CN110423578A - 一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,由以下质量百分含量的材料组成:抗静电高分子树脂3%~6%,聚丙烯酸酯压敏胶55%~60%,多异氰酸酯固化剂1%~3%,醋酸乙酯30%~40%。本发明抗静电高分子树脂赋予聚丙烯酸酯压敏胶良好的抗静电性能,与聚丙烯酸酯压敏胶相容性好,可用于制备高透明长效抗静电保护贴膜,广泛应用于电子材料的加工过程保护和出厂保护。

Description

一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明总体地涉及聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,特别是指一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
随着手机、电脑和触摸显示等电子技术的快速发展,电子材料的集成度越来越高,微电子越来越精密,对静电敏感度越来越大,如场效应晶体管、芯片、大规模集成电路和触摸屏等对静电引起的危害越来越敏感,这些电子材料在加工和使用过程中要求选用在低湿度环境下表面电阻率在1010Ω/□以下,并具有长效抗静电效果的抗静电保护贴膜,因此,需要开发具有抗静电效果良好的压敏胶制备抗静电保护膜来导出电子材料加工过程产生的静电,从而避免在加工过程中静电积聚对电子材料产生危害。
常规抗静电剂如炭黑或石墨,加入到压敏胶中制成的抗静电保护贴膜颜色较深或呈黑色,不利于视觉观察和分析检测,而且影响美观。采用金属粉末加入到压敏胶中制作的抗静电保护贴膜,存在膜面不光滑甚至损伤电子元件的现象,同时透明性欠佳而影响观察。采用导电高分子聚合物如聚噻酚和聚苯胺等,存在与压敏胶相容性差的问题,引起压敏胶剥离强度性能大幅波动而出现脱胶、胶层转移和严重斑影等现象,必须采用单独涂布一层抗静电涂层,再次涂布压敏胶,抗静电效果明显减弱,由于需要采用两次涂布工序,增加了生产成本。
专利CN201310654380.6公开了一种防静电压敏胶保护膜及其制备方法,该方法采用电解质基聚合物导电物质和纳米材料协同复配实现导电效果,在很小添加量下可实现最大的防静电效果,且不影响保护膜本身的剥离力和剥离后无残胶。但是,该方法采用价格昂贵的纳米银线和纳米铜线,成本较高且原材料来源有限,不适合广泛推广应用。
专利CN201510610771.7公开了一种抗静电压敏胶及其制备方法,该方法采用LiAsF6与用聚氧化乙烯多元醇、聚氧化丙烯多元醇和聚四氢呋喃多元醇与异氰酸酯反应合成的聚氨酯大分子链络合形成离子导电聚合物。这种离子导电聚合物结构与油性丙烯酸酯树脂相容性较差,制成的保护膜在低温环境下因压敏胶层结晶温度差异而导致透明性不佳。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,抗静电高分子树脂赋予聚丙烯酸酯压敏胶良好的长效抗静电性能,与聚丙烯酸酯压敏胶相容性好,可用于制备高透明的长效抗静电保护贴膜。
本发明的技术方案是,一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,它包括以下质量百分含量的材料组分:
抗静电高分子树脂3.0%~6.0%;
聚丙烯酸酯压敏胶55%~60%;
多异氰酸酯固化剂1.0%~3.0%;
醋酸乙酯30%~40%;
其中所述抗静电高分子树脂主要由以下质量份的组分制得:聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯60~80份,丙烯酸-2-乙基己酯2~5份,丙烯酸正丁酯5~10份,甲基丙烯酸羟丙酯2~5份,丙烯酸钠4-10份,硅酸钠0.5~5份,过氧化苯甲酰3~5份。
进一步的,上述抗静电高分子树脂制备方法是:按照配方组分及质量份分别称取聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,丙烯酸-2-乙基己酯,丙烯酸正丁酯,甲基丙烯酸羟丙酯,丙烯酸钠,硅酸钠,过氧化苯甲酰加入四口烧瓶中,然后加入醇溶液搅拌溶解形成混合溶液,将混合溶液重量的10~12%留存于四口烧瓶中,其余混合溶液转入恒压滴液漏斗中,采用自由基聚合工艺进行无规共聚,然后减压蒸馏蒸出醇溶液,即制得抗静电高分子树脂。
更进一步的,上述醇溶液为无水乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中一种或两种混合物,其用量为抗静电高分子树脂各组分重量之和的50-250%。
进一步的,上述聚丙烯酸酯压敏胶主要由以下质量份的组分制得:丙烯酸-2-乙基己酯20~40份,丙烯酸正丁酯5-10份,甲基丙烯酸十二烷基酯3~5份,甲基丙烯酸羟乙酯2~5份,丙烯酸1~5份,N-羟甲基丙烯酰胺1~5份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯1~3份,过氧化苯甲酰3~5份,醋酸乙酯100份。
更进一步的,上述聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法是:按照配方组分及重质量份分别称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酰和醋酸乙酯加入四口烧瓶中,搅拌混合均匀后形成混合溶液,然后取混合溶液重量的10~12%留存于四口烧瓶中,其余混合溶液转入恒压滴液漏斗中,采用自由基聚合工艺进行无规共聚,即制得聚丙烯酸酯压敏胶。
