CN110420628A - 沸石分子筛再生装置及再生方法 - Google Patents

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杜昭
杨宇轩
刘倩
任爱玲
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Abstract

本发明公开了一种沸石分子筛再生装置及再生方法，属于沸石分子筛技术领域，该再生装置包括微波消解罐、微波发生器和温控仪，微波发生器设于微波消解罐的开口处，通过温控仪控制沸石分子筛加热温度；利用称重器对加热后的沸石分子筛进行称重。其再生方法是将吸附VOCs饱和的沸石分子筛放在微波消解罐内，启动温控仪并设置温度，开启微波发生器，对沸石分子筛进行加热，并记录时间；每间隔1min关闭微波发生器，取出沸石分子筛称重，直至沸石分子筛重量不再发生变化时，再生完成。本发明利用微波对沸石分子筛快速加热，再生温度要低于传统再生方法温度，具有高脱附速率和低能耗等优点，且微波脱附后的脱附物直接冷凝为液态，便于回收，避免了二次污染。

Description

沸石分子筛再生装置及再生方法
技术领域
本发明属于沸石分子筛技术领域，尤其涉及一种沸石分子筛再生装置及再生方法。
背景技术
随着我国经济的发展和化工水平的提高，石油、化工、冶金、制药等行业对有机溶剂的使用量也迅速增加，此外，家庭装修、垃圾输送等日常生活活动中也会产生有机废气（VOCs）。VOCs具有很强的挥发性和毒性，易于在空气中扩散，对人的眼、鼻有很强的刺激作用，对心、肺等内脏及神经系统有很大的损害，症状轻者表现为头痛、疲倦。重者表现为呼吸困难、神经麻痹、致癌、甚至死亡，严重危害了人类的身体健康。在诸多处理VOCs的方法中，吸附法以更加高效、经济、无污染等特点越来越广泛地应用于工业化处理有机废气中。
沸石分子筛具有具有晶体的结构和特征，表面为固体骨架，内部的孔穴可起到吸附分子的作用。现有技术中，沸石分子筛吸附饱和后可以通过再生除去沸石中吸附发物质，实现循环利用。由于沸石分子筛具有较好的热稳定性，再生后吸附能力基本不会受到改变。目前，沸石分子筛的再生采用200-350℃的高温气体通过分子筛床层3-4小时，已吸附的废气被脱附并由高温空气带走，实现分子筛的再生。该再生方法所用热源温度高、再生时间长，增加了设备投入和能耗，不方便推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种沸石分子筛再生装置及再生方法，旨在解决上述现有技术中沸石分子筛所需热源温度高、再生时间长的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种沸石分子筛再生装置，包括微波消解罐、微波发生器和温控仪，所述微波消解罐的内腔容纳吸附VOCs饱和的沸石分子筛，所述微波发生器设置于微波消解罐的开口处，所述微波消解罐的内腔设有温度传感器，所述温控仪与微波发生器及温度传感器电连接；还包括称重器，用于对加热后的沸石分子筛进行称重。
优选的，所述称重器为电子天平。
优选的，所述微波消解罐为中空罐体，所述温度传感器设置于微波消解罐的内壁上，所述微波发生器设置于微波消解罐的顶部，所述温控仪设置于微波发生器的顶部，所述微波消解罐的侧壁上设有活动门；所述微波消解罐的内腔设有托盘，用于容纳吸附VOCs饱和的沸石分子筛。
优选的，所述托盘的底部设有衬垫，所述衬垫上布满网眼，所述托盘的底部设有低于衬垫的凹槽、四周设有与衬垫边缘配合的台阶，沸石分子筛放置于衬垫上。
本发明还提供一种沸石分子筛再生方法，包括以下步骤：
（1）将吸附VOCs饱和的沸石分子筛放在微波消解罐内，启动温控仪并设置温度为120℃-180℃，开启微波发生器，对微波消解罐中的沸石分子筛进行升温，并记录时间；
（2）利用微波发生器产生的微波对沸石分子筛进行微波扫射，每间隔1-3min关闭微波发生器；
（3）关闭微波发生器后迅速使用称重器对沸石分子筛进行称重，记录称重质量，并再次放入微波消解罐中；
（4）当沸石分子筛重量不再发生变化时，沸石分子筛再生完成。
优选的，所述微波发声器的功率为1200W。
优选的，步骤（1）中，温控仪设置温度为150℃。
优选的，所述沸石分子筛为3A型分子筛、10X型分子筛或13X型分子筛，13X型分子筛的微波再生效率高于3A型分子筛及10X型分子筛的微波再生效率；随着沸石分子筛内硅铝比的增大，微波再生效率增高。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：与现有技术相比，本发明利用微波发生器产生的微波对微波消解罐内的吸附VOCs饱和的沸石分子筛进行快速加热，由于微波直接作用于分子，使分子内部震动从而产生加热的目的。微波具有体相加热和选择性快速加热的优点，具有高脱附速率和低能耗等优点，而且微波再生沸石分子筛的温度要低于传统再生方法的再生温度，并且沸石分子筛微波脱附后的脱附物经冷凝后成为液态，便于回收，避免了对环境造成二次污染。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明实施例提供的一种沸石分子筛再生装置的结构示意图；
