CN110396274A - 一种高阻燃性三聚氰胺泡沫及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于三聚氰胺技术领域，尤其涉及一种高阻燃性三聚氰胺泡沫及其制备方法，该高阻燃性三聚氰胺泡沫由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂40‑50份、坡缕石3‑8份、水镁石1‑5份、硼酸锌0.3‑1.5份、发泡剂3‑10份、相容剂1‑5份、偶联剂0.2‑1份、分散剂0.6‑2.1份、乳化剂2‑6份与水50‑100份；本发明高阻燃性三聚氰胺泡沫阻燃性优异，制备方法简单易行。

Description

一种高阻燃性三聚氰胺泡沫及其制备方法
技术领域
本发明属于三聚氰胺技术领域，尤其涉及一种高阻燃性三聚氰胺泡沫及其制备方法。
背景技术
三聚氰胺泡沫又称为蜜胺泡沫是由碱性三聚氰胺甲醛树脂经过发泡制得的纳米级三维网状交联结构的软质热固性泡沫塑料，三聚氰胺泡沫属于完全开孔型泡沫，其开孔率高达99.9％。
因其具有优良的吸音、降噪、隔热、耐高温等加工性能，使其在民用、工业、建筑、交通、航空、军事、日用、电子信息等领域具有十分重要的应用价值。
随着经济的迅速发展，传统的三聚氰胺泡沫，其阻燃性能难以满足社会发展以及人们的需求。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题提供一种三聚氰胺泡沫，其阻燃性优异，制备方法简单易行。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂40-50份、坡缕石3-8份、水镁石1-5份、硼酸锌0.3-1.5份、发泡剂3-10份、相容剂1-5份、偶联剂0.2-1份、分散剂0.6-2.1份、乳化剂2-6份与水50-100份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
作为本发明进一步优选高阻燃性三聚氰胺泡沫，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂40份、坡缕石3份、水镁石1份、硼酸锌0.3份、发泡剂3份、相容剂1份、偶联剂0.2份、分散剂0.6份、乳化剂2份与水50份。
作为本发明进一步优选高阻燃性三聚氰胺泡沫，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂45份、坡缕石5份、水镁石3份、硼酸锌1份、发泡剂7份、相容剂3份、偶联剂0.6份、分散剂1.5份、乳化剂4份与水80份。
作为本发明进一步优选高阻燃性三聚氰胺泡沫，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂50份、坡缕石8份、水镁石5份、硼酸锌1.5份、发泡剂10份、相容剂5份、偶联剂1份、分散剂2.1份、乳化剂6份与水100份。
作为本发明进一步优选，所述发泡剂为异戊烷、正戊烷或正己烷。
作为本发明进一步优选，所述相容剂为马来酸酐接枝苯乙烯或马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯苯乙烯共聚物。
作为本发明进一步优选，所述偶联剂为硅烷偶联剂或硬脂酸盐。
作为本发明进一步优选，所述分散剂为氧化聚乙烯蜡或氧化聚丙烯蜡。
作为本发明进一步优选，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
本发明还提供一种高阻燃性三聚氰胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：
A、按以下重量份原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂40-50份、坡缕石3-8份、水镁石1-5份、硼酸锌0.3-1.5份、发泡剂3-10份、相容剂1-5份、偶联剂0.2-1份、分散剂0.6-2.1份、乳化剂2-6份与水50-100份；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于100-200℃温度条件下，进行预发泡10-20min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛200-400目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在200-400rpm的速率条件下，搅拌20-30min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在150-180℃温度条件下发泡，即得高阻燃性三聚氰胺泡沫。
本发明中的可发性三聚氰胺甲醛树脂申请号201610313079.2中具体实施例中制备得到的，具体的：在5L搅拌反应器中，加入1023g水、1350g多聚甲醛、1890g三聚氰胺、106g焦亚硫酸钠，用三乙醇胺调节pH为8.5-9，95℃恒温反应112min，得到固含量为76.5％、羟甲基含量为树脂总重量的22.7％的可发性三聚氰胺甲醛树脂。同时也可采用其他现有技术制备得到的可发性三聚氰胺甲醛树脂。
本发明的有益效果是：本发明采用阻燃性包覆液包覆于三聚氰胺珠粒，该包覆液与珠粒表面紧密结合，形成阻燃保护层，提高三聚氰胺泡沫的阻燃性，坡缕石：以硅氧四面体作为基本单元,四面体内的自由O原子填充到顶角部分,隔一定距离以上下交错的形式形成层链,层链通过O原子连接起来,形成层状硅酸盐矿物，有关凹凸棒的阻燃机理主要有两方面解释,首先,其长径比较好、内孔道丰富,内含大量结晶水(吸附水、沸石水、结合水、结构水等),在高温下依次失水并产生水蒸气,可以隔绝氧气,从而达到阻燃的作用，同时利用硼酸锌的燃烧后会产生具有黏度的网状物质，会使得样品生成的残炭量增加并且变得完整、质密，以此起到阻燃效果，同时水镁石具有抑烟、抑爆的特性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
