CN110404568A - 一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂及其制备方法，整个催化剂包括以下质量组分原料：碳化硅40‑50份、四氧化三铁10‑20份、二氧化钛10‑20份、氧化锆5‑10份、氧化铈1‑5份、石墨烯0.5‑2.0份、聚苯乙烯纳米微球0.2‑1份、氯化铁5‑10份、去离子水50‑100份。制备的催化剂能够大大提高废水中有机污染物的氧化效率，解决了高浓度有机废水处理难等问题。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体是涉及一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂及其制备方法。
背景技术
高浓度有机废水主要具有以下特点：一是有机物浓度高，化学需氧量(COD)一般在5000mg/L以上，有的甚至高达几万乃至几十万毫克每升，相对而言，生化需氧量(BOD)较低，可生化性比较差；二是废水中污染物成分复杂，含有毒性物质废水中有机物以芳香族化合物和杂环化合物居多，还多含有硫化物、氮化物、重金属和有毒有机物；三是色度高，有异味，有些废水散发出刺鼻恶臭，给周围环境造成不良影响；四是具有强酸强碱性。
目前，高浓度有机废水处理的方法主要有：处理方法氧化-吸附法、焚烧法、吸附法、生化法、高级氧化法等。其中，高级氧化法(Advanced Oxidation Process,简称AOPs)可将其直接矿化或通过氧化提高污染物的可生化性，同时还在环境类激素等微量有害化学物质的处理方面具有很大的优势，能够使绝大部分有机物完全矿化或分解，具有很好的应用前景。而高级氧化主要包括光化学氧化、催化湿式氧化、声化学氧化、臭氧氧化、电化学氧化、Fenton氧化等。目前市场上主要使用的Fenton氧化、微电解和臭氧氧化比较多，但这几种方法的氧化效率并不高，尤其是对于高浓度有机废水，处理难度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂及其制备方法，该方法制备的催化剂能够大大提高废水中有机污染物的氧化效率，解决了高浓度有机废水处理难等问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂及其制备方法：
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂，整个催化剂包括以下质量组分原料：碳化硅40-50份、四氧化三铁10-20份、二氧化钛10-20份、氧化锆5-10份、氧化铈1-5份、石墨烯0.5-2.0份、聚苯乙烯纳米微球0.2-1份、氯化铁5-10份、去离子水50-100份。
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料：取质量组分：碳化硅40-50份、四氧化三铁10-20份、二氧化钛10-20份、氧化锆5-10份、氧化铈1-5份、石墨烯0.5-2.0份、聚苯乙烯纳米微球0.2-1份、氯化铁5-10份、去离子水50-100份，其中去离子水50-100份分成第一份去离子水30-60份和第二份去离子水20-40份；
(2)取第一份去离子水与二氧化钛配置二氧化钛浆液，调节pH为3.0-3.5，然后将FeCl3溶液加入到二氧化钛的浆液中，在二氧化钛表面形成包覆，洗涤过滤备用；
(3)将碳化硅、四氧化三铁、氧化锆、氧化铈、石墨烯、聚苯乙烯纳米微球、第二份去离子水和包覆后的二氧化钛按比例配置成浆料；
(4)将配置后的浆料进行高速分散1-3h，洗涤过滤后在400-600℃来进行热处理，然后在高于800℃的温度煅烧，最后粉碎得到催化剂。
进一步的，所述的聚苯乙烯纳米微球的粒径为5到50nm。
进一步的，步骤(4)中是通过以约5℃/min至约10℃/min的速率将温度从室温升高至400-600℃来进行所述的热处理的，热处理时间2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的在高于800℃的温度煅烧，是在通氩气或氮气的状态下煅烧2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的粉碎是采用雷蒙磨或气流磨进行粉碎。
再进一步的，步骤(4)中粉碎得到催化剂的粒径在50-1000μm。
本发明的技术效果：本发明制备的催化剂催化效率高、使用寿命长、对装置要求低、便于工业化应用，能高效催化氧化降解高浓度有机废水中的COD、氨氮等各种难降解污染物、降低色度。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明发明。
实施例1
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂，整个催化剂包括以下质量组分原料：碳化硅46份、四氧化三铁16份、二氧化钛16份、氧化锆8份、氧化铈3份、石墨烯1.5份、聚苯乙烯纳米微球0.8份、氯化铁8份、去离子水80份。
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料：取质量组分：碳化硅46份、四氧化三铁16份、二氧化钛16份、氧化锆8份、氧化铈3份、石墨烯1.5份、聚苯乙烯纳米微球0.8份、氯化铁8份、去离子水80份，其中去离子水80份分成第一份去离子水50份和第二份去离子水30份；
