CN110387474A - 熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法 - Google Patents

熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法，该处理方法包括如下步骤：对电解渣进行碱浸处理，得到碱浸渣和碱浸液；对碱浸渣进行水浸处理，得到水浸渣和水浸液；对碱浸液和水浸液进行结晶处理，得到氟化钠；对水浸渣进行酸浸处理，得到酸浸液；回收酸浸液中的稀土金属钪。通过采用先碱浸后水浸相结合的两段浸出工艺，先将电解熔盐渣中性质稳定的氟化物分离提纯制备成产品，同时得到钪富集渣，再采用酸浸加萃取工艺回收钪元素。这样既可以实现电解渣中氟化物的无害化处置，同时还可以将混杂的冶金废物转化纯度较高的化工产品。

Description

熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法
技术领域
本发明涉及工业危废处理领域，具体而言，涉及一种熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法。
背景技术
目前对于处理稀土熔盐电解过程产生的电解渣的方法不多，为回收电解渣中价值较高的稀土元素主要的处理方法有盐酸浸出法和碱焙烧法。CN201510181745公开了采用盐酸直接浸出法处理熔盐电解渣的工艺，该工艺针对稀土镨钕熔盐电解废料，能够将电解渣中铁，铝，钙等杂质通过浸出除去，稀土氟化物不与稀盐酸反应留在浸出渣中，从而实现提纯回收稀土元素的目的，该方法针对性强，工艺简单，但该工艺处理过程中会有大量氟盐以氢氟酸形式挥发出来，污染环境，且设备需要额外防腐处理，此外该工艺不具有普适性，对于熔盐电解法制备铝钪中间合金产生的电解渣并不适用。CN101956078B公开了一种氢氧化钙焙烧-盐酸浸出法处理种稀土电解渣的工艺，该工艺在高温下使用氢氧化钙将熔盐电解渣中的稀土氟化物转化成稀土氧化物和氟化钙，再通过盐酸浸出法将稀土氧化物浸出回收，该工艺焙烧温度高，能耗高，盐酸浸出过程中依旧会有氢氟酸产生，污染环境，此外，该法对于处理稀土含量高的电解渣效果较好，对于钪含量较低(低至2％以下)的熔盐电解法制备铝钪合金产生的电解渣并不合适。
因此，亟需开发出一种既能够合理处置氟化物又能回收熔盐电解法制备铝钪中间合金产生的电解中的钪的方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法，以解决现有技术中难以对熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣进行合理处置的问题。
为了实现上述目的，根据本发明提供了一种熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法，该处理方法包括如下步骤：对电解渣进行碱浸处理，得到碱浸渣和碱浸液；对碱浸渣进行水浸处理，得到水浸渣和水浸液；对碱浸液和水浸液进行结晶处理，得到氟化钠；对水浸渣进行酸浸处理，得到酸浸液；回收酸浸液中的稀土金属钪。
进一步地，采用氢氧化钠溶液进行碱浸处理，优选在碱浸处理过程中，氢氧化钠溶液的浓度为100～300g/L，更优选为120～260g/L。
进一步地，碱浸处理步骤中的液固比为1～20：1，优选为5～12:1；优选地，碱浸处理步骤的温度为30～120℃，更优选为60～100℃。
进一步地，水浸处理步骤的温度为30～100℃，优选为60～90℃。
进一步地，结晶处理为蒸发结晶和/或冷却结晶。
进一步地，采用硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种酸溶液进行酸浸处理；优选地，酸溶液的浓度为1～6mol/L，更优选为3～5mol/L。
进一步地，酸浸处理步骤的液固比为2～10，优选为5～8；优选地，酸浸处理步骤的温度为25～100℃，优选为70～90℃。
进一步地，回收酸浸液中的稀土金属钪的步骤包括：采用萃取剂对酸浸液进行萃取，得到含钪有机相；采用反萃剂对含钪有机相进行反萃，得到钪溶液；优选地，萃取剂为磷酸类萃取剂、中性磷氧类萃取剂或胺类萃取剂；优选地，磷酸类萃取剂选自二(2-乙基己基)磷酸酯和/或2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯；优选地，中性磷氧类萃取剂选自磷酸三丁酯、丁基膦酸二正丁酯、二丁基膦酸丁酯及三丁基氧化膦中的一种或几种；优选地，胺类萃取剂选自三辛烷胺基铵和/或仲碳伯胺。
进一步地，萃取的温度为0～100℃，优选为15～60℃；优选地，萃取剂与酸浸液的体积比为0.1～6：1，更优选为1～4:1。
进一步地，在得到含钪有机相之后，以及对含钪有机相进行反萃之前，回收酸浸液中的稀土金属钪的步骤还包括：采用浓度为0.1～6mol/L的酸溶液对含钪有机相进行酸洗；优选地，酸的浓度为0.2～4mol/L；优选地，酸洗的温度为1～100℃，更优选为15～60℃；优选地，酸洗步骤中，含钪有机相与酸溶液的体积比为0.01～1：1，更优选为0.1～1:1。
进一步地，反萃剂为氢氧化钠溶液、盐酸溶液及硫酸溶液中的一种；优选地，反萃剂浓度为0.1～8mol/L，更优选为0.2～6mol/L；优选地，反萃的温度为1～100℃，更优选为15～80℃；优选地，反萃步骤中，含钪有机相与反萃剂的体积比为0.01～1:1，更优选为0.1～1:1。
应用本发明的技术方案，本发明利用先碱浸后水浸相结合的两段浸出工艺，先将电解熔盐渣中性质稳定的氟化物分离提纯制备成产品，同时得到钪富集渣，再采用酸浸加萃取工艺回收钪元素。这样既可以实现电解渣中氟化物的无害化处置，同时还可以将混杂的冶金废物转化纯度较高的化工产品。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本申请优选的实施例所提供的熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法的流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所提到的，现有技术中难以对熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣进行合理处置。为改善这一状况，在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法，如图1所示，该处理方法包括如下步骤：对电解渣进行碱浸处理，得到碱浸渣和碱浸液；对碱浸渣进行水浸处理，得到水浸渣和水浸液；对碱浸液和水浸液进行结晶处理，得到氟化钠；对水浸渣进行酸浸处理，得到酸浸液；回收酸浸液中的稀土金属钪。
