CN110423439A - 一种导热阻燃pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料领域，公开了一种导热阻燃PBT复合材料及其制备方法，该导热阻燃PBT复合材料包含39.0～99.0份PBT，10～50.0份阻燃剂，5～45.0份导热填料，0.5～2.0份相容剂，0～0.2份抗氧剂，0.1～0.5份加工助剂。本发明采用的主阻燃剂具有导热性能，在保证复合物具有阻燃性能的同时还能改善其导热性能，另外，导热填料片状氮化物或颗粒状金属氧化物与纤维状碱式硫酸镁晶须复配使用时利于导热网络的构建以及力学性能的提升，使用的导热填料金属氧化物还能促进协效阻燃剂聚磷酸盐的催化脱水炭化作用，进一步促进复合材料炭层的形成。

Description

一种导热阻燃PBT复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体是涉及一种导热阻燃PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种综合性能优良的通用工程塑料之一，其力学性能优异并易于加工，且耐热、耐化学腐蚀、耐候性良好，其优异的电绝缘性能使得PBT材料能应用在汽车工业、五金机械、电子电器等领域，应用领域十分广泛。
但是，作为一种高分子材料，PBT易于燃烧并难于成炭，在燃烧过程中常常出现熔滴现象。因此，为保证PBT材料的使用安全性，需对其进行阻燃改性。此外，PBT材料的导热系数极低，这对于设备使用过程中的散热具有不利影响，尤其在电子设备领域，热量的积累对设备的使用精度、寿命都有巨大的影响，因此，对PBT材料的导热改性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种导热阻燃PBT复合材料及其制备方法，该复合材料使用绿色环保的磷系阻燃剂，同时加入价格低廉的导热填料，使得材料在保持优异阻燃性能的同时具备优异的导热性能，并保持良好的机械性能。
为达到本发明的目的，按重量份数计，本发明的导热阻燃PBT复合材料包含39.0～99.0份PBT，10～50.0份阻燃剂，5～45.0份导热填料，0.5～2.0份相容剂，0～0.2份抗氧剂，0.1～0.5份加工助剂。
进一步地，所述阻燃剂包含主阻燃剂和协效阻燃剂，其中，主阻燃剂为碱式硫酸镁晶须、镁铝碱式碳酸盐中的一种或多种，协效阻燃剂为红磷、聚磷酸胺、磷胺、磷酸三甲苯酯中的一种或多种。
优选地，所述导热填料为氮化物或金属氧化物，更优选地，所示导热填料为氮化硼、氮化铝、氧化镁、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。
作为优选，所述相容剂为硅烷偶联剂，如KH550，KH560，KH570，KH792等。
作为优选，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂CA、抗氧剂294中的一种或多种。
作为优选，所述加工助剂为润滑剂、分散剂和偶联剂的中的一种或多种。
优选地，所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯、氧化PE蜡、酰胺蜡、芥酸酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、NDZ101、磷酸酯、钛酸酯中的一种或多种，例如芥酸酰胺和磷酸酯。
另一方面，本发明还提供了一种前述导热阻燃PBT复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将导热填料进行球磨处理，随后将其置于硅烷偶联剂水溶液中进行偶联处理并将其干燥；
(2)将PBT、阻燃剂、导热填料、抗氧剂、加工助剂等在高速搅拌机中进行预混合处理得到预混料；
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。
作为优选，所述步骤(1)中球磨时间为30～45min；偶联处理时间1～3h。
作为优选，所述步骤(2)中高速搅拌机搅拌速率为800～1000r/min，搅拌时间为5～10min。
作为优选，所述步骤(3)中挤出造粒中挤出机的各区段挤出温度分别为：一区200～210℃，二区210～230℃，三区210～230℃，四区230～240℃，五区220～230℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
本发明的有益效果包括但不限于：
(1)本发明采用的主阻燃剂具有导热性能，在保证复合物具有阻燃性能的同时还能改善其导热性能，另外，导热填料片状氮化物或颗粒状金属氧化物与纤维状碱式硫酸镁晶须复配使用时利于导热网络的构建以及力学性能的提升。
(2)本发明中使用的导热填料金属氧化物还能促进协效阻燃剂聚磷酸盐的催化脱水炭化作用，进一步促进复合材料炭层的形成。
(3)本发明中所用原料无毒无害、绿色环保，制备方法简单且易于操作。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1
(1)将导热填料氮化铝、氧化铝(氮化铝与氧化铝质量比为2:1)进行球磨处理40min，随后将其置于1.5％硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将39.0份PBT、30.0份碱式硫酸镁晶须、15.0份聚磷酸铵、15.0份导热填料(10.0份氮化铝、5.0份氧化铝)、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区230℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
实施例2
(1)将导热填料氮化铝、氧化铝(氮化铝与氧化铝质量比为2:1)进行球磨处理40min，随后将其置于1.5％硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将39.0份PBT、30.0份镁铝碱式碳酸盐、15.0份聚磷酸铵、15.0份导热填料(10.0份氮化铝、5.0份氧化铝)、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区230℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
实施例3
(1)将导热填料氮化硼、氧化镁(氮化硼与氧化镁质量比为1:1)进行球磨处理30min，随后将其置于1％硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2h并将其干燥。
(2)将49.0份PBT、20.0份碱式硫酸镁晶须、30.0份导热填料(15.0份氮化硼、15.0份氧化镁)、0.5份偶联剂KH560、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份氧化PE蜡、0.1份钛酸酯在高速搅拌机中以800r/min的转速预混5min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区200℃，二区210℃，三区210℃，四区230℃，五区225℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
实施例4
(1)将导热填料氮化铝进行球磨处理45min，随后将其置于2％硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理3h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、30.0份硫酸钙晶须、5.0份磷酸三甲苯酯、10.0份导热填料氮化铝、0.5份偶联剂KH570、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂294)、0.2份酰胺蜡、0.1份NDZ101在高速搅拌机中以1000r/min的转速预混10min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区210℃，二区230℃，三区230℃，四区240℃，五区230℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
实施例5
(1)将59.0份PBT、30.0份碱式硫酸镁晶须、10.0份红磷、0.5份偶联剂KH792、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂CA、0.1份抗氧剂294)、0.2份芥酸酰胺、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混9min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区210℃，二区225℃，三区215℃，四区235℃，五区225℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
对比例1
(1)将39.5份PBT、30.0份碱式硫酸镁晶须、15.0份聚磷酸铵、15.0份导热填料(10.0份氮化铝、5.0份氧化铝)、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区230℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
对比例2
(1)将99.0份PBT、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区225℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
对比例3
(1)将69.0份PBT、30.0份硫酸钙晶须、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区225℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
对比例4
(1)将导热填料氮化铝、氧化铝(氮化铝与氧化铝质量比为2:1)进行球磨处理40min，随后将其置于1.5％硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、45.0份导热填料(30.0份氮化铝、15.0份氧化铝)、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区225℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
对比例5
(1)将导热填料氮化铝进行球磨处理40min，随后将其置于1.5％硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、45.0份氮化铝、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区225℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
对比例6
(1)将导热填料氧化铝进行球磨处理40min，随后将其置于1.5％硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、45.0份氧化铝、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区225℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
对比例7
(1)将69.0份PBT、30.0份聚磷酸铵、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下：一区205℃，二区220℃，三区225℃，四区235℃，五区230℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
表1实施例和对比例各组分添加物质及含量
对本发明实施例和对比例样品进行性能测试，测试结果如表2所示。
表2实施例和对比例的样品性能测定结果
从表中可以看出，纯PBT材料导热系数极低且不具备阻燃性能，当加入碱式硫酸镁晶须后，其导热系数以及阻燃性能都有一定提升，但其力学性能有一定程度下降。在此基础上继续加入阻燃剂磷酸盐以及导热填料氮化物、金属氧化物之后，其导热性能提升显著，垂直燃烧等级达到V-0级别，同时，力学性能有所改善，综合性能优异。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导热阻燃PBT复合材料，其特征在于，该导热阻燃PBT复合材料包含39.0～99.0份PBT，10～50.0份阻燃剂，5～45.0份导热填料，0.5～2.0份相容剂，0～0.2份抗氧剂，0.1～0.5份加工助剂。
2.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述阻燃剂包含主阻燃剂和协效阻燃剂，其中，主阻燃剂为碱式硫酸镁晶须、镁铝碱式碳酸盐中的一种或多种，协效阻燃剂为红磷、聚磷酸胺、磷胺、磷酸三甲苯酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述导热填料为氮化物或金属氧化物，更优选地，所示导热填料为氮化硼、氮化铝、氧化镁、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述相容剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂CA、抗氧剂294中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述加工助剂为润滑剂、分散剂和偶联剂的中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯、氧化PE蜡、酰胺蜡、芥酸酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、NDZ101、磷酸酯、钛酸酯中的一种或多种，例如芥酸酰胺和磷酸酯。
8.权利要求1-7任一项所述导热阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)将导热填料进行球磨处理，随后将其置于硅烷偶联剂水溶液中进行偶联处理并将其干燥；
(2)将PBT、阻燃剂、导热填料、抗氧剂、加工助剂等在高速搅拌机中进行预混合处理得到预混料；
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒，即可获得导热阻燃PBT复合材料。
9.根据权利要求8所述导热阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨时间为30～45min；偶联处理时间1～3h；优选地，所述步骤(2)中高速搅拌机搅拌速率为800～1000r/min，搅拌时间为5～10min。
10.根据权利要求8所述导热阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中挤出造粒中挤出机的各区段挤出温度分别为：一区200～210℃，二区210～230℃，三区210～230℃，四区230～240℃，五区220～230℃，机头温度为220℃，双螺杆转速为80r/min，喂料机转速为6r/min，切粒机转速为300r/min。
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Denomination of invention: The invention relates to a heat conduction flame retardant PBT composite and a preparation method thereof

Effective date of registration: 20211220

Granted publication date: 20211102

Pledgee: Dongyang sub branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: HENGDIAN GROUP DEBANG ENGINEERING PLASTIC CO.,LTD.

Registration number: Y2021330002568

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