还进一步的,上述自由基聚合工艺的方法为:在恒温水浴锅上安装盛有混合溶液的四口烧瓶和恒压滴液漏斗,再分别安装搅拌桨、球形冷凝管和温度计,启动加热,恒温水浴锅温度稳定在80±5℃,四口烧瓶内的反应物搅拌反应10~15分钟,当反应物温度上升至90℃时开始滴加恒压滴液漏斗中的混合溶液,控制滴加速度,使反应温度稳定在80±5℃,当恒压滴液漏斗中单体混合溶液滴加完毕后,继续回流反应2小时,停止加热,降温。
进一步的,上述抗静电聚丙烯酸酯压敏胶不挥发物含量22±2%,在23±1℃、相对湿度65±5%的环境条件下,涂胶厚度13±1μm对50μm厚度PET薄膜180°剥离强度范围7~30g/25mm,表面电阻率109-11Ω/□,抗静电有效寿命1~3年。
本发明还提供了抗静电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法,按原料配方和质量百分含量分别称取抗静电高分子树脂、聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,在75~78℃加热温度下回流搅拌溶解,降温至室温后加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
相比于现有技术,本发明的有益效果是:
本发明采用含有聚醚链段的聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸钠实现自由基无规共聚,制备获得的一种导电高分子树脂:聚丙烯酸酯主链形成亲油长链,硅酸钠中钠离子与醚键络合形成离子导电高分子,形成一种弱导电高分子树脂;大分子侧链中聚醚链段含有亲水链段,两端含有易吸湿的羟基基团,容易从空气中吸收水分,对消除静电起到辅助作用。两种导电效果具有协同作用,从而在压敏胶层内部和表面形成导电网络,起到消除静电的作用。抗静电高分子树脂表面电阻率≤106Ω/□,抗静电有效寿命≥2年。
本发明利用丙烯酸-2-乙基己酯,丙烯酸正丁酯,甲基丙烯酸十二烷基酯,甲基丙烯酸羟乙酯,丙烯酸,N-羟甲基丙烯酰胺,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯,过氧化苯甲酰,醋酸乙酯,采用自由基聚合工艺无规共聚制备出一种聚丙烯酸酯压敏胶,它与抗静电高分子树脂具有相似的大分子主链结构,同为聚丙烯酸酯主链结构,部分单体结构相同,依据“相似相容”原理因而表现出良好相容性。将抗静电高分子树脂应用于聚丙烯酸酯压敏胶中,制备的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶不挥发物含量22±2%,在23±1℃相对湿度65±5%环境条件下,涂胶厚度为13±1μm时,对50μmPET薄膜的180°剥离强度范围稳定在7~30g/25mm g/25mm,表面电阻率可以达到109-11Ω/□,抗静电有效寿命1~3年。
本发明公开的一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶及其制备方法,适用于制备多种高透明的抗静电保护贴膜,广泛应用于电子材料的加工过程保护和出厂保护。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,它包括以下质量百分含量的材料组分:
抗静电高分子树脂:3.0%~6.0%;
聚丙烯酸酯压敏胶:55%~60%;
多异氰酸酯固化剂:1.0%~3.0%;
醋酸乙酯:30%~40%;
其中抗静电高分子树脂主要由以下质量份的组分制得:聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯60~80份,丙烯酸-2-乙基己酯2~5份,丙烯酸正丁酯5~10份,甲基丙烯酸羟丙酯2~5份,丙烯酸钠4-10份,硅酸钠0.5~5份,过氧化苯甲酰3~5份;聚丙烯酸酯压敏胶主要由以下质量份的组分制得:丙烯酸-2-乙基己酯20~40份,丙烯酸正丁酯5-10份,甲基丙烯酸十二烷基酯3~5份,甲基丙烯酸羟乙酯2~5份,丙烯酸1~5份,N-羟甲基丙烯酰胺1~5份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯1~3份,过氧化苯甲酰3~5份,醋酸乙酯100份;多异氰酸酯固化剂为1,6-六亚甲基二异氰酸酯三聚体或异佛尔酮二异氰酸酯三聚体中的一种或两种;醋酸乙酯为分析纯,含水率控制在0.02%以下。
实施例2
一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)制备抗静电高分子树脂:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得抗静电高分子树脂:聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯:73份,丙烯酸-2-乙基己酯4份,丙烯酸正丁酯5份,甲基丙烯酸羟丙酯5份,丙烯酸钠5份,硅酸钠4份,过氧化苯甲酰4份。
