CN110387061A - 一种中空结构的MXene-PDMS复合泡沫及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种中空结构的MXene‑PDMS复合泡沫及其制备方法和应用，该传感器的传感活性部件为MXene‑PDMS中空泡沫。该中空MXene‑PDMS泡沫中，MXene分散在泡沫孔洞的内表面。本发明还通过对制备传感器过程中MXene纳米片的浸渍次数、以及制备过程中所需PDMS固化剂用量等工艺的处理步骤进行优化，能够得到具有良好弯曲的中空结构的MXene‑PDMS泡沫。其中由于MXene片层在孔洞内表面的搭接，在受到外界微小刺激时，MXene片层震动，对于微小压力下的检测更为敏感。中空结构的设计，使得在大角度弯曲和压缩时也能够表现为出稳定的循环性能和敏感度。

Description

一种中空结构的MXene-PDMS复合泡沫及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于柔性可穿戴电子设备以及新材料技术领域，具体涉及一种中空结构的MXene-PDMS复合泡沫及其制备方法和应用，尤其是一种新型的中空结构的MXene-PDMS复合泡沫及其制备方法和使用该中空泡沫结构组装的高弯曲压阻型压力传感器。
背景技术
随着电子技术的不断发展，传感器作为其中的一员也引起了人们的广泛关注。传感器种类繁多，如气体和蒸汽传感器、生物传感器、应变和压力传感器等。其中，压力传感器在近几十年来取得了显著的成就，尤其是压阻型传感器。传感器，可将机械变形转化为电信号进行监测。由于其制作成本高、器件微结构简单、响应快、稳定性好等特点，压阻型压力传感器在各种电子应用中显示出巨大的潜力，如电子皮肤、语音监测和个体运动识别、便携式医疗诊断（如心跳、脉搏、血压等）、人工智能。压阻型压力传感器目前往往存在拉伸性、灵敏度和传感范围不可兼得的不足。通常，传感材料本征的刚性特点和柔性聚合物基片的粘弹性制约了其在柔性器件中的应用。为了解决目前的制约因素，许多研究者集中在新材料的研究上。通常，传感材料包含金属纳米线、导电聚合物、碳纳米材料（碳纳米管和石墨烯）、MXene等。此外，通过冷冻铸造、浸渍、化学气相沉积（CVD）等物理化学合成方法，制备了合理、巧妙的微、纳米结构，如多孔结构、空心结构、微裂纹结构，为制备压阻型压力传感器提供了有效的策略。
目前，对传感材料的研究主要集中在低维碳材料，特别是石墨烯，它具有良好的导电性、良好的机械强度和柔软的质地。而大部分三维石墨烯结构是通过CVD或模板法制备。但是石墨烯的导电性和分散能力不可兼得，不利于石墨烯在传感器方面的广泛应用。因此，寻找一种取代石墨烯的新材料是值得的，这种新材料可以更容易地制备，更易量产。
MXene是层状三元碳化物/氮化物材料家族中一种类石墨烯的二维材料，具有类似金属导电性（约2~6×105 s/m）。此外，由于与氧化石墨烯具有相似的表面官能团，MXene在多种溶剂中具有良好的溶解性（包括水和一些极性较强的有机溶剂）。因此，由于其独特的结构和电学性能，MXene在储能（如超级电容器、锂（钠）离子电池、和太阳能电池）、抗电磁辐射（电磁屏蔽和吸波）、传感器（如气体传感器、机械传感器等）、水净化、介电复合材料等领域有着广阔的应用前景。由于MXene在分散能力和导电性方面的优势，在制备压阻型传感器方面具有显著的潜力。
为了制备得到同时具备较高灵敏度和大弯曲感应范围的压阻型压力传感器，我们选择了新型的二维导电材料MXene，以镍泡沫为模板，在镍泡沫上附载MXene纳米片。在其附载有MXene片层的骨架结构上包覆上PDMS，利用盐酸去除掉镍骨架，得到中空的MXene-PDMS三维结构。结合MXene的优良的导电性和中空结构的设计使传感器在不损坏本身电学性能的基础上实现良好的压缩性和弯曲性。目前使用镍泡沫作为骨架制备传感器的研究（文献1、2、3）以及以MXene作导电材料的研究（文献4、5）其制备方法较为繁琐或成本较高，传感范围也不够全面，并且难以实现量产化。文献如下：
文献1：Jeong Y R, Park H, Jin S W, et al. Highly Stretchable and SensitiveStrain Sensors Using Fragmentized Graphene Foam. Adv. Funct. Mater. 2015, 25(27):4228-4236.
