CN110407472A - 一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃及其制备方法和应用。该微晶玻璃由以下摩尔百分比的组分制成：5～30％的KF、RbF和CsF中任意一种、5～30％的CdF2、0.01～1％的NiO，余量为SiO2。本发明通过热处理使玻璃内部同时析出两种具有八面体结构的微晶，Ni离子作为发光中心可以同时掺杂在两种微晶环境里，实现1200‑2400nm的超宽带近红外发光。该透明微晶玻璃弥补了过渡金属离子在近中红外连接波段的发光波段空缺，有望在宽带光纤放大器、近红外超宽带可调谐激光器及近红外光纤激光器等领域有潜在应用。

Description

一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及微晶玻璃领域，特别涉及一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
随着光纤放大器技术的发展，近红外宽带发光材料作为增益介质具有举足轻重的决定性作用，因此得到越来越多人的注意和研究。过渡金属掺杂玻璃微晶材料有望用于宽带光放大器、近红外超宽带可调谐激光器及近红外光纤激光器。目前能够实现商业光纤放大器应用的材料主要为稀土离子掺杂的玻璃光纤。但是稀土离子掺杂的玻璃光纤传输波段受限于稀土离子的窄带发光特性，因为稀土离子发光来源于4f-4f电子层跃迁，因其受到最外层电子屏蔽，发光的位置和发光带宽受到很大限制，无法满足宽带光纤放大器对超宽带发光增益介质的要求。过渡金属离子发光来源于3d电子层跃迁，受周围配位场影响明显，可以实现近红外波段的宽带发光。Ni2+价态单一，无需进行特殊的气氛控制，相比于其他过渡金属元素，作为近红外发光中心具有明显优势。另一方面，目前的光通讯波段为O(1260-1360nm)，E(1360-1460nm)，S(1460-1530nm)，C(1530-1565nm)，L(1565-1625nm)，U(1625-1675nm)波段，如果能研发出与此波段相连接的更靠近中红外的微晶玻璃发光材料，则能将整个光通讯波段拓宽，若极大的拓宽了传输波段，则有望提高传输速度实现真正的宽带光通信网络。相对于晶体材料的高制备成本及较弱的加工性能，微晶玻璃这种在连续玻璃相中分布有纳米晶的杂化材料，兼具有玻璃易于加工以及活性离子掺杂晶体发光效率高的特点，因此开展Ni离子掺杂宽带发光微晶玻璃的研究很有必要。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，该微晶玻璃以Ni2+作为激活离子同时掺杂入两种具有八面体结构的微晶环境里(K2SiF6/KCdF3、Rb2SiF6/RbCdF3和Cs2SiF6/CsCdF3)，在808nm激光器的泵浦下实现1200-2400nm(半高宽605nm)的超宽带近红外发光，利用origin分峰得到两个发射峰分别位于1545～1570nm和1840～1870nm，具有超宽带发光性能。
本发明的另一目的在于提供上述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，由以下摩尔百分比的组分制成：
KF、RbF和CsF中任意一种 5～30％
CdF2 5～30％
NiO 0.01～1％
余量为SiO2。
优选的，所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，由以下摩尔百分比的组分制成：
KF、RbF和CsF中任意一种 15～25％
CdF2 15～25％
NiO 0.01～1％
余量为SiO2。
优选的，优选的，所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，由以下摩尔百分比的组分制成：
KF、RbF和CsF中任意一种 20％
CdF2 20％
NiO 0.01～1％
余量为SiO2。
上述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法，包括如下步骤：
(1)按摩尔百分比称量KF、RbF和CsF中任意一种、CdF2、NiO和SiO2，研磨后于1300～1600℃进行熔化，得到玻璃熔液；
(2)将玻璃熔液浇注成型，在300～600℃下退火，随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃；
(3)将浅褐色透明玻璃于400～800℃下保温1～30h，随炉冷却到室温，得到所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
优选的，步骤(1)所述研磨的方式为：在玛瑙研体中研磨30～60分钟。
优选的，步骤(1)所述于1300～1600℃进行熔化后保温10～60分钟。
优选的，步骤(2)所述浇注成型的方式为：将玻璃溶液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平。
优选的，步骤(2)所述退火的方式为：在300～600℃下进行退火，保温时间为0.5～10小时。
优选的，步骤(3)所述于400～800℃保温1～30小时的方式为：以200～250℃/h升温速率从室温升至400～800℃，保温1～30h。
上述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃在红外光纤激光器和放大器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明制得的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，Ni2+作为发光中心离子，具有超宽带发光性能，在808nm激光泵浦下宽带发光波长范围为1200～2400nm，利用origin分峰得到两个发射峰分别位于1545～1570nm和1840～1870nm。
(2)本发明制得的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，制备工艺简单，易于加工。
(3)本发明制得的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，原材料广泛，价格低廉，制备方法简单，对设备要求低，利于大规模推广。
附图说明
图1中的(a)图为实施2制备的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的透射电镜图片，图1中的(b)图为实施1制备的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的透射电镜图片。