(2)取第一份去离子水与二氧化钛配置二氧化钛浆液，调节pH为3.0-3.5，然后将FeCl3溶液加入到二氧化钛的浆液中，在二氧化钛表面形成包覆，洗涤过滤备用；
(3)将碳化硅、四氧化三铁、氧化锆、氧化铈、石墨烯、聚苯乙烯纳米微球、第二份去离子水和包覆后的二氧化钛按比例配置成浆料；
(4)将配置后的浆料进行高速分散1-3h，洗涤过滤后在400-600℃来进行热处理，然后在高于800℃的温度煅烧，最后粉碎得到催化剂。
进一步的，所述的聚苯乙烯纳米微球的粒径为5到50nm。
进一步的，步骤(4)中是通过以约5℃/min至约10℃/min的速率将温度从室温升高至400-600℃来进行所述的热处理的，热处理时间2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的在高于800℃的温度煅烧，是在通氩气或氮气的状态下煅烧2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的粉碎是采用雷蒙磨或气流磨进行粉碎。
再进一步的，步骤(4)中粉碎得到催化剂的粒径在50-1000μm。
实施例2
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂，整个催化剂包括以下质量组分原料：碳化硅42份、四氧化三铁12份、二氧化钛12份、氧化锆6份、氧化铈2份、石墨烯0.8份、聚苯乙烯纳米微球0.3份、氯化铁6份、去离子水60份。
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料：取质量组分：碳化硅42份、四氧化三铁12份、二氧化钛12份、氧化锆6份、氧化铈2份、石墨烯0.8份、聚苯乙烯纳米微球0.3份、氯化铁6份、去离子水60份，其中去离子水60份分成第一份去离子水30份和第二份去离子水30份；
(2)取第一份去离子水与二氧化钛配置二氧化钛浆液，调节pH为3.0-3.5，然后将FeCl3溶液加入到二氧化钛的浆液中，在二氧化钛表面形成包覆，洗涤过滤备用；
(3)将碳化硅、四氧化三铁、氧化锆、氧化铈、石墨烯、聚苯乙烯纳米微球、第二份去离子水和包覆后的二氧化钛按比例配置成浆料；
(4)将配置后的浆料进行高速分散1-3h，洗涤过滤后在400-600℃来进行热处理，然后在高于800℃的温度煅烧，最后粉碎得到催化剂。
进一步的，所述的聚苯乙烯纳米微球的粒径为5到50nm。
进一步的，步骤(4)中是通过以约5℃/min至约10℃/min的速率将温度从室温升高至400-600℃来进行所述的热处理的，热处理时间2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的在高于800℃的温度煅烧，是在通氩气或氮气的状态下煅烧2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的粉碎是采用雷蒙磨或气流磨进行粉碎。
再进一步的，步骤(4)中粉碎得到催化剂的粒径在50-1000μm。
实施例3
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂，整个催化剂包括以下质量组分原料：碳化硅4份、四氧化三铁10份、二氧化钛10份、氧化锆5份、氧化铈1份、石墨烯0.5份、聚苯乙烯纳米微球0.2份、氯化铁5份、去离子水50份。
一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备原料：取质量组分：碳化硅4份、四氧化三铁10份、二氧化钛10份、氧化锆5份、氧化铈1份、石墨烯0.5份、聚苯乙烯纳米微球0.2份、氯化铁5份、去离子水50份，其中去离子水50份分成第一份去离子水30份和第二份去离子水20份；
(2)取第一份去离子水与二氧化钛配置二氧化钛浆液，调节pH为3.0-3.5，然后将FeCl3溶液加入到二氧化钛的浆液中，在二氧化钛表面形成包覆，洗涤过滤备用；
(3)将碳化硅、四氧化三铁、氧化锆、氧化铈、石墨烯、聚苯乙烯纳米微球、第二份去离子水和包覆后的二氧化钛按比例配置成浆料；
(4)将配置后的浆料进行高速分散1-3h，洗涤过滤后在400-600℃来进行热处理，然后在高于800℃的温度煅烧，最后粉碎得到催化剂。
进一步的，所述的聚苯乙烯纳米微球的粒径为5到50nm。
进一步的，步骤(4)中是通过以约5℃/min至约10℃/min的速率将温度从室温升高至400-600℃来进行所述的热处理的，热处理时间2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的在高于800℃的温度煅烧，是在通氩气或氮气的状态下煅烧2-4h。
进一步的，步骤(4)中所述的粉碎是采用雷蒙磨或气流磨进行粉碎。
再进一步的，步骤(4)中粉碎得到催化剂的粒径在50-1000μm。
第一实施例催化剂催化氧化效果测试：
取三种不同高浓度有机废水(农药、制药等化工行业)，分别标号为A、B、C。首先，对A～C废水进行混凝沉淀预处理，去除废水中悬浮物；然后用10％硫酸分别将预处理后废水的pH调到2-3，并加入一定量的双氧水；分别经过装填有制备的催化剂的催化剂柱(废水A通过实施例1制备的催化剂柱，废水B通过实施例2制备的催化剂柱，废水C通过实施例3制备的催化剂柱)，室温催化氧化反应1h，分别得到处理后的废水A1、B1和C1，然后按照国标方法分别测定废水的COD、NH3-N等指标，结果如表1所示：
