CN110373205A - 一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，包括如下步骤：（1）改性生物质炭的制备；（2）原料称取；（3）成品制备。本发明最终制备的土壤修复剂具有比表面积大、微孔结构多的特点，能够显著降低重金属污染物在环境中的可迁移性与生物可利用性，降低土壤中钴、铅的浓度，极具市场推广应用性。
Description
技术领域
本发明属于土壤修复技术领域，具体涉及一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法。
背景技术
随着人类社会工农业现代化、城市化的发展，人为因素造成土壤重金属污染是当今世界越来越不容忽视的环境问题。重金属多为有色金属，在人类生产、生活各方面应用广泛，同时也伴随着重金属的严重环境污染。有色重金属矿床的开发冶炼是向环境中排放重金属最主要的污染源。通过“三废”向环境中排放重金属的工矿企业，如：采矿、选矿、冶金、电镀、电工、染料、纺织、炼油等。由于这些污染源大多是点性污染源，故对土壤环境来说是不均匀污染，在局部地区土壤重金属污染可能相当严重。土壤无机污染物中以重金属比较突出，主要是由于重金属不能为土壤微生物所分解，而易于积累。转化为毒性更大的甲基化合物，甚至有的通过食物链以有害浓度在人体内蓄积，严重危害人体健康。
现今开发研究了很多用于降低土壤中钴、铅浓度的土壤修复剂，但是在实际应用中，修复效果一般，如申请号为201410567163.8公开了一种降低高浓度钴、铅污染的土壤修复剂及其应用。所述的土壤修复剂在对土壤进行修复的应用步骤为粉碎、混合、喷洒、翻耕等，有效了降低土壤中的钴和铅的污染程度，但是其修复剂的制备仅仅是通过粉碎、混合等简单操作，原料的生物利用度低，从一定程度上造成资源的浪费，并且随着人们对重金属污染突然治理效果的要求越来越高，此修复剂的修复效果无法满足实际需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为1~1.4min；
b. 先将操作a中汽爆处理后的生物质原料投入挤压膨化机内，然后称取操作a中生物质原料总重量份20~24%的膨润土、13~16%的黄土石、160~200%的改性处理液共同投入挤压膨化机内进行挤压膨化处理，挤压膨化处理30~38min后，过滤收集滤渣备用；
c. 将操作b中所得的滤渣置于氧气浓度为5~7%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理42~46min，取出炭化颗粒物备用；
d. 将操作c中所得的炭化颗粒置于超声波清洗机内进行超声波处理，超声波处理1~1.4h即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭45~55份、干枯的蔬菜10~13份、水果皮12~14份、锯屑17~19份、炉渣5~7份、无菌水42~46份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的所有原料置于搅拌罐内，将搅拌罐内的温度升至200~240℃，将搅拌罐内的压力升至6~8MPa，期间不断的向搅拌罐内通入二氧化碳气体，以400~600rpm的转速搅拌处理40~60min后，取出混合原料备用；
b. 将操作a中所得的混合原料放入微波炉中进行微波活化处理，微波活化处理40~60min后，取出活化产物备用；
c. 将操作b中所得的活化产物放入烘箱内进行干燥，以55~65℃的温度烘干至含水率为4~8%即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料中各成分及对应重量份为：玉米秸秆30~34份、棉籽壳13~17份、小麦秸秆7~11份、柳树枝10~14份、香椿树叶14~18份、松柏18~24份。
进一步的，所述步骤（1）操作a中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为4~6MPa，汽爆机内的相对空气湿度为86~90%。
进一步的，所述步骤（1）操作b中改性处理液中各成分及对应重量份为：硝酸铵18~19份、酒石酸12~14份、十四烷基三甲基溴化铵10~13份、十六烷基磺酸钠7~10份、乙二胺0.7~0.9份、硅烷偶联剂2~3份、无水乙醇30~40份、无菌水120~160份。
进一步的，所述步骤（1）操作b中挤压膨化处理时膨化机内的工作压力为3~4MPa，膨化机内的温度控制为140~180℃，膨化机内转轴的转速为800~1000rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为800~900℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中超声波的频率为67~77kHz。
进一步的，所述步骤（3）操作a中二氧化碳的通入量为8~10g/m3。
进一步的，所述步骤（3）操作b中微波活化处理时微波的功率为500~600W。