本申请的上述处理方法，通过利用先碱浸后水浸相结合的两段浸出工艺，先将电解熔盐渣中性质稳定的氟化物分离提纯制备成产品，同时得到钪富集渣，再采用酸浸加萃取工艺回收钪元素。这样既可以实现电解渣中氟化物的无害化处置，同时还可以将混杂的冶金废物转化纯度较高的化工产品。
上述碱浸处理中可以采用现有的碱性物质进行处理。在本申请一种优选的实施例中，采用氢氧化钠溶液进行碱浸处理，优选在碱浸处理过程中，氢氧化钠溶液的浓度为100～300g/L，更优选为120～260g/L。在该浓度范围下对含氟熔盐电解渣中氟元素的浸出相对更彻底。
上述碱浸处理中，液固比根据电解渣的量及其中氟化物含量的高低进行合理调整，碱浸处理步骤的温度也可以根据实际需要进行合理调整。在本申请一种优选的实施例中，碱浸处理步骤中的液固比为1～20：1，优选为5～12:1。在本申请另一种优选的实施例中，碱浸处理步骤的温度为30～120℃，更优选为60～100℃。在上述液固比及温度范围下进行碱浸处理，浸出效率相对较高。
在本申请一种优选的实施例中，水浸处理步骤的温度为30～100℃，优选为60～90℃。在该温度下水浸处理有利于将碱浸渣中的含氟物质全部浸出到溶液中。
在本申请一种优选的实施例中，如图1所示，结晶处理为蒸发结晶和/或冷却结晶。蒸发结晶和/或冷却结晶均有助于将溶解度较低的氟化钠从组分复杂的混合溶液中回收。从而有效处理熔盐电解法制备铝钪合金产生的含氟危险废物。
如图1所示，在本申请一种优选的实施例中，碱浸液进行结晶处理产生结晶母液返回碱浸处理步骤循环使用。在本申请一种优选的实施例中，水浸液进行结晶处理产生结晶母液返回水浸处理步骤循环使用。不仅减少整个工艺体系的废液排放，而且提高了物料的利用效率，降低了整体工艺能耗。
上述对水浸渣进行酸浸的步骤中，具体采用的酸的种类及其浓度可以根据需要合理选择。在本申请一种优选的实施例中，采用硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种酸溶液进行酸浸处理；优选地，酸溶液的浓度为1～6mol/L，更优选为3～5mol/L。上述任一种酸都能对水浸渣中的金属钪浸出，从成本角度考虑，实践中使用盐酸和硫酸作为酸浸剂的居多。上述酸溶液的具体浓度也可以根据实际浸出效果进行合理调整得到，在上述浓度范围内，对金属钪的浸出效率相对更高。
类似地，在酸浸步骤中液固比和温度也可以根据实际需要进行合理调整。在本申请一种优选的实施例中，酸浸处理步骤的液固比为2～10，优选为5～8；优选地，酸浸处理步骤的温度为25～100℃，优选为70～90℃。在上述液固比和温度下对稀土金属钪进行浸出，浸出率相对较高。
回收酸浸液中的稀土金属钪可以采用现有的稀土回收方法进行回收。在本申请一种优选的实施例中，回收酸浸液中的稀土金属钪的步骤包括：采用萃取剂对酸浸液进行萃取，得到含钪有机相；采用反萃剂对含钪有机相进行反萃，得到钪溶液。通过选择合适的萃取剂和反萃剂分别进行萃取和反萃即可回收得到稀土金属钪，该工艺简单易操作，且钪回收率高。
上述萃取步骤中可以采用现有的萃取剂进行萃取，只要能够实现对稀土金属钪的萃取即可。在本申请一种优选的实施例中，萃取剂为磷酸类萃取剂、中性磷氧类萃取剂或胺类萃取剂；优选地，磷酸类萃取剂选自二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)和/或2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯(P507)；优选地，中性磷氧类萃取剂选自磷酸三丁酯(TBP)、丁基膦酸二正丁酯(DBBP)、二丁基膦酸丁酯(BDBP)及三丁基氧化膦(TBPO)中的一种或几种；优选地，胺类萃取剂选自三辛烷胺基铵(N235)和/或仲碳伯胺(N1923)。上述种类的萃取剂均能实现对稀土金属钪的萃取。
在本申请一种优选的实施例中，萃取的温度为0～100℃，优选为15～60℃。在本申请一种优选的实施例中，萃取剂与酸浸液的体积比为0.1～6：1，更优选为1～4:1。通过对萃取温度和萃取有机相与水相的体积比进行优化调整，使得金属钪的萃取效率高，且萃取率也较高。
为了减少萃取有机相中的酸对后续反萃效果的影响，同时降低反萃液中杂质离子的含量，在本申请一种优选的实施例中，在得到含钪有机相之后，以及对含钪有机相进行反萃之前，回收酸浸液中的稀土金属钪的步骤还包括：采用浓度为0.1～6mol/L的酸溶液对含钪有机相进行酸洗。在本申请一种优选的实施例中，酸的浓度为0.2～4mol/L；优选地，酸洗的温度为1～100℃，更优选为15～60℃；优选地，酸洗步骤中，含钪有机相与酸溶液的体积比为0.01～1：1，更优选为0.1～1:1。通过对上述酸清洗所使用的酸的浓度、酸洗的温度以及有机相与水相的体积比中至少任一条件进行优化选择，均在一定程度上有利于降低反萃液中杂质离子的含量。
上述反萃步骤的萃取条件也无特殊要求，只要能够实现对有机相中的金属钪反萃下来即可。在本申请一种优选的实施例中，反萃剂为氢氧化钠溶液、盐酸溶液及硫酸溶液中的一种；优选地，反萃剂浓度为0.1～8mol/L，更优选为0.2～6mol/L；优选地，反萃的温度为1～100℃，更优选为15～80℃；优选地，反萃步骤中，含钪有机相与反萃剂的体积比为0.01～1:1，更优选为0.1～1:1。
如果萃取过程中使用的萃取剂为磷酸类萃取剂，则反萃剂优选为氢氧化钠溶液。若萃取过程中使用的萃取剂为胺类萃取剂，反萃剂优选为硫酸或盐酸中的一种，优选为盐酸。上述优选的反萃浓度、温度及有机相与水相的体积比中任一条件的优化，都有助于提高金属钪的反萃率。具体地，使用P204萃取时，酸洗液的浓度优选低于6mol/L，这时钪的洗脱率很低，低于0.01％。而有机相和酸洗液的体积比对钪的洗脱率影响很小。使用p204萃取时，反萃剂使用NaOH效果好，如果使用硫酸或盐酸，浓度需要特别高。
下面将结合具体的实施例来进一步说明本申请的有益效果。
下列各实施例中氟化钠产品的纯度，通过以下方法计算得到：将氟化钠产品溶解，使用离子色谱仪分析其中的氟含量，通过计算得到氟化钠产品纯度。
实施例1
