CN110423028A - 提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，包括以下步骤：步骤一、取重烧氧化镁粉、磷酸一铵、缓凝剂，配制成磷酸镁水泥基材料粉料；步骤二、取所述步骤一制得的磷酸镁水泥基材料粉料，外掺外加料制成磷酸镁水泥基材料浆体，所述外加料包括硫酸镁。本发明独辟蹊径，解决了现有技术中磷酸镁水泥基材料凝结快、水化热早期集中释放、早期水养护强度损失严重等技术问题。

Description

提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸镁水泥，特别涉及一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法。
背景技术
磷酸镁水泥(MPC)是一种早强快硬的新型磷酸盐修补材料.与普通硅酸盐水泥相比,MPC具有低温凝结快、黏结强度高、干缩小、耐磨性和抗冻性良好等优点,被广泛应用于道路、桥梁、机场跑道的快速修补,以及有害和放射性物质的固化等,有着重要的民用和军事用途。磷酸镁水泥，主要由MgO、磷酸盐和缓凝剂按一定比例配制而成，具有凝结硬化快、早强高、热膨胀低及粘结性好等优点。作为性能优越的胶结材料，抗水性能是其应用推广的关键。但MPC抗水性能不足，在潮湿环境下，水泥石中的可溶性磷酸盐易溶出，留下疏松的孔隙结构，强度下降很快。此外，可能还存在磷酸镁氨(鸟粪石)相转变引起结构变化。抗水性能差、吸水后材料强度损失，使得MPC在工程应用中受到很大限制。已有多种提高MPC基材料抗水性能的尝试，如掺有机添加剂纤维素、HEA防水剂和聚合物乳液，无机添加剂硅溶胶、水玻璃、硅灰等。上述措施或者会降低MPC基材料的早期和后期强度、或者对MPC基材料抗水性能的改善效果有限。材料的抗水性能是其耐久性的根本，需要更有效的措施提高MPC基材料的抗水性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，解决了现有技术中磷酸镁水泥基材料凝结快、水化热早期集中释放、早期水养护强度损失严重等技术问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，包括以下步骤：
步骤一、取重烧氧化镁粉作为碱性组份，磷酸一铵作为酸性组份，并掺入多元复合缓凝剂，配制成磷酸镁水泥基材料粉料，其中，所述重烧氧化镁粉、磷酸一铵和多元复合缓凝剂的质量比依次为70～90:15～35:16～26；
步骤二、取所述步骤一制得的磷酸镁水泥基材料粉料，外掺化学添加剂制成磷酸镁水泥基材料浆体，所述化学添加剂包括硫酸镁和水，所述磷酸镁水泥基材料粉料、硫酸镁和水的质量比依次为100:1～2:12～18。
依照本申请较佳实施例所述的一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，所述化学添加剂还包括细骨料，所述磷酸镁水泥基材料粉料、硫酸镁、细骨料和水的质量比依次为100:1～2:100～150:12～18。
依照本申请较佳实施例所述的一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，在所述步骤一中，所述多元复合缓凝剂由冰醋酸和硼砂组成。
依照本申请较佳实施例所述的一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，在所述步骤一中，所述重烧氧化镁粉中MgO的质量分数≥95％，重烧氧化镁粉的比表面积为200～210m2/kg。
依照本申请较佳实施例所述的一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，在所述步骤一中，所述磷酸一铵为工业级磷酸一铵，该磷酸一铵的主粒度为70/4000～50/280目/μm。
依照本申请较佳实施例所述的一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，在所述步骤二中，所述硫酸镁为工业级硫酸镁。
依照本申请较佳实施例所述的一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，所述细骨料由1/3～1/2河砂组成。
与现有技术相比，本发明存在以下技术效果：
本发明提供一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，本方法制备的磷酸镁水泥基材料凝结时间可控、水化热分阶段释放、标准养护硬化体强度高和早期水养护硬化体强度损失小，该发明制备工艺简单、使用方便、节能环保、成本较低，具体内容如下：
1.本发明通过合理调节多元复合缓凝剂的组成结构和掺量，可调控磷酸镁水泥基材料的凝结时间在20～60min，水化热分阶段释放，解决了磷酸镁水泥基材料凝结快和施工可操作性差等问题。