文献2：Luo N, Huang Y, Liu J, et al. Hollow-Structured Graphene-Silicone-Composite-Based Piezoresistive Sensors: Decoupled Property Tuning and BendingReliability. Adv. Mater, 2017, 29 (40): 1702675.
文献3：Heun P, Wook K J, Yeong H S, et al. Microporous Polypyrrole-CoatedGraphene Foam for High-Performance Multifunctional Sensors and FlexibleSupercapacitors. Adv. Funct. Mater. 2018, 28 (33): 1707013.
文献4： Yang Y, Liu N, Liu W, et al. 3D hybrid porous MXene-sponge networkand its application in piezoresistive sensor. Nano Energy 2018, 50: 79-87.
文献5：Li X, Li Y, Li X, et al. Highly sensitive, reliable and flexiblepiezoresistive pressure sensors featuring polyurethane sponge coated withMXene sheets. J. Colloid Interface Sci. 2019, 542: 54-62。
发明内容
针对现有的技术上的不足或者研究内容的不完善，本发明的目的在于提供一种中空结构的MXene-PDMS复合泡沫及其制备方法和应用，其中，该中空MXene-PDMS泡沫中，MXene分散在MXene-PDMS泡沫孔洞的内表面。MXene片层在MXene-PDMS泡沫孔洞内表面的搭接，再加上中空结构的设计，能够大大提高传感器的检测敏感度和检测范围。并且，通过对于MXene纳米片的浸渍次数（浸渍1-7次，优选为5次）以及制备过程中所需PDMS固化剂用量等工艺的处理步骤进行优化，能够得到具有良好弯曲的中空结构的MXene-PDMS泡沫。其中由于MXene片层在孔洞内表面的搭接，在受到外界微小刺激时，MXene片层震动，对于微小压力下的检测更为敏感。中空结构的设计，使得在大角度弯曲和压缩时也能够表现为出稳定的循环性能和敏感度。
为实现上述目的，本发明一个方面提供了一种中空结构的MXene-PDMS复合泡沫，所述的MXene-PDMS复合泡沫中， MXene片层在泡沫孔洞内表面搭接。
作为本发明的进一步优选，通过以镍泡沫为基板，附载上MXene纳米片，得到MXene-Ni泡沫结构，然后利用PDMS固定MXene纳米片的搭接，PDMS固化完成后，置于盐酸中去除镍基板，从而得到中空结构的MXene-PDMS复合泡沫。
作为本发明的进一步优选，所述附载上MXene纳米片的过程，经过在MXene水分散液中1-7次的循环浸渍，再进行真空干燥处理，得到MXene-Ni泡沫结构。
作为本发明的进一步优选，所述中空结构的MXene-PDMS复合泡沫中，PDMS预聚物与固化剂的比例为10-20:1，优选为10:1；将MXene-Ni泡沫浸渍在PDMS中，真空去除起泡后，使PDMS将MXene-Ni泡沫包覆，在80 ℃下固化2 h，得到PDMS-MXene-Ni泡沫。
作为本发明的进一步优选，制备得到的MXene-Ni-PDMS结构置于盐酸中去除镍基板，所述的盐酸的浓度为3 M，搅拌时间为10小时，通过真空干燥，得到MXene-PDMS复合泡沫。
