CN110423439A - 一种导热阻燃pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种导热阻燃pbt复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110423439A CN110423439A CN201910709923.7A CN201910709923A CN110423439A CN 110423439 A CN110423439 A CN 110423439A CN 201910709923 A CN201910709923 A CN 201910709923A CN 110423439 A CN110423439 A CN 110423439A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heat conductive
- antioxidant
- retarding
- pbt composite
- conductive flame
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K13/00—Use of mixtures of ingredients not covered by one single of the preceding main groups, each of these compounds being essential
- C08K13/06—Pretreated ingredients and ingredients covered by the main groups C08K3/00 - C08K7/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
- C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/10—Esters; Ether-esters
- C08K5/101—Esters; Ether-esters of monocarboxylic acids
- C08K5/103—Esters; Ether-esters of monocarboxylic acids with polyalcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/13—Phenols; Phenolates
- C08K5/134—Phenols containing ester groups
- C08K5/1345—Carboxylic esters of phenolcarboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/20—Carboxylic acid amides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
- C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
- C08K5/52—Phosphorus bound to oxygen only
- C08K5/521—Esters of phosphoric acids, e.g. of H3PO4
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
- C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
- C08K5/52—Phosphorus bound to oxygen only
- C08K5/521—Esters of phosphoric acids, e.g. of H3PO4
- C08K5/523—Esters of phosphoric acids, e.g. of H3PO4 with hydroxyaryl compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
- C08K5/51—Phosphorus bound to oxygen
- C08K5/52—Phosphorus bound to oxygen only
- C08K5/524—Esters of phosphorous acids, e.g. of H3PO3
- C08K5/526—Esters of phosphorous acids, e.g. of H3PO3 with hydroxyaryl compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/08—Oxygen-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
- C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L67/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
- C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K2003/026—Phosphorus
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2217—Oxides; Hydroxides of metals of magnesium
- C08K2003/222—Magnesia, i.e. magnesium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2227—Oxides; Hydroxides of metals of aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
- C08K2003/282—Binary compounds of nitrogen with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/32—Phosphorus-containing compounds
- C08K2003/321—Phosphates
- C08K2003/322—Ammonium phosphate
- C08K2003/323—Ammonium polyphosphate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/38—Boron-containing compounds
- C08K2003/382—Boron-containing compounds and nitrogen
- C08K2003/385—Binary compounds of nitrogen with boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L2201/00—Properties
