CN112430847A - 铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体、制备方法及应用 - Google Patents

铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体、制备方法及应用，该晶体中，铒离子作为激活离子，实现2.6～2.9微米的荧光发射，对应铒离子4I11/2→4I13/2的能级跃迁，镝离子作为铒离子的退激活离子，一方面，镝离子使得铒离子的激光下能级(4I13/2)能级寿命降低，另一方面，实现镝离子6H13/2→6H15/2粒子数反转和中红外激光输出；铥离子具有双重作用，作为铒离子和镝离子的敏化离子或作为铒离子的退激活离子。基质材料为氟化铅晶体，物化性能和光学性能良好，声子能量低，有利于在3微米波段实现连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出，在军事国防、激光医疗及科学研究领域有广阔的应用前景。

Description

铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及红外激光材料与器件技术领域，具体涉及一种铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体、制备方法及应用。
背景技术
由于中红外～3微米波段位于水的强吸收峰，对水的吸收系数较高，可以降低激光发射对人体组织的损伤，能够广泛应用于眼科、牙科等激光医疗领域。同时，由于该波段激光的大气穿透能力较强，分子散射较小，位于分子指纹区，可以广泛应用于遥感探测、大气污染监控、空间光通信、科学研究等领域。
目前在～3微米波段可实现中红外发射的稀土离子主要包括铒离子(Er3+)、钬离子(Ho3+)和镝离子(Dy3+)，分别对应于铒离子4I11/2→4I13/2、钬离子5I6→5I7和镝离子6H13/2→6H15/2的能级跃迁。其中，铒离子是目前应用较多的稀土离子，其原因是钬离子和镝离子缺乏与稀土离子本征吸收相匹配的商用大功率LD泵浦。
然而，铒离子目前仍存在泵浦吸收效率低和自终止瓶颈效应的问题，不利于形成粒子数反转，限制了这类激光晶体材料在中红外激光器方面的应用。在掺杂铒离子实现3微米中红外激光输出的晶体材料中，主要是通过高浓度掺杂铒离子的方法，一方面提高铒离子在808纳米或980纳米附近处的吸收效率，另一方面通过能量传递上转换等过程抑制铒离子存在的自终止瓶颈效应。目前实现激光输出的激光晶体主要包括YAG、GGG、YSGG、GSGG、YAP、LYF等。除此之外，研究表明镨离子(Pr3+)可以有效地作为铒离子的退激活离子，抑制铒离子存在的自终止瓶颈效应。目前铒离子在中红外波段的发射有两个需要解决的问题，一方面，铒离子掺杂的激光晶体在商用LD泵浦的吸收效率较低，易导致严重的热透镜效应，一定程度上限制了其激光性能的进一步提升。另一方面，铒离子的上能级寿命(4I11/2)远远小于下能级(4I13/2)的寿命，形成了激光自终止，不利于中红外激光的输出。由于镝离子6H13/2→6H15/2的能级跃迁能够产生2.9微米的荧光发射，且镝离子的6H11/2能级与铒离子的4I13/2能级之间的能量差较小，存在从铒离子4I13/2能级到镝离子6H11/2能级的能量传递，能够降低铒离子激光下能级的寿命，从而抑制铒离子存在的自终止瓶颈效应，在形成粒子数反转同时，能够有效拓宽3微米荧光，有利于实现3微米波段连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出。另一方面，铥离子可以同时作为铒离子和镝离子的敏化离子，可将吸收的LD泵浦能量传递给铒离子的4I9/2能级和镝离子的6F5/2以及6H11/2能级，实现敏化的效果，可以提高该激光晶体的泵浦吸收效率。基质材料为氟化铅晶体，物化性能和光学性能良好，在中红外波段透过率较高，声子能量低，是中红外波段激光应用合适的基质材料。因此，铥铒镝三掺杂氟化铅激光晶体可适用于大功率商用LD泵浦源，在3微米波段连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外全固态激光器中有广泛的应用前景。目前，国内外尚未有～3微米铥铒镝三掺杂氟化铅中红外波段激光晶体的报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的上述缺陷，提供一种铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体、制备方法及应用。该激光晶体可作为3微米波段连续、宽带可调谐及超短脉冲中红外全固态激光器的增益介质，广泛应用于激光医疗、遥感探测、大气污染监控、空间光通信、科学研究等领域。