作为本发明的进一步优选，该中空MXene-PDMS复合泡沫的导电性是由MXene水分散液的浓度和浸渍次数决定，MXene水分散液的浓度为4 mg/ml，浸渍次数5次。
作为本发明的进一步优选，所述MXene水分散液中MXene纳米片，是通过盐酸和氟化锂选择性刻蚀前驱体MAX相来获得的；所述前驱体MAX相中，M为过渡族金属，A主要为Ⅲ族元素或Ⅳ族元素，X为C元素或N元素；所述前驱体MAX相优选为Ti3AlC2，选择性刻蚀去除Al相，MXene纳米片为Ti3C2Tx 片层，其尺寸为500-1000 nm。
作为本发明的进一步优选，所述的MXene纳米片分散液浓度为2-6 mg/ml；所述刻蚀方法为20 ml (9 M)盐酸加1 g氟化锂，选择刻蚀24 h, 经过3500转离心洗至pH>6，手摇剥离为单片层。
按照本发明的另一方面，本发明还保护所述的中空结构的MXene-PDMS复合泡沫在制备传感器中的应用，所述传感器为压力传感器，优选为压阻型压力传感器。
按照本发明的另一方面，本发明还保护一种压阻型压力传感器，所述的传感器的传感活性部件为所述的中空结构的MXene-PDMS复合泡沫，MXene片层在泡沫孔洞内表面搭接。在外力作用下，MXene片层震动，实现微小压力检测；中空结构孔洞的变化利于大角度弯曲与压缩检测，实现实时传感性能。
作为本发明的进一步优选，所述的压力传感器，还包括PET/PTFE以及铜薄膜电极，将PET/PTFE薄膜清洗干净后，以PET作为柔性基底，将所述的中空结构的MXene-PDMS 复合泡沫粘在PET基底中间，利用双面胶将PTFE对称粘在所述的中空结构的MXene-PDMS 复合泡沫的两侧；利用导电银胶将铜箔固定在传感部件上，作为电极，制备得到高弯曲的压阻型压力传感器。
总的来说，与现有技术相比，本发明的有高弯曲能力和大传感范围的MXene-PDMS三维结构构筑压力传感器的制备方法，其中的传感部件是MXene-PDMS三维中空泡沫，制备工艺简单，可大面积生产。此外，本发明还优选使用了镍泡沫，附载上导电材料后，再包覆上PDMS，去除掉镍骨架后，可以赋予最终制备得到的传感器高的弯曲形变能力和优良的回弹性能，中空结构的设计，能够有效降低MXene片层的氧化。
另外，本发明提供了一种可获得高灵敏度和高弯曲能力的压阻型压力传感器的新材料（即中空结构的MXene-PDMS复合泡沫），通过将新型的二维片状导电材料包覆在镍泡沫上，再附载上PDMS，最后再去掉镍骨架，形成三维中空复合结构，可获得高灵敏度高弯曲的传感器（如压阻型压力传感器，尤其是基于MXene-PDMS中空泡沫的传感器）。获得的传感器对垂直的压力和弯曲力均能实现实时传感，在垂直的压力作用下，三维PDMS结构中的中空结构被压缩，使搭接在PDMS表面的MXene纳米片相互接触，导电路径增加，因而引起材料的电阻值减小，实现对垂直压力的传感。此时，撤去外部应力，中空结构从被压缩状态回复到原本状态，互相接触的MXene纳米片重新分离，电阻值也恢复正常。当受到弯曲的作用，中空结构能够发生弯曲，引起中空结构内MXene纳米片接触面积的变化，外部宏观表现为电阻降低。由于PDMS具有良好的形变能力，赋予了该三维结构制备的传感器大的应变传感范围。经过一万次的长期弯曲循环，三维结构并未出现明显的破坏，制备出的传感器体现出了优良的循环稳定性。此外，在受到不同频率震动时，虽然不足以引起中空结构的形变，由于MXene片层在泡沫孔洞内表面的搭接震动，可以实现对微小压力的检测。该复合三维复合材料具有高弯曲形变和回弹能力、高循环稳定性和响应性灵敏等一系列的优点，并且制备方法简单。经循环真空浸渍后，经过真空干燥等比较简单的步骤，形成高弯曲形变能力、高循环稳定性的三维中空泡沫结构，然后经过简单的组装即可得到最终的目标器件。
