道基板和盖基板的层叠体的袋的内部无特别限定地优选例如减压至10kPa以下(绝对压)，更优选减压至2kPa以下(绝对压)。这是因为如果将减压时的袋内的压力设为上述上限值以下，则能够对通道基板和盖基板良好地负载压力，进一步提高制造后初期的接合强度。
-加热-
而且，在工序(B)中，通道基板和盖基板的层叠体的加热通常在小于可用作通道基板和盖基板的材料的树脂的热变形温度的温度进行，优选在热变形温度-20℃以下的温度进行，更优选在热变形温度-30℃以下的温度进行，优选在热变形温度-80℃以上的温度进行，更优选在热变形温度-60℃以上的温度进行，进一步优选在热变形温度-40℃以上的温度进行。这是因为如果将加热温度设为上述上限值以下，则能够充分地抑制微细通道的变形。此外，还是因为如果将加热温度设为上述下限值以上，则能够充分地提高制造后初期的接合强度。
另外，在本发明中，“热变形温度”能够依据JIS 7191(flat wise，A法)来测定。
-加压-
而且，在工序(B)中经由流体对通道基板和盖基板的层叠体进行加压时的压力无特别限定，优选例如设为0.2MPa以上，更优选设为0.5MPa以上，进一步优选设为0.7MPa以上，优选设为1.5MPa以下，进一步优选设为1.0MPa以下。这是因为如果将压力设为上述上限值以下，则能够充分地抑制微细通道的变形。此外，还是因为如果将压力设为上述下限值以上，则能够充分地提高制造后初期的接合强度。
[在加热下的经由弹性体的加压]
此外，在将重叠接合面彼此而得到的通道基板和盖基板的层叠体在加热下经由弹性体进行加压的情况下，作为弹性体，使用硬度计硬度为E20以下的弹性体。另外，经由弹性体而被加压的层叠体可以收纳于被减压密封的袋内，也可以不收纳。
-弹性体-
在此，作为弹性体，需要使用硬度计硬度为E20以下的弹性体，弹性体的硬度计硬度优选为E5以下。如果将弹性体的硬度计硬度设为上述上限值以下，则能够制造在制造后初期的接合强度优异并且抑制了微细通道的变形的树脂制的微通道芯片。
-加热-
而且，在使用弹性体的情况下，通道基板和盖基板的层叠体的加热与使用流体的情况同样地通常在小于可用作通道基板和盖基板的材料的树脂的热变形温度的温度进行，优选在热变形温度-20℃以下的温度进行，更优选在热变形温度-30℃以下的温度进行，优选在热变形温度-80℃以上的温度进行，更优选在热变形温度-60℃以上的温度进行，进一步优选在热变形温度-40℃以上的温度进行。这是因为如果将加热温度设为上述上限值以下，则能够充分地抑制微细通道的变形。此外，还是因为如果将加热温度设为上述下限值以上，则能够充分地提高制造后初期的接合强度。
-加压-
而且，在使用弹性体的情况下，经由弹性体的通道基板和盖基板的层叠体的加压能够通过使用在层叠体的层叠方向的至少一侧配置的弹性体、用弹性体在层叠方向上按压层叠体来进行。此外，经由弹性体而对层叠体进行加压时的压力无特别限定，例如优选设为0.2MPa以上，更优选设为0.5MPa以上，进一步优选设为0.7MPa以上，优选设为1.5MPa以下，更优选设为1.0MPa以下。这是因为如果将压力设为上述上限值以下，则能够充分地抑制微细通道的变形。此外，还是因为如果将压力设为上述下限值以上，则能够充分地提高制造后初期的接合强度。
另外，使用了上述弹性体的加压能够使用例如市售的加压装置(例如，NikkisoCo.,Ltd.生产的“Dry-Laminator&Iso-bonder”等弹性压力头)等来进行。
实施例
以下，使用实施例，对本发明进一步详细说明，本发明不限定于这些实施例。
在实施例以及比较例中制造的微通道芯片的性能分别使用以下的方法进行评价。
＜初期接合强度＞
针对制造的接合强度测定用试验片，将支承台的支点间距离设为60mm，除此之外依据JIS K7171进行了三点弯曲试验。另外，接合强度测定用试验片以通道基板成为压头侧、接合强度测定用的盖基板成为支承台侧的方式设置在支承台的中央。
对5个接合强度测定用试验片进行三点弯曲试验，将最大载荷(相当于接合面脱落时的载荷)的平均值设为接合强度。然后，根据以下的基准进行了评价。接合强度越大，则表示制造后初期的接合强度越优异。
A：接合强度为15N以上
B：接合强度为5N以上且小于15N
C：接合强度小于5N
D：接合强度测定用试验片在处理中脱落
＜液体渗出＞
针对5个样品，使用微吸量管通过注入口向制造的微通道芯片的各通道中注入墨水溶液。然后，目视确认有无墨水溶液从通道向接合部渗出。
＜流速偏差＞
针对10个样品，使用微吸量管通过一个注入口向制造的微通道芯片的各通道中注入墨水溶液2.0μL。然后，测定到达另一个注入口的时间，根据平均值和标准偏差算出变异系数。然后，根据以下的基准进行了评价。变异系数越大，表示在制造过程通道产生变形，在通道间的流速的偏差越大。
A：变异系数小于5％
B：变异系数为5％以上且小于10％
C：变异系数为10％以上
＜耐久试验后接合强度＞