图2 是本发明另一个实施例中沸石分子筛再生装置中微波消解罐的结构示意图；
图3是托盘的结构示意图；
图中：1-温控仪，2-微波发生器，3-微波消解罐，4-称重器，5-活动门,6-托盘，7-衬垫，8-网眼，9-提手。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种沸石分子筛再生装置，包括微波消解罐3、微波发生器2和温控仪1，所述微波消解罐3的内腔容纳吸附VOCs饱和的沸石分子筛，所述微波发生器2设置于微波消解罐3的开口处，所述微波消解罐3的内腔设有温度传感器，所述温控仪1与微波发生器2及温度传感器电连接；还包括称重器4，用于对加热后的沸石分子筛进行称重。利用微波对沸石分子筛进行加热，脱附出的脱附物经冷凝后成为液态排出分子筛，在加热过程中利用称重器对沸石分子筛进行多次称重，直至沸石分子筛的重量不再变化，完成再生。
在本发明的一个具体实施例中，所述称重器4选用电子天平。电子天平具有自动校准及超载保护装置，具有称重准确可靠、显示快速清晰的优点。
在本发明的另一个实施例中，如图2所示，所述微波消解罐3为中空罐体，所述温度传感器设置于微波消解罐3的内壁上，所述微波发生器2设置于微波消解罐3的顶部，所述温控仪1设置于微波发生器2的顶部，所述微波消解罐3的侧壁上设有活动门5；所述微波消解罐3的内腔设有托盘6，用于容纳吸附VOCs饱和的沸石分子筛。
进一步优化上述技术方案，如图3所示，所述托盘6的底部设有衬垫7，所述衬垫上布满网眼8，所述托盘6的底部设有低于衬垫7的凹槽、四周设有与衬垫7边缘配合的台阶，沸石分子筛放置于衬垫7上。为了方便取放衬垫7，可在衬垫7的边缘设置提手9。由于微波再生沸石分子筛的温度要低于传统再生方法的再生温度，并且沸石分子筛微波脱附后的脱附物经冷凝后成为液态，利用带网眼的衬垫可将冷凝液排至托盘凹槽内，便于回收。另外，如果需要再生的沸石分子筛量较大，可将衬垫设计为网兜状，提手设置于网兜的顶部边缘，方便将网兜内沸石分子筛整体提出称重。
本发明还提供一种沸石分子筛再生方法，包括以下步骤：
（1）将吸附VOCs饱和的沸石分子筛放在微波消解罐3内，启动温控仪1并设置温度为120-180℃，优选150℃；开启微波发生器2，对微波消解罐3中的沸石分子筛进行升温，并记录时间。其中，所用微波发声器的功率为1200W。
（2）利用微波发生器2产生的微波对沸石分子筛进行微波扫射，每间隔1-3min关闭微波发生器2，优选间隔1min关闭微波发生器；
（3）关闭微波发生器2后迅速使用称重器4对沸石分子筛进行称重，记录称重质量，并再次放入微波消解罐3中；
（4）当沸石分子筛重量不再发生变化时，沸石分子筛再生完成。
为了与现有技术中的再生方法做对比，分别将吸附饱和的沸石分子筛采用传统热再生与微波再生。传统热再生方法，是在300℃的热再生温度下，沸石分子筛再生完全的时间大约需要1h，如表一所示；而本发明中的微波再生所用的时间仅为10min。
其中，所述沸石分子筛为3A型分子筛、10X型分子筛或13X型分子筛。如表二所示，利用本发明微波再生3A型分子筛、10X型分子筛和13X型分子筛时发现，13X型分子筛具有最短的再生时间，说明有较高Si/Al的沸石分子筛微波再生效率更高。由此可知，随着沸石分子筛内硅铝比的增大，微波再生效率增高。
另外，如表三所示，不同吸附质也会对微波再生率也会产生影响，13X型分子筛吸附环己烷与正己烷时，正己烷体现出了更快的再生速率，原因是正己烷直链结构分子直径较小， 较易从孔道内扩散逸出，而环状结构的分子环己烷较困难，需要更高的微波能量才能使分子彻底地扩散逸出。
利用本发明对沸石分子筛进行微波再生，并不会影响沸石分子筛的内部结构，经微波再生后的沸石分子筛进行再吸附时，吸附量仍与再生前的吸附量相当。
综上所述，本发明具有结构简单、操作方便、再生效率高的优点，利用微波对沸石分子筛进行加热再生，由于微波直接作用于分子，使分子内部震动从而产生加热的目的。利用微波的体相加热和选择性快速加热的优点，具有高脱附速率和低能耗等优点，同时微波再生的温度要低于传统再生方法的再生温度，并且微波脱附后的脱附物经冷凝成为液态，便于回收，避免了对环境造成二次污染。
在上面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受上面公开的具体实施例的限制。