用无水乙醇为溶剂,聚合反应温度控制在80-85℃,回流反应5小时,降温后减压蒸出乙醇,即可制得抗静电高分子树脂。
2)制备聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得聚丙烯酸酯压敏胶:丙烯酸-2-乙基己酯35份,丙烯酸正丁酯8份,甲基丙烯酸十二烷基酯4份,甲基丙烯酸羟乙酯4份,丙烯酸3份,N-羟甲基丙烯酰胺2份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯2份,过氧化苯甲酰4份,醋酸乙酯100份。
聚合反应温度控制在80-85℃,反应5小时,降温,即可制得聚丙烯酸酯压敏胶。
3)制备抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,通过分散搅拌均匀即可制得抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:抗静电高分子树脂5份,聚丙烯酸酯压敏胶55份,多异氰酸酯固化剂2.0份,醋酸乙酯38份。
按原料配方和质量百分含量分别称取抗静电高分子树脂、聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,在75~78℃加热温度下回流搅拌溶解,降温至室温后加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
将制得的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶采用80﹟线棒涂布器涂布于厚度为50微米的高透明PET薄膜表面,放入100℃烘箱中干燥3分钟,取出,复合一层36微米PET离型膜,在50℃烘箱中加热熟化48小时,取出,室温放置72小时后,测试薄膜表面电阻率和180°剥离强度,存放1-3年,观察表面电阻率随时间延长后的变化,测试结果见表1。
实施例3
一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)制备抗静电高分子树脂:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得抗静电高分子树脂:聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯:80份,丙烯酸-2-乙基己酯2份,丙烯酸正丁酯8份,甲基丙烯酸羟丙酯2份,丙烯酸钠4份,硅酸钠0.5份,过氧化苯甲酰5份。
用正丁醇为溶剂,聚合反应温度控制在80-85℃,回流反应5小时,降温后减压蒸出正丁醇,即可制得抗静电高分子树脂。
2)制备聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得聚丙烯酸酯压敏胶:丙烯酸-2-乙基己酯40份,丙烯酸正丁酯5份,甲基丙烯酸十二烷基(月桂)酯3份,甲基丙烯酸羟乙酯2份,丙烯酸1份,N-羟甲基丙烯酰胺1份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯1份,过氧化苯甲酰3份,醋酸乙酯100份。
聚合反应温度控制在80-85℃,反应5小时,降温,即可制得聚丙烯酸酯压敏胶。
3)制备抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,通过分散搅拌均匀即可制得抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:抗静电高分子树脂6份,聚丙烯酸酯压敏胶60份,多异氰酸酯固化剂3.0份,醋酸乙酯40份。
按原料配方和质量百分含量分别称取抗静电高分子树脂、聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,在75~78℃加热温度下回流搅拌溶解,降温至室温后加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
将制得的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶采用80﹟线棒涂布器涂布于厚度为50微米的高透明PET薄膜表面,放入100℃烘箱中干燥3分钟,取出,复合一层36微米PET离型膜,在50℃烘箱中加热熟化48小时,取出,室温放置72小时后,测试薄膜表面电阻率和180°剥离强度,存放1-3年,观察表面电阻率随时间延长后的变化,测试结果见表1。
实施例4
一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)制备抗静电高分子树脂:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得抗静电高分子树脂:聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯:60份,丙烯酸-2-乙基己酯5份,丙烯酸正丁酯10份,甲基丙烯酸羟丙酯3份,丙烯酸钠10份,硅酸钠5份,过氧化苯甲酰3份。
用异丙醇为溶剂,聚合反应温度控制在80-85℃,回流反应5小时,降温后减压蒸出异丙醇,即可制得抗静电高分子树脂。