A、按以下重量原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂40g、坡缕石3g、水镁石1g、硼酸锌0.3g、发泡剂3g、相容剂1g、偶联剂0.2g、分散剂0.6g、乳化剂2g与水50g；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于100℃温度条件下，进行预发泡10min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛200目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在200rpm的速率条件下，搅拌20min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在150℃温度条件下发泡，即得高阻燃性三聚氰胺泡沫。
所述发泡剂为异戊烷，所述相容剂为马来酸酐接枝苯乙烯，所述偶联剂为β-甲氧乙氧基)硅烷，所述分散剂为氧化聚乙烯蜡，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例2
A、按以下重量原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂45g、坡缕石5g、水镁石3g、硼酸锌1g、发泡剂7g、相容剂3g、偶联剂0.6g、分散剂1.5g、乳化剂4g与水80g；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于150℃温度条件下，进行预发泡15min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛300目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在300rpm的速率条件下，搅拌25min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在165℃温度条件下发泡，即得高阻燃性三聚氰胺泡沫。
所述发泡剂为正戊烷，所述相容剂为马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯苯乙烯共聚物，所述偶联剂为硬脂酸锌，所述分散剂为氧化聚丙烯蜡，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例3
A、按以下重量原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂50g、坡缕石8g、水镁石5g、硼酸锌1.5g、发泡剂10g、相容剂5g、偶联剂1g、分散剂2.1g、乳化剂6g与水100g；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于200℃温度条件下，进行预发泡20min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛400目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在400rpm的速率条件下，搅拌30min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在180℃温度条件下发泡，即得高阻燃性三聚氰胺泡沫。
所述发泡剂为正己烷，所述相容剂为马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯苯乙烯共聚物，所述偶联剂为硬脂酸钙，所述分散剂为氧化聚丙烯蜡，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
实施例4
A、按以下重量原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂48g、坡缕石7g、水镁石4g、硼酸锌1.3g、发泡剂8g、相容剂4g、偶联剂0.9g、分散剂2.0g、乳化剂5g与水95g；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于190℃温度条件下，进行预发泡18min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛380目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在380rpm的速率条件下，搅拌28min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在170℃温度条件下发泡，即得高阻燃性三聚氰胺泡沫。
所述发泡剂为正戊烷，所述相容剂为马来酸酐接枝苯乙烯，所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷，所述分散剂为氧化聚丙烯蜡，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
对比例1
A、按以下重量原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂30g、坡缕石1g、水镁石0.2g、硼酸锌0.1g、发泡剂2g、相容剂0.2g、偶联剂0.1g、分散剂0.3g、乳化剂0.5g与水30g；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于80℃温度条件下，进行预发泡5min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛100目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在100rpm的速率条件下，搅拌10min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在100℃温度条件下发泡，即得三聚氰胺泡沫。