- C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及高分子材料领域,公开了一种导热阻燃PBT复合材料及其制备方法,该导热阻燃PBT复合材料包含39.0~99.0份PBT,10~50.0份阻燃剂,5~45.0份导热填料,0.5~2.0份相容剂,0~0.2份抗氧剂,0.1~0.5份加工助剂。本发明采用的主阻燃剂具有导热性能,在保证复合物具有阻燃性能的同时还能改善其导热性能,另外,导热填料片状氮化物或颗粒状金属氧化物与纤维状碱式硫酸镁晶须复配使用时利于导热网络的构建以及力学性能的提升,使用的导热填料金属氧化物还能促进协效阻燃剂聚磷酸盐的催化脱水炭化作用,进一步促进复合材料炭层的形成。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域,具体是涉及一种导热阻燃PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种综合性能优良的通用工程塑料之一,其力学性能优异并易于加工,且耐热、耐化学腐蚀、耐候性良好,其优异的电绝缘性能使得PBT材料能应用在汽车工业、五金机械、电子电器等领域,应用领域十分广泛。
但是,作为一种高分子材料,PBT易于燃烧并难于成炭,在燃烧过程中常常出现熔滴现象。因此,为保证PBT材料的使用安全性,需对其进行阻燃改性。此外,PBT材料的导热系数极低,这对于设备使用过程中的散热具有不利影响,尤其在电子设备领域,热量的积累对设备的使用精度、寿命都有巨大的影响,因此,对PBT材料的导热改性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足,提供了一种导热阻燃PBT复合材料及其制备方法,该复合材料使用绿色环保的磷系阻燃剂,同时加入价格低廉的导热填料,使得材料在保持优异阻燃性能的同时具备优异的导热性能,并保持良好的机械性能。
为达到本发明的目的,按重量份数计,本发明的导热阻燃PBT复合材料包含39.0~99.0份PBT,10~50.0份阻燃剂,5~45.0份导热填料,0.5~2.0份相容剂,0~0.2份抗氧剂,0.1~0.5份加工助剂。
进一步地,所述阻燃剂包含主阻燃剂和协效阻燃剂,其中,主阻燃剂为碱式硫酸镁晶须、镁铝碱式碳酸盐中的一种或多种,协效阻燃剂为红磷、聚磷酸胺、磷胺、磷酸三甲苯酯中的一种或多种。
优选地,所述导热填料为氮化物或金属氧化物,更优选地,所示导热填料为氮化硼、氮化铝、氧化镁、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。
作为优选,所述相容剂为硅烷偶联剂,如KH550,KH560,KH570,KH792等。
作为优选,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂CA、抗氧剂294中的一种或多种。
作为优选,所述加工助剂为润滑剂、分散剂和偶联剂的中的一种或多种。
优选地,所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯、氧化PE蜡、酰胺蜡、芥酸酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、NDZ101、磷酸酯、钛酸酯中的一种或多种,例如芥酸酰胺和磷酸酯。
另一方面,本发明还提供了一种前述导热阻燃PBT复合材料的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将导热填料进行球磨处理,随后将其置于硅烷偶联剂水溶液中进行偶联处理并将其干燥;
(2)将PBT、阻燃剂、导热填料、抗氧剂、加工助剂等在高速搅拌机中进行预混合处理得到预混料;
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。
作为优选,所述步骤(1)中球磨时间为30~45min;偶联处理时间1~3h。
作为优选,所述步骤(2)中高速搅拌机搅拌速率为800~1000r/min,搅拌时间为5~10min。
作为优选,所述步骤(3)中挤出造粒中挤出机的各区段挤出温度分别为:一区200~210℃,二区210~230℃,三区210~230℃,四区230~240℃,五区220~230℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
本发明的有益效果包括但不限于:
(1)本发明采用的主阻燃剂具有导热性能,在保证复合物具有阻燃性能的同时还能改善其导热性能,另外,导热填料片状氮化物或颗粒状金属氧化物与纤维状碱式硫酸镁晶须复配使用时利于导热网络的构建以及力学性能的提升。
(2)本发明中使用的导热填料金属氧化物还能促进协效阻燃剂聚磷酸盐的催化脱水炭化作用,进一步促进复合材料炭层的形成。
(3)本发明中所用原料无毒无害、绿色环保,制备方法简单且易于操作。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。应当理解,以下描述仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显只指单数形式。
实施例1
(1)将导热填料氮化铝、氧化铝(氮化铝与氧化铝质量比为2:1)进行球磨处理40min,随后将其置于1.5%硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将39.0份PBT、30.0份碱式硫酸镁晶须、15.0份聚磷酸铵、15.0份导热填料(10.0份氮化铝、5.0份氧化铝)、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区230℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
实施例2
(1)将导热填料氮化铝、氧化铝(氮化铝与氧化铝质量比为2:1)进行球磨处理40min,随后将其置于1.5%硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将39.0份PBT、30.0份镁铝碱式碳酸盐、15.0份聚磷酸铵、15.0份导热填料(10.0份氮化铝、5.0份氧化铝)、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区230℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
实施例3
(1)将导热填料氮化硼、氧化镁(氮化硼与氧化镁质量比为1:1)进行球磨处理30min,随后将其置于1%硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2h并将其干燥。
(2)将49.0份PBT、20.0份碱式硫酸镁晶须、30.0份导热填料(15.0份氮化硼、15.0份氧化镁)、0.5份偶联剂KH560、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份氧化PE蜡、0.1份钛酸酯在高速搅拌机中以800r/min的转速预混5min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区200℃,二区210℃,三区210℃,四区230℃,五区225℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