本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体，所述激光晶体的掺杂离子为铥离子Tm、铒离子Er、镝离子Dy三种共掺杂离子，其中，所述铒离子Er作为激活离子，所述镝离子Dy既作为铒离子Er的退激活离子，又同时作为一个新的激活离子，所述铥离子Tm既作为铒离子Er和镝离子Dy的敏化离子，又同时作为铒离子Er的退激活离子，在3微米波段实现连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出；所述激光晶体的化学式为TmxEryDyz:Pb1-x-y-zF2，氟化铅晶体作为基质材料，其中，x＝0.1～30mol.％，为铥离子Tm占基质中Pb离子的摩尔百分数；y＝0.1～30mol.％，为铒离子Er占基质中Pb离子的摩尔百分数；z＝0.1～30mol.％，为镝离子Dy占基质中Pb离子的摩尔百分数。
进一步地，所述激光晶体作为激光增益介质，适合808纳米附近LD激光器泵浦在2.6～3.4微米全固态激光器的应用。
进一步地，所述激光晶体用于实现3微米波段连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出。
本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种权利要求1所述的铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体的制备方法，所述制备方法采用坩埚下降法生长，过程如下：
S1、采用纯度为99.999％的PbF2、TmF3、ErF3和DyF3作为初始原料，选定x，y，z值，根据铥铒镝三掺杂氟化铅激光晶体化学式TmxEryDyz:Pb1-x-y-zF2计算每种原料所需的质量并精确称量，然后放入混料机中充分混合；
S2、将混合后的原料放入石墨坩埚内，将坩埚放置于下降炉中温度为850～1150℃的高温区熔料8～12小时，生长气氛为N2气体，所述坩埚以0.5～3mm/h速率下降进行生长，保持生长区温度梯度为20～80℃/cm；
S3、生长结束后，保持20～40℃/h速率缓慢冷却到室温，然后取出晶体。
进一步地，所述高温区的温度梯度为10～50℃/cm。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1)、本发明将铥铒镝稀土离子掺杂到氟化铅中红外波段激光晶体中，由于镝离子6H13/2→6H15/2的能级跃迁能够产生2.9微米的荧光发射，且镝离子的6H11/2能级与铒离子的4I13/2能级之间的能量差较小，存在从铒离子4I13/2能级到镝离子6H11/2能级的能量传递。镝离子的有效掺入，一方面，能够降低铒离子激光下能级的寿命，从而抑制铒离子存在的自终止瓶颈效应，在形成粒子数反转同时，能够有效拓宽3微米荧光，有利于实现3微米波段连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出。另一方面，铥离子可以同时作为铒离子和镝离子的敏化离子，可将吸收的LD泵浦能量传递给铒离子的4I9/2能级和镝离子的6F5/2以及6H11/2能级，实现敏化的效果，可以提高该激光晶体的泵浦吸收效率，有利于降低晶体的热透镜效应，提高中红外激光性能。
2)、本发明在国际上首次成功生长出铥铒镝三掺杂氟化铅中红外波段激光晶体，首次研究其～3微米波段的光学性能，通过数据表明，该材料在～3微米波段具有宽带的荧光发射特性，能够作为3微米波段连续、宽带可调谐及超短脉冲中红外全固态激光器的增益材料。
附图说明
图1是本发明实施例中铥铒镝三掺杂氟化铅中红外波段激光晶体敏化以及退激活机理示意图。