所述发泡剂为异戊烷，所述相容剂为马来酸酐接枝苯乙烯，所述偶联剂为β-甲氧乙氧基)硅烷，所述分散剂为氧化聚乙烯蜡，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
对比例2
A、按以下重量原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂60g、坡缕石12g、水镁石10g、硼酸锌3g、发泡剂15g、相容剂8g、偶联剂2g、分散剂5g、乳化剂10g与水150g；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于300℃温度条件下，进行预发泡50min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛600目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在600rpm的速率条件下，搅拌50min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在200℃温度条件下发泡，即得三聚氰胺泡沫。
所述发泡剂为正己烷，所述相容剂为马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯苯乙烯共聚物，所述偶联剂为硬脂酸钙，所述分散剂为氧化聚丙烯蜡，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
将实施例1-4以及对比例1-2进行如下测试，其具体结果如下表1所示：
极限氧指数(LOI)：依照GB/T2406-2009标准，使用JF-30氧指数测试仪进行测试，试样尺寸为100mm×10mm×10mm。测定在所规定条件下，试样在氮氧混合气体中维持平衡燃烧所需最低氧气浓度值(体积分数)，表示如下：LOI＝([O2]/[O2]+[N2])×100％。
垂直燃烧测试(UL-94)：依照GB/T2408-2008标准，使用CZF-3型垂直燃烧仪进行测试，试样尺寸为120mm×15mm×15mm。每种实验样品测试个数为5，测试结果取平均值。
烟密度测试：根据GB/T8627-2007标准，采用JCY-2烟密度测定仪对泡沫产生的烟雾进行测试，泡沫试样尺寸30mm×30mm×8mm。每种实验样品测试个数为5，测试结果取平均值。
测试项目 氧指数(％) 垂直燃烧阻燃等级 烟密度等级
实施例1 36.7 V-0 65
实施例2 37.1 V-0 63
实施例3 36.8 V-0 66
实施例4 36.5 V-0 60
对比例1 28.6 V-1 98
对比例2 26.7 V-1 94
由表1可知，本发明产品具有有效的阻燃效果，在坡缕石、水镁石与硼酸锌共同的协同作用下保持良好的阻燃性，达到市场要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂40-50份、坡缕石3-8份、水镁石1-5份、硼酸锌0.3-1.5份、发泡剂3-10份、相容剂1-5份、偶联剂0.2-1份、分散剂0.6-2.1份、乳化剂2-6份与水50-100份。
2.根据权利要求1所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂40份、坡缕石3份、水镁石1份、硼酸锌0.3份、发泡剂3份、相容剂1份、偶联剂0.2份、分散剂0.6份、乳化剂2份与水50份。
3.根据权利要求1所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂45份、坡缕石5份、水镁石3份、硼酸锌1份、发泡剂7份、相容剂3份、偶联剂0.6份、分散剂1.5份、乳化剂4份与水80份。
4.根据权利要求1所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，由以下重量份原料制成：可发性三聚氰胺甲醛树脂50份、坡缕石8份、水镁石5份、硼酸锌1.5份、发泡剂10份、相容剂5份、偶联剂1份、分散剂2.1份、乳化剂6份与水100份。
5.根据权利要求1-4任一项所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，所述发泡剂为异戊烷、正戊烷或正己烷。
6.根据权利要求1-4任一项所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝苯乙烯或马来酸酐接枝丙烯腈-丁二烯苯乙烯共聚物。
7.根据权利要求1-4任一项所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂或硬脂酸盐。
8.根据权利要求1-4任一项所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，所述分散剂为氧化聚乙烯蜡或氧化聚丙烯蜡。
9.根据权利要求1-4任一项所述一种高阻燃性三聚氰胺泡沫，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
10.一种高阻燃性三聚氰胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按以下重量份原料称取：可发性三聚氰胺甲醛树脂40-50份、坡缕石3-8份、水镁石1-5份、硼酸锌0.3-1.5份、发泡剂3-10份、相容剂1-5份、偶联剂0.2-1份、分散剂0.6-2.1份、乳化剂2-6份与水50-100份；
B、将可发性三聚氰胺甲醛树脂经过熔融挤出造粒得到珠粒；
C、将步骤B得到的珠粒置于100-200℃温度条件下，进行预发泡10-20min，得到预处理珠粒；
D、将坡缕石与水镁石混匀，过筛200-400目，得到混合物，备用；
E、将步骤D得到的混合物与相容剂、偶联剂、分散剂以及水在200-400rpm的速率条件下，搅拌20-30min，得到包覆液；
F、将步骤E得到的包覆液与步骤C得到的预处理珠粒混匀，再加入发泡剂与乳化剂，在150-180℃温度条件下发泡，即得高阻燃性三聚氰胺泡沫。
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