CN110420568A - 一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,属于陶瓷膜材料科学与工程领域。该方法的具体步骤为:(1)改性溶液的制备;(2)采用气压法将N‑rGO负载到陶瓷膜表面。(3)将负载好的陶瓷膜置于60℃真空干燥箱内干燥24h;(4)煅烧,得到N‑rGO活性过滤层表面组装的陶瓷膜。本发明最大的优点在于通过负载N‑rGO提升陶瓷膜的产水通量、改善陶瓷膜的过滤和抗膜污染性能。N‑rGO活性过滤层表面组装的陶瓷膜的较普通陶瓷膜的产水通量提升31.43%,过滤性能提升42.86%,抗膜污染性能提升40.34%。这对于提升陶瓷膜水处理效率,延长膜运行周期,节约成本方面具有很重要的意义,是一项具有广阔前景的水处理技术。
Description
技术领域
本发明涉及一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法。
背景技术
随着国家对于污水处理工艺性能要求的不断提升,膜法水处理技术作为一种新型的高效分离、浓缩、提纯及净化技术,已经在饮用水净化、工业废水处理及生活污水回用等方面得到了广泛的应用。陶瓷膜具有良好的机械和热稳定性、能耐酸、耐碱、耐有机溶剂、抗生物污染能力强、应用范围广、容易清洗、分离效率高的优点,在膜法水处理技术中具有极大的应用潜力。然而,由于在运行过程中会存在膜孔堵塞的问题,使得陶瓷膜产水通量急速下降,过滤性能大大降低。因此,必须寻求一种合适的方法来改善陶瓷膜表面的理化性质,提升其在水处理过程中的产水通量,进一步提高其过滤性能。
专利CN 103755391A报道了一种采用硅烷化复合物改性的陶瓷膜,该专利采用简单的“超声负载法”,将氯硅烷、氟代氯硅烷或硅氧烷化合物负载到清洁干净的陶瓷膜表面,提高陶瓷膜的疏水性,改善其过滤性能;同样地,专利CN 102423641A报道了一种采用“硅烷接枝法”将含氟硅烷或者含氯硅烷负载在清洁干净的陶瓷膜表面;专利CN 106669440A选择不同类型的硅烷类化合物(甲基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、聚二甲基二氯硅烷、二氯苯基硅烷和氟硅烷中的一种或多种的组合),采用“浸渍法”将其负载在陶瓷膜表面,提高提高陶瓷膜的疏水性来改善其过滤性能。但上述这些方法主要均使用含卤素(氟和氯等)类的硅烷化合物,难以在饮用水或者城市生活污水回用等领域推广应用,存在潜在水质风险。专利CN108380058A 采用“化学气相沉积法”将苯乙烯和二乙烯基苯等有机化合物负载在陶瓷膜表面,用以提高陶瓷膜表面的疏水性,进而增加膜表面的抗污染能力,提高膜过滤性能。但该方法需要用到特定的设备,操作成本较高,难以实现工程化应用。专利CN 107177226A采用“硅烷接枝法”将纳米二氧化钛负载在陶瓷膜表面,有效提高膜表面的疏水性,疏水角达120°,可有效防止污染物沉积到膜表面,提高膜滤性能。此外,专利CN 104084055A采用银镜反应将贵金属银负载在陶瓷膜表面,有效提高膜表面的过滤性能。但此类方法制备成本较高,存在银的水质潜在风险,难以在实际水处理领域推广应用。综上所述,上述报道的专利及相关提升陶瓷膜产水通量和过滤性能的方法均是通过将陶瓷膜表面的亲水性改性为疏水性,以此来提高膜表面的抗污染能力,提升膜的过滤性能。然而,大量的使用有机聚合物,使得改性膜在应用于饮用水处理和再生水处理过程中存在显著的应用风险。
已有文献报道陶瓷膜表面疏水性的增加将严重影响其渗透通量(何汝杰,吴也凡,周健儿, 石纪军,余婷,潘霞,韦斐.陶瓷微滤膜的亲疏水性变化对水通量的影响[J].陶瓷学报,2010, 31(02),244-247.)。因此,上述专利虽然通过改性能够提升陶瓷膜的过滤性能,但渗透通量将明显降低。尚未有相关专利报道能够提高陶瓷膜过滤性能的同时,提升陶瓷膜产水通量的方法。
