CN110412200A

CN110412200A - 一种测定电镀污泥中氯含量的分析方法

Info

Publication number: CN110412200A
Application number: CN201910744035.9A
Authority: CN
Inventors: 项建峰
Original assignee: Jiangxi Ruilin Rare And Precious Metals Science & Technology Co Ltd
Current assignee: Jiangxi Ruilin Rare And Precious Metals Science & Technology Co Ltd
Priority date: 2019-08-13
Filing date: 2019-08-13
Publication date: 2019-11-05

Abstract

本发明提供了一种测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：a.称取合适的电镀污泥样量，加入酸溶液；b．将上述锥形瓶溶液冷却一段时间，冷却后将溶液转移到到容量瓶中，用水稀释；c.用1 mL注射器吸取上述溶液，依次通过Na型预处理柱及尼龙滤膜，在相同工作条件下，依次用离子色谱仪测定，记录色谱图；根据氯离子的保留时间定性，依据峰面积定量，随同试验做空白；d．绘制标准曲线；e.氯含量的计算，本发明方法可以应用于不同的电镀污泥，适用性广，可以为电镀污泥的行业标准、企业标准的制定提供理论和数据的支持。

Description

一种测定电镀污泥中氯含量的分析方法

技术领域

本发明属于有色冶金分析领域，特别涉及一种电镀污泥中氯含量的分析方法。

背景技术

电镀污泥是电镀行业中废水处理后产生的含重金属污泥废弃物，含有铜、镍、铬、锌、铁等重金属以及卤素等杂质元素。特别是卤素中氯离子的准确测定可以给回收电镀污泥中有价金属熔炼配料、预防烟气管道腐蚀提供参考依据。然而目前并未有相关测定电镀污泥中氯等卤素元素的分析方法，因此建立一种准确测定电镀污泥中氯元素的分析方法有着重要的现实意义。

氯离子的测定通常采用比浊法或电位滴定法，其分析方法繁琐，实验空白值较高，给分析工作带来不便，近年来在环境检测中大部分采用离子色谱快速测定水样中卤素含量，本文把离子色谱法应用到电镀污泥中氯的分析检测工作中，采用酸溶方法，离子色谱仪快速测定，既能排除电镀污泥中各种重金属离子对氯离子测定的干扰，又能使试验结果稳定可靠，该方法操作简便，快速准确，可用于电镀污泥中氯的日常分析检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种简便、快捷、准确及高效的测定电镀污泥中氯含量的分析方法。为此，本发明通过研究建立了酸溶-离子色谱法测定电镀污泥中氯的分析方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

a.称取合适的电镀污泥样量，置于锥形瓶中，加入酸溶液，混匀后放入水浴锅中不断摇动三角烧杯至反应一段时间；

b.将上述锥形瓶溶液冷却一段时间，冷却后将溶液转移到容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀、静置；然后分取上清液10mL到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度后摇匀；

c.用1mL注射器吸取上述溶液，依次通过Na型预处理柱及尼龙滤膜，在相同工作条件下，依次用离子色谱仪测定，记录色谱图；根据氯离子的保留时间定性，依据峰面积定量，随同试验做空白；

d.绘制标准曲线：分别移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、5.00、 8.00、10.00mL的100μg/mL氯离子标液，置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；用1mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图；以氯的浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积(μs·min)为纵坐标，绘制标准曲线，氯标准曲线相关系数R＝1.0000；

e.氯含量计算方法：氯含量按以下公式计算：

式中：ω为试样中氯的质量分数，单位为(％)；ρ为试液中氯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρ为空白溶液中氯的浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL)；v为试液体积，单位为毫升(mL)；f为试液稀释倍数；m为试样的质量，单位为克(g)。

优选地，所述电镀污泥样量的合适称样量为在105℃烘箱中烘干2h下冷却后所称取的试样量为0.2g。

优选地，所述的最佳溶样酸溶液是硝酸溶液溶解。

优选地，所述的硝酸溶液最佳硝酸浓度为1.5％。

优选地，所述的最佳反应时间为2.5h。

优选地，所述的最佳反应温度为40℃。

优选地，所述的离子色谱测定条件为淋洗液为10mmol/L；流速为1.0 mL/min，抑制器电流为112mA。

综上所述，本发明通过水溶和酸溶方法及酸溶条件的考察，得到了更为准确、高效、适用性强的硝酸溶样-离子色谱法，很好的解决了电镀污泥中氯含量分析测定等问题。用于测定成分复杂的电镀污泥样品中氯含量，能有效提高分析结果的精密度和准确度。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

a.试验方法：准确称取0.2g试样，置于250mL锥形瓶中，加入100mL1.5％的硝酸，混匀，盖上表面皿，放入40℃的水浴锅中不断摇动三角烧杯至反应 2.5h。冷却，将溶液转移到到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，静置。分取上清液10mL到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1mL 注射器吸取上述溶液，依次通过Na型预处理柱及尼龙滤膜，在相同工作条件下，依次用离子色谱仪测定，记录色谱图。根据氯离子的保留时间定性，依据峰面积定量，随同试验做空白。

b.绘制标准曲线：分别移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、5.00、 8.00、10.00mL的100μg/mL氯离子标液，置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图。以氯的浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积(μs·min)为纵坐标，绘制标准曲线，氯标准曲线相关系数R＝1.0000。

c.氯含量计算方法：氯含量按以下公式计算：

称取适量的电镀污泥，加入不同硝酸浓度的水溶液，按试验方法操作，测定各溶样后的氯含量，结果见表1(见下表)。从表1数据可见，在不加入硝酸溶样的情况下，其氯含量结果明显低于加入硝酸溶样所得结果，且溶液较为浑浊。可知，试样在水溶的情况下其氯离子无法完全释放出来，使其氯含量结果偏低。在酸溶的条件下，逐渐提高硝酸的浓度，可以看到，在加入0.5％硝酸浓度的情况下，其氯含量结果有了较大的提高，当硝酸浓度提高到1％到2％时，其氯含量结果趋于稳定。可以判断，在酸溶的条件下，1％～2％的硝酸即可能使试样完全溶解且能使溶液变得清亮，因此选择1.5％的硝酸即可满足试样溶样的要求。

