CN110407267B - 一种压滤液处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压滤液处理方法，其处理方法为在常温下，将去离子螯合剂加入至压滤液中，并持续搅拌至去离子螯合剂与压滤液中全部金属离子发生螯合反应；其中，去离子螯合剂为柠檬酸‑β‑环糊精共聚物与葡萄糖酸钠的复配产物；该压滤液处理方法简单、有效，利用采用由柠檬酸‑β‑环糊精共聚物与葡萄糖酸钠复配得到的去离子螯合剂能够与压滤液中的各种金属离子形成稳定的螯合物，无需进行后续常规的静置和过滤，即可重复利用，有效节省现场处理压滤液的时间和处理成本。
Description
技术领域
本发明涉及油气田井下作业技术领域，特别涉及一种压滤液处理方法。
背景技术
在废弃钻井液处理过程中，破胶是顺利实施固液分离的前提条件，也是实现固液分离最难的技术环节。由于在钻井施工现场对废弃泥浆进行加热不太现实，因此选择常温状态加电解质破胶是一种工艺比较理想。
目前，常用的破胶剂有稀盐酸、CaCl2溶液、MgCl2溶液、聚合AlCl3溶液、Al2(SO4)3溶液；这些破胶剂虽然能够实现对钻井液破胶顺利实现固液分离，但是分离得到压滤液含有较多的金属离子，硬度高，回收重复利用会对钻井液造成严重污染，影响钻井液性能和井下安全，同时由于GOD、色度、石油类物质超标等原因，无法排放。
钻井液压滤液目前主要用于注水井回注，然而随着泥浆不落地的全面实施，压滤液越来越多，用于注水井回注和运输压力大，废弃钻井液和压滤液减量化将成为必然趋势。钻井液压滤液重复利用是减量化的主要途径。因此，急需对钻井液压滤液的重复利用工艺进行研究，以期获得一种实现对钻井液压滤液进行重复利用的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够有效去除压滤液中金属离子的压滤液处理方法。
为此，本发明技术方案如下：
一种压滤液处理方法，其处理步骤为：在常温下，将去离子螯合剂加入至压滤液中，并持续搅拌至去离子螯合剂与压滤液中全部金属离子发生螯合反应；
其中，去离子螯合剂采用如下方法制备得到：
S1、将等重量的β-环糊精和一水合柠檬酸置于反应瓶中，加入蒸馏水，升温至60～100℃并搅拌至反应物完全溶解在蒸馏水中，继续加入重量为β-环糊精和一水合柠檬酸的总重量的1/20的磷酸二氢钠，反应30～60min后，得到柠檬酸-β-环糊精共聚物；
S2、将反应混合物升温至120～140℃，继续反应3～5h后，加入重量份为β-环糊精和一水合柠檬酸的总重量的葡萄糖酸钠和1/36～1/20倍于葡萄糖酸钠重量的氢氧化钠，继续搅拌30min，得到柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠的复配产物，即去离子螯合剂。
在上述压滤液处理方法中，去离子螯合剂由柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠复配而成；其中，该柠檬酸-β-环糊精共聚物中，柠檬酸分子中的羧基具有孤对电子，能捕捉多种金属离子形成络合物；β-环糊精分子内壳以碳-氢键和醚键为主，同时受到C—H键的屏蔽作用而呈现疏水性，在环境中无毒副作用，同时外壳上含有大量亲水羟基，可通过控制加量比，与柠檬酸上的羧基发生部分缩聚反应，得到配体特征的柠檬酸-β-环糊精小分子共聚物；而β-环糊精上未参与缩聚反应的羟基可在碱性条件下与金属离子形成配合物，而其上增加有亲水性羟基和羧基，使其具有良好的水溶性，可与多种金属离子形成稳定的配合物或螯合物，同时发挥了β-环糊精和柠檬酸二者的吸附作用；此外，通过对葡萄糖酸钠的引入，形成柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠的配合物，进一步提高了络合能力。
优选，去离子螯合剂的加入量满足：去离子螯合剂与溶液中全部金属离子的摩尔比为1:1～1.5:1。
优选，去离子螯合剂加入至压滤液中，持续搅拌的搅拌速度为100～300r/min；搅拌时间为3～5h。
优选，蒸馏水的加入量为β-环糊精和一水合柠檬酸的总重量的3～5倍。