本专利选择氮掺杂石墨烯(N-rGO)对陶瓷膜进行改善。N-rGO作为非金属碳材料具有良好的结构和化学稳定性,不产生二次污染,独特的层状结构等优点越来越得到人们的关注。在陶瓷膜表面包覆一层N-rGO,不仅能够提升膜表面的亲水性,而且能够促进水分子快速通过膜孔,从而提升其产水通量。此外,由于膜结构的改变,污染物不易被吸附和堵塞膜孔,从而起到缓解膜污染的作用,大大延长膜运行周期,节约水处理成本。
本发明采用不添加化学药剂的“物理法”将N-rGO包覆于陶瓷膜表面,形成新的活性过滤层,能够显著提升陶瓷膜的产水通量,改善其过滤性能,适用于陶瓷膜法水处理技术与应用领域。
发明内容
本发明为解决现有的陶瓷膜渗透通量低,易产生膜污染等问题,创新性地提出了一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法。本发明对N-rGO改性陶瓷膜的制备方法和应用条件进行了详细说明,并采用含有大分子海藻酸钠的污染水体作为处理目标来评价膜的过滤和抗膜污染性能。本发明利用N-rGO良好的机械和理化性能,独特的层状结构和无二次污染等优点,对陶瓷膜表面进行修饰,以求改善陶瓷膜的渗透通量和分离过滤效率。
本发明提供了一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,其特征在于(一):采用气压法将具有稳定层状结构的氮原子掺杂石墨烯(N-rGO)修饰于氧化铝陶瓷膜孔道内表面,形成活性过滤层,N-rGO改性陶瓷膜可以通过如下过程完成制备:(1)N-rGO溶液的制备:准确称取60~140mg的N-rGO,要求N-rGO中碳元素与氮元素含量的比值(C/N)为43.0~45.0,将其超声分散到1.0L的超纯水中,超声分散0.5~3.0h,得到浓度为60~140mg/L的N-rGO 分散液;(2)气压法制备N-rGO活性过滤层:将制备好的N-rGO分散液装入一个上下留有接口的密封不锈钢储液罐中(如说明书附图1所示),不锈钢储液罐的容积为1.5L,上端开口与氮气瓶连接,下端开口处与膜组件连接。打开氮气调节压力为0.0~4.0bar,完成N-rGO活性过滤层在氧化铝陶瓷膜表面的包覆;(3)固化:将上述制备好的陶瓷膜置于25~60℃真空干燥箱内干燥12~48h;(4)煅烧:将干燥好的陶瓷膜置于高纯氮气气氛保护的管式炉中进行煅烧,煅烧温度为300~700℃,升温速率为2.5~5.0℃/min,煅烧时间为60~90min,得到N-rGO活性过滤层在氧化铝陶瓷膜表面的组装。其特征在于(二)N-rGO活性过滤层能够为水分子的快速通过提供稳定的层状结构、表面赋存的大量极性基团和亲水基团,提升膜表面的亲水性,降低膜表面的污染,改善陶瓷膜的过滤性能,提升陶瓷膜产水通量;其特征在于 (三)该专利选用的N-rGO为黑色粉末,其碳元素与氮元素含量的比值(C/N)为43.0~45.0,比表面积为130.0~140.0m2/g,总孔容为0.2~0.3cm3/g,;其特征在于(四)该专利选用的陶瓷膜采用由内部为ZrO2的表面过滤层,外部为Al2O3支撑层的管状陶瓷膜,活性过滤层的厚度1.0~3.0μm,表面粗糙度为300.0~320.0nm;其特征在于(五)N-rGO活性过滤层包覆的陶瓷膜产水通量较普通陶瓷膜提升31.43%,而过滤性能提升42.86%,N-rGO活性过滤层包覆的陶瓷膜抗膜污染性能提升40.34%;其特征在于(六)膜运行参数如下:(1)膜面流速为: 30~100mL/min;(2)跨膜压差(TMP):0.10~0.11bar;(3)回流比:25~75%;(4)海藻酸钠浓度:10~50mg/L;(5)反应液体积:500~1000mL。