分取1mg/mL的氯离子标液2mL，加入不同量的硝酸介质，按试验方法操作，考察加入硝酸介质的条件下对氯测定的影响，结果见表2(见下表)。从表 2数据可以看到，在硝酸介质的存在下，对氯的测定基本没有影响。因此，选择硝酸溶样不会干扰氯的测定。

称取适量试样，按试验方法操作，测定不同溶样时间后的氯含量，结果见表3(见下表)。从表3数据可见，溶样时间对氯含量的测定结果基本没有影响。然而，在0.5h及1h的反应时间下溶液相较于1.5h以上的溶液较为浑浊，在2h以上的反应时间下溶液较为清亮，因此选择反应时间2.5h可满足试验要求。

称取适量试样，在上述试验条件下，测定不同反应温度后的氯含量，结果见表4(见下表)。从表4数据可知，在上述试验条件下，反应温度对氯含量的测定结果基本没有影响。在常温条件下即可使溶液反应完全。然而，在20℃反应温度下溶液较为浑浊，反应温度在40℃以上可使溶液较为清亮，因此选择反应温40℃。

对选取的电镀污泥按照试验方法平行测定5次，测定结果见表5(见下表)。从表5结果可知，该方法测定的氯相对标准偏差为0.89％～2.77％，表明该方法的稳定性良好。

称取适量的电镀污泥试样，加入5mL氯离子标准溶液(1000μg/mL)，按照试验方法平行测定5次，结果见表6(见下表)。从表6可以看出，样品加入标准的回收率在97.1％～101.0％之间，满足实际样品的分析检测要求。

上述内容的表格参见如下：

表1

硝酸浓度	0	0.5	1	1.5	2
						氯含量/％	2.89	3.59	3.71	3.82	3.77

表1是实施例1中不同硝酸浓度溶样对氯含量测定的影响。

表2

硝酸浓度/％	0.5	1	1.5	2
					氯含量/mg	1.95	2.00	1.95	1.98

表2是实施例1中不同硝酸介质对氯含量测定的影响

表3

反应时间/h	0.5	1	1.5	2	2.5	3
							氯含量/％	3.76	3.76	3.75	3.75	3.80	3.77

表3是实施例1中不同反应时间对氯含量测定的影响

表4

反应温度/℃	20	40	60	80
					氯含量/％	3.89	3.87	3.82	3.79

表4是实施例1中不同反应温度对氯含量测定的影响

表5

表5是实施例1中本方法精密度试验结果。

表6

表6是实施例1中本方法准确度试验结果。

实施例2

a.试验方法：准确称取0.2g试样置于三角烧杯中，加入100mL2％的硝酸，摇匀。放入40℃的水浴锅中不断摇动三角烧杯至反应2h。冷却，将溶液转移到到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取10mL到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1mL注射器吸取上述溶液，通过尼龙滤膜及Na型预处理柱，在相同工作条件下，依次用离子色谱仪测定，记录色谱图。根据氯离子的保留时间定性，依据峰面积定量，随同试验做空白。

b.同实施例1。

c.同实施例1。

实施例3

a.试验方法：准确称取0.2g试样置于三角烧杯中，加入100mL1.5％的硝酸，摇匀。放入60℃的水浴锅中不断摇动三角烧杯至反应0.5h。冷却，将溶液转移到到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取10mL到100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用1mL注射器吸取上述溶液，通过尼龙滤膜及Na型预处理柱，在相同工作条件下，依次用离子色谱仪测定，记录色谱图。根据氯离子的保留时间定性，依据峰面积定量，随同试验做空白。

b.同实施例1。

c.同实施例1。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims

1.一种测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于包括以下步骤：

b.将上述锥形瓶溶液冷却一段时间，冷却后将溶液转移到到容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀、静置；然后分取上清液10mL到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度后摇匀。

d.绘制标准曲线：分别移取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL的100μg/mL氯离子标液，置于一组100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；用1mL注射器由低浓度到高浓度依次进样，得到上述各浓度的色谱图；以氯的浓度(μg/mL)为横坐标，峰面积(μs·min)为纵坐标，绘制标准曲线，氯标准曲线相关系数R＝1.0000。

e.氯含量计算方法：氯含量按以下公式计算：

式中：ω为试样中氯的质量分数，单位为(％)；ρ为试液中氯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；ρ为空白溶液中氯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；v为试液体积，单位为毫升(mL)；f为试液稀释倍数；m为试样的质量，单位为克(g)。

2.根据权利要求1所述的测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于：所述电镀污泥样量的合适称样量为在105℃烘箱中烘干2h下冷却后所称取的试样量为0.2g。

3.根据权利要求1所述的测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于：所述的最佳溶样酸溶液是硝酸溶液溶解。

4.根据权利要求3所述的测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于：所述的硝酸溶液最佳硝酸浓度为1.5％。

5.根据权利要求1所述的测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于：所述的最佳反应时间为2.5h。

6.根据权利要求1所述的测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于：所述的最佳反应温度为40℃。

7.根据权利要求1所述的测定电镀污泥中氯含量的分析方法，其特征在于，所述的离子色谱测定条件为淋洗液为10mmol/L；流速为1.0mL/min，抑制器电流为112mA。