与现有技术相比，该压滤液处理方法简单、有效，利用采用由柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠复配得到的去离子螯合剂能够与压滤液中的各种金属离子形成稳定的螯合物，无需进行后续常规的静置和过滤，即可重复利用，有效节省现场处理压滤液的时间和处理成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，但下述实施例绝非对本发明有任何限制。另外，在下述实施例中，各原料均购买自市售产品。
实施例1
一种去离子螯合剂，其制备方法如下：
S1、将10重量份的β-环糊精和10重量份的一水合柠檬酸置于反应瓶中，加入蒸馏水，升温至60℃并搅拌至反应物完全溶解在蒸馏水中，继续加入1重量份的磷酸二氢钠，反应30min后，反应混合物体系粘度增大，说明反应生成了柠檬酸-β-环糊精共聚物；
S2、将反应混合物升温至120℃，继续反应5h后，加入20重量份的葡萄糖酸钠和1重量份的氢氧化钠，继续搅拌30min，得到柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠的配合物。
实施例2
一种去离子螯合剂，其制备方法如下：
S1、将20重量份的β-环糊精和20重量份的一水合柠檬酸置于反应瓶中，加入蒸馏水，升温至80℃并搅拌至反应物完全溶解在蒸馏水中，继续加入1重量份的磷酸二氢钠，反应60min后，反应混合物体系粘度增大，说明反应生成了柠檬酸-β-环糊精共聚物；
S2、将反应混合物升温至130℃，继续反应4h后，加入80重量份的葡萄糖酸钠和2重量份的氢氧化钠，继续搅拌50min，得到柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠的配合物。
实施例3
一种去离子螯合剂，其制备方法如下：
S1、将30重量份的β-环糊精和30重量份的一水合柠檬酸置于反应瓶中，加入蒸馏水，升温至100℃并搅拌至反应物完全溶解在蒸馏水中，继续加入2重量份的磷酸二氢钠，反应60min后，反应混合物体系粘度增大，说明反应生成了柠檬酸-β-环糊精共聚物；
S2、将反应混合物升温至140℃，继续反应3h后，加入180重量份的葡萄糖酸钠和5重量份的氢氧化钠，继续搅拌30min，得到柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠的配合物。
实施例4
将实施例1～3制备的去离子螯合剂应用于某井聚合物钻井液压滤液中进行处理，以对该压滤液处理前后的金属离子浓度分别进行测试，确定其处理效果。
具体地，压滤液处理方法为：
步骤一、取压滤液样液，并利用常规滴定法确定压滤液样液中存在的金属离子及每种金属离子的浓度；
步骤二、将实施例1～3制备的去离子螯合剂按照其与待处理的压滤液中金属离子的总摩尔量为1:1的标准加入至压滤液中，同时利用机械搅拌装置尺寸搅拌去离子螯合剂与压滤液的混合溶液4h，以保证压滤液中的全部金属离子均充分与去离子螯合剂发生螯合反应；
步骤三、取处理后的压滤液，并利用常规滴定法确定压滤液样液中存在的金属离子及每种金属离子的浓度，并与步骤一测得的每种金属离子的浓度进行对比，得到该压滤液的金属离子处理效果；
其中，该压滤液处理过程中，现场日平均温度为25-35℃。
经过上述步骤一至步骤三，压滤液在处理前后的金属离子浓度变化对比如下表1所示。
表1：
从表1中可以看出，经过处理压滤液中的Ca2+、Mg2+、Al3+基本消失，说明去离子螯合剂与金属离子已经发生络合。
实施例5
将实施例1～3制备的去离子螯合剂应用于某井KCl钻井液压滤液中进行处理，以对该压滤液处理前后的金属离子浓度分别进行测试，确定其处理效果。
具体地，压滤液处理方法为：
步骤一、取压滤液样液，并利用常规滴定法确定压滤液样液中存在的金属离子及每种金属离子的浓度；
步骤二、将实施例1～3制备的去离子螯合剂按照其与待处理的压滤液中金属离子的总摩尔量为1:1的标准加入至压滤液中，同时利用机械搅拌装置尺寸搅拌去离子螯合剂与压滤液的混合溶液6h，以保证压滤液中的全部金属离子均充分与去离子螯合剂发生螯合反应；
步骤三、取压滤液处理液样液，并利用常规滴定法确定压滤液处理液样液中存在的金属离子及每种金属离子的浓度，并与步骤一测得的每种金属离子的浓度进行对比，得到该压滤液的金属离子处理效果；
其中，该压滤液处理过程中，施工现场日平均温度为25-35℃。
经过上述步骤一至步骤三，压滤液在处理前后的金属离子浓度变化对比如下表2所示。
表2：
从表2中可以看出，经过处理压滤液中的Ca2+、Mg2+、Al3+基本消失，说明去离子螯合剂与金属离子已经发生络合。