Claims (8)

1.一种沸石分子筛再生装置，其特征在于：包括微波消解罐、微波发生器和温控仪，所述微波消解罐的内腔容纳吸附VOCs饱和的沸石分子筛，所述微波发生器设置于微波消解罐的开口处，所述微波消解罐的内腔设有温度传感器，所述温控仪与微波发生器及温度传感器电连接；还包括称重器，用于对加热后的沸石分子筛进行称重。
2.根据权利要求1所述的沸石分子筛再生装置，其特征在于：所述称重器为电子天平。
3.根据权利要求1所述的沸石分子筛再生装置，其特征在于：所述微波消解罐为中空罐体，所述温度传感器设置于微波消解罐的内壁上，所述微波发生器设置于微波消解罐的顶部，所述温控仪设置于微波发生器的顶部，所述微波消解罐的侧壁上设有活动门；所述微波消解罐的内腔设有托盘，用于容纳吸附VOCs饱和的沸石分子筛。
4.根据权利要求3所述的沸石分子筛再生装置，其特征在于：所述托盘的底部设有衬垫，所述衬垫上布满网眼，所述托盘的底部设有低于衬垫的凹槽、四周设有与衬垫边缘配合的台阶，沸石分子筛放置于衬垫上。
5.一种沸石分子筛再生方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将吸附VOCs饱和的沸石分子筛放在微波消解罐内，启动温控仪并设置温度为120℃-180℃，开启微波发生器，对微波消解罐中的沸石分子筛进行升温，并记录时间；
（2）利用微波发生器产生的微波对沸石分子筛进行微波扫射，每间隔1-3min关闭微波发生器；
（3）关闭微波发生器后迅速使用称重器对沸石分子筛进行称重，记录称重质量，并再次放入微波消解罐中；
（4）当沸石分子筛重量不再发生变化时，沸石分子筛再生完成。
6.根据权利要求5所述的沸石分子筛再生方法，其特征在于：所述微波发声器的功率为1200W。
7.根据权利要求5所述的沸石分子筛再生方法，其特征在于：步骤（1）中，温控仪设置温度为150℃。
8.根据权利要求5所述的沸石分子筛再生方法，其特征在于：所述沸石分子筛为3A型分子筛、10X型分子筛或13X型分子筛，13X型分子筛的微波再生效率高于3A型分子筛及10X型分子筛的微波再生效率；随着沸石分子筛内硅铝比的增大，微波再生效率增高。
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