本发明提供了一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，方法科学，原料搭配合理，特别是添加了一种特制的改性生物质炭，常规的生物质炭含有大量的碳和植物营养物质、具有丰富的孔隙结构、较大的比表面积且表面含有较多的含氧活性基团，是一种多功能材料。它不仅可以改良土壤、增加肥力，吸附土壤或污水中的重金属及有机污染物，而且对碳氮具有较好的固定作用，对土壤的结构有很好的改善作用。生物质炭作为土壤修复剂已经备受关注，在生物质炭的制备过程中，往往随热解温度的增加，生物质炭的比表面积增大，但是会产生一个相对矛盾的问题，比表面积增大的同时，生物质炭的孔结构个复杂性降低，吸附能力也就随之下降，如果直接将其用于土壤修复剂的原料，那对土壤中钴、铅的吸附能力一般，修复效果并不显著，因此本发明制备了一种改性生物质炭，在改性生物质炭的制备中，首先选用来源丰富的生物质原料，对其进行连续汽爆处理，经过连续汽爆作用，削弱生物质原料原来层间的结合力，使层间晶格裂开，层间距扩大，进而增大生物质原料的比表面积，然后同膨润土、黄土石和改性处理液一同进行挤压膨化，随着机腔内部压力的逐渐加大，温度相应的不断升高，在高温、高压、高剪切力的条件下，生物质原料的物性发生了变化，由粉状变成糊状，淀粉发生糊化、裂解，蛋白质发生变性、重组，纤维发生部分降解、细化，致病菌被杀死，有毒成份失活，膨润土、黄土石在改性处理液的作用下，结合到生物质炭原料的表面，增大生物质原料的比表面积，当糊状的生物质原料由模孔喷出的瞬间，在强大压力差的作用下，水分急骤汽化，糊状的生物质原料被膨化，形成结构疏松、多孔的结构，增强最终产品对重金属的吸附能力，紧接着经过热解反应制得生物质炭，再将所得的生物质炭进行超声波处理，生物质炭中存在的微小液泡在声强的作用下被激活，在一个声波周期内，液泡迅速的生成、长大、压缩和崩溃，形成冲击波，这种强大的冲击波能够促使生物质炭内部形成很多微孔结构，最终制得的改性生物质炭能够显著降低重金属污染物在环境中的可迁移性与生物可利用性，降低土壤中有害物质的浓度。在成品的制备中，将所有的原料在高温高压条件下进行搅拌，期间不断通入二氧化碳气体，主要是为了杀死原料中可能存在的病原菌的同时，增加原料的比表面积和孔隙率，并且在高温高压条件下搅拌，原料相互结合，最后通过特定功率的微波活化，进一步提高修复剂对重金属的优先吸附力，改善土壤特性，达到修复的作用。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明最终制备的土壤修复剂具有比表面积大、微孔结构多的特点，能够显著降低重金属污染物在环境中的可迁移性与生物可利用性，降低土壤中钴、铅的浓度，极具市场推广应用性。
具体实施方式
实施例1
一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为1min；
b. 先将操作a中汽爆处理后的生物质原料投入挤压膨化机内，然后称取操作a中生物质原料总重量份20%的膨润土、13%的黄土石、160%的改性处理液共同投入挤压膨化机内进行挤压膨化处理，挤压膨化处理30min后，过滤收集滤渣备用；
c. 将操作b中所得的滤渣置于氧气浓度为5%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理42min，取出炭化颗粒物备用；
d. 将操作c中所得的炭化颗粒置于超声波清洗机内进行超声波处理，超声波处理1h即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭45份、干枯的蔬菜10份、水果皮12份、锯屑17份、炉渣5份、无菌水42份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的所有原料置于搅拌罐内，将搅拌罐内的温度升至200℃，将搅拌罐内的压力升至6MPa，期间不断的向搅拌罐内通入二氧化碳气体，以400rpm的转速搅拌处理40min后，取出混合原料备用；
b. 将操作a中所得的混合原料放入微波炉中进行微波活化处理，微波活化处理40min后，取出活化产物备用；
c. 将操作b中所得的活化产物放入烘箱内进行干燥，以55℃的温度烘干至含水率为4%即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料中各成分及对应重量份为：玉米秸秆30份、棉籽壳13份、小麦秸秆7份、柳树枝10份、香椿树叶14份、松柏18份。
进一步的，所述步骤（1）操作a中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为4MPa，汽爆机内的相对空气湿度为86%。
进一步的，所述步骤（1）操作b中改性处理液中各成分及对应重量份为：硝酸铵18份、酒石酸12份、十四烷基三甲基溴化铵10份、十六烷基磺酸钠7份、乙二胺0.7份、硅烷偶联剂2份、无水乙醇30份、无菌水120份。
进一步的，所述步骤（1）操作b中挤压膨化处理时膨化机内的工作压力为3MPa，膨化机内的温度控制为140℃，膨化机内转轴的转速为800rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为800℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中超声波的频率为67kHz。
进一步的，所述步骤（3）操作a中二氧化碳的通入量为8g/m3。
进一步的，所述步骤（3）操作b中微波活化处理时微波的功率为500W。
实施例2
一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为1.2min；
b. 先将操作a中汽爆处理后的生物质原料投入挤压膨化机内，然后称取操作a中生物质原料总重量份22%的膨润土、14.5%的黄土石、180%的改性处理液共同投入挤压膨化机内进行挤压膨化处理，挤压膨化处理34min后，过滤收集滤渣备用；
