CN110394180A - 一种具有光催化性能的氧化镍制备方法 - Google Patents

一种具有光催化性能的氧化镍制备方法 Download PDF

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孙媛
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Xian University of Technology
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Abstract

一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,直接在镍基体上经过镍基体除油处理步骤;镍基体抛光处理步骤;阳极氧化制备多孔结构的氢氧化镍薄膜步骤;然后退火制备氧化镍薄膜步骤;本发明采用阳极氧化和退火的方法对镍基体进行表面处理,得到氧化镍薄膜;通过调整阳极氧化时间、电压和电流密度,可对多孔氧化镍的尺寸进行调控,最终得到具有光催化性能的氧化镍薄膜,光催化性能测试后样品直接取出清洗回收,工艺简单且易于调控、重复性好。

Description

一种具有光催化性能的氧化镍制备方法
技术领域
本发明属于金属材料表面处理方法技术领域,具体涉及一种具有光催化性能的氧化镍制备方法。
背景技术
纳米氧化镍是一种具有高效催化性的氧化物,在催化剂的应用中具有非常好的前景。目前制备氧化镍的方法有固相法、液相法和气相法。其中固相法虽然无溶剂、原材料成本低、工艺简单、耗能低、产率高,但是制备的颗粒粒径较大、性能相对较差;液相法,包括均匀沉淀法、溶胶凝胶法和水热法等,相对固相法粒径较小,性能较好,制备所需溶液易配置,分布均匀,但过程相对复杂、原材料价格高;气相法,主要是喷雾热分解法,效率高、产能大,但是所需仪器和条件相对来说较苛刻。并且目前的这几种方法所制备的纳米氧化镍均为粉体,在进行光催化实验过程中均需采用磁力搅拌等使纳米氧化镍粉体悬浮于溶液中使得氧化镍与催化降解的物质充分接触反应,试验完成后,包括测量被催化物降解程度时需使纳米氧化镍完全沉淀取得被催化降解物,催化剂本身需经离心回收,因此除了纳米氧化镍本身的结构和颗粒大小,以及催化剂的用量和温度等条件以外,催化剂的搅拌悬浮程度以及最终氧化镍的沉淀回收也影响光催化效果以及实验操作。而利用阳极氧化法在相应的电解液和特定的工艺条件下,由于外加电流的作用,在纯金属镍基底(阳极)上形成一层氢氧化膜,再经过退火过程转化为氧化膜,这种表面处理方式使得生成的氧化镍附着在金属镍基体上,后期进行光催化时只需插入溶液中,试验完成后提取出冲洗晾干,无需经历粉体的搅拌、沉淀回收过程,因此在实际应用中更有应用潜力。
发明内容
为克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,制备的氧化镍薄膜结构规整、形貌可调、性能优异、测试后样品回收容易、工艺简单、重复性好。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,包括如下步骤:先在镍基体上通过阳极氧化的方法,得到多孔结构的氢氧化镍薄膜,然后将其进行退火,得到氧化镍薄膜,最后进行光催化性能测试。
一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:镍基体除油处理
对镍片进行超声清洗以去除表面油污,分别在蒸馏水和乙醇中超声清洗后将样品晾干,得到镍基体待用;
步骤2:镍基体抛光处理
将步骤1得到的镍基体先在磷酸、丙三醇混合溶液中进行电解抛光后,再快速放入乙醇中冲洗,最后用蒸馏水冲洗并且晾干待用;
步骤3:制备多孔结构的氢氧化镍薄膜
将步骤2得到的镍基体作为阳极,金属铂片作为阴极,采用恒压模式在PH=8.4的弱碱性电解液中进行阳极氧化,在镍基体上得到多孔结构的氢氧化镍薄膜;
步骤4:退火制备氧化镍薄膜
将步骤3得到的具有多孔结构的氢氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于马弗炉退火后得到氧化镍薄膜;
步骤5:光催化的性能测试