2.本发明通过掺适量化学添加剂硫酸镁，提高磷酸镁水泥的早期水化程度，使磷酸镁水泥基材料硬化体的1d抗压强度较未掺硫酸镁的磷酸镁水泥基材料硬化体提高15～20％、90d浸水养护保留强度率提高5～10％。
3.本发明制备的磷酸镁水泥基材料，初凝时间在20～60min,水化热分阶段释放。无骨料的磷酸镁水泥基材料硬化体标准养护的90d抗压强度为70～80MPa；浸水养护90d抗压强度为60～70MPa，90d抗压强度保留率为80.8％。加入硫酸镁后，可明显提高磷酸镁水泥基材料浆体的标准养护抗压强度和浸水养护抗压强度，强度保留率也增幅不少。无骨料的磷酸镁水泥基材料硬化体标准养护的90d抗压强度增长至80～90MPa；浸水养护90d抗压强度增长至80～90MPa，抗压强度保留率提高至92.6％。含有细骨料的磷酸镁水泥基材料硬化体标准养护的90d抗压强度为80～85MPa；浸水养护90d抗压强度为70～75MPa，90d抗压强度保留率为86.4％。加入硫酸镁后，含细骨料的磷酸镁水泥基材料硬化体标准养护的90d抗压强度增长至85～90MPa；浸水养护90d抗压强度增长至80～85MPa，抗压强度保留率提高至95.2％。
附图说明
图1为本发明未加硫酸镁的MPC的水化温度图；
图2为本发明加硫酸镁的MPC的水化温度图。
具体实施方式
以下结合附图，举几个具体实施例加以详细说明。
实施例一
本发明提供一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，包括以下步骤：
步骤一、取70质量份重烧氧化镁粉和20质量份磷酸一铵，外掺20质量份多元复合缓凝剂，配制凝结时间大于30min的磷酸镁水泥基材料粉料。多元复合缓凝剂由硼砂和冰醋酸组成，多元复合缓凝剂中各成分质量比依次为，硼砂：冰醋酸为10:1。
在该步骤一中，重烧氧化镁粉、磷酸一铵和多元复合缓凝剂的质量比并非必须是70:20:20。发明人经大量实验发现，为了达到发明目的，重烧氧化镁粉、磷酸一铵和多元复合缓凝剂的质量比最好在70～90:15～35:16～26的范围内。
在该步骤一中，重烧氧化镁粉中MgO的质量分数优选≥95％，重烧氧化镁粉的比表面积优选为200～210m2/kg。磷酸一铵一般采用工业级磷酸一铵，该磷酸一铵的主粒度优选为70/4000～50/280目/μm。
步骤二、取步骤一制得的磷酸镁水泥基材料粉料100质量份，外掺2质量份的硫酸镁(一般为工业级)和18质量份的水，首先将90％的水加入NJ-160A水泥净浆搅拌机的搅拌锅，加入硫酸镁，开动搅拌机的手动调速档，慢速搅拌约1min使其充分溶解，徐徐加入磷酸镁水泥基材料粉料和保留的10％的水，慢速搅拌约1～2min，拌合浆体至均匀，然后快速搅拌1～2min，得到无骨料的新拌磷酸镁水泥基材料浆体。
在该步骤二中，磷酸镁水泥基材料粉料、硫酸镁和水的质量比并非必须是100:2:18。发明人经大量实验发现，为了达到发明目的，所述磷酸镁水泥基材料粉料、硫酸镁和水的质量比最好在100:1～2:100～150:12～18的范围内。
用维卡仪测定磷酸镁水泥净浆的凝结时间，因磷酸镁水泥净浆在常温下初、终凝时间间隔较短，所以仅测终凝时间，且快接近终凝时每隔1min测一次。参照国家标准GB/T1346-2001《水泥标准稠度用水量凝结时间安定性检验方法》测定磷酸镁水泥净浆的凝结时间。
将100g磷酸镁水泥基材料浆体放入一个绝热容器(3min内完成，其间用温度计测试浆体的初始温度变化)，将热电偶插入浆体中，用自动温度记录仪记录水化时浆体的温度变化。参考标准GB/T17671-1999，成型40mm×40mm×40mm的试件，在20±5℃、湿度95％室内环境标准养护1d，然后一部分继续标准养护、一部分浸入与室温相同的水中养护至规定龄期提前2h取出，擦干表面水，晾2h后测试磷酸镁水泥基材料硬化体的抗压强度，将同龄期水养护试件的抗压强度与标准养护试件的对应强度比较，得到浸水养护强度保留率。
对未加硫酸镁的普通磷酸镁水泥净浆、以及本例中掺化学添加剂(硫酸镁)的磷酸镁水泥基材料的凝结时间进行了测试。由于使用了多元复合缓凝剂，新拌磷酸镁水泥基材料浆体的凝结时间均在20～60min，满足施工要求。
对未加硫酸镁的普通磷酸镁水泥净浆、以及本例中掺化学添加剂(硫酸镁)的磷酸镁水泥基材料的初始水化温度变化进行了测试，其初始水化温度变化曲线图为图1和图2。在图1和图2中，本实施例制备的新拌磷酸镁水泥基材料浆体在开始水化1600min的温度变化。由于使用了多元复合缓凝剂，新拌磷酸镁水泥基材料浆体的水化温度曲线均有两个温度峰和一个休止期，表明水化反应过程中水化热分二阶段释放。掺硫酸镁可使第二个水化温度峰的开始时间进一步提前且温度峰值提高。
对未加硫酸镁的普通磷酸镁水泥净浆、以及本例中掺化学添加剂(硫酸镁)的磷酸镁水泥基材料的1d和90d标准养护和水养护的抗压强度进行了测试，其测试结果如表1所示：