c. 将操作b中所得的滤渣置于氧气浓度为6%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理44min，取出炭化颗粒物备用；
d. 将操作c中所得的炭化颗粒置于超声波清洗机内进行超声波处理，超声波处理1.2h即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭50份、干枯的蔬菜11.5份、水果皮13份、锯屑18份、炉渣6份、无菌水44份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的所有原料置于搅拌罐内，将搅拌罐内的温度升至220℃，将搅拌罐内的压力升至7MPa，期间不断的向搅拌罐内通入二氧化碳气体，以500rpm的转速搅拌处理50min后，取出混合原料备用；
b. 将操作a中所得的混合原料放入微波炉中进行微波活化处理，微波活化处理50min后，取出活化产物备用；
c. 将操作b中所得的活化产物放入烘箱内进行干燥，以60℃的温度烘干至含水率为6%即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料中各成分及对应重量份为：玉米秸秆32份、棉籽壳15份、小麦秸秆9份、柳树枝12份、香椿树叶16份、松柏21份。
进一步的，所述步骤（1）操作a中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为5MPa，汽爆机内的相对空气湿度为88%。
进一步的，所述步骤（1）操作b中改性处理液中各成分及对应重量份为：硝酸铵18.5份、酒石酸13份、十四烷基三甲基溴化铵11.5份、十六烷基磺酸钠8.5份、乙二胺0.8份、硅烷偶联剂2.5份、无水乙醇35份、无菌水140份。
进一步的，所述步骤（1）操作b中挤压膨化处理时膨化机内的工作压力为3.5MPa，膨化机内的温度控制为160℃，膨化机内转轴的转速为900rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为850℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中超声波的频率为72kHz。
进一步的，所述步骤（3）操作a中二氧化碳的通入量为9g/m3。
进一步的，所述步骤（3）操作b中微波活化处理时微波的功率为550W。
实施例3
一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为1.4min；
b. 先将操作a中汽爆处理后的生物质原料投入挤压膨化机内，然后称取操作a中生物质原料总重量份24%的膨润土、16%的黄土石、200%的改性处理液共同投入挤压膨化机内进行挤压膨化处理，挤压膨化处理38min后，过滤收集滤渣备用；
c. 将操作b中所得的滤渣置于氧气浓度为7%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理46min，取出炭化颗粒物备用；
d. 将操作c中所得的炭化颗粒置于超声波清洗机内进行超声波处理，超声波处理1.4h即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭55份、干枯的蔬菜13份、水果皮14份、锯屑19份、炉渣7份、无菌水46份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的所有原料置于搅拌罐内，将搅拌罐内的温度升至240℃，将搅拌罐内的压力升至8MPa，期间不断的向搅拌罐内通入二氧化碳气体，以600rpm的转速搅拌处理60min后，取出混合原料备用；
b. 将操作a中所得的混合原料放入微波炉中进行微波活化处理，微波活化处理60min后，取出活化产物备用；
c. 将操作b中所得的活化产物放入烘箱内进行干燥，以65℃的温度烘干至含水率为8%即可。
进一步的，所述步骤（1）操作a中生物质原料中各成分及对应重量份为：玉米秸秆34份、棉籽壳17份、小麦秸秆11份、柳树枝14份、香椿树叶18份、松柏24份。
进一步的，所述步骤（1）操作a中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为6MPa，汽爆机内的相对空气湿度为90%。
进一步的，所述步骤（1）操作b中改性处理液中各成分及对应重量份为：硝酸铵19份、酒石酸14份、十四烷基三甲基溴化铵13份、十六烷基磺酸钠10份、乙二胺 0.9份、硅烷偶联剂3份、无水乙醇40份、无菌水160份。
进一步的，所述步骤（1）操作b中挤压膨化处理时膨化机内的工作压力为4MPa，膨化机内的温度控制为180℃，膨化机内转轴的转速为1000rpm。
进一步的，所述步骤（1）操作c中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为900℃。
进一步的，所述步骤（1）操作d中超声波的频率为77kHz。
进一步的，所述步骤（3）操作a中二氧化碳的通入量为10g/m3。