将步骤4得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于光催化测试装置中测试。
所述步骤1中在蒸馏水和乙醇中超声清洗,其超声清洗的时间分别为10min和5min。
所述步骤2中磷酸和丙三醇的体积比为95mL:0.5mL。
所述基体抛光的步骤2中阴极为316L不锈钢,阳极为镍基体,且控制阴阳极反应面积比为1:1,温度控制为室温25℃,电压设定为5V,电流密度为200mA/cm2,电解抛光时间为60min。
所述步骤3中阳极氧化使用的电解液为0.25mol/L的Na2SO4+0.1mol/L的H3BO3+0.0375mol/L的Na2B4O7电解液,电解液的PH=8.4。
所述步骤3中阳极氧化,其电压值设定为3-5V,初始电流密度值为100-300mA/cm2,阳极氧化时间为2h,温度控制为25℃。
所述步骤4的退火,其退火温度为400℃,退火时间为20min。
步骤5所述光催化的性能测试,一次测试所使用的氧化镍薄膜样品为4片,使用30mL、5mg/L的罗丹明B溶液,罗丹明的吸光度554nm,避光反应1h,光照间隔时间为20min,每次取出量为4ml,共取出6次,离心1min。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
采用直接阳极氧化的方法对镍基体进行表面处理得到氢氧化镍薄膜时,通过调整阳极氧化时间、电压和初始电流密度,可对多孔氧化镍的尺寸进行调控,然后通过退火得到具有光催化性能的氧化镍薄膜,光催化性能测试容易,测试后样品回收简单,工艺简单且易于调控、重复性好。
附图说明
图1(a)是本发明实施例1制备的退火前氢氧化镍和氧化镍表面的扫描电子显微图。
图1(b)是本发明实施例1制备的退火后氢氧化镍和氧化镍表面的扫描电子显微图。
图2(a)是本发明实施例2得到退火前的氢氧化镍和氧化镍表面的扫描电子显微图。
图2(b)是本发明实施例2得到退火后的氢氧化镍和氧化镍表面的扫描电子显微图。
图3(a)是本发明实施例3得到退火前的氢氧化镍和氧化镍表面的扫描电子显微图。
图3(b)是本发明实施例3得到退火后的氢氧化镍和氧化镍表面的扫描电子显微图。
图4(a)是本发明实施例3得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体放入罗丹明B溶液中,光催化测试过程中罗丹明B溶液的吸收光谱图。
图4(b)是本发明实施例3得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体放入罗丹明B溶液中,光催化测试过程中罗丹明B溶液的最大吸光度值随光照时间不断降低图。
图5是本发明实施例4得到的氢氧化镍表面的扫描电子显微图。
图6是本发明实施例5得到的氢氧化镍表面的扫描电子显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
步骤1:镍基体除油处理
对镍片进行超声清洗以去除表面油污,分别在蒸馏水和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用;
步骤2:镍基体抛光处理
首先配制电解抛光液,将95ml的磷酸(分析纯)与0.5ml的丙三醇倒入烧杯,混合在一起并搅拌均匀;其次将步骤1得到的镍基体固定在反应装置的阳极,将316L钢片固定在阴极,浸入刚配制好的电解抛光液,然后将烧杯放置在磁力搅拌仪上,确定镍试样(10mm*15mm*2)与钢片的反应面积为1:1;将电解抛光电压设置为5V,电流密度设置为(200mA/cm2),然后接通电路,电解抛光60min;电解抛光结束后取出试样,用乙醇和蒸馏水进行超声清洗,吹干后试样尽快固定在阳极氧化装置上;
步骤3:制备多孔结构的氢氧化镍薄膜
将步骤2得到的镍基体作为阳极,金属铂片作为阴极,采用恒压模式在选取0.25mol/L的Na2SO4+0.1mol/L的H3BO3+0.0375mol/L的Na2B4O7(均为分析纯)电解液中进行阳极氧化,在室温下测得电解液PH=8.4,连接电源及反应装置形成闭合回路,将镍片与铂电极按反应面积为1:1的比例放置于如上配制的PH=8.4的弱碱性电解液中;阳极氧化电压值设定为3V,初始电流密度值为200mA/cm2,温度控制为25℃,时间为2h;进行阳极氧化反应一段时间,实验过程中使用数字万用表对于实验过程电压、电流密度进行实时监控并记录,反应结束关闭输出电源,取出样品并用大量蒸馏水冲洗,而后用吹风机烘干放入对应的样品袋;