2)制备聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得聚丙烯酸酯压敏胶:丙烯酸-2-乙基己酯20份,丙烯酸正丁酯10份,甲基丙烯酸十二烷基(月桂)酯5份,甲基丙烯酸羟乙酯5份,丙烯酸5份,N-羟甲基丙烯酰胺5份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯3份,过氧化苯甲酰5份,醋酸乙酯100份。
聚合反应温度控制在80-85℃,反应5小时,降温,即可制得聚丙烯酸酯压敏胶。
3)制备长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,通过分散搅拌均匀即可制得抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:抗静电高分子树脂3份,聚丙烯酸酯压敏胶56份,多异氰酸酯固化剂1.0份,醋酸乙酯30份。
按原料配方和质量百分含量分别称取抗静电高分子树脂、聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,在75~78℃加热温度下回流搅拌溶解,降温至室温后加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
将制得的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶采用80﹟线棒涂布器涂布于厚度为50微米的高透明PET薄膜表面,放入100℃烘箱中干燥3分钟,取出,复合一层36微米PET离型膜,在50℃烘箱中加热熟化48小时,取出,室温放置72小时后,测试薄膜表面电阻率和180°剥离强度,存放1-3年,观察表面电阻率随时间延长后的变化,测试结果见表1。
实施例5
一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法,包括以下步骤:
1)制备抗静电高分子树脂:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得抗静电高分子树脂:聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯:65份,丙烯酸-2-乙基己酯3份,丙烯酸正丁酯6份,甲基丙烯酸羟丙酯4份,丙烯酸钠8份,硅酸钠3份,过氧化苯甲酰5份。
用无水乙醇和乙二醇按照质量比为1:1为混合溶剂,聚合反应温度控制在80-85℃,回流反应5小时,降温后减压蒸出乙醇和乙二醇,即可制得抗静电高分子树脂。
2)制备聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得聚丙烯酸酯压敏胶:丙烯酸-2-乙基己酯30份,丙烯酸正丁酯6份,甲基丙烯酸十二烷基(月桂)酯4份,甲基丙烯酸羟乙酯3份,丙烯酸4份,N-羟甲基丙烯酰胺4份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯2份,过氧化苯甲酰4份,醋酸乙酯100份。
聚合反应温度控制在80-85℃,反应5小时,降温,即可制得聚丙烯酸酯压敏胶。
3)制备抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,通过分散搅拌均匀即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:抗静电高分子树脂4份,聚丙烯酸酯压敏胶58份,多异氰酸酯固化剂2.5份,醋酸乙酯35份。
按原料配方和质量百分含量分别称取抗静电高分子树脂、聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,在75~78℃加热温度下回流搅拌溶解,降温至室温后加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
将制得的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶采用80﹟线棒涂布器涂布于厚度为50微米的高透明PET薄膜表面,放入100℃烘箱中干燥3分钟,取出,复合一层36微米PET离型膜,在50℃烘箱中加热熟化48小时,取出,室温放置72小时后,测试薄膜表面电阻率和180°剥离强度,存放1-3年,观察表面电阻率随时间延长后的变化,测试结果见表1。
对比例1
1)制备聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得聚丙烯酸酯压敏胶:丙烯酸-2-乙基己酯35份,丙烯酸正丁酯8份,甲基丙烯酸十二烷基酯4份,甲基丙烯酸羟乙酯4份,丙烯酸3份,N-羟甲基丙烯酰胺2份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯2份,过氧化苯甲酰4份,醋酸乙酯100份。
聚合反应温度控制在80-85℃,反应5小时,降温,即可制得聚丙烯酸酯压敏胶。
2)制备非抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,通过分散搅拌均匀即可制得非抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:聚丙烯酸酯压敏胶55份,多异氰酸酯固化剂2.0份,醋酸乙酯38份。
按原料配方和质量百分含量分别称取聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得非抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
将制得的非抗静电聚丙烯酸酯压敏胶采用80﹟线棒涂布器涂布于厚度为50微米的高透明PET薄膜表面,放入100℃烘箱中干燥3分钟,取出,复合一层36微米PET离型膜,在50℃烘箱中加热熟化48小时,取出,室温放置72小时后,测试薄膜表面电阻率和180°剥离强度,存放1-3年,观察表面电阻率随时间延长后的变化,测试结果见表1。
对比例2
1)制备抗静电高分子树脂:
抗静电高分子树脂的制备方法同实施例3。
2)制备聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,采用自由基聚合工艺无规共聚制备获得聚丙烯酸酯压敏胶:丙烯酸-2-乙基己酯40份,丙烯酸正丁酯5份,甲基丙烯酸十二烷基酯3份,甲基丙烯酸羟乙酯2份,丙烯酸1份,N-羟甲基丙烯酰胺1份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯1份,过氧化苯甲酰3份,醋酸乙酯100份。
聚合反应温度控制在80-85℃,反应5小时,降温,即可制得聚丙烯酸酯压敏胶。
3)制备抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:
以如下质量份组分为原料,通过分散搅拌均匀即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶:抗静电高分子树脂2份,聚丙烯酸酯压敏胶60份,多异氰酸酯固化剂3.0份,醋酸乙酯40份。
按原料配方和质量百分含量分别称取抗静电高分子树脂、聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,在75~78℃加热温度下回流搅拌溶解,降温至室温后加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
将制得的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶采用80﹟线棒涂布器涂布于厚度为50微米的高透明PET薄膜表面,放入100℃烘箱中干燥3分钟,取出,复合一层36微米PET离型膜,在50℃烘箱中加热熟化48小时,取出,室温放置72小时后,测试薄膜表面电阻率和180°剥离强度,存放1-3年,观察表面电阻率随时间延长后的变化,测试结果见表1。
表1各实施例与对比例的表面电阻率、抗静电有效寿命和剥离强度测试结果
表面电阻率测试方法:采用浙江宁波瑞柯伟业仪器有限公司FT-303表面电阻率测试仪测试,测试电压为100V。
180°剥离强度测试方法:采用东莞市科建检测仪器有限公司KJ-1065系列电脑式材料拉力试验机,拉伸速度300mm/min。
如表1所示,采用本发明制备的压敏胶抗静电有效寿命在实施例2、实施例3中可以达到3年,表面电阻率不大于1011/Ω/□;在实施例4、实施例5中可以达到2年,表面电阻率不大于1011/Ω/□。而对比例1不加入抗静电树脂就则无抗静电效果,对比例2加入2份的抗静电树脂后抗静电有效寿命仅仅能保持1年,表面电阻率不大于1011/Ω/□;并且采用本发明的压敏胶180°剥离强度在实施例2和对比例1中可以看出,抗静电高分子树脂对剥离强度影响极小,实施例3和对比例2中可以看出,抗静电高分子树脂加入比例的微小变化对180°剥离强度的影响较小。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,它包括以下质量百分含量的材料组分:
抗静电高分子树脂:3.0%~6.0%;
聚丙烯酸酯压敏胶:55%~60%;
多异氰酸酯固化剂:1.0%~3.0%;
醋酸乙酯:30%~40%;
其中所述抗静电高分子树脂主要由包括以下质量份的组分制得:聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯60~80份,丙烯酸-2-乙基己酯2~5份,丙烯酸正丁酯5~10份,甲基丙烯酸羟丙酯2~5份,丙烯酸钠4-10份,硅酸钠0.5~5份,过氧化苯甲酰3~5份。
2.如权利要求1所述的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,所述抗静电高分子树脂制备方法是:按照配方组分及质量份分别称取聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯,丙烯酸-2-乙基己酯,丙烯酸正丁酯,甲基丙烯酸羟丙酯,丙烯酸钠,硅酸钠,过氧化苯甲酰加入四口烧瓶中,然后加入醇溶液搅拌溶解形成混合溶液,将混合溶液重量的10~12%留存于四口烧瓶中,其余混合溶液转入恒压滴液漏斗中,采用自由基聚合工艺进行无规共聚,然后减压蒸馏蒸出醇溶液,即制得抗静电高分子树脂。
3.如权利要求2所述的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,所述醇溶液为无水乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中一种或两种混合物,其用量为抗静电高分子树脂各组分重量之和的50-250%。