表1MPC净浆抗压强度数值表(MPa)
无骨料的磷酸镁水泥基材料硬化体标准养护的1d抗压强度为50～60MPa，90d抗压强度为70～80MPa；浸水养护1d抗压强度为50～60MPa，90d抗压强度为60～70MPa，90d抗压强度保留率为80.8％。加入硫酸镁后，可明显提高磷酸镁水泥基材料浆体的标准养护抗压强度和浸水养护抗压强度，强度保留率也增幅不少。无骨料的磷酸镁水泥基材料硬化体标准养护的90d抗压强度增长至80～90MPa；浸水养护90d抗压强度增长至80～90MPa，抗压强度保留率提高至92.6％。
实施例二
本发明提供一种提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，包括以下步骤：
步骤一、取70质量份重烧氧化镁粉和20质量份磷酸一铵，外掺20质量份多元复合缓凝剂，配制凝结时间大于30min的磷酸镁水泥。多元复合缓凝剂由硼砂和冰醋酸组成，多元复合缓凝剂中各成分质量比依次为，硼砂：冰醋酸为10:1。
步骤二、取步骤一制得的磷酸镁水泥基材料粉料100质量份，外掺1质量份的硫酸镁(一般为工业级)、150质量份的细骨料和15质量份的水，细骨料优选由1/3～1/2普通河砂组成。首先将磷酸镁水泥基材料粉料加入行星式水泥胶砂搅拌机的搅拌锅，加入80％的水，安放好后开动搅拌机的手动调速档，慢速搅拌1min、快速搅拌1min，后继续慢速搅拌，将细骨料从料斗徐徐加入，逐步添加剩余20％的水，慢速搅拌2min后，快速搅拌1min，得到含细骨料的新拌磷酸镁水泥基材料。
在该步骤二中，磷酸镁水泥基材料粉料、硫酸镁、细骨料和水的质量比并非必须是100:1:150:15。发明人经大量实验发现，为了达到发明目的，所述磷酸镁水泥基材料粉料、硫酸镁、细骨料和水的质量比最好在100:1～2:100～150:12～18范围内。
参考标准GB/T17671-1999，成型40mm×40mm×160mm的试件，在20±5℃、湿度95％室内环境标准养护1d，然后一部分继续标准养护、一部分浸入与室温相同的水中养护至规定龄期提前2h取出，擦干表面水，晾2h后测试磷酸镁水泥基材料硬化体的抗压强度，将同龄期水养护试件的抗压强度与标准养护试件的对应强度比较，得到浸水养护强度保留率。
对未加硫酸镁的普通磷酸镁水泥净浆、以及本例中掺化学添加剂(硫酸镁)的磷酸镁水泥基材料的1d和90d标准养护和水养护的抗压强度进行了测试，其测试结果如表2所示：
表2MPC砂浆抗压强度数值表(MPa)
以上公开的仅为本申请的两个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。

Claims (10)

1.提高磷酸镁水泥基材料抗水性能的方法，包括以下步骤：
步骤一、取重烧氧化镁、磷酸一铵和缓凝剂，配制成磷酸镁水泥基材料粉料，可选地，所述重烧氧化镁、磷酸一铵和缓凝剂的质量比依次为70～90:15～35:16～26；
步骤二、取所述步骤一制得的磷酸镁水泥基材料粉料，外掺硫酸镁制成磷酸镁水泥基材料浆体；独立可选地，所述磷酸镁水泥基材料粉料与所述硫酸镁的质量比为100:1～2。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，在所述步骤一中，所述缓凝剂由醋酸和硼砂组成，所述醋酸的形式可为冰醋酸。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是，所述硼砂和醋酸的质量比为10：1。
4.如任一在先权利要求所述的方法，其特征是，步骤二制成磷酸镁水泥基材料浆体的过程中需使用水，所述硫酸镁和水的质量比可为1～2:12～18，再如为1:9～15。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是，步骤二制成磷酸镁水泥基材料浆体的过程中还加入了细骨料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征是，所述磷酸镁水泥基材料粉料与所述细骨料的质量比为100:100～150。
7.如任一在先权利要求所述的方法，其特征是，所述重烧氧化镁、磷酸一铵和缓凝剂的质量比依次为7：2：2。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是，在所述步骤一中，所述重烧氧化镁粉中MgO的质量分数≥95％，重烧氧化镁粉的比表面积为200～210m2/kg。
9.如权利要求1所述的方法，其特征是，在所述步骤一中，所述磷酸一铵为工业级磷酸一铵，该磷酸一铵的主粒度为70/4000～50/280目/μm。
10.如权利要求1所述的方法，其特征是，在所述步骤二中，所述硫酸镁为工业级硫酸镁。
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