步骤4:退火制备氧化镍薄膜
将步骤3得到的具有多孔结构的氢氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于马弗炉400℃退火20min,将退火前后的样品在扫描电子显微镜中进行分析,并观察退火前后样品表面微观形貌,得到薄膜表面结构如图1(a)~(b)所示,从图中可以看出,退火前图1(a)、退火后图1(b)样品表面均呈现纳米疏松多孔结构,微观表面结构尺寸大小均匀,退火后样品表面显微结构尺寸稍有增加;
步骤5:光催化性能测试
将步骤4得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于光催化测试装置中测试;实验使用30mL、5mg/L的罗丹明B(吸光度554nm)溶液在磁力搅拌机上对样品进行搅拌;首先进行暗反应实验,将实验所需样品4片放入罗丹明B溶液中,用锡纸包裹烧杯营造暗室环境,避光反应1h后从烧杯中取出4mL罗丹明B溶液进行后续检测;随后去掉包裹在烧杯瓶身的锡纸,在磁力搅拌机上用光照(全光谱)每隔20min从烧杯中取一次4mL罗丹明B溶液,总共取6次;将先后取出的六次溶液用试管标注,随后在离心机(10000r/min)上统一离心1min,分别取出3mL离心后溶液放在石英比色皿上在UV机器上测其吸光度。
实施例2
步骤1:镍基体除油处理
对镍片进行超声清洗以去除表面油污,分别在蒸馏水和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用;
步骤2:镍基体抛光处理
首先配制电解抛光液,将95ml的磷酸(分析纯)与0.5ml的丙三醇倒入烧杯,混合在一起并搅拌均匀;其次将步骤1得到的镍基体固定在反应装置的阳极,将316L钢片固定在阴极,浸入刚配制好的电解抛光液,然后将烧杯放置在磁力搅拌仪上,确定镍试样(10mm*15mm*2)与钢片的反应面积为1:1;将电解抛光电压设置在5V,温度控制为室温25℃,电流密度设置为200mA/cm2,然后接通电路,电解抛光60min;电解抛光结束后取出试样,用乙醇和蒸馏水进行超声清洗,吹干后试样尽快固定在阳极氧化装置上;
步骤3:制备多孔结构的氢氧化镍薄膜
将步骤2得到的镍基体作为阳极,金属铂片作为阴极,采用恒压模式在选取0.25mol/L的Na2SO4+0.1mol/L的H3BO3+0.0375mol/L的Na2B4O7(均为分析纯)电解液中进行阳极氧化,在室温下测得电解液PH=8.4;连接电源及反应装置形成闭合回路,将镍片与铂电极按反应面积为1:1的比例放置于如上配制的弱碱性电解液中;阳极氧化电压值设定为4V,初始电流密度值为200mA/cm2,温度控制为25℃,时间为2h;进行阳极氧化反应一段时间,实验过程中使用数字万用表对于实验过程电压、电流密度进行实时监控并记录,反应结束关闭输出电源,取出样品并用大量蒸馏水冲洗,而后用吹风机烘干放入对应的样品袋;
步骤4:退火制备氧化镍薄膜
将步骤3得到的具有多孔结构的氢氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于马弗炉400℃退火20min,将退火前后的样品在扫描电子显微镜中进行分析,并观察退火前后样品表面微观形貌,得到图2(a)~(b)所示的薄膜,由图可知,退火前后样品表面均呈现纳米多孔结构,与实例1条件下得到的样品表面微观形貌相比,微观表面显微尺寸变大且更加疏松,但微观形貌仍均匀;
步骤5:光催化性能测试
将步骤4得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于光催化测试装置中测试;实验使用30mL、5mg/L的罗丹明B(吸光度554nm)溶液在磁力搅拌机上对样品进行搅拌;首先进行暗反应实验,将实验所需样品4片放入罗丹明B溶液中,用锡纸包裹烧杯营造暗室环境,避光反应1h后从烧杯中取出4mL罗丹明B溶液进行后续检测。随后去掉包裹在烧杯瓶身的锡纸,在磁力搅拌机上用光照(全光谱)每隔20min从烧杯中取一次4mL罗丹明B溶液,总共取6次;将先后取出的六次溶液用试管标注,随后在离心机(10000r/min)上统一离心1min,分别取出3mL离心后溶液放在石英比色皿上在UV机器上测其吸光度。