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在180g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为80℃，浸出时间为2小时，浸出的液固比为9:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度60℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为7:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为98.8％和76.7％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.7％和99.4％。
将得到的钪富集渣在3mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为60℃，浸出时间为0.5小时，浸出的液固比为5:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为97.9％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为99.9％。
对萃取后的有机相采用3mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:2，铝的洗脱率为97.9％，酸洗温度为40℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:6，反萃温度为70℃，最终得到的钪的反萃率为99.1％。
实施例2
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在300g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为120℃，浸出时间为1小时，浸出的液固比为20:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度30℃，浸出时间15分钟，浸出液固比为15:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为96.9％和69.1％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.8％和99.3％。
将得到的钪富集渣在6mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为100℃，浸出时间为15min，浸出的液固比为10:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为98.5％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为94.8％。
对萃取后的有机相采用6mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:10，铝的洗脱率为99.9％，酸洗温度为60℃，钪的洗脱率为7％，酸洗酸度大，温度高，会造成钪在酸洗除杂时损失。
酸洗后，采用6mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:10，反萃温度为80℃，最终得到的钪的反萃率为99.8％。
实施例3
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在100g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为1:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度100℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为46.8％和36.4％，(碱浸出温度低导致反应速度慢，液固比低使得反应物氢氧化钠含量不足导致氟和铝浸出率相对低)。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.2％和98.7％。
将得到的钪富集渣在1mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为25℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为2:1，得到酸浸液和酸浸渣。由于之前的碱浸效果差，钪富集渣中含有大量未浸出的氟和铝，在浓度较低的1mol/L硫酸和低液固比2:1浸出时，氟和铝消耗浸出用酸，导致酸浸过程中钪的浸出率仅为3.1％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为24.1％。
对萃取后的有机相采用5mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:8，酸洗温度为80℃，铝的洗脱率为98.9％，高浓度酸加高温酸洗过程造成钪在酸洗过程中大量损失，钪洗脱率为44.2％.
酸洗后，采用5mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:8，反萃温度为80℃，最终得到的钪的反萃率为99.7％。
实施例4
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在120g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为100℃，浸出时间为1小时，浸出的液固比为12:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度60℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为7:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为98.9％和76.8％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.6％和99.5％。