实施例4
(1)将导热填料氮化铝进行球磨处理45min,随后将其置于2%硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理3h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、30.0份硫酸钙晶须、5.0份磷酸三甲苯酯、10.0份导热填料氮化铝、0.5份偶联剂KH570、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂294)、0.2份酰胺蜡、0.1份NDZ101在高速搅拌机中以1000r/min的转速预混10min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区210℃,二区230℃,三区230℃,四区240℃,五区230℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
实施例5
(1)将59.0份PBT、30.0份碱式硫酸镁晶须、10.0份红磷、0.5份偶联剂KH792、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂CA、0.1份抗氧剂294)、0.2份芥酸酰胺、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混9min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区210℃,二区225℃,三区215℃,四区235℃,五区225℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
对比例1
(1)将39.5份PBT、30.0份碱式硫酸镁晶须、15.0份聚磷酸铵、15.0份导热填料(10.0份氮化铝、5.0份氧化铝)、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区230℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
对比例2
(1)将99.0份PBT、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区225℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
对比例3
(1)将69.0份PBT、30.0份硫酸钙晶须、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区225℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
对比例4
(1)将导热填料氮化铝、氧化铝(氮化铝与氧化铝质量比为2:1)进行球磨处理40min,随后将其置于1.5%硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、45.0份导热填料(30.0份氮化铝、15.0份氧化铝)、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区225℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
对比例5
(1)将导热填料氮化铝进行球磨处理40min,随后将其置于1.5%硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、45.0份氮化铝、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区225℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
对比例6
(1)将导热填料氧化铝进行球磨处理40min,随后将其置于1.5%硅烷偶联剂KH550水溶液中偶联处理2.5h并将其干燥。
(2)将54.0份PBT、45.0份氧化铝、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区225℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
对比例7
(1)将69.0份PBT、30.0份聚磷酸铵、0.5份偶联剂KH550、0.2份抗氧剂(0.1份抗氧剂1010、0.1份抗氧剂168)、0.2份季戊四醇硬脂酸酯、0.1份磷酸酯在高速搅拌机中以900r/min的转速预混8min。
(2)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。各区段温度如下:一区205℃,二区220℃,三区225℃,四区235℃,五区230℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
表1实施例和对比例各组分添加物质及含量
对本发明实施例和对比例样品进行性能测试,测试结果如表2所示。
表2实施例和对比例的样品性能测定结果
从表中可以看出,纯PBT材料导热系数极低且不具备阻燃性能,当加入碱式硫酸镁晶须后,其导热系数以及阻燃性能都有一定提升,但其力学性能有一定程度下降。在此基础上继续加入阻燃剂磷酸盐以及导热填料氮化物、金属氧化物之后,其导热性能提升显著,垂直燃烧等级达到V-0级别,同时,力学性能有所改善,综合性能优异。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的实例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种导热阻燃PBT复合材料,其特征在于,该导热阻燃PBT复合材料包含39.0~99.0份PBT,10~50.0份阻燃剂,5~45.0份导热填料,0.5~2.0份相容剂,0~0.2份抗氧剂,0.1~0.5份加工助剂。
2.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述阻燃剂包含主阻燃剂和协效阻燃剂,其中,主阻燃剂为碱式硫酸镁晶须、镁铝碱式碳酸盐中的一种或多种,协效阻燃剂为红磷、聚磷酸胺、磷胺、磷酸三甲苯酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述导热填料为氮化物或金属氧化物,更优选地,所示导热填料为氮化硼、氮化铝、氧化镁、氧化铝、氧化锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述相容剂为硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1010、抗氧剂CA、抗氧剂294中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述加工助剂为润滑剂、分散剂和偶联剂的中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的导热阻燃PBT复合材料,其特征在于,所述加工助剂为季戊四醇硬脂酸酯、氧化PE蜡、酰胺蜡、芥酸酰胺、乙烯基双硬脂酰胺、NDZ101、磷酸酯、钛酸酯中的一种或多种,例如芥酸酰胺和磷酸酯。