表1：降解水的化学需氧量及色度值
| 编号 | COD(mg/L) | NH<sub>3</sub>-N(mg/L) | 色度(倍) |
| A(原水) | 62896.6 | 1853.2 | 4350 |
| A1(催化氧化后) | 468.3 | 92.6 | 无 |
| 去除率 | 99.2％ | 95.0％ | 100％ |
| B(原水) | 28289.5 | 163.5 | 5050 |
| B1(催化氧化后) | 289.7 | 18.9 | 无 |
| 去除率 | 99.0％ | 88.4％ | 100％ |
| C(原水) | 71290.3 | 1299.0 | 2400 |
| C1(催化氧化后) | 397.7 | 68.5 | 无 |
| 去除率 | 99.4％ | 94.7 | 100％ |
同理，第二实施例催化剂催化氧化效果测试采用第一实施例的测试条件得到的测试结果如表2：
| 编号 | COD(mg/L) | NH<sub>3</sub>-N(mg/L) | 色度(倍) |
| A(原水) | 62896.6 | 1853.2 | 4350 |
| A1(催化氧化后) | 466.2 | 92.2 | 无 |
| B(原水) | 28289.5 | 163.5 | 5050 |
| B1(催化氧化后) | 282.3 | 16.1 | 无 |
| C(原水) | 71290.3 | 1299.0 | 2400 |
| C1(催化氧化后) | 391.1 | 67.9 | 无 |
第三实施例催化剂催化氧化效果测试采用第一实施例的测试条件得到的测试结果如表3：
| 编号 | COD(mg/L) | NH<sub>3</sub>-N(mg/L) | 色度(倍) |
| A(原水) | 62896.6 | 1853.2 | 4350 |
| A1(催化氧化后) | 461.3 | 91.9 | 无 |
| B(原水) | 28289.5 | 163.5 | 5050 |
| B1(催化氧化后) | 281.7 | 16.3 | 无 |
| C(原水) | 71290.3 | 1299.0 | 2400 |
| C1(催化氧化后) | 389.9 | 68.1 | 无 |
结果表明：通过本发明制备的催化剂进行催化氧化处理后，三种不同的高浓度有机废水中的COD去除率均大于99.0％，氨氮去除率大于90％，色度去除率为100％。说明本发明制备的催化剂的催化氧化效率高，能高效催化氧化降解废水中的难降解有机物、氨氮和色度等污染物。
以上所述仅是本发明的具体实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明的技术方案进行若干变形或者等同替换，这些也应视为属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂，其特征在于，整个催化剂包括以下质量组分原料：碳化硅40-50份、四氧化三铁10-20份、二氧化钛10-20份、氧化锆5-10份、氧化铈1-5份、石墨烯0.5-2.0份、聚苯乙烯纳米微球0.2-1份、氯化铁5-10份、去离子水50-100份。
2.一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)准备原料：取质量组分：碳化硅40-50份、四氧化三铁10-20份、二氧化钛10-20份、氧化锆5-10份、氧化铈1-5份、石墨烯0.5-2.0份、聚苯乙烯纳米微球0.2-1份、氯化铁5-10份、去离子水50-100份，其中去离子水50-100份分成第一份去离子水30-60份和第二份去离子水20-40份；
(2)取第一份去离子水与二氧化钛配置二氧化钛浆液，调节pH为3.0-3.5，然后将FeCl3溶液加入到二氧化钛的浆液中，在二氧化钛表面形成包覆，洗涤过滤备用；
(3)将碳化硅、四氧化三铁、氧化锆、氧化铈、石墨烯、聚苯乙烯纳米微球、第二份去离子水和包覆后的二氧化钛按比例配置成浆料；
(4)将配置后的浆料进行高速分散1-3h，洗涤过滤后在400-600℃来进行热处理，然后在高于800℃的温度煅烧，最后粉碎得到催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，其特征在于，所述的聚苯乙烯纳米微球的粒径为5到50nm。
4.根据权利要求2所述的一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中是通过以约5℃/min至约10℃/min的速率将温度从室温升高至400-600℃来进行所述的热处理的，热处理时间2-4h。
5.根据权利要求2所述的一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的在高于800℃的温度煅烧，是在通氩气或氮气的状态下煅烧2-4h。
6.根据权利要求2所述的一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的粉碎是采用雷蒙磨或气流磨进行粉碎。
7.根据权利要求2或6所述的一种用于高浓度有机废水处理的高效催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中粉碎得到催化剂的粒径在50-1000μm。
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