将得到的钪富集渣在3mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为70℃，浸出时间为2小时，浸出的液固比为5:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为97.9％，采用P507对酸浸液进行萃取，钪萃取率为99.7％。
对萃取后的有机相采用3mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:10，铝的洗脱率为96.9％，酸洗温度为60℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用6mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:7，反萃温度为60℃，最终得到的钪的反萃率为95.8％。
实施例5
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在260g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为60℃，浸出时间为3小时，浸出的液固比为5:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度90℃，浸出时间15分钟，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为98.5％和76.2％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.4％和99.1％。
将得到的钪富集渣在5mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为90℃，浸出时间为0.5小时，浸出的液固比为8:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为98.1％，采用P507对酸浸液进行萃取，钪萃取率为99.8％。
对萃取后的有机相采用3mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:6，铝的洗脱率为97.4％，酸洗温度为50℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:6，反萃温度为60℃，最终得到的钪的反萃率为96.3％。
实施例6
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在80g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为1:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度100℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为34.9％和21.3％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为97.1％和96.9％。
将得到的钪富集渣在1mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为1℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为2:1，得到酸浸液和酸浸渣，酸浸过程与实施例3的条件相同，但碱浸过程的碱浓度更低，导致钪的浸出率比实施例3更低浸为1.2％，采用P204对酸浸液进行萃取，萃取条件与实施例3相同，此时钪的萃取率降低为20.5％。
对萃取后的有机相采用3mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:1，酸洗温度为50℃，铝的洗脱率为87.4％，钪的洗脱率为0.6％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:1，反萃温度为60℃，由于有机相中的钪含量较少，最终得到的钪的反萃率为94.3％，但反萃得到的钪的质量较少。
实施例7
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在100g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为20℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为1:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度100℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，由于碱浸温度低，且液固比低，浸出体系中的氢氧化钠含量少，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为29.5％和26.1％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.0％和98.3％。
将得到的钪富集渣在1mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为1℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为2:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为0.94％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为20.1％。
对萃取后的有机相采用0.5mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:1，酸洗温度为30℃，铝的洗脱率为51.4％，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用1mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为2:1，反萃温度为30℃，反萃过程中的氢氧化钠量较少，且反萃温度较低，有机相中的钪的反萃效果不佳，最终得到的钪的反萃率为44.3％。
实施例8