图2是本发明公开的铥铒镝三掺杂氟化铅中红外波段激光晶体在中红外连续激光装置中应用的结构示意图；其中，1是泵浦源；2是聚焦设备；3是输入镜；4是铥铒镝三掺杂氟化铅中红外波段激光晶体；5是输出镜；6是激光输出。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：Tm0.01Er0.01Dy0.01Pb0.97F2晶体的生长制备
将PbF2(99.999％)、TmF3(99.999％)、ErF3(99.999％)和DyF3(99.999％)按照配比方程式的摩尔比充分混合，经过氟化处理后放入自制的石墨坩埚中密封。将坩埚置于下降炉中温度为980℃的高温区熔料6小时，并保温4小时使其充分熔融，生长气氛为N2气体，所述的坩埚以1.2～1.8mm/h速率下降进行生长，保持生长区温度梯度为20～80℃/cm；生长结束后，为防止晶体在降温过程中开裂，保持20～40℃/h速率缓慢冷却到室温。
实施例2：Tm0.02Er0.01Dy0.005Pb0.965F2晶体的生长制备
将PbF2(99.999％)、TmF3(99.999％)、ErF3(99.999％)和DyF3(99.999％)按照配比方程式的摩尔比充分混合，经过氟化处理后放入自制的石墨坩埚中密封。将坩埚置于下降炉中温度为1060℃的高温区熔料8小时，并保温4小时使其充分熔融，生长气氛为N2气体，所述的坩埚以1.4～1.6mm/h速率下降进行生长，保持生长区温度梯度为20～60℃/cm；生长结束后，为防止晶体在降温过程中开裂，保持20～30℃/h速率缓慢冷却到室温，生长结束后得到的PbF2激光晶体光学质量好。铥铒镝三掺氟化铅激光晶体敏化以及退激活机理示意图如图1所示。
实施例3：Tm0.02Er0.02Dy0.01Pb0.95F2晶体在中红外连续激光装置中应用将PbF2(99.999％)、TmF3(99.999％)、ErF3(99.999％)和DyF3(99.999％)按照配比方程式的摩尔比充分混合，经过氟化处理后放入自制的石墨坩埚中密封。将坩埚置于下降炉中温度为1080℃的高温区熔料8小时，并保温6小时使其充分熔融，生长气氛为N2气体，所述的坩埚以1.5～1.8mm/h速率下降进行生长，保持生长区温度梯度为20～50℃/cm；生长结束后，为防止晶体在降温过程中开裂，保持20～25℃/h速率缓慢冷却到室温。生长结束后，晶体取出并定向切割加工抛光，进行光谱测试分析表征其光学性能。晶体样品在中红外连续激光装置中应用如图2所示，由泵浦源1、聚焦系统2、输入镜3、增益介质4、输出镜5沿泵浦光输出方向同光轴顺序依次排列而成，输入镜3和输出镜5构成谐振腔。泵浦源1选用光纤耦合输出的808纳米LD激光器，纤芯直径为200微米，数值孔径为0.22；聚焦系统2由两个凸透镜组成，焦距均为100mm，聚焦比例为1:1；输入镜3为平面镜，在808nm处镀有增透膜，在2600nm-3400nm范围内镀有高反膜；增益介质4为利用坩埚下降法生长掺杂2at.％Tm3+、2at.％Er3+、1at.％Dy3+的PbF2激光晶体，晶体经过定向切片，端面抛光，加工成尺寸为3×1×5mm样品，四周的非抛光面用铟箔包裹，放置在通有循环冷却水的铜块热沉中，水箱的温度温度在18℃；输出镜5为凹面镜，曲率半径为150mm，在2600nm-3400nm范围内镀有部分透过膜，透过率为T＝5％。激光光谱采用激光光谱分析仪进行测量，型号为横河AQ6377，激光功率采用功率计进行测量，型号为LP-3C。最终，可实现3微米波段连续激光输出。
实施例4：Tm0.02Er0.02Dy0.01Pb0.95F2晶体在中红外连续激光装置中应用
如实施例3所述，所不同的是聚焦系统2，聚焦系统1选用两个凸透镜的焦距分别为100mm和150mm，聚焦比例为2:3，其他条件和使用的器件与实施例3所述一致。
实施例5：Tm0.02Er0.02Dy0.01Pb0.95F2晶体在中红外连续激光装置中应用
如实施例3所述，所不同的是增益介质4，2at.％Tm3+、2at.％Er3+、1at.％Dy3+的PbF2激光晶体的通光截面为3×3mm，其他条件和使用的器件与实施例3所述一致。
实施例6：Tm0.02Er0.02Dy0.01Pb0.95F2晶体在中红外连续激光装置中应用
如实施例3所述，所不同的是输出镜5是凹面镜，该凹面镜的曲率半径为200mm，其他条件和使用的器件与实施例3所述一致。
实施例7：Tm0.02Er0.02Dy0.01Pb0.95F2晶体在中红外连续激光装置中应用
如实施例3所述，所不同的是输出镜5是凹面镜，该凹面镜的曲率半径为300mm，其他条件和使用的器件与实施例3所述一致。
综上所述，以上实施例公开了一种可用作3微米波段固体激光器增益介质的铥铒镝三掺杂氟化铅激光晶体的制备方法以及应用，涉及红外激光材料与器件领域。在该晶体中，铒离子作为激活离子，实现2.6～2.9微米的荧光发射，对应铒离子4I11/2→4I13/2的能级跃迁，镝离子作为铒离子的退激活离子，一方面，镝离子使得铒离子的激光下能级(4I13/2)能级寿命降低，有利于抑制铒离子存在的自终止瓶颈效应，使得铒离子激光上能级(4I11/2)寿命与铒离子激光下能级(4I13/2)寿命之比增大，有利于实现铒离子4I11/2→4I13/2粒子数反转和中红外激光输出；另一方面，通过铒离子4I13/2到镝离子6H11/2能级的能量传递，借助声子参与，增加镝离子激光上能级(6H13/2)的粒子数，有利于实现镝离子6H13/2→6H15/2粒子数反转和中红外激光输出，铥离子具有双重作用，一方面，可作为铒离子和镝离子的敏化离子，提高晶体在808纳米附近的吸收效率，使得晶体适用于商用大功率LD泵浦，另一方面，亦可同时作为铒离子的退激活离子，降低铒离子激光下能级(4I13/2)的能级寿命，有利于实现粒子数反转，实现中红外激光输出。基质材料为氟化铅晶体，物化性能和光学性能良好，声子能量低，有利于在3微米波段实现连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出，在军事国防、激光医疗及科学研究等领域有着广阔的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体，其特征在于，所述激光晶体的掺杂离子为铥离子Tm、铒离子Er、镝离子Dy三种共掺杂离子，其中，所述铒离子Er作为激活离子，所述镝离子Dy既作为铒离子Er的退激活离子，又同时作为一个新的激活离子，所述铥离子Tm既作为铒离子Er和镝离子Dy的敏化离子，又同时作为铒离子Er的退激活离子，在3微米波段实现连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出；所述激光晶体的化学式为TmxEryDyz:Pb1-x-y-zF2，氟化铅晶体作为基质材料，其中，x＝0.1～30mol.％，为铥离子Tm占基质中Pb离子的摩尔百分数；y＝0.1～30mol.％，为铒离子Er占基质中Pb离子的摩尔百分数；z＝0.1～30mol.％，为镝离子Dy占基质中Pb离子的摩尔百分数。
2.根据权利要求1所述的铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体，其特征在于，所述激光晶体作为激光增益介质，适合808纳米附近LD激光器泵浦在2.6～3.4微米全固态激光器的应用。
3.权利要求1所述的铥铒镝三掺杂氟化铅中红外波段激光晶体，其特征在于，所述激光晶体用于实现3微米波段连续、宽带可调谐及超短脉冲的中红外激光输出。
4.一种权利要求1所述的铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用坩埚下降法生长，过程如下：
S1、采用纯度为99.999％的PbF2、TmF3、ErF3和DyF3作为初始原料，选定x，y，z值，根据铥铒镝三掺杂氟化铅激光晶体化学式TmxEryDyz:Pb1-x-y-zF2计算每种原料所需的质量并精确称量，然后放入混料机中充分混合；
S2、将混合后的原料放入石墨坩埚内，将坩埚放置于下降炉中温度为850～1150℃的高温区熔料8～12小时，生长气氛为N2气体，所述坩埚以0.5～3mm/h速率下降进行生长，保持生长区温度梯度为20～80℃/cm；
S3、生长结束后，保持20～40℃/h速率缓慢冷却到室温，然后取出晶体。
5.根据权利要求4所述的铥铒镝三掺杂氟化铅中红外激光晶体的制备方法，其特征在于，所述高温区的温度梯度为10～50℃/cm。
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