本发明的有益效果是:该工艺选用的N-rGO作为非金属碳材料具有良好的结构和化学稳定性,不产生二次污染。在陶瓷膜表面包覆一层N-rGO,不仅能够提升膜表面的亲水性,而且水分子能够快速通过膜孔,从而提升其产水通量。此外,由于膜结构的改善,污染物不易被吸附和堵塞膜孔,从而起到缓解膜污染的作用,延长膜运行周期,节约水处理运行成本。
附图说明
附图1是具体实施方式一中气压法制备N-rGO改性陶瓷膜的装置图。附图2是具体实施方式一得到的N-rGO改性陶瓷膜产纯水通量的性能评价,其中■表示未改性陶瓷膜产纯水通量的情况,▲表示N-rGO改性陶瓷膜产纯水通量的情况。从图中可以看出,该工艺中所制备的N-rGO改性陶瓷膜(产水通量:90.5L/m2·h)能够明显提升陶瓷膜产水通量(71.5L/m2·h)。附图3是具体实施方式一得到的是N-rGO改性陶瓷膜过滤海藻酸钠的TOC去除情况。发现陶瓷膜过滤性能在未改性膜的基础上提升42.86%。附图4是具体实施方式一得到的N-rGO 改性陶瓷膜过滤海藻酸钠比通量的测定,发现改性之后的陶瓷膜抗膜污染性能相比未改性陶瓷膜提升40.34%。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所例举具体实施方式,还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式采用气压法将具有稳定层状结构的氮原子掺杂石墨烯 (N-rGO)修饰于氧化铝陶瓷膜孔道内表面,形成活性过滤层,N-rGO改性陶瓷膜可以通过如下过程完成制备:(1)N-rGO溶液的制备:准确称取100mg的N-rGO,要求N-rGO中碳元素与氮元素含量的比值(C/N)为43.0~45.0,将其超声分散到1.0L的超纯水中,超声分散 1.0h,得到浓度为100mg/L的N-rGO分散液;(2)气压法制备N-rGO活性过滤层:将制备好的N-rGO分散液装入一个上下留有接口的密封不锈钢储液罐中(如说明书附图1所示),不锈钢储液罐的容积为1.5L,上端开口与氮气瓶连接,下端开口处与膜组件连接。打开氮气调节压力为2.0bar,完成N-rGO活性过滤层在氧化铝陶瓷膜表面的包覆;(3)固化:将上述制备好的陶瓷膜置于60℃真空干燥箱内干燥24h;(4)煅烧:将干燥好的陶瓷膜置于高纯氮气气氛保护的管式炉中进行煅烧,煅烧温度为700℃,升温速率为5.0℃/min,煅烧时间为60 min,得到N-rGO活性过滤层在氧化铝陶瓷膜表面的组装。
该工艺选用的N-rGO为黑色粉末,其比表面积为136.2m2/g,总孔容为0.26cm3/g,C/N 为43.5。该工艺选用的陶瓷膜采用由内部为ZrO2的表面过滤层,外部为Al2O3支撑层的管状陶瓷膜,其活性过滤层的厚度为:1.52±0.97μm,膜滤面积为0.0133m2,表面粗糙度为308±6.5nm。
该工艺中所制备的N-rGO活性过滤层包覆的陶瓷膜(产水通量:90.5L/m2·h)能够明显提升陶瓷膜的产水通量(71.5L/m2·h),较普通陶瓷膜提升31.43%,而过滤性能提升42.86%, N-rGO活性过滤层包覆的陶瓷膜抗膜污染性能提升40.34%。这对于提升陶瓷膜水处理效率,延长膜运行周期,节约成本方面具有很重要的意义。因此,是一项具有广阔前景的水处理技术。
具体实施方式二:该工艺通过以下几个步骤实现:(1)膜面流速为:30mL/min;(2)跨膜压差(TMP):0.10bar;(3)回流比:50%;(4)海藻酸钠浓度:30mg/L;(5)反应液体积:800mL。
具体实施方式三:该工艺可应用于饮用水处理中,具体工艺为进水→混凝→N-rGO改性陶瓷膜过滤→消毒→出水。
具体实施方式四:该工艺可应用于城市生活污水再生处理中,具体工艺为进水→粗格栅→曝气沉砂池→初沉池→厌氧池→缺氧池→好氧池→二次沉淀池→混凝→N-rGO改性陶瓷膜过滤→UV消毒→出水。
具体实施方式五:该工艺可应用于工业有机废水与中水回用中,具体工艺为进水→粗格栅→调节池→初沉池→生物处理→二次沉淀池→混凝→N-rGO改性陶瓷膜过滤→消毒→出水。
具体实施方式六:该工艺中制备的N-rGO改性陶瓷膜替代现有MBR工艺中的有机膜进行使用,具体工艺为进水→细格栅→曝气沉砂池→精细格栅→MBR生化池→MBR膜池→UV消毒→出水。
Claims (6)
1.一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,其特征在于:采用气压法将具有稳定层状结构的氮原子掺杂石墨烯(N-rGO)修饰于氧化铝陶瓷膜孔道内表面,形成活性过滤层,通过以下几个步骤实现:
(1)N-rGO溶液的制备:准确称取60~140mg的N-rGO,要求N-rGO中碳元素与氮元素含量的比值(C/N)为43.0~45.0,将其超声分散到1.0L的超纯水中,超声分散0.5~3.0h,得到浓度为60~140mg/L的N-rGO分散液;
(2)气压法制备N-rGO活性过滤层:将制备好的N-rGO分散液装入一个上下留有接口的密封不锈钢储液罐中(如说明书附图1所示),不锈钢储液罐的容积为1.5L,上端开口与氮气瓶连接,下端开口处与膜组件连接。打开氮气调节压力为0.0~4.0bar,完成N-rGO活性过滤层在氧化铝陶瓷膜表面的包覆;
(3)固化:将上述制备好的陶瓷膜置于25~60℃真空干燥箱内干燥12~48h;
(4)煅烧:将干燥好的陶瓷膜置于高纯氮气气氛保护的管式炉中进行煅烧,煅烧温度为300~700℃,升温速率为2.5~5.0℃/min,煅烧时间为60~90min,得到N-rGO活性过滤层在氧化铝陶瓷膜表面的组装。
2.权利要求1所述的一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,其特征在于N-rGO活性过滤层能够为水分子的快速通过提供稳定的层状结构、表面赋存的大量极性基团和亲水基团,提升膜表面的亲水性,降低膜表面的污染,改善陶瓷膜的过滤性能,提升陶瓷膜产水通量。
3.权利要求1所述的一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,其特征在于所述的N-rGO为黑色粉末,其碳元素与氮元素含量的比值(C/N)为43.0~45.0,比表面积为130.0~140.0m2/g,总孔容为0.2~0.3cm3/g。
4.权利要求1所述的一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,其特征在于,所述的陶瓷膜采用由内部为ZrO2的表面过滤层,外部为Al2O3支撑层的管状陶瓷膜,活性过滤层的厚度为1.0~3.0μm,表面粗糙度为300.0~320.0nm。
5.权利要求1所述的一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,其特征在于,N-rGO活性过滤层包覆的陶瓷膜产水通量较普通陶瓷膜提升31.43%,而过滤性能提升42.86%,N-rGO活性过滤层包覆的陶瓷膜抗膜污染性能提升40.34%。
6.权利要求1所述的一种提升陶瓷膜产水通量改善过滤性能的方法,其特征在于膜运行参数如下:
(1)膜面流速为:30~100mL/min;
(2)跨膜压差(TMP):0.10~0.11bar;
(3)回流比:25~75%;
(4)海藻酸钠浓度:10~50mg/L;
(5)反应液体积:500~1000mL。
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