将制造的接合强度测定用试验片暴露在温度60℃、相对湿度90％、大气压的恒温恒湿环境下168小时(1周)，进行了耐久试验。
此后，与上述＜初期接合强度＞同样地测定耐久试验后的接合强度，按照以下的基准进行评价。耐久试验后接合强度越大，则表示经长时间越发挥优异的接合强度。
A：接合强度为15N以上
B：接合强度为5N以上且小于15N
C：接合强度为小于5N
＜光学稳定性＞
针对五个样品，在制造的微通道芯片的未形成通道的接合面部分，使用紫外可见分光光度仪(日本分光社制，制品名：UV-VIS570)测定波长400nm的光的光线透射率。
此后，将微通道芯片暴露在温度60℃、相对湿度90％、大气压的恒温恒湿环境下168小时，进行了耐久试验。
然后，针对耐久试验后的微通道芯片，与上述同样地测定波长400nm的光的光线透射率，算出在耐久试验前后的光线透射率的变化率(＝(耐久试验后的光线透射率平均值-初期的光线透射率平均值)/初期的光线透射率平均值×100％)，按照以下的基准进行评价。光线透射率的变化率越小，则表示外观随时间的变化越少，光学稳定性越优异。
A：变化率小于2％
B：变化率为2％以上
(实施例1)
＜基板的准备＞
在由环状烯烃系树脂(COP)(日本瑞翁株式会社生产、ZEONEX(注册商标)690R、降冰片烯系单体的开环聚合物氢化物、热变形温度：136℃、吸水率：0.01质量％以下)形成的树脂制基板(厚度：1.0mm，外形：76.0mm×26.0mm)的单面以如图1(a)所示的图案形成4根通道11(宽度：200μm、深度100μm)，制成通道基板10。
此外，对由环状烯烃系树脂(日本瑞翁株式会社生产、ZEONEX(注册商标)690R、降冰片烯系单体的开环聚合物氢化物、热变形温度：136℃、吸水率：0.01质量％以下)形成的树脂制基板(厚度：1.0mm、外形：76.0mm×26.0mm)，如图1(b)所示地形成8个直径2.0mm的贯穿孔21(注入口)，制成盖基板20。另外，贯穿孔21的位置设为与通道基板10的通道11的端部12对应的位置。
＜表面改性处理＞
在通道基板10的形成了通道11的一侧的表面(接合面)使用常压等离子表面处理装置(积水化学公司生产，AP-T03-L)以输出功率1.5kW、频率25kHz、氮气流量50L/分钟、照射速度30cm/分钟进行了大气压等离子体照射之后，涂覆作为硅烷偶联剂的3-氨基丙基三甲氧基硅烷(KBM-903；信越化学社制)，由此进行表面改性处理。此外，在盖基板20的一个表面(接合面)与通道基板10同样地进行了大气压等离子体照射之后，涂覆作为硅烷偶联剂的3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学公司生产，KBM-403)，由此进行了表面改性处理。
＜接合＞
将通道基板10的接合面与盖基板20的接合面以通道11的端部12的位置与贯穿孔21的位置对齐的方式重叠，得到层叠体。
接着，将得到的层叠体收纳在PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯膜)/ONY(双轴拉伸尼龙膜)/CPP(无拉伸聚丙烯膜)制的袋中，通过真空包装机将袋的内部减压至压力1kPa(绝对压)，通过热封对袋的开口部进行密封。
此后，将通道基板10和盖基板20的层叠体连同袋一起设置在高压釜内，在空气环境下、温度100℃(热变形温度-36℃)、压力0.8MPa加热及加压30分钟，使通道基板10与盖基板20接合。
然后，针对使通道基板10和盖基板20接合而得到的微通道芯片，进行各种评价。结果如表1所示。
＜接合强度测定用试验片的制造＞
与上述同样地进行，准备通道基板10，在形成通道11一侧的表面(接合面)进行表面改性处理。
此外，作为接合强度测定用的盖基板，准备由环状烯烃系树脂(日本瑞翁株式会社生产、ZEONEX(注册商标)690R、降冰片烯系单体的开环聚合物氢化物、热变形温度：136℃、吸水率：0.01质量％以下)形成的树脂制基板(厚度：1.0mm，外形：40.0mm×26.0mm)。然后，与通道基板10同样地对接合强度测定用的盖基板的一个表面(接合面)进行了大气压等离子体照射之后，涂覆作为硅烷偶联剂的3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(信越化学公司生产，KBM-403)，由此进行表面改性处理。
然后，将通道基板10的接合面与接合强度测定用的盖基板的接合面以各基板的长度方向中央的位置一致的方式重叠而制成层叠体，除此之外，与上述同样地使通道基板10与接合强度测定用的盖基板接合，得到接合强度测定用试验片。然后，使用接合强度测定用试验片进行接合强度的评价。结果如表1所示。
(实施例2)