图2为实例3制备的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃在在808nm泵浦下的光致发光光谱，其中，较为平滑的两条曲线为两个分峰。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例所用试剂均为4N纯。本发明实施例的光谱测试仪器为卓立汉光公司生产的Omni 5015i型号的近中红外光谱仪，其中，发射光谱的测试参数如下：步长为4nm，狭缝为2mm。
实施例1
一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，其制备步骤如下：
(1)按摩尔百分比KF：CdF2：NiO：SiO2＝20％：20％：0.1％：59.9％称量各组分。
(2)按步骤(1)所述的比例称量总量为15克的原料，在玛瑙研体中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内在1500℃进行熔制，并保温15分钟，得到玻璃熔液。将熔制好的玻璃熔液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在400℃下保温6小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃。
(3)将浅褐色透明玻璃放入马弗炉内，以200℃/h升温速率从室温升至560℃，保温20h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，得到浅褐色透明微晶玻璃，即所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
制备得到的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的宽带发光波长范围为1200～2400nm，利用origin分峰得两个发射峰分别位于1560nm和1865nm。
图1中的(b)图为实施1制备的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的透射电镜图片，由图可知微晶玻璃析晶度良好，晶面间距(0.301nm)与K2SiF6的PDF卡片d值最强峰(0.306nm)对应良好，说明晶体制备成功。
实施例2
一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，其制备步骤如下：
(1)按摩尔百分比KF：CdF2：NiO：SiO2＝20％：20％：0.1％：59.9％称量各组分。
(2)按步骤(1)所述的比例称量总量为15克的原料，在玛瑙研体中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内在1500℃进行熔制，并保温15分钟，得到玻璃熔液。将熔制好的玻璃熔液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在400℃下保温6小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃。
(3)将浅褐色透明玻璃放入马弗炉内，以200℃/h升温速率从室温升至540℃，保温20h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，得到浅褐色透明微晶玻璃，即所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
测试结果显示所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的宽带发光波长范围为1200～2400nm，利用origin分峰得两个发射峰分别位于1545nm和1840nm。
图1中的(a)图为实施2制备的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的透射电镜图片，由图可知微晶玻璃析晶度良好，晶面间距(0.211nm)与KCdF3的PDF卡片d值最强峰(0.216nm)对应良好，说明晶体制备成功。
实施例3
一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，其制备步骤如下：
(1)按摩尔百分比KF：CdF2：NiO：SiO2＝20％：20％：0.1％：59.9％称量各组分。
(2)按步骤(1)所述的比例称量总量为15克的原料，在玛瑙研体中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内在1500℃进行熔制，并保温15分钟，得到玻璃熔液。将熔制好的玻璃熔液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在400℃下保温6小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃。
(3)将浅褐色透明玻璃放入马弗炉内，以200℃/h升温速率从室温升至550℃，保温20h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，得到浅褐色透明微晶玻璃，即所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
图2为实例3制备的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃在在808nm泵浦下的光致发光光谱。从图中可知该微晶玻璃在激光作用下的发光波长范围为1200～2400nm，利用origin分峰得两个发射峰分别位于1560nm和1850nm。
实施例4
(1)按摩尔百分比RbF：CdF2：NiO：SiO2＝20％：20％：0.1％：59.9％称量各组分。
(2)按步骤(1)所述的比例称量总量为15克的各原料，在玛瑙研体中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内在1450℃进行熔制，并保温20分钟，得到玻璃熔液。将熔制好的玻璃熔液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在450℃下保温5小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃。