实施例6
对经过实施例4处理得到压滤液进行配浆实验和配伍性能实验，以验证采用本申请的方法处理得到的压滤液处理液在井下施工中重复利用的可行性。
(1)将压滤液处理液1#～3#分别配制为搬土浆1#～3#，并对搬土浆的降失水性能和流变性能进行测试。
其中，压滤液处理液1#～3#分别为采用实施例1、实施例2和实施例3的去离子螯合剂对某井聚合物钻井液压滤液进行处理后的压滤液处理液；搬土浆1#～3#具体通过在100g压滤液处理液中依次加入0.05g纯碱和6g膨润土后混合搅拌而成；清水实验和搬土浆0#为对照实验，搬土浆0#通过在100g的某井聚合物钻井液压滤液中依次加入0.05g纯碱和6g膨润土后混合搅拌而成。
具体测试结果见下表3。
表3：
从表3中可以看出，未经过处理的压滤液配浆，中压失水全失，而处理过的压滤液的中压滤失量比清水配浆的要小，说明处理过的压滤液配浆性能良好。
(2)将上述搬土浆1#～3#以及搬土浆1#和清水配制的搬土浆分别与常规处理剂进行配伍性实验；具体地，处理剂的配方为：0.3％BZ-1(包被剂)+0.5％NPAN(降滤失剂)+1.5％KJAN(降滤失剂)+2.0％WFT-108(防塌剂)+1.0％WNP-1(降滤失剂)+2.0％FF-2(防塌剂)+2.0％CFJ-1(防塌剂)。
实验方法：在将搬土浆1#～3#中分别加入10wt.％的处理剂，混合均匀后进行钻井液实验，实验条件：常温下，进行配置测试结果见下表4。
表4：
| 配方 | AV | PV | YP | 初终切 | API | HTHP |
| 清水搬土浆+处理剂 | 47 | 37 | 10 | 1/5.5 | 4.2 | 10.8 |
| 搬土浆0#+处理剂 | ＞300 | - | - | - | 6 | 20 |
| 搬土浆1#+处理剂 | 109 | 79 | 30 | 3/11 | 3.8 | 13.2 |
| 搬土浆2#+处理剂 | 110 | 80 | 30 | 3.5/11.5 | 3.6 | 13 |
| 搬土浆3#+处理剂 | 112 | 81 | 31 | 3.5/12 | 3.5 | 13 |
从表4中可以看出，搬土浆1#、2#、3#+处理剂配制的钻井液性能优良，要强于清水搬土浆加处理剂配制的钻井液，滤失性能较清水降低明显，证明处理过的压滤液可以进行重复再利用。
(3)取部分搬土浆1#+处理剂配制好的钻井液、搬土浆2#+处理剂配制好的钻井液和搬土浆3#+处理剂配制好的钻井液，放置72h，测定其中的金属离子浓度与实施例4中经过处理后的金属离子浓度进行比较，验证该螯合物的稳定性。测试结果见下表5。
表5：
将表5中的测试结果与表1中的测试结果进行比较，经过放置72h后，检测的金属离子浓度几乎没有变化，说明了本申请的去离子螯合剂与金属离子之间能够形成稳定的螯合物，满足压滤液处理后稳定性在其再利用过程所需要满足的周期要求。
Claims (4)
1.一种压滤液处理方法，其特征在于，处理步骤如下：
常温下，将去离子螯合剂加入至压滤液中，并持续搅拌至去离子螯合剂与压滤液中全部金属离子发生螯合反应；
其中，去离子螯合剂采用如下方法制备得到：
S1、将等重量的β-环糊精和一水合柠檬酸置于反应瓶中，加入蒸馏水，升温至60～100℃并搅拌至反应物完全溶解在蒸馏水中，继续加入重量为β-环糊精和一水合柠檬酸的总重量的1/20的磷酸二氢钠，反应30～60min后，得到柠檬酸-β-环糊精共聚物；
S2、将反应混合物升温至120～140℃，继续反应3～5h后，加入重量份为β-环糊精和一水合柠檬酸的总重量的葡萄糖酸钠和1/36～1/20倍于葡萄糖酸钠重量的氢氧化钠，继续搅拌30min，得到柠檬酸-β-环糊精共聚物与葡萄糖酸钠的复配产物，即去离子螯合剂。
2.根据权利要求1所述的压滤液处理方法，其特征在于，去离子螯合剂与溶液中全部金属离子的摩尔比为1～1.5:1。
3.根据权利要求1所述的压滤液处理方法，其特征在于，去离子螯合剂加入至压滤液中，持续搅拌的搅拌速度为100～300r/min；搅拌时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的压滤液处理方法，其特征在于，在去离子螯合剂制备的步骤S1中，蒸馏水的加入量为β-环糊精和一水合柠檬酸的总重量的3～5倍。
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