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在100g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为25:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度100℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为50.7％和46.5％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.3％和98.8％。
将得到的钪富集渣在1mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为1℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为2:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为1.7％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为30.2％。
对萃取后的有机相采用3mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:10，铝的洗脱率为97.7％，酸洗温度为30℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:1，反萃温度为30℃，最终得到的钪的反萃率为84.3％。
实施例9
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在100g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为1:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度120℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，由于计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为34.9％和21.8％，水浸出过程是一个氟化钠的溶解过程，在满足溶解度的情况下，水浸温度高，浸出速度快，但对于未被碱分解成氟化钠的含氟物质来说，高水温并不能提高这部分氟的浸出率，因此氟和铝的浸出铝并没有明显提高。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.3％和98.6％。
将得到的钪富集渣在1mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为1℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为2:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为3.3％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为26.9％。
对萃取后的有机相采用3mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:10，铝的洗脱率为96.7％，酸洗温度为30℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:1，反萃温度为30℃，最终得到的钪的反萃率为89.3％。
实施例10
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在100g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为1:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度100℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为43.7％和37.7％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.2％和98.7％。
将得到的钪富集渣在1mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为120℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为2:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为15.1％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为58.2％。
对萃取后的有机相采用4mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:10，铝的洗脱率为96.7％，酸洗温度为30℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:4，反萃温度为30℃，最终得到的钪的反萃率为92.3％。
实施例11
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在100g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为1:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度100℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为42.6％和35.7％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.2％和98.7％。
将得到的钪富集渣在1mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为1℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为0.5:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为0.7％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为8.2％。