(3)将浅褐色透明玻璃放入马弗炉内，以200℃/h升温速率从室温升至570℃，保温2h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，得到浅褐色透明微晶玻璃，即所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
测试结果显示所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的宽带发光波长范围为1200～2400nm，利用origin分峰得两个发射峰分别位于1550nm和1855nm。
实施例5
(1)按摩尔百分比CsF：CdF2：NiO：SiO2＝15％：15％：0.2％：69.8％称量各组分。
(2)按步骤(1)所述的比例称量总量为15克的各原料，在玛瑙研体中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内在1600℃进行熔制，并保温10分钟，得到玻璃熔液。将熔制好的玻璃熔液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在400℃下保温6小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃。
(3)将浅褐色透明玻璃放入马弗炉内，以200℃/h升温速率从室温升至540℃，保温10h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，得到浅褐色透明微晶玻璃，即所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
本实施例制得的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的宽带发光波长范围为1200～2400nm，利用origin分峰得两个发射峰分别位于1560nm和1870nm。
实施例6
(1)按摩尔百分比KF：CdF2：NiO：SiO2＝25％：25％：0.1％：49.9％称量各组分。
(2)按步骤(1)所述的比例称量总量为15克的各原料，在玛瑙研体中研磨40分钟，随后放入铂金坩埚内在1480℃进行熔制，并保温30分钟，得到玻璃熔液。将熔制好的玻璃熔液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平，之后转于马弗炉内在450℃下保温6小时，然后关闭马弗炉电源，让玻璃随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃。
(3)将浅褐色透明玻璃放入马弗炉内，以200℃/h升温速率从室温升至560℃，保温15h，然后关闭马弗炉电源让玻璃随炉冷却到室温，得到浅褐色透明微晶玻璃，即所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
本实施例制得的镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的宽带发光波长范围为1200～2400nm，利用origin分峰得两个发射峰分别位于1570nm和1865nm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，其特征在于，由以下摩尔百分比的组分制成：
KF、RbF和CsF中任意一种 5～30％
CdF2 5～30％
NiO 0.01～1％
余量为SiO2。
2.根据权利要求1所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，其特征在于，由以下摩尔百分比的组分制成：
KF、RbF和CsF中任意一种 15～25％
CdF2 15～25％
NiO 0.01～1％
余量为SiO2。
3.根据权利要求2所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃，其特征在于，由以下摩尔百分比的组分制成：
KF、RbF和CsF中任意一种 20％
CdF2 20％
NiO 0.01～1％
余量为SiO2。
4.权利要求1所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按摩尔百分比称量KF、RbF和CsF中任意一种、CdF2、NiO和SiO2，研磨后于1300～1600℃下进行熔化，得到玻璃熔液；
(2)将玻璃熔液浇注成型，在300～600℃下退火，随炉降至室温，得到浅褐色透明玻璃；
(3)将浅褐色透明玻璃于400～800℃下保温1～30h，随炉冷却到室温，得到所述镍掺杂超宽带发光微晶玻璃。
5.根据权利要求4所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述研磨的方式为：在玛瑙研体中研磨30～60分钟。
6.根据权利要求4或5所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述于1300～1600℃下进行熔化后保温10～60分钟。
7.根据权利要求4所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浇注成型的方式为：将玻璃溶液浇注在一块铜板上，并用另一块铜板压平。
8.根据权利要求4或5所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述退火的方式为：在300～600℃下进行退火，保温时间为0.5～10小时。
9.根据权利要求4或5所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述于400～800℃下保温1～30小时的方式为：以200～250℃/h的升温速率从室温升至400～800℃，保温1～30h。
10.权利要求1～3任一项所述一种镍掺杂超宽带发光微晶玻璃在红外光纤激光器和放大器中的应用。
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CN114538773A (zh) * 2020-11-27 2022-05-27 天津工业大学 一种稀土元素Sm掺杂的硼磷酸盐发光玻璃及其制备方法
CN114538773B (zh) * 2020-11-27 2023-12-01 天津工业大学 一种稀土元素Sm掺杂的硼磷酸盐发光玻璃及其制备方法

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