进一步的，所述步骤（3）操作b中微波活化处理时微波的功率为600W。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，在步骤（1）改性生物质炭的制备中，省去操作a的整个过程，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（1）改性生物质炭的制备中，省去操作b的整个过程，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（1）改性生物质炭的制备中，省去操作d的整个过程，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例4
本对比实施例4与实施例2相比，在步骤（3）成品制备中，省去操作a的整个过程，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例5
本对比实施例5与实施例2相比，在步骤（3）成品制备中，省去操作b的整个过程，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201410567163.8公开的一种降低高浓度钴、铅污染的土壤修复剂及其应用。
为了对比本发明效果，以高浓度钴、铅污染的土壤（钴浓度176mg/kg，铅浓度206mg/kg）为试验对象，将污染的土壤随机分成7组，然后分别用实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对比实施例4、对比实施例5、以及对照组方法制备的土壤修复剂，对应修复每组土壤，修复10天后统计修复结果
具体实验对比数据如下表1所示：
表1
由上表1可以看出， 本发明最终制备的土壤修复剂能够显著降低重金属污染物在环境中的可迁移性与生物可利用性，降低土壤中钴、铅的浓度，极具市场推广应用性。
Claims (9)
1.一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）改性生物质炭的制备：
a. 将生物质原料置于数控式连续汽爆机内进行连续汽爆处理，汽爆处理的总时间为1~1.4min；
b. 先将操作a中汽爆处理后的生物质原料投入挤压膨化机内，然后称取操作a中生物质原料总重量份20~24%的膨润土、13~16%的黄土石、160~200%的改性处理液共同投入挤压膨化机内进行挤压膨化处理，挤压膨化处理30~38min后，过滤收集滤渣备用；
c. 将操作b中所得的滤渣置于氧气浓度为5~7%的热解反应器中，进行热解炭化反应，热解炭化处理42~46min，取出炭化颗粒物备用；
d. 将操作c中所得的炭化颗粒置于超声波清洗机内进行超声波处理，超声波处理1~1.4h即可；
（2）原料称取：
称取相应重量份的步骤（1）所得的生物质炭45~55份、干枯的蔬菜10~13份、水果皮12~14份、锯屑17~19份、炉渣5~7份、无菌水42~46份备用；
（3）成品制备：
a. 将步骤（2）中称取的所有原料置于搅拌罐内，将搅拌罐内的温度升至200~240℃，将搅拌罐内的压力升至6~8MPa，期间不断的向搅拌罐内通入二氧化碳气体，以400~600rpm的转速搅拌处理40~60min后，取出混合原料备用；
b. 将操作a中所得的混合原料放入微波炉中进行微波活化处理，微波活化处理40~60min后，取出活化产物备用；
c. 将操作b中所得的活化产物放入烘箱内进行干燥，以55~65℃的温度烘干至含水率为4~8%即可。
2.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作a中生物质原料中各成分及对应重量份为：玉米秸秆30~34份、棉籽壳13~17份、小麦秸秆7~11份、柳树枝10~14份、香椿树叶14~18份、松柏18~24份。
3.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作a中汽爆处理时保持汽爆机内的压力为4~6MPa，汽爆机内的相对空气湿度为86~90%。
4.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中改性处理液中各成分及对应重量份为：硝酸铵18~19份、酒石酸12~14份、十四烷基三甲基溴化铵10~13份、十六烷基磺酸钠7~10份、乙二胺0.7~0.9份、硅烷偶联剂2~3份、无水乙醇30~40份、无菌水120~160份。
5.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作b中挤压膨化处理时膨化机内的工作压力为3~4MPa，膨化机内的温度控制为140~180℃，膨化机内转轴的转速为800~1000rpm。
6.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作c中热解炭化反应时保持热解反应器中的温度为800~900℃。
7.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）操作d中超声波的频率为67~77kHz。
8.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）操作a中二氧化碳的通入量为8~10g/m3。
9.根据权利要求1所述一种高浓度钴、铅污染土地土壤修复剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）操作b中微波活化处理时微波的功率为500~600W。
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