CN110423184B - 一种固体火箭发动机用推进剂及其制备方法 - Google Patents

一种固体火箭发动机用推进剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固体火箭发动机用推进剂及其制备方法，该推进剂包含如下质量百分比含量的组分：粘合剂8～10％、固化剂2～4％、增塑剂11～15％、氧化剂50～60％、燃料15～18％、键合剂0.1～0.8％、固化催化剂0.08～0.12％，其中粘合剂为端炔基聚酯，具体为邻苯二甲酸已二酸与乙二醇的共聚物，邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物，或邻苯二甲酸已二酸与已二醇的共聚物中的任意一种或组合，本发明推进剂固化后具有较好的常温力学性能，20℃最大抗拉强度0.4～1.3MPa，最大伸长率20～75％，可在常温下固化，用于固体火箭发动机装药生产。

Description

一种固体火箭发动机用推进剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固体火箭发动机用推进剂及其制备方法，属于固体推进剂技术领域。
背景技术
随着高新技术在现代化战争中的大量应用，固体推进剂的研制进入了一个新的阶段。为实现“有效威慑、可靠打击”的目标，新一代战术导弹要求高效能、高突防、高机动能力。对于战术导弹用固体推进剂，能量提高的同时，还必须具有良好的安全性能以及环境适应性。同时，随着制造技术的提高，对战术导弹性能稳定性也提出更高的要求，要求大批量生产可保证产品质量稳定。
目前，复合固体推进剂大多采用异氰酸酯交联端羟基预聚物的聚氨酯粘合剂体系。该体系对水分含量要求较高，环境湿度较大时，制备的推进剂性能会受到影响，产品的质量稳定性会有所波动。同时，异氰酸酯固化的聚氨酯固体推进剂，固化条件为50～60℃，固化成型后的推进剂在固化降温和室温贮存时存在较大的热应力，易产生裂纹和脱粘。这些阻碍了发动机大尺寸、高装填以及发动机复杂药型的设计。
采用点击化学“Click”反应中的1,3-偶极环加成反应固化的推进剂，由于固化反应不受环境温湿度影响，水分不参与反应，无小分子副产物生成，十分适合作为固体推进剂的固化反应。
目前，基于1,3-偶极环加成反应制备的聚三唑交联弹性体的固化反应，其制备的固体推进剂，由于对水分不敏感，具有令人满意的适用期和固化条件，与ADN和硝仿肼相容性好，在高能低特征信号固体推进剂、高燃速推进剂、燃气发生剂等领域均有较好的应用前景。但公开的报道中，采用点击化学“Click”反应作为固化反应，推进剂的力学性能相对较差，尚无法满足一般发动机对推进剂力学性能的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种固体火箭发动机用推进剂，该推进剂为点击化学固化的推进剂，用于固体火箭发动机装药，具有较好的常温力学性能，可以实现常温固化，可用于固体火箭发动机装药生产。
本发明的另外一个目的在于提供一种固体火箭发动机用推进剂的制备方法。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种固体火箭发动机用推进剂，包含如下质量百分比含量的组分：
粘合剂：8～10％；
固化剂：1～3％；
增塑剂：11～15％；
氧化剂：50～60％；
燃料：15～18％；
键合剂：0.1～0.8％；
固化催化剂：0.08～0.12％；
所述粘合剂为端炔基聚酯，具体为邻苯二甲酸已二酸与乙二醇的共聚物、邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物、或邻苯二甲酸已二酸与已二醇的共聚物中的任意一种或组合。
在上述固体火箭发动机用推进剂中，所述粘合剂端炔基聚酯的分子量为2000～6000g/mol。
在上述固体火箭发动机用推进剂中，所述固化剂为聚叠氮缩水甘油醚中的一种或组合，具体结构式如下：
Figure BDA0002152861260000031
其中：X为烷氧基、酯基或叠氮基中的任意一种；
Y为烷氧基、酯基或叠氮基中的任意一种。
n为2～9。
在上述固体火箭发动机用推进剂中，所述增塑剂为双,一二硝基丙醇缩甲醛与双,一二硝基丙醇缩乙醛质量比1:1的混合物A3。
在上述固体火箭发动机用推进剂中，所述氧化剂为高氯酸铵、硝酸铵、奥克托金、黑索今或六硝基六氮杂异伍兹烷中的一种或组合。
在上述固体火箭发动机用推进剂中，所述键合剂为一炔基胺或二炔基胺中的一种或两种组合。
在上述固体火箭发动机用推进剂中，所述固化催化剂为氯化亚铜或碘化亚铜。
在上述固体火箭发动机用推进剂中，所述燃料为铝粉。
上述固体火箭发动机用推进剂的制备方法，包括如下步骤：
将键合剂、粘合剂、增塑剂按照比例放入容器内，在50℃～60℃下预烘15～30min后取出，按比例加入燃料和固化催化剂，搅拌均匀后放入混合机中，按比例加入氧化剂，在混合机中混合，再按比例加入固化剂，混合后出料，在真空环境下注入固体发动机或模具中固化。
在上述固体火箭发动机用推进剂的制备方法中，混合机中混合的温度为30～50℃，混合时间为60～90min。
在上述固体火箭发动机用推进剂的制备方法中，加入固化剂混合10～20min后出料。
在上述固体火箭发动机用推进剂的制备方法中，固化温度为30～50℃，固化时间为3～14天。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明推进剂配方采用端炔基聚酯作为粘合剂，采用聚叠氮缩水甘油醚作为固化剂，同时对其余组分及配比进行优化设计，使得该推进剂用于固体火箭发动机装药，具有较好的常温力学性能，可以实现常温固化，可用于固体火箭发动机装药生产。
(2)、本发明通过大量实验对端炔基聚酯粘合剂的具体组分进行优选，选用对苯二甲酸已二酸与乙二醇的共聚物，邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物，或邻苯二甲酸已二酸与已二醇的共聚物中的任意一种或组合，同时与推进剂其余组分进行配合，使得推进剂具有更加优异的性能。
(3)、本发明的键合剂采用一炔基胺或二炔基胺，用于在氧化剂以及粘合剂基体界面处形成高模量层，提高推进剂的力学性能。
(4)、本发明利用点击化学，制备的聚三唑复合固体推进剂，其固化反应采用-C≡C基团同-N3基团反应，反应不受环境温湿度影响，可在相对温湿度20％～100％的环境中固化成型。
(5)、本发明的聚三唑复合固体推进剂实现了常温固化，在30～40℃即可固化，降低了固化过程热应力，成型后的推进剂致密无气孔。
(6)、本发明聚三唑复合固体推进剂通过各组分的协同作用，具有优异的性能，固化后具有较好的常温力学性能，20℃最大抗拉强度0.4～1.3MPa，最大伸长率20～75％，可用于固体火箭发动机装药生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明固体火箭发动机用推进剂，包含如下质量百分比含量的组分：
粘合剂：8～10％；
固化剂：1～3％；
增塑剂：11～15％；
氧化剂：50～60％；
燃料：15～18％；
键合剂：0.1～0.8％；
固化催化剂：0.08～0.12％；
其中：粘合剂为端炔基聚酯，具体为邻苯二甲酸已二酸与乙二醇的共聚物，邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物，或邻苯二甲酸已二酸与已二醇的共聚物中的任意一种或组合。粘合剂端炔基聚酯的分子量为2000～6000g/mol。
上述增塑剂为双,一二硝基丙醇缩甲醛与双,一二硝基丙醇缩乙醛质量比1:1的混合物(A3)，用以增加推进剂药浆的流动性，改善氧燃比，提高推进剂能量性能。
上述燃料为铝粉，用以提高推进剂的能量性能；
上述固化剂为聚叠氮缩水甘油醚中的一种或组合，其中的-N3和粘合剂键合剂中的-C≡C反应，使推进剂固化而获得一定的力学强度和伸长率。具体结构式如下：