对萃取后的有机相采用4mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:10，铝的洗脱率为96.7％，酸洗温度为30℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:4，反萃温度为30℃，最终得到的钪的反萃率为92.3％。
实施例12
熔盐电解渣经过破碎后，得到铝、氟、钠和氯含量分别为16.84％、36.02％、10.42％和1.06％的电解渣粉末。将上述电解渣粉末在100g/L氢氧化钠溶液中浸出，浸出温度为30℃，浸出时间为4小时，浸出的液固比为1:1。碱浸后过滤分别得到碱浸渣和碱浸液，得到的碱浸渣使用纯水浸出，浸出温度100℃，浸出时间0.5小时，浸出液固比为5:1。水浸出后过滤分别得到水浸渣和水浸液，对碱浸液和水浸液中的氟铝钪含量进行分析，计算得到碱浸和水浸处理后氟和铝的总浸出率分别为47.8％和38.9％。
碱浸液和水浸液中钪含量低于icp检测限(采用ICP-MS,7500ce，安捷伦)，因而认为钪在碱浸和水浸过程中基本不损失，全部残留在两段浸出后的钪富集渣中，采用减压蒸发法从碱浸液和水浸液中结晶出的氟化钠产品，经检测纯度为98.2％和98.7％。
将得到的钪富集渣在0.5mol/L的硫酸溶液中浸出，浸出温度为1℃，浸出时间为5小时，浸出的液固比为2:1，得到酸浸液和酸浸渣，钪的浸出率为0.3％，采用P204对酸浸液进行萃取，钪萃取率为0.8％。
对萃取后的有机相采用4mol/L的盐酸进行酸洗，有机相与洗液相体积比为1:10，铝的洗脱率为96.7％，酸洗温度为30℃，钪的洗脱率小于0.01％。
酸洗后，采用4mol/L的氢氧化钠溶液作为反萃剂，有机相与氢氧化钠溶液相的体积比为1:4，反萃温度为30℃，最终得到的钪的反萃率为80.3％。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：本发明利用先碱浸后水浸相结合的两段浸出工艺，先将电解熔盐渣中性质稳定的氟化物分离提纯制备成产品，同时得到钪富集渣，再采用酸浸加萃取工艺回收钪元素。这样既可以实现电解渣中氟化物的无害化处置，同时还可以将混杂的冶金废物转化纯度较高的化工产品。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种熔盐电解法生产铝钪合金过程中产生的电解渣的处理方法，其特征在于，所述处理方法包括如下步骤：
对所述电解渣进行碱浸处理，得到碱浸渣和碱浸液；
对所述碱浸渣进行水浸处理，得到水浸渣和水浸液；
对所述碱浸液和所述水浸液进行结晶处理，得到氟化钠；
对所述水浸渣进行酸浸处理，得到酸浸液；
回收所述酸浸液中的稀土金属钪。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，采用氢氧化钠溶液进行所述碱浸处理，优选在所述碱浸处理过程中，所述氢氧化钠溶液的浓度为100～300g/L，更优选为120～260g/L。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述碱浸处理步骤中的液固比为1～20：1，优选为5～12:1；
优选地，所述碱浸处理步骤的温度为30～120℃，更优选为60～100℃。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述水浸处理步骤的温度为30～100℃，优选为60～90℃。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述结晶处理为蒸发结晶和/或冷却结晶。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的处理方法，其特征在于，采用硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种酸溶液进行所述酸浸处理；
优选地，所述酸溶液的浓度为1～6mol/L，更优选为3～5mol/L。
7.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述酸浸处理步骤的液固比为2～10，优选为5～8；
优选地，所述酸浸处理步骤的温度为25～100℃，优选为70～90℃。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的处理方法，其特征在于，回收所述酸浸液中的稀土金属钪的步骤包括：
采用萃取剂对所述酸浸液进行萃取，得到含钪有机相；
采用反萃剂对所述含钪有机相进行反萃，得到钪溶液；
优选地，所述萃取剂为磷酸类萃取剂、中性磷氧类萃取剂或胺类萃取剂；
优选地，所述磷酸类萃取剂选自二(2-乙基己基)磷酸酯和/或2-乙基己基磷酸-2-乙基己基酯；
优选地，所述中性磷氧类萃取剂选自磷酸三丁酯、丁基膦酸二正丁酯、二丁基膦酸丁酯及三丁基氧化膦中的一种或几种；
优选地，所述胺类萃取剂选自三辛烷胺基铵和/或仲碳伯胺。
9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述萃取的温度为0～100℃，优选为15～60℃；
优选地，所述萃取剂与所述酸浸液的体积比为0.1～6：1，更优选为1～4:1。
10.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，在得到含钪有机相之后，以及对所述含钪有机相进行反萃之前，回收所述酸浸液中的稀土金属钪的步骤还包括：
采用浓度为0.1～6mol/L的酸溶液对所述含钪有机相进行酸洗；
优选地，所述酸的浓度为0.2～4mol/L；
优选地，所述酸洗的温度为1～100℃，更优选为15～60℃；
优选地，所述酸洗步骤中，所述含钪有机相与所述酸溶液的体积比为0.01～1：1，更优选为0.1～1:1。
11.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述反萃剂为氢氧化钠溶液、盐酸溶液及硫酸溶液中的一种；
优选地，所述反萃剂浓度为0.1～8mol/L，更优选为0.2～6mol/L；
优选地，所述反萃的温度为1～100℃，更优选为15～80℃；
优选地，所述反萃步骤中，所述含钪有机相与所述反萃剂的体积比为0.01～1:1，更优选为0.1～1:1。
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