4.如权利要求1所述的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,所述聚丙烯酸酯压敏胶主要由以下质量份的组分制得:丙烯酸-2-乙基己酯20~40份,丙烯酸正丁酯5-10份,甲基丙烯酸十二烷基酯3~5份,甲基丙烯酸羟乙酯2~5份,丙烯酸1~5份,N-羟甲基丙烯酰胺1~5份,三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯1~3份,过氧化苯甲酰3~5份,醋酸乙酯100份。
5.如权利要求4所述的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,所述聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法是:按照配方组分及质量份分别称取丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、N-羟甲基丙烯酰胺、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯、过氧化苯甲酰和醋酸乙酯加入四口烧瓶中,搅拌混合均匀后形成混合溶液,然后取混合溶液重量的10~12%留存于四口烧瓶中,其余混合溶液转入恒压滴液漏斗中,采用自由基聚合工艺进行无规共聚,即制得聚丙烯酸酯压敏胶。
6.如权利要求2或5所述的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,所述自由基聚合工艺的方法为:在恒温水浴锅上安装盛有混合溶液的四口烧瓶和恒压滴液漏斗,再分别安装搅拌桨、球形冷凝管和温度计,启动加热,恒温水浴锅温度稳定在80±5℃,四口烧瓶内的反应物搅拌反应10~15分钟,当反应物温度上升至90℃时开始滴加恒压滴液漏斗中的混合溶液,控制滴加速度,使反应温度稳定在80±5℃,当恒压滴液漏斗中单体混合溶液滴加完毕后,继续回流反应2小时,停止加热,降温。
7.如权利要求1所述的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶,其特征在于,所述抗静电聚丙烯酸酯压敏胶不挥发物含量22±2%,在23±1℃、相对湿度65±5%的环境条件下,涂胶厚度13±1μm对50μm厚度PET薄膜180°剥离强度范围7~30g/25mm,表面电阻率109-11Ω/□,抗静电有效寿命1~3年。
8.如权利要求1所述的抗静电聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法,其特征在于,按原料配方和质量百分含量分别称取抗静电高分子树脂、聚丙烯酸酯压敏胶、醋酸乙酯,加入三口烧瓶中,在75~78℃加热温度下回流搅拌溶解,降温至室温后加入多异氰酸酯固化剂,分散搅拌均匀,静置消除气泡,即可制得长效抗静电聚丙烯酸酯压敏胶。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114231218A (zh) * 2021-12-29 2022-03-25 安徽富印新材料有限公司 一种抗静电并剥离无残留压敏胶及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102051156A (zh) * 2010-05-21 2011-05-11 东阳市聚科新材料有限公司 耐高温聚酯醚高分子型抗静电剂及其制备方法和应用
CN102260478A (zh) * 2010-12-14 2011-11-30 上海凯鑫森产业投资控股有限公司 一种用于pet保护膜的压敏胶及其制备方法
CN103911088A (zh) * 2014-04-23 2014-07-09 深圳市美信电子有限公司 一种丙烯酸酯压敏胶带及其制备方法和锂离子电池
CN106661383A (zh) * 2014-08-04 2017-05-10 株式会社Lg化学 粘合剂组合物

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102051156A (zh) * 2010-05-21 2011-05-11 东阳市聚科新材料有限公司 耐高温聚酯醚高分子型抗静电剂及其制备方法和应用
CN102260478A (zh) * 2010-12-14 2011-11-30 上海凯鑫森产业投资控股有限公司 一种用于pet保护膜的压敏胶及其制备方法
CN103911088A (zh) * 2014-04-23 2014-07-09 深圳市美信电子有限公司 一种丙烯酸酯压敏胶带及其制备方法和锂离子电池
CN106661383A (zh) * 2014-08-04 2017-05-10 株式会社Lg化学 粘合剂组合物

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114231218A (zh) * 2021-12-29 2022-03-25 安徽富印新材料有限公司 一种抗静电并剥离无残留压敏胶及其制备方法

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