在接合时替代高压釜，在加压头部与被加压体之间使用具有弹性体(硬度计硬度：E5)的弹性压力头，将未收纳于袋的层叠体在层叠方向上以温度100℃(热变形温度-36℃)、压力0.8MPa进行加热及加压30分钟，使通道基板与盖基板接合，除此之外与实施例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样进行各种评价。结果如表1所示。
(实施例3)
在表面改性处理时代替大气压等离子体照射以及硅烷偶联剂的涂覆而进行真空紫外线向接合面的照射(发射波长：172nm、照射距离：5mm、照射强度：10mW/cm2、照射时间：10分钟)，除此之外，与实施例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果如表1所示。
(实施例4～5)
将接合时的温度分别改变为120℃(热变形温度-16℃)(实施例4)以及70℃(热变形温度-66℃)(实施例5)，除此之外，与实施例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果如表1所示。
(实施例6)
将接合时袋的内部的压力改变为15kPa(绝对压)，除此之外，与实施例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果如表1所示。
(实施例7)
在准备基板时，代替由环状烯烃系树脂形成的树脂制基板，使用由聚碳酸酯系树脂(PC)(三菱化学制Iupilon H-4000、热变形温度：136℃、吸水率：0.24质量％)形成的树脂制基板(厚度：1.0mm，外形：76.0mm×26.0mm或40.0mm×26.0mm)，除此之外，与实施例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果如表1所示。
(比较例1)
在接合时代替高压釜而使用平板压制机(加压头：金属板)，将未收纳于袋的层叠体在层叠方向上以温度100℃(热变形温度-36℃)、压力0.8MPa加热及加压30分钟，使通道基板与盖基板接合。除此之外与实施例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。另外，由于液体渗漏而未能够测定流速偏差。结果如表1所示。
(比较例2)
将接合时的压力改变为5.0Mpa，除此之外与比较例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。结果如表1所示。
(比较例3)
未实施表面改性处理，除此之外与实施例1同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。另外，除初期接合强度以外的项目由于通道基板与盖基板脱落而无法评价。结果如表1所示。
(比较例4)
将弹性体的硬度计硬度改变为E25，除此之外与实施例2同样地制造微通道芯片以及接合强度测定用试验片。然后，与实施例1同样地进行各种评价。另外，由于液体渗漏而未能够测定流速偏差。结果如表1所示。
[表1]
根据表1可知，在实施例1～7中，得到制造后初期的接合强度优异并且抑制了微细通道的变形的树脂制的微通道芯片。另一方面可知，在比较例1和3中，制造后初期的接合强度降低，在比较例2中，不能够抑制通道的变形。此外还可知，在比较例1和4中，未能够良好地接合通道基板和盖基板，产生了液体渗出。
产业上的可利用性
根据本发明，能够制造在制造后初期的接合强度优异并且抑制了微细通道的变形的树脂制的微通道芯片。
附图标记说明
10 通道基板；
11 通道；
12 两端部；
20 盖基板；
21 贯穿孔。

Claims (6)

1.一种微通道芯片的制造方法，其是将在至少一个表面形成了微细通道的树脂制的通道基板与树脂制的盖基板进行接合来制造微通道芯片的方法，包含以下工序：
对所述通道基板和所述盖基板的接合面实施表面改性处理的工序A；以及
在所述工序A之后，使所述通道基板的接合面与所述盖基板的接合面重叠，在加热下经由流体或硬度计硬度为E20以下的弹性体，对所述通道基板和所述盖基板进行加压的工序B。
2.如权利要求1所述的微通道芯片的制造方法，其中，
所述通道基板和所述盖基板由环状烯烃系树脂形成。
3.如权利要求1或2所述的微通道芯片的制造方法，其中，
在所述工序A中，使用硅烷偶联剂实施所述表面改性处理。
4.如权利要求1～3中的任一项所述的微通道芯片的制造方法，其中，
在所述工序B中，使用高压釜经由所述流体对所述通道基板和所述盖基板进行加压。
5.如权利要求4所述的微通道芯片的制造方法，其中，
在所述工序B中，将重叠了的所述通道基板和所述盖基板收纳在袋中，在对所述袋的内部进行减压及密封之后，将被密封于所述袋中的所述通道基板和所述盖基板设置在高压釜内，经由所述流体对所述通道基板和所述盖基板进行加压。
6.如权利要求5所述的微通道芯片的制造方法，其中，
在所述工序A中，使用硅烷偶联剂实施所述表面改性处理。
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