实施例3
步骤1:镍基体除油处理
对镍片进行超声清洗以去除表面油污,分别在蒸馏水和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用;
步骤2:镍基体抛光处理
首先配制电解抛光液,将95ml的磷酸(分析纯)与0.5ml的丙三醇倒入烧杯,混合在一起并搅拌均匀;其次将步骤1得到的镍基体固定在反应装置的阳极,将316L钢片固定在阴极,浸入刚配制好的电解抛光液,然后将烧杯放置在磁力搅拌仪上,确定镍试样(10mm*15mm*2)与钢片的反应面积为1:1;将电解抛光电压设置在5V,温度控制为室温25℃,电流密度设置为200mA/cm2,然后接通电路,电解抛光60min;电解抛光结束后取出试样,用乙醇和蒸馏水进行超声清洗,吹干后试样尽快固定在阳极氧化装置上;
步骤3:制备多孔结构的氢氧化镍薄膜
将步骤2得到的镍基体作为阳极,金属铂片作为阴极,采用恒压模式在选取0.25mol/L的Na2SO4+0.1mol/L的H3BO3+0.0375mol/L的Na2B4O7(均为分析纯)电解液中进行阳极氧化,在室温下测得电解液PH=8.4;连接电源及反应装置形成闭合回路,将镍片与铂电极按反应面积为1:1的比例放置于如上配制的弱碱性电解液中;阳极氧化电压值设定为5V,初始电流密度值为200mA/cm2,温度控制为25℃,时间为2h;进行阳极氧化反应一段时间,实验过程中使用数字万用表对于实验过程电压、电流密度进行实时监控并记录,反应结束关闭输出电源,取出样品并用大量蒸馏水冲洗,而后用吹风机烘干放入对应的样品袋;
步骤4:退火制备氧化镍薄膜
将步骤3得到的具有多孔结构的氢氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于马弗炉400℃退火20min。将退火前后的样品在扫描电子显微镜中进行分析,并观察退火前后样品表面微观形貌,得到薄膜的表面结构如图3(a)~(b)所示,从图中可以看出,退火前后样品表面微观形貌均呈纳米多孔结构,表面显微结构均匀,退火后样品表面显微结构尺寸稍有增加,孔隙率下降。与实施例1和实施例2中得到的样品表面微观形貌相较,纳米结构尺寸有所增大;
步骤5:光催化性能测试
将步骤4得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于光催化测试装置中测试,实验使用30mL、5mg/L的罗丹明B(吸光度554nm)溶液在磁力搅拌机上对样品进行搅拌。首先进行暗反应实验,将实验所需样品4片放入罗丹明B溶液中,用锡纸包裹烧杯营造暗室环境,避光反应1h后从烧杯中取出4mL罗丹明B溶液进行后续检测。随后去掉包裹在烧杯瓶身的锡纸,在磁力搅拌机上用光照(全光谱)每隔20min从烧杯中取一次4mL罗丹明B溶液,总共6次;将先后取出的六次溶液用试管标注,随后在离心机(10000r/min)上统一离心1min,分别取出3mL离心后溶液放在石英比色皿上在UV机器上测其吸光度,得到图4(a)~(b)所示的光催化性能结果:不同光照时间下的罗丹明B溶液的吸收光谱图4(a),以及最大吸光度值随时间不断降低图4(b),根据朗伯比尔定律说明溶液浓度在不断下降,降解率不断增大,说明投入的样品表面具有降解有机染料罗丹明B的光催化性能。图4(a)~(b)为实施例3得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体放入罗丹明B溶液中,经光催化性能测试得到的罗丹明B溶液的吸收光谱以及最大吸光度值随时间不断降低图。
实施例4
步骤1:镍基体除油处理
对镍片进行超声清洗以去除表面油污,分别在蒸馏水和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用;
步骤2:镍基体抛光处理