Figure BDA0002152861260000051
其中：X为烷氧基、酯基或叠氮基中的一种；
Y为烷氧基、酯基或叠氮基中的一种；
n为2～9。
上述氧化剂为推进剂提供氧元素，具体为高氯酸铵、硝酸铵、奥克托金、黑索今或六硝基六氮杂异伍兹烷中的一种或组合。
上述键合剂为一炔基胺或二炔基胺，用于在氧化剂以及粘合剂基体界面处形成高模量层，提高推进剂的力学性能。
上述固化催化剂为氯化亚铜或碘化亚铜，用于提高1,3-偶极环加成反应速度。
本发明固体火箭发动机用推进剂的方法，制备工艺步骤如下：
将键合剂、粘合剂、增塑剂按照比例称入容器内，在50℃～60℃下预烘15分钟～30分钟后取出，按比例加入燃料和固化催化剂，搅拌均匀后，倒入混合机中，按比例加入氧化剂，在30～50℃混合60～90分钟，按比例加入固化剂，混合10～20分钟后出料，在真空环境下注入固定发动机或模具中，30～50℃固化3～14天，一般在40℃以下即可固化。
本发明利用点击化学，制备的聚三唑复合固体推进剂，其固化反应采用-C≡C基团同-N3基团反应，反应不受环境温湿度影响，可在相对温湿度20％～100％的环境中固化成型，
本发明的聚三唑复合固体推进剂采用40℃温度固化，降低了固化过程热应力，成型后的推进剂致密无气孔。
本发明的聚三唑复合固体推进剂，固化后具有较好的常温力学性能，20℃最大抗拉强度0.4～1.3MPa，最大伸长率20～75％，可适用于对力学性能要求不高的固体火箭发动机装药生产。
下面给出具体的实施例：
按表1所述的配方组分以及组分含量配制推进剂。
表1推进剂配方组分及含量
Figure BDA0002152861260000061
Figure BDA0002152861260000071
实施例1
先将粘合剂(邻苯二甲酸已二酸与乙二醇的共聚物)、含能增塑剂(双,一二硝基丙醇缩甲醛与双,一二硝基丙醇缩乙醛质量比1:1的混合物)、键合剂(一炔基胺)按照一定比例混合均匀，放入60℃烘箱预烘20分钟，搅拌均匀，形成预混药浆，再将一定比例的金属燃料(铝粉)和固化催化剂(氯化亚铜)放入混合预混药浆，搅拌均匀。
将搅拌均匀的药浆放入混合机中，加入氧化剂(高氯酸铵)，在40℃温度下混合60分钟后，加入一定比例的固化剂GAP-7(n＝7，X、Y为烷氧基)，混合20分钟后出料，真空浇注入一定的模具中，放入40℃烘箱中固化14天，得到聚三唑复合固体推进剂。
实施例2
按表1中序号1、2、3指定的各组合含量重复实施例1的方法，其中氧化剂为高氯酸铵、金属燃料为铝粉、粘合剂为邻苯二甲酸已二酸与乙二醇的共聚物、固化剂为GAP-7(n＝7，X、Y为烷氧基)、键合剂为一炔基胺，固化催化剂为碘化亚铜，增塑剂为A3，含量列于表1，测试结果列于表2。
实施例3
按表1中序号4指定的各组合含量重复实施例1的方法，其中氧化剂为高氯酸铵、金属燃料为铝粉、粘合剂为邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物、固化剂为GAP-3.5(n＝3.5，X、Y为酯基)、键合剂为一炔基胺，固化催化剂为碘化亚铜，增塑剂为A3，含量列于表1，测试结果列于表2。
实施例4
按表1中序号5指定的各组合含量重复实施例1的方法，其中氧化剂为高氯酸铵、金属燃料为铝粉、粘合剂为邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物、固化剂为GAP-2.5(n＝2.5，X、Y为烷氧基)、键合剂为一炔基胺，含量列于表1，固化催化剂为氯化亚铜，增塑剂为A3，测试结果列于表2。
实施例5
按表1中序号6指定的各组合含量重复实施例1的方法，其中氧化剂为高氯酸铵、金属燃料为铝粉、粘合剂为邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物、固化剂为GAP-2.5(n＝2.5，X、Y为烷氧基)、键合剂为二炔基胺，固化催化剂为氯化亚铜，增塑剂为A3，含量列于表1，测试结果列于表2。
实施例6
按表1中序号7指定的各组合含量重复实施例1的方法，其中氧化剂为高氯酸铵、金属燃料为铝粉、粘合剂为邻苯二甲酸已二酸与乙二醇的共聚物与邻苯二甲酸已二酸与四氢呋喃的共聚物按照1:1质量比配置的混合物、固化剂为GAP-3.5(n＝3.5，X、Y为酯基)、键合剂为一炔基胺，固化催化剂为氯化亚铜，增塑剂为A3，含量列于表1，测试结果列于表2。
表2实施例2～6性能测试结果
Figure BDA0002152861260000081
从实施例1中可以看出，本发明的工艺步骤简单，可实现低温40℃混合和固化，对推进剂内部热应力的降低有益。
从表2的实验结果可以看出，本发明的聚三唑复合固体推进剂常温抗拉强度在0.47MPa～1.30MPa之间，伸长率在20％～75％之间。可满足固体火箭发动机装药。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (8)

1.一种固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：所述推进剂为点击化学固化的推进剂，包含如下质量百分比含量的组分：
粘合剂：8～10％；
固化剂：1～3％；
增塑剂：11～15％；
氧化剂：50～60％；
燃料：15～18％；
键合剂：0.1～0.8％；
固化催化剂：0.08～0.12％；
所述粘合剂为端炔基聚酯，具体为邻苯二甲酸、已二酸与乙二醇的共聚物，邻苯二甲酸、已二酸与四氢呋喃的共聚物，或邻苯二甲酸、已二酸与已二醇的共聚物中的任意一种或组合；
所述固化剂为聚叠氮缩水甘油醚中的一种或组合，具体结构式如下：
Figure FDA0003046243240000011
其中：X为烷氧基、酯基或叠氮基中的任意一种；
Y为烷氧基、酯基或叠氮基中的任意一种；
n为2～9；
将键合剂、粘合剂、增塑剂按照比例放入容器内，在50℃～60℃下预烘15～30min后取出，按比例加入燃料和固化催化剂，搅拌均匀后放入混合机中，按比例加入氧化剂，在混合机中混合，再按比例加入固化剂，混合后出料，在真空环境下注入固体发动机或模具中固化；
混合机中混合的温度为30～50℃，混合时间为60～90min；
固化温度为30～50℃，固化时间为3～14天。
2.根据权利要求1所述的固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：所述粘合剂端炔基聚酯的分子量为2000～6000g/mol。
3.根据权利要求1所述的固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：所述增塑剂为双,一二硝基丙醇缩甲醛与双,一二硝基丙醇缩乙醛质量比1:1的混合物A3。
4.根据权利要求1所述的固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：所述氧化剂为高氯酸铵、硝酸铵、奥克托金、黑索今或六硝基六氮杂异伍兹烷中的一种或组合。
5.根据权利要求1所述的固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：所述键合剂为一炔基胺或二炔基胺中的一种或两种组合。
6.根据权利要求1所述的固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：所述固化催化剂为氯化亚铜或碘化亚铜。
7.根据权利要求1所述的固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：所述燃料为铝粉。
8.根据权利要求1所述的固体火箭发动机用推进剂，其特征在于：加入固化剂混合10～20min后出料。
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