可见，本发明中中空结构的MXene-PDMS复合泡沫构筑的高灵敏度、高弯曲压阻型压力传感器能够有效避免繁琐复杂的操作工艺，利用原始镍泡沫多孔的骨架结构，最终形成三维多孔中空泡沫，简单组装即可制备得到高灵敏度可逆弯曲的压阻型传感器。
附图说明
下面结合附图作进一步的说明：
图1为本发明的工艺流程图；
图2为MAX相前驱体的扫描电镜图片；
图3为MXene纳米片的透射电镜；
图4为浸渍次数为7次的MXene-Ni泡沫扫描电镜；
图5为浸渍次数为5次的MXene-Ni泡沫扫描电镜；
图6为MXene-PDMS泡沫孔洞结构扫描电镜；
图7为MXene-PDMS泡沫表面结构扫描电镜；
图8为弯曲角度的计算示意图；
图9为不同频率下电阻变化随时间变化图以及人体吞咽动作的检测信号；
图10为不同重量砝码（10-600 mg）的连续响应。
具体实施方式
为使本发明的目的、实施技术方案及优点展现的更加明了、清晰，以下的阐述中结合附图具体讲解说明。需要指出的是，以下的讲解说明所针对的仅仅是用以解释本发明，但并不限于本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明采用MXene-PDMS中空泡沫为传感器的活性材料，优选铜箔为传感器电极，通过电信号对一系列外界压力进行响应。
本发明中的MXene纳米片是通过盐酸和氟化锂选择性刻蚀前驱体MAX相来获得的；所述前驱体MAX相优选为Ti3AlC2，选择性刻蚀去除Al相。
在聚四氟乙烯容器中加入20 ml (9 M) HCl与1 g LiF，搅拌1 h；将MAX前驱体、缓慢加入，加完后自然升温到室温反应30 min，随后升温至35 ℃反应24 h；将反应后的产物3500 rpm离心5 min，重复N次，直至上清液PH到6左右；收集最后中性或者接近中性的悬浮液，在氩气保护的条件下超声剥离1 h；将超声剥离后的悬浮液3500 rpm再次离心1 h，最后收集离心后的上层悬浮液，得到最终的MXene纳米片分散液；MAX相以及MXene的微观结构如图2、3所示。
经过盐酸与丙酮洗净的镍泡沫，浸渍在MXene纳米片的水分散液中，循环浸渍次数优选为5次，次数过多容易造成对于MXene的堆叠。图4、5所示为浸渍不同次数的电镜照片。
在得到的MXene-Ni泡沫上包覆一层PDMS，固化后利用盐酸除去镍骨架，最终得到中空结构的MXene-PDMS三维复合结构。在受到外界应力时，中空结构发生形变，PDMS上附载的MXene纳米片会相互接触，使导电路径增加，外部宏观表现为电阻随外力的变化，从而获得较高的灵敏度，能够将外界应力转化为相应的电信号。并且，PDMS的良好形变能力，结合MXene-PDMS泡沫的厚度，使材料具有良好的弯曲能力。其中，PDMS与固化剂以重量比10:1时为最佳比例，混合搅拌均匀，排气以去除气泡；在80摄氏度温度下固化两个小时，然后再3 M的盐酸中刻蚀10小时，得到MXene-PDMS复合三维结构。两边用导电银浆粘接铜箔及导线，构成压阻型压力传感器。
图6为MXene-PDMS泡沫断面结构扫描电镜图，在受力时，表面凹凸不平的结构有利于接触面积的多层次的变化，进而有利于敏感性的增强。图7为MXene-PDMS泡沫表面结构扫描电镜，可以看到，PDMS泡沫表面不是一个光滑结构，并且中空结构有利于材料变形，实现优异传感性能。图8是弯曲角度的计算示意图，通过这个示意图，可以将弯曲角度的变化，改为控制长度的变化，简化了试验过程。图9为不同频率下电阻变化随时间变化图以及人体吞咽动作的检测信号图。结合这个检测图，体现出所制备的传感器有较好的灵敏性，感知不同的频率变化，并且在实际应用方面具备一定的检测能力。图10表现出所制备的传感器可以分辨不同重量砝码（10-600 mg），具备连续的响应能力。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种中空结构的MXene-PDMS复合泡沫，其特征在于，所述的MXene-PDMS复合泡沫中，MXene片层在泡沫孔洞内表面搭接。
2.根据权利要求1所述的MXene-PDMS复合泡沫，其特征在于，通过以镍泡沫为基板，附载上MXene纳米片，得到MXene-Ni泡沫结构，然后利用PDMS固定MXene纳米片的搭接，PDMS固化完成后，置于盐酸中去除镍基板，从而得到中空结构的MXene-PDMS复合泡沫。
3.根据权利要求2所述的MXene-PDMS复合泡沫，其特征在于，所述附载上MXene纳米片的过程，经过在MXene水分散液中1-7次的循环浸渍，再进行真空干燥处理，得到MXene-Ni泡沫结构；所述的中空MXene-PDMS复合泡沫的导电性是由MXene水分散液的浓度和浸渍次数决定，MXene水分散液的浓度为4 mg/ml，浸渍次数优选为5次。
4.根据权利要求2所述的MXene-PDMS复合泡沫，其特征在于，所述中空结构的MXene-PDMS复合泡沫中，PDMS预聚物与固化剂的比例为10-20:1，优选为10:1；将MXene-Ni泡沫浸渍在PDMS中，真空去除气泡后，使PDMS将MXene-Ni泡沫包覆，在80 ℃下固化2 h，得到PDMS-MXene-Ni泡沫。
5.根据权利要求2所述的MXene-PDMS复合泡沫，其特征在于，制备得到的MXene-Ni-PDMS结构置于盐酸中去除镍基板，所述的盐酸的浓度为3 M，搅拌时间为10小时，通过真空干燥，得到MXene-PDMS复合泡沫。
6.根据权利要求3所述的MXene-PDMS复合泡沫，其特征在于，所述MXene水分散液中MXene纳米片，是通过盐酸和氟化锂选择性刻蚀前驱体MAX相来获得的；所述前驱体MAX相中，M为过渡族金属，A主要为Ⅲ族元素或Ⅳ族元素，X为C元素或N元素；所述前驱体MAX相优选为Ti3AlC2，选择性刻蚀去除Al相，MXene纳米片为Ti3C2Tx 片层，其尺寸为500-1000 nm。
7.根据权利要求6所述的MXene-PDMS复合泡沫，其特征在于，所述的MXene纳米片分散液浓度为2-6 mg/ml；所述刻蚀方法为20 ml (9 M)盐酸加1 g氟化锂，选择刻蚀24 h, 经过3500转离心洗至pH>6，手摇剥离为单片层。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的中空结构的MXene-PDMS复合泡沫在制备传感器中的应用，其特征在于，所述传感器为压力传感器，优选为压阻型压力传感器。
9.一种压阻型压力传感器，其特征在于，所述的传感器的传感活性部件为权利要求1-7中任一项所述的中空结构的MXene-PDMS复合泡沫，其中，MXene片层在泡沫孔洞内表面搭接。
10.根据权利要求9所述的压阻型压力传感器，其特征在于，还包括PET/PTFE以及铜薄膜电极，将PET/PTFE薄膜清洗干净后，以PET作为柔性基底，将所述的中空结构的MXene-PDMS 复合泡沫粘在PET基底中间，利用双面胶将PTFE对称粘在所述的中空结构的MXene-PDMS 复合泡沫的两侧，利用导电银胶将铜箔固定在传感部件上，作为电极，制备得到高弯曲的压阻型压力传感器。
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