首先配制电解抛光液,将95ml的磷酸(分析纯)与0.5ml的丙三醇倒入烧杯,混合在一起并搅拌均匀;其次将步骤1得到的镍基体固定在反应装置的阳极,将316L钢片固定在阴极,浸入刚配制好的电解抛光液,然后将烧杯放置在磁力搅拌仪上,确定镍试样(10mm*15mm*2)与钢片的反应面积为1:1;将电解抛光电压设置为5V,温度控制为室温25℃,电流密度设置为200mA/cm2,然后接通电路,电解抛光60min;电解抛光结束后取出试样,用乙醇和蒸馏水进行超声清洗,吹干后试样尽快固定在阳极氧化装置上;
步骤3:制备多孔结构的氢氧化镍薄膜
将步骤2得到的镍基体作为阳极,金属铂片作为阴极,采用恒压模式在选取0.25mol/L的Na2SO4+0.1mol/L的H3BO3+0.0375mol/L的Na2B4O7(均为分析纯)电解液中进行阳极氧化,在室温下测得电解液PH=8.4;连接电源及反应装置形成闭合回路,将镍片与铂电极按反应面积为1:1的比例放置于如上配制的弱碱性电解液中,PH=8.4的弱碱性;阳极氧化电压值设定为5V,初始电流密度值为100mA/cm2,温度控制为25℃,时间为2h;进行阳极氧化反应一段时间,实验过程中使用数字万用表对于实验过程电压、电流密度进行实时监控并记录,反应结束关闭输出电源,取出样品并用大量蒸馏水冲洗,而后用吹风机烘干放入对应的样品袋;
步骤4:退火制备氧化镍薄膜
将步骤3得到的具有多孔结构的氢氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于马弗炉400℃退火20min;将退火前后的样品在扫描电子显微镜中进行分析,并观察退火前后样品表面微观形貌;图5所示为阳极氧化后样品未经退火的薄膜结构,表面呈纳米尺度结构,微观形貌均匀,但较实施例3得到的退火前样品表面显微形貌相比,反应程度低,孔隙率有所降低;
步骤5:光催化性能测试
将步骤4得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于光催化测试装置中测试。实验使用30mL、5mg/L的罗丹明B(吸光度554nm)溶液在磁力搅拌机上对样品进行搅拌。首先进行暗反应实验,将实验所需样品4片放入罗丹明B溶液中,用锡纸包裹烧杯营造暗室环境,避光反应1h后从烧杯中取出4mL罗丹明B溶液进行后续检测。随后去掉包裹在烧杯瓶身的锡纸,在磁力搅拌机上用光照(全光谱)每隔20min从烧杯中取一次4mL罗丹明B溶液,总共取6次。将先后取出的六次溶液用试管标注,随后在离心机(10000r/min)上统一离心1min,分别取出3mL离心后溶液放在石英比色皿上在UV机器上测其吸光度。
实施例5
步骤1:镍基体除油处理
对镍片进行超声清洗以去除表面油污,分别在蒸馏水和乙醇中超声清洗10min和5min后将样品晾干待用;
步骤2:镍基体抛光处理
首先配制电解抛光液,将95ml的磷酸(分析纯)与0.5ml的丙三醇倒入烧杯,混合在一起并搅拌均匀;其次将步骤1得到的镍基体固定在反应装置的阳极,将316L钢片固定在阴极,浸入刚配制好的电解抛光液,然后将烧杯放置在磁力搅拌仪上,确定镍试样(10mm*15mm*2)与钢片的反应面积为1:1;将电解抛光电压设置在5V,温度控制为室温25℃,电流密度设置为(200mA/cm2),然后接通电路,电解抛光60min;电解抛光结束后取出试样,用乙醇和蒸馏水进行超声清洗,吹干后试样尽快固定在阳极氧化装置上;
步骤3:制备多孔结构的氢氧化镍薄膜
将步骤2得到的镍基体作为阳极,金属铂片作为阴极,采用恒压模式在选取0.25mol/L的Na2SO4+0.1mol/L的H3BO3+0.0375mol/L的Na2B4O7(均为分析纯)电解液中进行阳极氧化,在室温下测得电解液PH=8.4;连接电源及反应装置形成闭合回路,将镍片与铂电极按反应面积为1:1的比例放置于如上配制的弱碱性电解液中;阳极氧化电压值设定为5V,初始电流密度值为300mA/cm2,温度控制为25℃,时间为2h;进行阳极氧化反应一段时间,实验过程中使用数字万用表对于实验过程电压、电流密度进行实时监控并记录,反应结束关闭输出电源,取出样品并用大量蒸馏水冲洗,而后用吹风机烘干放入对应的样品袋;
步骤4:退火制备氧化镍薄膜