8.权利要求1-7任一项所述导热阻燃PBT复合材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将导热填料进行球磨处理,随后将其置于硅烷偶联剂水溶液中进行偶联处理并将其干燥;
(2)将PBT、阻燃剂、导热填料、抗氧剂、加工助剂等在高速搅拌机中进行预混合处理得到预混料;
(3)将预混料加入挤出机中进行挤出造粒,即可获得导热阻燃PBT复合材料。
9.根据权利要求8所述导热阻燃PBT复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中球磨时间为30~45min;偶联处理时间1~3h;优选地,所述步骤(2)中高速搅拌机搅拌速率为800~1000r/min,搅拌时间为5~10min。
10.根据权利要求8所述导热阻燃PBT复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中挤出造粒中挤出机的各区段挤出温度分别为:一区200~210℃,二区210~230℃,三区210~230℃,四区230~240℃,五区220~230℃,机头温度为220℃,双螺杆转速为80r/min,喂料机转速为6r/min,切粒机转速为300r/min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910709923.7A CN110423439B (zh) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | 一种导热阻燃pbt复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910709923.7A CN110423439B (zh) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | 一种导热阻燃pbt复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110423439A true CN110423439A (zh) | 2019-11-08 |
CN110423439B CN110423439B (zh) | 2021-11-02 |
Family
ID=68412145
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910709923.7A Active CN110423439B (zh) | 2019-08-02 | 2019-08-02 | 一种导热阻燃pbt复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110423439B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111138832A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-05-12 | 湖南文理学院 | 一种制备bn热界面材料的方法 |
CN111334009A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-06-26 | 上海工程技术大学 | 一种低毒低烟聚酯纤维用阻燃母粒及其制备方法 |
CN116333456A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-06-27 | 江苏伊尔曼新材料有限公司 | 一种耐候聚酯切片及其制备方法 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102477215A (zh) * | 2010-11-25 | 2012-05-30 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种导热阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及制备方法 |
CN103772922A (zh) * | 2012-10-25 | 2014-05-07 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 阻燃绝缘导热聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及制备方法 |
WO2015052971A1 (ja) * | 2013-10-09 | 2015-04-16 | 住友電気工業株式会社 | ハロゲンフリー難燃絶縁電線およびハロゲンフリー難燃絶縁チューブ |
CN105440599A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 东莞市旭旺塑胶科技有限公司 | 一种高效复合pbt导散热材料及其制备方法和应用 |
CN105504707A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-04-20 | 江苏美奥新材料有限公司 | 一种导热增韧阻燃增强的pbt塑料及其制备方法 |
CN107841093A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 黑龙江鑫达企业集团有限公司 | 一种导热绝缘阻燃性能增强的pbt塑料及其制备方法 |
CN108690334A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-10-23 | 杭州本松新材料技术股份有限公司 | 一种阻燃pbt/pet合金、制备方法及其应用 |
CN109161175A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-08 | 珠海格力电器股份有限公司 | 一种高导热高阻燃的合金复合材料及其制备方法与电池箱 |
CN109265986A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-25 | 杭州本松新材料技术股份有限公司 | 一种高导热尼龙复合材料 |
-
2019
- 2019-08-02 CN CN201910709923.7A patent/CN110423439B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102477215A (zh) * | 2010-11-25 | 2012-05-30 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 一种导热阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及制备方法 |
CN103772922A (zh) * | 2012-10-25 | 2014-05-07 | 合肥杰事杰新材料股份有限公司 | 阻燃绝缘导热聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及制备方法 |
