CN110395706A

CN110395706A - 一种八水磷酸三钠的生产方法

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Publication number: CN110395706A
Application number: CN201910704024.8A
Authority: CN
Inventors: 刘静忠; 李兴; 杨运
Original assignee: Jiangsu Chengxing Phosphorus Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Chengxing Phosphorus Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2019-08-01
Filing date: 2019-08-01
Publication date: 2019-11-01

Abstract

本发明涉及一种八水磷酸三钠的生产方法，将热法磷酸与烧碱或纯碱反应制得的中和液，进行真空浓缩结晶生产八水磷酸三钠产品，结晶温度为50～70℃，真空度为0.08～0.098Mpa，在制得的中和液浓缩前加入三聚磷酸钠，作为晶体颗粒控制剂和产品抗结块剂，其加入量为中和液质量的0.02%～0.2%。本发明八水磷酸三钠的生产方法制备的八水磷酸三钠不存在任何的结块现象，可在夏天室外放置一个月，同时八水磷酸三钠与十二水磷酸三钠的应用性能完全一样，可以取代现有结块严重的十二水磷酸三钠，节省贮运环节的相关费用。

Description

一种八水磷酸三钠的生产方法

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种八水磷酸三钠的生产方法。

背景技术

现有磷酸三钠产品，有十二水磷酸三钠和无水磷酸三钠两种。十二水磷酸三钠主要用于医药和食品行业，在医药工业上作 pH值缓冲调节剂，在食品工业上作乳化剂，品质改良剂，营养增补剂等。其生产方法为磷酸与烧碱或纯碱进行中和反应，中和液经结晶、离心分离、干燥即得产品。其结晶过程包括热法结晶和冷法结晶二种。热法结晶是将反应液在结晶器内进行连续真空浓缩结晶生产产品，冷法结晶是将反应液在结晶器内进行冷却结晶生产产品。

但上述两种十二水磷酸三钠的生产方法，生产出的固体产品中由于含有十二个结晶水，在30度左右就会逐渐开始失水，产品都存在严重的结块现象。通过热法结晶的方式生产的产品，特别在夏天，一星期内都会结成整个一块，经粉碎重新包装后仍会严重结块。冷法结晶生产的产品虽然结块程度有所改善，但也不能避免较为严重的结块现象。而且冷法结晶工艺不能进行连续生产，工艺路线较复杂。十二水磷酸三钠产品特有的结块性能，严重影响了产品的贮运性能和用户的正常使用。

中国专利CN 102259842B公开了十二水磷酸三钠的制备方法，是将适量的质量百分比浓度为75～85%的磷酸溶液放到中和釜中，用自来水调到质量百分比浓度为35～40%；然后用适量的质量百分比浓度为30%的氢氧化钠溶液中和，直到中和液pH=11.5～12.5，保持反应温度80～85℃；反应完成的中和液过滤，将滤液输入到结晶釜中，滤液温度达到65℃时，按2～3kg/m³向滤液中添加磷酸钠，冷却，结晶完成，结晶釜内温度降到30℃后出料，离心分离，干燥、得产品。该专利通过添加晶种磷酸钠，虽然产品粒径分布在一定程度上可控，但由于采用的是低温冷却结晶工艺，产品内含结晶水较多，但若夏季放置，严重的脱水过程不能避免，因而产品仍会存在严重结块现象，且该方案不能进行连续生产，产品质量不稳定。

发明内容

本发明的目的是提供一种八水磷酸三钠的生产方法，具有操作简单，制备得到的八水磷酸三钠不存在任何的结块现象，解决了十二水磷酸三钠易结块这一难题。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种八水磷酸三钠的生产方法，将热法磷酸与烧碱或纯碱反应制得的中和液，进行真空浓缩结晶生产磷酸三钠产品，在制得的中和液浓缩前加入三聚磷酸钠。

具体包括以下步骤：

（1）热法磷酸与烧碱或纯碱在反应器里进行反应，制取中和液，反应温度为60～100℃，控制中和液游离碱含量 0.5～5%。

（2）在中和液中加入三聚磷酸钠，加入量为中和液质量的0.02～0.2%。

（3）将步骤（2）得到的反应液在结晶器内进行连续真空浓缩结晶，控制结晶温度50～70℃，真空度控制在 0.08～0.098Mpa。

（4）晶体离心分离，然后进行气流干燥，热风干燥温度 95～150℃，干燥后的产品经分筛和包装得八水磷酸三钠产品。

其中热法磷酸与烧碱的摩尔比为1∶3，所述热法磷酸与纯碱的摩尔比 1∶1.5。

优选的，步骤（3）中所述真空浓缩结晶时，反应液为连续进料方式。

优选的，步骤（4）中所述离心分离和干燥均为晶体连续出料方式。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）本发明的八水磷酸三钠的生产方法，在制得的中和液浓缩前加入三聚磷酸钠，作为晶体颗粒控制剂和产品抗结块剂，控制八水磷酸三钠的粒径范围，提高产品的抗结块性能，产品储存稳定期长，夏季状态下生产的产品在室外保存一月也不会结块。

（2）本发明所生产的八水磷酸三钠解决十二水磷酸三钠易结块、难以贮运、贮存费用高以及用户使用不便的难题，且八水磷酸三钠与十二水磷酸三钠应用性能完全一样，可完全取代易结块的十二水磷酸三钠。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

（1）热法磷酸与烧碱以摩尔比 1∶3在反应器里进行反应，制取中和液，反应温度为 90～95℃，控制中和液游离碱含量3～3.5%。

（2）在中和液中加入三聚磷酸钠，作为晶体颗粒控制剂和产品抗结块剂，加入量为中和液质量的0.08%。

（3）将生成的反应液在结晶器内进行连续真空浓缩结晶，控制结晶温度65～70℃，真空度控制在0.085～0.090Mpa。

（4）离心分离后的晶体进行气流干燥，热风干燥温度 120℃，经干燥后的产品经分筛和包装得八水磷酸三钠产品。

所得八水磷酸三钠含量为99.90%，灼烧减量为46.65%。

实施例2

（1）热法磷酸与纯碱以摩尔比 1∶1.5 在反应器里进行反应，制取中和液，反应温度为80～90℃，控制中和液游离碱含量 1.5～2.0%。

（2）在中和液中加入三聚磷酸钠，作为晶体颗粒控制剂和产品抗结块剂，加入量为中和液质量的 0.05%。

（3）将生成的反应液在结晶器内进行连续真空浓缩结晶，控制结晶温度 60～65℃，真空度控制在 0.085～0.092Mpa。

（4）离心分离后的晶体进行气流干燥，热风干燥温度 110℃，经干燥后的产品经分筛和包装得八水磷酸三钠产品。

所得八水磷酸三钠含量为99.45%，灼烧减量为46.20%。

实施例3

（1）热法磷酸与烧碱以摩尔比 1∶3在反应器里进行反应，制取中和液，反应温度为 90℃～100℃，控制中和液游离碱含量 2.5～3.0%。

（2）在中和液中加入三聚磷酸钠，作为晶体颗粒控制剂和产品抗结块剂，加入量为中和液质量的0.10%。

（3）将生成的反应液在结晶器内进行连续真空浓缩结晶，控制结晶温度 55-60℃，真空度控制在0.088～0.095Mpa。

（4）离心分离后的晶体进行气流干燥，热风干燥温度 130℃，经干燥后的产品经分筛和包装得八水磷酸三钠产品。

所得八水磷酸三钠含量为100.59%，灼烧减量为45.10%。

本发明堆放结块的测定试验：

在8月的炎热夏天，将本发明制得的八水磷酸三钠产品放入集装箱内室外放置，跟踪结块情况。产品以 25 公斤一袋包装，1 吨为一托盘堆放，同时以十二水磷酸三钠产品进行同条件对比。

室外温度范围：26-48.0℃，湿度范围：30-85%，放置时间：一个月。

试验结果如下表所示：

样品	实施例1	实施例 2	实施例 3	十二水磷酸三钠
					第 1天	无结块	无结块	无结块	部分结块
第 15天	无结块	无结块	无结块	严重结块
					第 30天	无结块	无结块	无结块	严重结块

由此可见，实施例 1-3的本发明八水磷酸三钠产品不存在任何的结块现象产品，储存稳定期长，夏季状态下在室外保存一月也不会结块。

除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种八水磷酸三钠的生产方法，将热法磷酸与烧碱或纯碱反应制得的中和液，进行真空浓缩结晶生产磷酸三钠产品，其特征在于：在制得的中和液浓缩前加入三聚磷酸钠。

2.根据权利要求 1所述的一种八水磷酸三钠的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）热法磷酸与烧碱或纯碱在反应器里进行反应，制取中和液，反应温度为 60～100℃，控制中和液游离碱含量0.5～5%；

（2）在中和液中加入三聚磷酸钠，加入量为中和液质量的0.02～0.2%；

（3）将步骤（2）得到的反应液在结晶器内进行连续真空浓缩结晶，控制结晶温度 50～70℃，真空度控制在 0.08～0.098Mpa；

（4）晶体离心分离，然后进行气流干燥，热风干燥温度95～150℃，干燥后的产品经分筛和包装得八水磷酸三钠产品；

其中，步骤（1）中所述热法磷酸与烧碱的摩尔比为1∶3，所述热法磷酸与纯碱的摩尔比1∶1.5。

3.根据权利要求 2所述的一种八水磷酸三钠的生产方法，其特征在于：步骤（3）所述真空浓缩结晶时，反应液为连续进料方式。

4.根据权利要求 2所述的一种八水磷酸三钠的生产方法，其特征在于：步骤（4）所述离心分离和干燥均为晶体连续出料方式。