将步骤3得到的具有多孔结构的氢氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于马弗炉400℃退火20min;将退火前后的样品在扫描电子显微镜中进行分析,并观察退火前后样品表面微观形貌;图6所示为阳极氧化后样品未经退火的薄膜结构,样品表面呈现纳米多孔结构,表面形貌均匀,但较实施例3和实施例4得到的退火前样品表面显微形貌相比,反应程度更高,孔隙率增加;
步骤5:光催化性能测试
将步骤4得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于光催化测试装置中测试;实验使用30mL、5mg/L的罗丹明B(吸光度554nm)溶液在磁力搅拌机上对样品进行搅拌。首先进行暗反应实验,将实验所需样品4片放入罗丹明B溶液中,用锡纸包裹烧杯营造暗室环境,避光反应1h后从烧杯中取出4mL罗丹明B溶液进行后续检测。随后去掉包裹在烧杯瓶身的锡纸,在磁力搅拌机上用光照(全光谱)每隔20min从烧杯中取一次4mL罗丹明B溶液,总共取6次;将先后取出的六次溶液用试管标注,随后在离心机(10000r/min)上统一离心1min,分别取出3mL离心后溶液放在石英比色皿上在UV机器上测其吸光度。
以上所述为本发明较佳实施例,对于本领域的普通技术人员而言,根据本发明的教导,在不脱离本发明的原理与精神的情况下,对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:镍基体除油处理
对镍片进行超声清洗以去除表面油污,分别在蒸馏水和乙醇中超声清洗后将样品晾干,得到镍基体待用;
步骤2:镍基体抛光处理
将步骤1得到的镍基体先在磷酸、丙三醇混合溶液中进行电解抛光后,再快速放入乙醇中冲洗,最后用蒸馏水冲洗并且晾干待用;
步骤3:制备多孔结构的氢氧化镍薄膜
将步骤2得到的镍基体作为阳极,金属铂片作为阴极,采用恒压模式在选定的PH=8.4的弱碱性电解液中进行阳极氧化,在镍基体上得到多孔结构的氢氧化镍薄膜;
步骤4:退火制备氧化镍薄膜
将步骤3得到的具有多孔结构的氢氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于马弗炉退火后得到氧化镍薄膜;
步骤5:光催化的性能测试
将步骤4得到的具有多孔结构的氧化镍薄膜覆盖的镍基体置于光催化测试装置中测试。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,所述步骤1中在蒸馏水和乙醇中超声清洗,其超声清洗的时间分别为10min和5min。
3.根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,所述步骤2中磷酸和丙三醇的体积比为95mL:0.5mL。
4.根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,所述基体抛光的步骤2中阴极为316L不锈钢,阳极为镍基体,且控制阴阳极反应面积比为1:1,温度控制为室温25℃,电压设定为5V,电流密度为200mA/cm2,电解抛光时间选取60min。
5.如权利要求1所述的一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,所述步骤3中阳极氧化使用的电解液为0.25mol/L的Na2SO4+0.1mol/L的H3BO3+0.0375mol/L的Na2B4O7电解液,其PH=8.4。
6.根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,所述步骤3中阳极氧化,其电压值设定为3-5V,初始电流密度值为100-300mA/cm2,阳极氧化时间为2h,温度控制为25℃。
7.根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,所述步骤4的退火,其退火温度为400℃,退火时间为20min。
8.根据权利要求1所述的一种具有光催化性能的氧化镍制备方法,其特征在于,步骤5所述光催化性能测试,一次测试所使用的氧化镍薄膜样品为4片,使用30mL、5mg/L的罗丹明B溶液,罗丹明的吸光度554nm,避光反应1h,光照间隔时间为20min,每次取出量为4ml,共取出6次,离心1min。
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