WO2015052971A1 (ja) * | 2013-10-09 | 2015-04-16 | 住友電気工業株式会社 | ハロゲンフリー難燃絶縁電線およびハロゲンフリー難燃絶縁チューブ |
CN105440599A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-03-30 | 东莞市旭旺塑胶科技有限公司 | 一种高效复合pbt导散热材料及其制备方法和应用 |
CN105504707A (zh) * | 2016-02-24 | 2016-04-20 | 江苏美奥新材料有限公司 | 一种导热增韧阻燃增强的pbt塑料及其制备方法 |
CN107841093A (zh) * | 2016-09-19 | 2018-03-27 | 黑龙江鑫达企业集团有限公司 | 一种导热绝缘阻燃性能增强的pbt塑料及其制备方法 |
CN108690334A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-10-23 | 杭州本松新材料技术股份有限公司 | 一种阻燃pbt/pet合金、制备方法及其应用 |
CN109265986A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-25 | 杭州本松新材料技术股份有限公司 | 一种高导热尼龙复合材料 |
CN109161175A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-08 | 珠海格力电器股份有限公司 | 一种高导热高阻燃的合金复合材料及其制备方法与电池箱 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
任庆利等: "镁铝碱式碳酸盐阻燃剂的热分析及吸热值优化", 《西安交通大学学报》 * |
岳小鹏等: "阻燃抑烟型聚丁二酸丁二醇酯复合材料的性能研究", 《中国塑料》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111138832A (zh) * | 2019-12-16 | 2020-05-12 | 湖南文理学院 | 一种制备bn热界面材料的方法 |
CN111334009A (zh) * | 2020-04-29 | 2020-06-26 | 上海工程技术大学 | 一种低毒低烟聚酯纤维用阻燃母粒及其制备方法 |
CN111334009B (zh) * | 2020-04-29 | 2022-07-05 | 上海工程技术大学 | 一种低毒低烟聚酯纤维用阻燃母粒及其制备方法 |
CN116333456A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-06-27 | 江苏伊尔曼新材料有限公司 | 一种耐候聚酯切片及其制备方法 |
CN116333456B (zh) * | 2023-04-24 | 2024-01-12 | 江苏伊尔曼新材料有限公司 | 一种耐候聚酯切片及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110423439B (zh) | 2021-11-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110423439A (zh) | 一种导热阻燃pbt复合材料及其制备方法 | |
CN101817952B (zh) | 柔软型低烟无卤阻燃聚烯烃电缆料及其制备方法 | |
CN102492218B (zh) | 一种无卤膨胀型阻燃玻纤增强聚丙烯材料及其制备方法 | |
CN100562540C (zh) | 一种环保型阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
CN104893088A (zh) | 一种紫外光交联低烟无卤阻燃电缆料及其制备方法 | |
CN100424128C (zh) | 一种膨胀型阻燃抑烟性软质聚氯乙烯组合物及其制备方法 | |
CN102532693B (zh) | 一种高性能的低烟无卤阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
CN103289290B (zh) | 一种磷系协效阻燃abs复合材料及其制备方法 | |
CN103709740B (zh) | 高白度无卤阻燃导热绝缘pa6基复合材料及制备方法 | |
CN104530694A (zh) | 再生pa6基阻燃、绝缘、导热复合材料及其制法和应用 | |
CN106147025A (zh) | 阻燃型聚丙烯复合材料及其制备方法 | |
CN108948476A (zh) | 一种无卤阻燃聚乙烯材料及其制备方法 | |
CN108997747A (zh) | 一种磷溴复配增强阻燃尼龙66复合材料及其制备方法 | |
CN104292827A (zh) | 一种玻纤增强pa66专用无卤阻燃剂及其制备方法 | |
CN109824974A (zh) | 一种高流动抗菌的无卤阻燃复合材料及其制备方法 | |
CN106928590B (zh) | 一种无卤阻燃tpvc材料及其制备方法 | |
CN115260754A (zh) | 一种高韧性无卤阻燃pa66材料及其制备方法 | |
WO2004080897A1 (ja) | 耐熱性水酸化アルミニウム及びその製造方法 | |
CN109880176B (zh) | 低温度陶瓷化聚合物基复合材料 | |
CN109627758B (zh) | 一种无卤阻燃玻纤增强尼龙 | |
CN102492172A (zh) | 一种纳米有机-层状复合金属氢氧化物的制备方法及其应用 | |
CN103694549A (zh) | 耐低温耐油无卤阻燃交联电缆护套料及其制备方法 | |
CN103881346A (zh) | 加纤增强阻燃无卤化pc/pbt合金材料及其制备方法 | |
CN101851408A (zh) | 一种无卤阻燃聚碳酸酯组合物及其制备方法 | |
CN106633187A (zh) | 一种安全环保无机次磷酸铝阻燃剂及其在pbt中的应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: The invention relates to a heat conduction flame retardant PBT composite and a preparation method thereof Effective date of registration: 20211220 Granted publication date: 20211102 Pledgee: Dongyang sub branch of Bank of China Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DEBANG ENGINEERING PLASTIC CO.,LTD. Registration number: Y2021330002568 |
|
PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |